有机分析气相色谱分析法
常见的几种色谱分析方法
由于环境分析的对象广泛、内容多样、样品易变、一般含量极微且分析要求十分严格，所以分析化学中各种先进的方法和技术，在环境分析中都得到了广泛的应用。
但从环境分析的实际应用来看，下面一些方法是更为常用的。
1、化学分析法这是一种以化学反应为基础的分析方法。
它的特点是具有很高的准确度，但灵敏度较低，因此只适于分析环境样品中的常量组分。
目前在测定化学耗氧量、生物耗氧量、溶解氧等例行监测项目中，仍很重要。
2、色谱分析法色谱分析法是一种重要的分离、分析技术，它是将待分析样品的各种组分一一加以分离，然后依次鉴定或测定各个组分。
色谱分析法按所用流动相的不同，主要分为气相色谱法与液相色谱法（包括离子色谱法）。
在环境分析中，他们承担着不多数有机污染物的分析任务，也是对未知污染物作结构分析和形态分析的强而有力的工具。
气相色谱法直到今天仍然是分析环境有机污染物的主要方法，它也是美国环保局于1979年底公布的水中114中污染物分析方法的基础。
但它仅适于分析易挥发性组分，对于70%以上低挥发性、大分子量、热不稳定或离子型化合物，如果不进行适当的衍生化就不能直接测定。
在这方面，液相色谱法恰好可以弥补其不足。
液相色谱法的流动相是液体，它的粘度和密度都比气体大得多，为了使流动相有较快的流速，必须使用高压泵来加速流动相的输送，所以通常又将这类液相色谱法称为高效液相色谱法。
它对于相对分子质量为300-2000的化合物、热不稳定化合物或离子型化合物都能进行分析，因此它的分析对象范围要宽得多。
用它进行环境样品的常规分析，完成一次测定仪需一分钟，其柱后检测器的灵敏度可达皮克级，因此是目前迅速发展的一个领域。
色层分析法是一种经典的分离、分析方法，包括柱层析法和纸层析法，以及在两者基础上发展起来的薄层层析法，它们在环境分析中都有应用，而尤以后者应用更多。
光学分析法包括许多具体的分析方法，它们都是建立在物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用的基础之上。
实验报告-有机混合物的分离分析——气相色谱法的应用
实验报告一、实验名称：有机混合物的分离分析——气相色谱法的应用二、实验目的：1.了解气相色谱分离分析方法。
2.初步了解气相色谱仪的基本工作原理及气相色谱流程。
3.学习气相色谱仪的使用操作技术，以及用微量注射器进样的技术。
4.学习应用保留值法进行定性分析。
三、实验原理：在一定的色谱条件（色谱柱和温度、流速等操作条件）下，物质均有各自确定不变的保留值（保留时间或保留体积）。
对于较简单的多组份混合物，若其色谱峰均能互相分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质，籍以定性。
四、实验用品：SC-200型气相色谱仪、微量注射器1μL 1支、滴管及磨口塞试管若干、氮气钢瓶、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷、苯。
五、实验步骤：1.取正戊烷10滴，正己烷15滴，正庚烷、正辛烷各10滴于磨口塞试管A中混合均匀。
2.取环己烷、苯各10滴于磨口塞试管B中混合均匀。
3.取出1μL的微量注射器，用试管A中的溶液洗涤5次，然后吸取1μL试管A中的溶液。
将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按钮。
待屏幕上出现完整的4个峰的时候停止采集，并记录每个峰对应的保留值。
4.用试管B中的溶液洗涤微量注射器5次，然后吸取1μL试管B中的溶液。
将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按钮。
待屏幕上出现完整的2个峰的时候停止采集，并记录每个峰对应的保留值。
5.用未知试样洗涤微量注射器5次，然后吸取1μL未知试样。
将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按钮。
待采集时间超过前两步中的最长保留值后停止采集，并记录每个峰对应的保留值。
6.整理器材，分析实验数据，判定未知试样的成分。
