实验一 燃烧热的测定
实验1燃烧热的测定
实验1燃烧热的测定一、目的要求1．用氧弹热量计测定萘的燃烧热。
2．了解氧弹热量计的原理、构造及使用方法。
二、原理燃烧热是指一摩尔物质完全氧化时的热效应。
所谓完全氧化是指C 变为CO 2（气），H 变为H 2O （液），S 变为SO 2（气），N 变为N 2（气），金属如银等都成为游离状态。
燃烧热的测定是热化学的基本手段，对于一些不能直接测定的化学反应的热效应，通过盖斯定律可以利用燃烧热数据间接未清算出。
测定物质燃烧热的氧弹式热量计是重要的热化学仪器，在热化学、生物化学以及某些工业部门中应用广泛。
由热力学第一定律可知，若燃烧在恒容条件下进行，体系不对外作功，恒容燃烧热等体系的改变，∆U ＝Q V (1-1)在绝热条件下，将一定量的样品放在充有一定氧气的氧弹中，使其完全燃烧，放出的热量使得体系（反应产物、氧弹及其周围的介质和热量计有关附件等）的温度升高（∆T ），再根据体系的热容（C V ，总），即可计算燃烧反应的热效应，Q V ＝－C V ∆T （1-2），上式中负号是指体系放出热量，放热时体系的内能降低，而C V 和∆T 均为正值，故加负号表示。
一般燃烧热是指恒压燃烧热Q p ，Q P 值可由Q V 算得：Q P ＝∆H ＝∆U ＋P ∆V ＝Q V ＋P ∆V（1-3）若以摩尔为单位，对理想气体：Q P =Q V ＋∆nRT 这样，由反应前后气态物质摩尔数的变化∆n ，就可算出恒压燃烧热Q P 。
反应热效应的数值与温度有关，燃烧热也不例外，其关系为：P C TH ∆=∂∆∂)( 式中，∆C P 是反应前后的恒压热容差，它是温度的函数。
一般来说，热效应随温度的变化不是很大，在较小的温度范围内，可认为是常数。
由于实验燃烧热测量的条件与标准条件的不同，为求出标准燃烧热，需将求得的实验燃烧热数据进行包括压力、温度等许多影响因素的校正。
在精度要求不高的前提下，可以忽略这些因素的影响。
三、仪器和试剂氧弹热量计1台；氧气钢瓶1个；分析天平一台；压片机一台；容量瓶（1L ）一个；锥形瓶一个；碱式滴定管（50mL ）一支。
实验报告燃烧热的测定
实验报告燃烧热的测定实验报告：燃烧热的测定一、实验目的本实验旨在通过测量物质在氧气中的燃烧热，深入理解热力学第一定律，掌握量热技术和相关仪器的使用方法，提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理燃烧热是指 1 摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。
在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Qv），在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp）。
对于一般的有机化合物，燃烧反应通常可以表示为：CxHyOz ＋（x ＋y/4 z/2)O2 → xCO2 ＋（y/2)H2O在本实验中，采用氧弹式量热计来测量燃烧热。
氧弹式量热计的基本原理是能量守恒定律，即样品燃烧所释放的能量等于量热计和周围介质所吸收的能量。
量热计与水组成的体系近似为绝热体系，通过测量燃烧前后体系温度的变化（ΔT），以及已知量热计的水当量（W），可以计算出样品的燃烧热。
恒容燃烧热的计算公式为：Qv ＝CΔT ／ m其中，C 为量热计和水的总热容量（J/℃），m 为样品的质量（g）。
恒压燃烧热与恒容燃烧热的关系为：Qp ＝ Qv ＋ΔnRT其中，Δn 为反应前后气体物质的量的变化，R 为气体常数（8314 J/（mol·K)），T 为反应温度（K）。
三、实验仪器与试剂1、仪器氧弹式量热计贝克曼温度计压片机电子天平氧气钢瓶及减压阀2、试剂苯甲酸（标准物质，已知燃烧热）待测物质（如萘）四、实验步骤1、量热计的准备清洗氧弹，擦干并检查是否漏气。
准确称取一定量的引火丝，记录其质量。
2、样品的准备用电子天平准确称取苯甲酸和待测物质，分别压片。
再次准确称取引火丝的质量，并将其缠绕在样品片上。
3、装样将样品片和引火丝放入氧弹的坩埚中，拧紧氧弹盖。
4、充氧缓慢向氧弹中充入氧气，压力达到 15 20 MPa。
5、测量初始温度将氧弹放入量热计内桶中，插入贝克曼温度计，搅拌均匀，测量体系的初始温度。