六、实验数据及处理：1.试管A中各物质的保留值：正戊烷0.657min，正己烷1.073min，正庚烷1.998min，正辛烷3.948min。
气相色谱法分析有机氯
气相色谱法分析挥发性有机物一、实验目的1、了解Agilent6890N气相色谱仪和u-ECD检测器的使用方法；2、了解仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑；3、编辑分析方法，使种挥发性有机氯全部能出峰，分离度能达到要求，并且运行时间控制在半小时以内，分离度及峰型能达到要求。
二、方法原理1、u-ECD检测器原理：微池电子捕获检测器（μ-ECD）包括一个镀有63Ni （一种放射性同位素）的检测器池。
63Ni 释放β粒子，它与载气分子碰撞，产生低能电子－每个β粒子能产生大约100 个电子。
这些自由电子形成小电流－称为参比或固定电流－在一个脉冲回路中被收集并被测定。
当样品组分的分子进入并与自由电子碰撞，电子则被样品分子捕获而产生负电荷离子。
池两极被通过以脉冲电压以收集剩余自由电子，而较重的离子相对不受影响并且由载气带出检测器出口。
测定池电流并与参比电流比较。
调节脉冲频率以保持恒定的池电流。
未被捕获的电子越多，所需的与参比电流相匹配的脉冲频率越低。
当捕获电子的一个组分通过池时，脉冲频率增加。
此脉冲频率被转化为电压并被记录下来。
u-ECD检测器对含卤代基和硝基的化合物特别灵敏。
2、检测器参数配置单击“检测器”图标，进行检测器参数设定。
选中进样口的位置选项(前或后)，在相应的框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为40ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如N2)，选中该参数。
三、仪器设备与试剂材料1．6890N气相色谱仪；u-ECD检测器。
2．色谱柱: DB-1701石英毛细柱4．标准样品(AR级)5．未知试样。
四、实验步骤1、认真阅读气相色谱仪操作说明；2、在教师指导下，开启色谱仪，并学会编辑一个完整的方法；3、甲醇将标准样品稀释，将样品进样后逐步优化方法使得出峰效果能够达到目标；4、用最终的方法另行配置样品进样，进行数据处理比对。
化学实验知识：气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法
化学实验知识：“气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法”在现代科学技术领域中，化学实验扮演着非常重要的角色。
这其中，一种被称为“气相色谱-质谱联用法”的实验方法，可以帮助我们快速、准确地分析物质中的挥发性有机物。
一、实验原理气相色谱-质谱联用法实验的核心技术就是将气相色谱和质谱技术相结合，来准确分离、识别和定量分析混合物中的挥发性有机物。
首先，气相色谱会将混合物化为气态样品，然后通过信号检测来检测样品中有机化合物的种类和数量。
具体来说，气相色谱会将样品分离成不同的组分，并且根据每个组分的蒸汽压大小，将气流分为待分离的组分和非组分部分。
这样，我们就可以以单独的方式研究每一个组分的属性。
接下来，质谱将分析气相色谱所分离出来的组分，利用高速速度的激光束来进一步检测样品中小分子的性质和数量。
具体来说，质谱会将样品中挥发性有机物的分子化成“离子”形态，然后判断这些离子在质谱仪中移动的时间和特征。
二、实验步骤1、采集样品。
首先，要确定好要分析的样品，并采用正确的方法采集样品。
这个方法并无具体要求，可以通过手动、自动或机械方式进行采集。
2、准备样品。
样品采集后需要进行处理，具体操作包括过滤，加热或蒸馏。
这个过程需要根据样品的类型和性质进行，可以通过调整气体流量、温度、时间等参数来提取所需的挥发性有机物。
3、用气相色谱仪分离组分。
这个步骤需要将之前处理过后的样品注入到气相色谱仪仪器中，然后通过以偏域为基础的气体相进行样品分离。
4、用质谱仪进行分析。
分离好的样品再通过在线质谱检测仪实现实时定性分析。
三、实验注意事项1、加热温度。
如果样品加热温度过高，可能会导致化合物的分解和失真。
所以要控制好加热时间和温度。
2、样品收集。
样品收集需要用比较完善的收集器具和样品储存器具，便于后续的存储和混合检测。
3、光源模型。
气相色谱必须使用一种可靠的UV光源，比如具有1/2英寸三极物理量的UV辐射标准率模型分析仪。
四、实验应用领域气相色谱-质谱联用法广泛应用于生物学、药学、环境科学等领域，可以帮助科学家们探索分析样本中有机化合物的降解、分离和鉴定。
气相色谱法分析水质中有机污染物的研究
气相色谱法分析水质中有机污染物的研究一、有机污染物的来源和对水质的影响有机污染物是指由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成的，具有一定化学活性和生物毒性的化合物。
这些有机污染物主要来源于工业生产、市政污水、农业排放等渠道，它们可能会导致水体呈现出异味、不透明度增加、藻类爆发等现象，严重影响水质。
目前，水中有机污染物的种类繁多，主要包括挥发性有机物（VOCs）、多环芳烃（PAHs）、有机氯化合物、酚类化合物等。
这些有机污染物具有毒性强、稳定性高、易积累等特点，对水生态系统和人类健康造成了较大的危害。
二、气相色谱法在有机污染物分析中的应用气相色谱法是一种高效、精密的分离技术，其原理是利用气相色谱仪将混合物中的各种有机物分离开来，然后通过检测器对有机物进行检测和定量。
气相色谱法在水质分析中被广泛应用，其主要优点有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等。
1. 样品前处理在进行气相色谱分析前，样品的前处理工作非常关键。
通常情况下，水样需要经过提取、浓缩等步骤，将其中的有机污染物从水中移除，以便进行后续的分析。
常用的提取方法包括固相萃取、液-液萃取、超声波提取等。
这些方法能够有效地提取水中的有机物，并将其浓缩到一定程度，以满足气相色谱分析的需要。
2. 色谱柱选择在进行气相色谱分析时，选择合适的色谱柱对于有机污染物的分离和分析至关重要。
常用的色谱柱包括聚酯柱、聚醚柱、硅胶柱等。
这些色谱柱具有不同的分离效果和分析速度，可以根据样品类型和分析要求进行选择。
3. 色谱条件优化在进行气相色谱分析之前，需要对分析条件进行充分的优化。
包括气相色谱仪的温度程序、载气流速、检测器的参数等。
通过对分析条件的优化，可以提高有机污染物的分离效果和检测灵敏度，从而获得更准确的分析结果。
4. 检测方法选择在气相色谱法分析中，常用的检测方法包括质谱检测、火焰光度检测、氮磷检测等。
这些检测方法具有不同的灵敏度和选择性，可以根据具体的有机污染物进行选择。
气相色谱法
气相色谱法气相色谱法1、气相色谱法（gc）是以气体为流动相的色谱分析法。
2、气相色谱缺点要求样品气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3、气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4、气路系统包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气:。
5、进样系统包括进样装置和气化室。
气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μl；毛细管色谱常用1μl；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
6、进样方式分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。
7、分离系统色谱柱：填充柱（2-6 mm直径，1-5 m长），毛细管柱（0.1-0.5 mm直径, 几十米长）。
8、温控系统的作用温度是色谱分离条件的重要选择参数，气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。
气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。
9、检测系统作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。
指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。