6、点火燃烧接通电源，点火，记录温度随时间的变化，直至温度不再升高，记录最高温度。
燃烧热的测定
实验一 燃烧热的测定一、目的1.通过测定萘的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和技术。
2.明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
3.了解量热计中主要部分的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。
4.学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、基本原理燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量，在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热（Q v ），恒容燃烧热等于这个过程的内能变化（ΔU ）。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH ）若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则存在下列关系式()p V B Q Q g RT ν=+∑ (1) 式中 为生成物和反应物气体的摩尔数之差；R 为摩尔气体常数；T 为反应前后的绝对温度（可取反应前后温度的平均值计算Q P ）。
若测得某物质恒容燃烧热或恒压燃烧热中的任何一个，就可根据（Ⅱ-1-1）式计算另一个数据。
须指出，化学反应的热效应（包括燃烧热）通常是用恒压热效应（ΔH ）来表示的。
B ν∑()g 在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。
通过测定燃烧前后卡计（包括氧弹周围介质）温度的变化值ΔT ，就可以求出该样品的燃烧热。
其关系如下：(2）() 5.983Na OH V r mM Q Q Q V m m m +′×−+×−=点火丝点火丝棉线点火丝棉线卡W T Δ热容量的求法是用已知燃烧热标准物质（如苯甲酸，它的恒容燃烧热Q w 卡v =26434 J ·g -1）来标定，将其放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按(2）式求。
一般因每次的水量相同。
故可再次通过（2）式确定蔗糖的Q w 卡v 。
在较精确的实验中，辐射热，铁丝的燃烧热添加物的燃烧热等都应予以考虑。
三、仪器与药品量热仪、氧气钢瓶、充氧仪、压片机、万用表、精密天平各一台（套）；电子台称一台，苯甲酸（A.R.）；萘（A.R.）；蔗糖（A.R.），棉线若干。
物理化学-物理化学-实验一：燃烧热的测定
实验一 燃烧热的测定一、实验目的及要求1．用氧弹量热计测定萘的燃烧热，明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别与相互关系。
2. 了解氧弹量热计的原理、构造及其使用方法，掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。
3. 掌握用雷诺图解法校正温度的改变值。
二、实验原理燃烧热是指一摩尔物质完全燃烧时的热效应。
所谓“完全燃烧”，是指有机物质中的碳燃烧生成气态二氧化碳、氢燃烧生成液态水等。
例如：萘的完全燃烧方程式为：C 10H 8(s)+12O 2(g)=10CO 2(g)+4H 2O(1)燃烧热测定可在恒容或恒压条件下进行。
由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Q v = ΔU , 恒压燃烧热Q p = ΔH 。
在氧弹式量热计中测得燃烧热为Q v , 而一般热化学计算用的值为Q p ， 这两者可通过下式进行换算：Q p = Q v + ΔnRT (1)式中Δn 为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量的差值；R 为摩尔气体常数；T 为反应温度（K ）。
在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后是样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。