通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应。
检测器类型：浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10、热导检测器的主要特点结构简单，稳定性好；对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；灵敏度不高。
11、氢火焰离子化检测器的特点优点：(1)典型的质量型检测器；(2)通用型检测器（测含c有机物）；(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。
利用气相色谱法分离和鉴定有机化合物的实验报告
利用气相色谱法分离和鉴定有机化合物的实验报告实验报告实验目的：通过气相色谱法分离和鉴定有机化合物。
实验原理：气相色谱法是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法。
它基于化合物分子在固定相和移动相之间的分配行为，利用化合物在不同条件下分离出来的时间差、色谱峰形状和峰面积的差异，来推断和确定化合物的性质和结构。
实验仪器与试剂：1. 气相色谱仪：包括气相色谱柱、进样器、检测器等。
2. 有机化合物样品：如醇、酮、酯等。
3. 气相色谱流动相：常用的流动相包括氢气、氮气等。
实验步骤：1. 样品制备：将待分离和鉴定的有机化合物在适当的条件下制备成样品溶液。
2. 进样：使用进样器将样品溶液进样到气相色谱仪中。
3. 柱温设定：根据样品的性质和研究目的，设定适当的柱温。
4. 流量设定：调整流量使其与进样量匹配。
5. 检测器设置：根据需要选择合适的检测器，如火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。
6. 开始分析：启动气相色谱仪，开始分析。
7. 数据处理：利用气相色谱仪自带的软件对实验数据进行处理和分析。
实验结果与讨论：在实验中，我们使用气相色谱法成功地分离和鉴定了几个有机化合物。
根据实验结果，我们观察到了不同化合物在气相色谱柱中的保留时间差异以及色谱峰形状和峰面积的变化。
通过比对样品与标准品的分析结果，我们可以确定有机化合物的性质和结构。
实验结果与理论预期一致，实现了我们的实验目的。
结论：气相色谱法是一种有效的分离和鉴定有机化合物的方法。
通过本次实验，我们成功地使用了气相色谱法分离和鉴定了有机化合物，并得到了满意的实验结果。
这种方法具有操作简单、分离效果好、快速准确等优点，在有机化学分析和质量控制领域有着广泛的应用前景。
环境化学中的有机物分析方法
环境化学中的有机物分析方法随着工业化和城市化的发展，环境问题越来越受到人们的关注。
尤其是有机物污染对环境和人类健康造成的影响越来越大。
因此，环境化学中的有机物分析方法越来越重要。
本文将介绍几种常用的有机物分析方法。
一、气相色谱-质谱气相色谱-质谱（GC-MS）是一种用于分离和鉴定化合物的方法。
在这种方法中，化合物首先由气相色谱分离出来，然后在质谱中鉴定。
GC-MS的优点在于它能够分析极小的样品，并且能够分析非常复杂的混合物。
在环境化学中，GC-MS广泛用于污染物的检测。
例如，它可以用于分析空气中的挥发性有机物（如苯、二甲苯、甲苯等），以及水中的有机物（如农药、药物残留等）。
它还可以用于石油产品和化学品的分析。
二、液相色谱液相色谱（HPLC）是一种利用化合物的极性和亲水性来分离化合物的方法。
在这种方法中，化合物通过固定在柱子上的毛细管，与移动相（液相）相互作用而分离。
在环境化学中，HPLC广泛用于分析水中的有机物和无机物。
HPLC可以用于分析污染物，如农药和药物残留。
例如，它可以用于分析环境中的药物残留水平，以及食品和饮料中的添加剂和污染物。
三、毛细管电泳毛细管电泳（CE）是一种用电场将化合物分离的方法。
在这种方法中，化合物在电场中移动，并因其大小、形状和电荷而被分离。
在环境化学中，CE广泛用于分析环境污染物，以及食品和饮料中的添加剂和污染物。
例如，它可以用于检测食品中的添加剂和色素，以及对环境污染物（如铅和汞）的检测。