若已知水量为W 克，水的比热为C , 仪器的水当量W ’(量热计每升高1o C 所需的热量)。
而燃烧前、后的温度为t 0和t n 。
则m 克物质的燃烧热为：Q ’ = (CW + W ’) (t 0 - t n ) (2)若水的比热为1 (C = 1), 摩尔质量为M 的物质，其摩尔燃烧热为：Q = Mm (W + W ’) (t 0 - t n ) (3) 水当量W ’的求法是用已知燃烧热的物质（如本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按式（3) 求W ’。
一般因每次的水量相同，(W + W ’)可作为一个定值 （W ）来处理。
故Q = Mm (W ) (t 0 t n ) (4) 在精确的实验中，辐射热及铁丝燃烧所放出的热量及温度计本身的校正都应该考虑。
实验一 燃烧热的测定
实验一燃烧热的测定一、实验目的1.明确燃烧热的定义，了解QV与Qp的差别。
2.通过萘的燃烧热的测量，了解氧弹式量热计中主要部件的作用，掌握量热计的使用技术。
3.学会雷诺图解法。
二、实验原理燃烧热：1mol物质完全燃烧时所放出的热量。
恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（QV），QV＝ΔU。
恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热（Qp），Qp＝ΔH。
若把参加反应的气体和生成的气体作为理想气体处理，则存在如下关系式：Qp＝QV＋ΔnRT。
Δn为反应产物中气体物质的总摩尔数与反应物中气体物质总摩尔数之差；R为气体常数；T为反应前后绝对温度。
本实验采用氧氮式量热计测量萘的燃烧热。
氧弹是一具特制的不锈钢容器，如图4-1所示。
为保证样品在其中迅速而完全地燃烧，需要用过量的强氧化剂，通常氧弹中充以氧气作为氧化剂。
实验时氧弹是旋转在装有一定量水的不锈钢桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是恒定的水夹套，如图4-2所示。
样品和点火丝在氧弹中燃烧所放出的热大部分被不锈钢桶中的水所吸收，其余部分为氧弹、水桶、搅拌器、感温探头等吸收。
在热量计没有热量交换的情况下，可以写出以下平衡关系“丝丝样Q m Q m T C v if +=∆（1）ifC ：量热计的热容，包括氧弹、量热计、水的热容。
1-⋅g JT ∆：准确温差。
K样m ：样品的质量。
gvQ ：所求样品的恒容燃烧热。
1-⋅g J丝m ：燃烧掉的点火丝的质量。
g丝Q ：点火丝的燃烧热。
1-⋅g J已知：实验所用点火丝丝Q =-41001-⋅g J要测量样品的v Q ，必须先知道热量计的ifC ，测定的方法就是在一定温度下，用已知燃烧热的标准物质（苯甲酸-26477=v Q 1-⋅g J ），在相同条件下进行实验，测量其温差，代入（1）式后，计算出热量计的ifC 。
关于真实温差的求算：氧弹量热计不可能是严格绝热的。
在燃烧后升温阶段，系统和环境间难免要发生热交换，因而温度计读得的温差并非真实温差。
物理化学热力学与热化学反应的实验测定
物理化学热力学与热化学反应的实验测定实验测定物理化学热力学与热化学反应引言热力学与热化学反应是物理化学的重要分支，通过实验测定这些反应的热力学参数，可以揭示反应的性质和机理，为相关领域的应用研究提供基础。
本实验旨在探究热力学与热化学反应的实验测定方法，并通过实验测定，获得相关参数。
实验一：燃烧热的测定实验原理燃烧热是指化学物质在燃烧过程中释放的热量。
实验中可通过测量燃烧物质前后水的温度变化来计算燃烧热。
实验步骤1. 准备工作：将水加热至初始温度，并称量待燃烧物质的质量。
2. 准备实验装置：将待燃烧物质置于密闭容器中，在容器内设置水的容器，并记录下水的初始温度。
3. 进行燃烧：点燃待燃烧物质，并迅速将密闭容器与水的容器接触，使燃烧释放的热量转移到水中。
4. 记录数据：记录下水的最终温度变化，并计算燃烧热量。
实验结果经过实验测定，得到待燃烧物质的质量为m，初始温度为T1，最终温度为T2。
根据热量守恒定律和水的比热容，可以计算得到燃烧热量Q：Q = m × c × (T2 - T1)实验二：化学反应焓变的测定实验原理化学反应焓变是指化学反应中吸热或放热的过程。
实验中可通过测量反应物质溶液的温度变化来计算反应焓变。
实验步骤1. 准备工作：准备好反应物质的溶液，并称量其质量。
2. 准备实验装置：将两种反应溶液分别置于两个容器中，在实验室温度下，将两个容器倾斜，使溶液不混合。
3. 开始反应：将两个容器倾斜，让两种溶液混合，观察反应溶液温度的变化。
4. 记录数据：记录下混合溶液的初始温度和最终稳定温度，并计算反应焓变。
实验结果经过实验测定，得到反应溶液的质量为m，初始温度为T1，最终稳定温度为T2。
根据热量守恒定律和溶液的比热容，可以计算得到反应焓变ΔH：ΔH = m × c × (T2 - T1)小结通过实验测定燃烧热和反应焓变，可以获得物理化学反应的热力学参数。
燃烧热的测定需要注意营造密闭环境，准确记录水的温度变化，以获得准确的燃烧热量。
实验一-燃烧热测定
实验一-燃烧热测定-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One12Ⅱ 基本实验2.1 热力学部分实验一 燃烧热测定1 目的要求(1) 学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法。
(2)明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。
(3)掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法。
(4) 掌握压片技术，熟悉高压钢瓶的使用方法。
学会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值。
2 基本原理有机物的燃烧焓0m c H 是指1摩尔的有机物在 p 0 时完全燃烧所放出的热量，通常称燃烧热。
燃烧产物指定该化合物中 C 变为CO 2 (g )，H 变为H 2O(l )，S 变为SO 2 (g )，N 变为N 2 (g )，Cl 变为HCl(aq )，金属都成为游离状态。
燃烧热的测定，除了有其实际应用价值外，还可用来求算化合物的生成热、化学反应的 反应热和键能等。
量热方法是热力学的一个基本实验方法。
热量有 Q p 和 Q v 之 分。
用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v ；从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K ，101.325 kPa 条件下，即标准摩尔燃烧焓，属于恒压燃烧热Q p 。
由热力学第一定律可知，在不做其它功的条件下， Q v =△U；Q p =△H。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下关系：△H = △U+△(PV)Q p= Q v+△nRT式中，△n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差；R为气体常数；T 为反应的热力学温度（量热计的外桶温度，环境温度）。
在本实验中，设有m克物质在氧弹中燃烧，可使W克水及量热器本身由T1升高到T2，令C代表量热器的热容，Q v为该有机物的恒容摩尔燃烧热，则：｜Q v｜= (C+W)(T2 - T1)·M / m式中，M为该有机物的摩尔质量。
该有机物的燃烧热则为：△c H m = △r H m= Q p= Q v+△nRT= -M (C+W)(T2 - T1) / m+△nRT由上式，我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸，求出量热体系的总热容量(C+W)后，再用相同方法对其它物质进行测定，测出温升△T=T2 - T1，代入上式，即可求得其燃烧热。
《燃烧热的测定》课件
• 燃烧热概述 • 燃烧热测定实验 • 燃烧热测定实验中的注意事项 • 燃烧热测定实验的应用 • 实验思考题与习题
01
燃烧热概述
燃烧热的定义
燃烧热定义：在一定的压力下 ，可燃物完全燃烧时所放出的 热量。
燃烧热通常以每摩尔可燃物燃 烧时放出的热量表示，单位为 kJ/mol。
燃烧热是可燃物化学能转化为 热能的一种表现形式。
燃烧热的重要性