四、质谱质谱（MS）是一种通过测量分子的质量和碎片来确定化合物的分析方法。
在这种方法中，分子首先被离子化，然后被加速器加速至高速，最后通过磁场或质量分析器测量其质量。
在环境化学中，质谱广泛用于检测环境中的污染物，例如空气中的挥发性有机物，以及水和土壤中的有机物和无机物。
总之，环境化学中的有机物分析方法非常多样化，每种方法都有其独特的优势和适用领域。
这些方法的发展，有助于我们更好地了解环境中的污染物，保护环境和人类健康。
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ECD（电子俘获检测器 ）：只对具有电负性的 物质（如含有卤素、硫 、磷、氧的物质）有响 应。如：含氯农药等
（3）数据收集与处理
数据处理：定性与定量 定性：与纯物质做对比，保留时间定性 定量：峰面积定量；外标法（标准曲线法）
保留时间
保留时间 保留时间
峰面积
基线
峰面积
峰面积
3、气相色谱分析流程
C 分离系统：色谱柱
DB-5
图1
DB-5
图2
图3DB-1701 NhomakorabeaD 检测系统
检测系统包括：检测器、放大器、记录仪 检测器：FID（氢火焰离子化检测器） ECD（电子俘获检测器） TCD（热导池检测器）
FPD（火焰光度检测器）
NPD（氮磷检测器）
将购置质谱检测器
D 检测系统
FID（氢火焰离子化检 测器）：检测含C、H的 有机物。如：苯系物等
2、色谱法简介
色谱法中，起分离作用的柱称为色谱柱，
固定在柱内的填充物称为固定相，沿着柱流动
的流体称为流动相。
气相色谱：流动相为气体
色谱法 液相色谱：流动相为液体 *气相色谱：易挥发的物质，不适用于沸点高于 450℃的难挥发物质和热不稳定物质的分析。 *液相色谱：高沸点、热稳定性差、相对分子量大 的有机物原则上都可分析。
小结：
气相色谱仪
数 据 收 集 与 处 理
载气
气体流量控制
检测系统 分离系统（色谱柱）
进样系统
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4、水和废水的分析检测
提取
净化
浓缩
取水样
液-液萃取
易挥发物质：吹扫捕集，顶空法。
氮吹仪
净化：氧化铝净化法，佛罗里硅土净化法，硅胶净化，硫酸净化等
4、水和废水的分析检测
已具备的资质：苯系物、氯苯类化合物、含氯农 药和杀虫剂、卤代烃、多氯联苯等。
2、色谱法简介
色谱分析法（以下简称 色谱法），最 早源于俄国植 物学家茨维特在1906年 进 行的植物色素分离实验，实 验装置 如右右所示。实验时， 将植物叶的石 油醚提取液从 玻璃管上端加入，被吸 附在 碳酸钙填料柱上，然后用石 油醚 自上而下冲洗，随着石 油醚的加入， 色素物质不断 地向下移动，并逐渐分 开成 几个不同颜色的谱带，继续 冲洗 可分别得到各种颜色的 色素，色谱法 也由此得名。 茨维特实验
3、气相色谱分析流程
净化干燥管
载气瓶
气相色谱仪
电脑：数据收集与处理
（1）载气
常用的载气有H2，N2，也有He、Ar
实验室所用载气：N2（高纯氮99.999%）
载气到达仪器前需经干燥净化管脱水、脱氧。
（2）气相色谱仪
A 气体流量控制系统
B 进样系统 C 分离系统：色谱柱
D 检测系统
A 气体流量控制系统
流量测量：数显流量计，皂膜流量计
B 进样系统
作用：使液体试样汽化，被载气带入色谱柱中
B 进样系统
如何进样：
液体进样量在0.1~5μL
唯“快”不破：1s
C 分离系统：色谱柱
填料： 填充柱 色谱柱 毛细管柱 液体 固体
C 分离系统：色谱柱
C 分离系统：色谱柱
苯
甲苯
乙苯
DB-624
5、土壤、气体的分析检测
土壤的分析检测：与水的分析流程相近。
差别：提取方法
提取方法：超声提取法，索氏提取法
超临界流体抽提法，微波辅助提取法等
已具备的资质：土壤中六六六、DDT的测定
1、什么是有机物
无机分析
对象 对象
无机物 有机物
分析化学
有机分析
无机分析:如土壤中重金属种类和含量
有机物：含碳化合物。除一氧化碳、二氧化 碳、以碳酸根结尾的物质、氰化物、硫氰化 物等。 *有机物都是含碳化合物，但是含碳化合物不 一定是有机化合物。
1、什么是有机物
有机物：乙醇，乙酸，石油醚，丙酮，氯仿，苯， 甲苯等。 有机物分析的方法：色谱分析法