燃烧热是燃料热值的重要组成部 分，是评价燃料品质的重要指标
。
燃烧热的大小直接影响到燃料燃 烧时释放的热量，进而影响能源
利用效率和环境影响。
燃烧热的测定对于能源利用、环 境保护、化工生产等领域具有重
要意义。
燃烧热的测定原理
基于热力学第一定律，通过测量可燃物 燃烧前后系统温度的变化，结合已知的 热容数据，计算出燃烧热。
习题2
在燃烧热测定实验中，如何正确使用 氧弹？需要注意哪些安全事项？
习题3
简述燃烧热测定实验中，温度对实验 结果的影响。
习题4
根据实验数据，如何计算物质的燃烧 热？请给出计算公式和步骤。
THANKS
感谢观看
施。
04
燃烧热测定实验的应用
在能源领域的应用
燃料热值评估
燃烧热测定实验可以用于评估燃料的热值，为能源生产和 利用提供重要数据支持。
燃烧效率优化
通过测定不同燃料在不同条件下的燃烧热，可以优化燃烧 过程，提高燃烧效率，降低能源消耗和污染物排放。
新能源研发
燃烧热测定实验在新能源研发中具有重要作用，例如在研 究生物质能、太阳能等可再生能源的转化和利用过程中， 需要测定其燃烧热值以评估其应用潜力。
步骤六
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实验一燃烧热的测定一、实验目的1．用氧弹式量热计测定萘的摩燃烧焓2．明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3．了解氧弹式量热计中主要部分的作用，掌握氧弹式热计的实验技术4．学会雷诺图解法，校正温度改变值二、实验原理燃烧焓是指1mol 物质在等温、等压下与氧化瓜时的焓变。
“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物，如在碳被氧化成CO 2（气），氢被氧化成H 2O （液），硫被氧化成SO 2（气）等。
燃烧焓是热化学中重要的基本数据，因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。
通过烯烧的测定，还可以判断工业用燃料的质量等。
由上述燃烧的定义可知，在非体积功为零的情况下，物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应（燃烧热）来表示，即c m p m H Q ⋅∆=。
因此，测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等湿、等压下的燃烧热。
量热法是热力学实验的一个基本方法。
测定燃烧热可以在等容条件下，也可以在等压条件进行。
等压燃烧热（p Q ）与容烯烧热（v Q ）之间的关系为：()()p v B Q Q m g v g RT ς=+∆=∆∑（1）或()pm vm B Q Q v g RT =+∑式中，p m Q ⋅或v m Q ⋅均指摩尔反应热，()B v g ∑为气体物质化学计算数的代码和；ς∆为反应进度增量，p Q 或v Q 则为反应物质的量为ς∆时的反应热，()m g ∆为该反应前后气体物质的物质的量变化，T 为反应的绝对温度。
1.搅动棒2.外筒3.内筒4.垫脚5.氧弹6.传感器7.点火按键8.电源开关9.搅拌开关10.点火输出负极11.点火输出正极12.搅拌指示灯13.电源指示灯14.点火指示灯测量热效应的仪器称作量热计，本实验用氧弹式量热计测量燃烧热，图1为氧弹示意图。
测量其原理是能量守恒定律，样品完全燃烧放出的能量使量热计本身及其周围介质（本实验用水）温度升高，测量了介质燃烧前后温度的变化，就可以求算该样品的恒容燃烧热。
其关系如：v v Q C T =-∆（2）上式中负号是指系统放出热量，放热时系统的内能降低，而C V 和∆T 均为正值。
系统除样品燃烧放出热量引起系统温度升高以外，其他因素：燃烧丝的燃烧，氧弹内N 2和O 2化合并溶于水中形成硝酸等都会引起系统温度的变化，因此在计算水当量及发热量时，这引起因素都必须进行校正，其校正值如下：（1）燃烧丝的校正：Cu －Ni 合金丝：－3.138J ·cm －1（2）酸形成的校正：（本实验此因素忽略）。
校正后的关系式为：Q V ·W －3.138L =－K ∆T （3）Q V ：样品恒容燃烧热（Jg －1）W：样品的重量（g）L：燃烧丝的长度（cm）K：量热计的水当量量热计数的水当量K一般用纯净甲酸的燃烧来标定，苯甲酸的恒容燃烧热Q V=－26460Jg－1。
为了保证样品燃烧，氧弹中必须充足高压氧气，因此要求氧弹密封，而高压、耐腐蚀，同时，粉末样品必须压成片状，以免充气时冲散样品使燃烧不完全，而引起实验误差，完全燃烧是实验成功的第一步，第二步还必须使燃烧的热量不散失，不与周围环境发生热交换，全部传递给量热计放在一恒温的套壳中，故称环境恒温或外壳恒温量热计。
量热计须高度抛光；也是为了减少辐射。
量热计和套壳中间有一层挡屏，以减少空气的对流，虽然如此，热漏还是无法避免，因此燃烧前后温度变化的测量值必须经营雷诺作图法校正。
其校正方法如下：称适量待测物质，使燃烧后水温升高1.5~2.0℃度，预先调节水湿低于环境湿度0.5~1.0度。
然后将燃烧前后历次观察对时间作图，连成FHID折线，见图2(a)，图中H相当于开妈燃烧之点，D为观察到最高的湿度读数点，在环境温度读数点，作一平线JI交折线I，过I点作线垂线ab，然后将FH线和GD线外延交ab于A、C两点。
A点与C点所表示的温度差即为欲求温度和升高T仍然可以按照同法校正，图2（b）。
图2（a）图2（b）三、仪器与试剂GR3500型氧弹式热量计（带控制箱）氧气钢瓶（带减压阀）压片机SWC-II D精密数字温度差仪Cu-Ni合金丝温度计（0~100℃）万用电表托盘天平钢尺容量瓶（2L、1L）萘苯甲酸四、实验步骤测定萘的燃烧焓1．校品压片及燃烧丝的准备用台秤称0.6克左右萘（另取约15cm引火丝在天平上称量后，将引火丝打一圆圈放入压片机内，使压片后引火丝穿过药片），将压片机的垫筒放量在可调底座上，装上模子，并从上面倒入已称好的萘样品，把压棒放入模子中，压下手柄至适当的位置，即可松开。
取出模子和垫筒，把垫筒倒置在底座上，放上模子，放入压棒上，压下手柄至样品掉出。
将样品在分析天平上准确称重，置于燃烧坩埚中待用。
另取燃烧坩埚中待用。
2．充氧气图3将燃烧丝的两端绑牢于氧弹中的两根电极上，并使其中弹簧部分与样品接触，燃烧丝不能与坩埚壁相碰，旋紧氧弹盖，用万用表检查电极是否通路，则旋紧出气阀就可以充氧气（如图3）。
将氧气导管和氧弹的进气管接通，先打开阀门1（逆时针旋开）再渐渐打开阀门2（顺时针旋紧），使表2针指在表压20kg/cm2。
1分钟后关闭阀门2，再关闭阀门1。
松开导气管，此时氧弹中已有约2000P2左右的氧气，可作燃烧之用。
但阀门2到阀门1之间尚有余气，因此要打开减压阀门2以放掉余气，可作燃烧之用。
但阀门2到阀门1之前尚有余气，因此要打开减压阀门2以放掉余气，再关闭阀门2，使钢瓶和表头恢复原状。
3．燃烧和测量温度将充好氧气的氧弹用万用表检查是否通路，若通路则将氧弹放入盛水桶内。
用容量瓶准确量已被调节到低到外筒温度0.5~1.0℃的自来水3000cm3，倒入盛入桶内，并接上控制器上的点火电极，装好搅拌马达，盖上盖子，将温度温差仪的探头插入桶水中，将温国差档打向温差。
将控制器上各线路接好，开动搅拌马达，待温度稳定上升，每隔一分钟读取温度一次，读10个点，按下点火开关，如果指示灯亮，应立即加在电流引发燃烧，如果指示灯根本不亮，或加大电流后指示灯也不熄灭，而且温度也不见迅速上升，则须打开氧弹检查原因，如果指示灯亮后熄掉，温度迅速上升，则表示氧弹内样品已燃料，自按下点火开关后，每隔15秒读一次温度。
待温度升至每分钟上程式小于0.002℃，每隔1分钟读一次温度，再读10个点。
关掉控制开关，取出测量控头，打开外筒盖，取出氧弹，缓缓开氧弹的放气阀门，将气体慢慢放出，放出氧弹头，检查氧弹坩埚内有黑色残渣或未燃尽的样品微粒，说明燃烧不完全，此实验作废。
如未发现这些情况，取下未燃烧完的燃烧丝测其长度，计算实际燃烧丝的长度，将筒内水倒掉，即测好了一个样品。
测定卡计的水量K。
五、数据记录及处理数据记录燃烧丝长度：残丝长度：苯甲酸生：外筒水温：温差档读数：基温选择：萘记录格式同上数据处理 1．用图解法求出苯甲酸燃烧引起量热计量温度变化的差值1T ∆，并根据（3）式计算水当量K 值。
2．用图解法求出萘燃烧引起量热计温度变化的差值2T ∆，并根据（3）式计算萘的恒容燃烧v Q 。
3．根据v Q 计算萘的摩尔燃烧焓c e H ∆。
实验二旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数一、目的要求1．测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。
2．了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。
3．了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪正确使用方法。
二、基本原理蔗糖在水中转化成葡萄糖和果糖，其反应为：()()果糖葡萄糖蔗糖212661262)(112212O H C O H C O H O H C H +−→−++它是一个二级反应的速率很慢，通常需要H +离子作用下进行。
由于它是一个二级反应时水量存在的，尽管有部分水参加了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且H +是催化剂，其浓度也保持不变。
因此蔗糖转化反应可看作一级反应。
一级反应的速率方程可由下式表示kc dtdc =-（1） c 为时间t 时的反应物浓度，k 为反应速率常数。
积分可得：1nc=-kt+1nc 0（2）C 0为应开始时反应物浓度。
当C=021C 时，时间t 可用t 1/2表示，即为半衰期： t 1/2=KK n 693.021=（3） 从（2）式，不难看出，在不同时间测定反应物的浓度，并以1n C 对t 作图，可得一直线，由直线斜率即可求得反应速率常数k 。
然而反应是不断进行的，要快速分析出反应物的浓度的困难的。
但蔗糖及其转化产物具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用系统在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。
测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。
溶液的旋光度与溶液中可含旋光物质的旋光能力、溶剂性质，样品管长度及温度等均有关系。
当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度c 呈线性关系，即C βα=（4）式中比例常数β与物质旋光能力、样品管长度、温度等有关。
物质的旋光能力用比旋光度来度量、比旋光度用下式表示：[]AD C ,110020⋅=αα（5） 式中[]20D α右上角的“20”表示实验时温度20℃，D 是指用钠灯光源D 线的波长（即589nm ）,α为测得的旋光度[°]，1为管长度（dm ）,C A 为浓度（g/100ml ）。
作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度[]20D α=66.63°；生成物中葡萄也是左旋性物质，其比旋光度[]20D α=52.5°,但果糖是左旋性物质，基比旋光度[]20D α=-91.9°。
由于生成物中果糖的左旋性比葡萄右旋性大，所以生成物呈现在左旋性质。
因此随着反应的进行，系统的右旋角不断减小，反应至某一瞬间，系统的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全转化，这时左旋角达到最大值∞α。
设系统最初的旋光度为00C 反βα=（t=0,蔗糖尚未转化）（6）系统最终的旋光度为0C 生βα=∞（t=∞，蔗糖已转化完全）（7）（6）和（7）中的反β和生β分别为反应物与生成物的比例常数。
当时间为t 时，蔗糖浓度为C ，此时旋光度为α，即)(0C C C t -+=生反ββα（8）由（6）、（7）和（8）联立可解得：()∞∞-=--=ααβββαα000生反C （9） ()∞∞-=--=ααβββααt C 生反00（10） 将（9）、（10）代入（2）式即得 ()∞∞-+-=-αααα01)(1n kt n t （11）显然，以)(1∞-ααt n 对t 作图可得一直线，从直线斜率即可求得反应速率常数k 。
三、仪器和试剂旋光仪全套；容量瓶50ml2个，100ml1个，25ml 移液管2支；100ml 锥形瓶3个；50ml 烧杯1个；台秤1套；玻棒1支。
3mol ·dm -3HC1；蔗糖四、实验步骤仪器使用（见实验台指南）溶液配制及测试1．用台秤称取蔗糖放入烧杯中，用少量蒸馏水溶解（注意水过量），待蔗糖全部溶解后（温度太低需加热），并冲洗至100ml 容量瓶中，若溶解浑浊需要过滤。