24二氯苯氧乙酸丁酯合成实验报告
2_4_二氯苯氧乙酸的制备
装上回流冷凝装置，搅拌下加热至近沸态反应30min，检验PH（2）； 若低于8，补加几滴氢氧化钠使保持碱性，再反应5min。 3、酸化沉淀:
冰浴中冷却，使反应体系降温至室温以下后，加浓盐酸酸化到PH值 为3~4（3），继续冷却使结晶完全析出。
抽滤，冷水洗结晶2—3次，干燥、称重、计算收率。粗产品可不经纯 化直接用于制备对氯苯氧乙酸，也可以在水中重结晶后使用。
（二）对氯苯氧乙酸【122-88-3】
• 反应式：
OCH2COOH + HCl + H2O2
FeCl3 Cl
OCH2COOH
第二步是苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化 剂是Cl+，引入第一个Cl。
2HCl + H2O2 → Cl2 + 2H2 Cl2 + FeCl3 → [ FeCl4 ]- + Cl+
四. 实验步骤
（一）制备苯氧乙酸【122-59-8】
氯乙酸
Na2CO3
氯乙酸钠 苯酚+NaOH 苯氧乙酸钠 酸化
冷却 过滤 洗涤 干燥 苯氧乙酸
1、成盐： 将9ml饱和碳酸钠搅拌下加到由2.85g（0.03mol）氯乙酸和3ml水组
成的溶液中（1），检验 PH值(约为7~8)。 2、取代：
另取2.1g(0.022mol)苯酚溶于4.5g氢氧化钠溶液中，检验PH值（约为 12），将酚钠溶液转入氯乙酸钠溶液中，并用少量水洗涤容器，检验PH值 （约为11~12）。
注意事项
严格控制温度、pH和试剂用量是2, 4-D制备实验的关键。 NaOCl用量勿多，反应保持在室温以下。
将碳酸钠溶液倒入醚层后有二氧化碳放出，要注意放气 刚果红试纸是由刚果红溶液浸泡而成。刚果红呈粉红色 粉末状，能溶于水和酒精，微溶于丙酮，几乎不溶于乙醚， 遇酸呈蓝色。它不仅用作染料，也用作指示剂。刚果红是酸 性指示剂，变色范围为3.5~5.2
乙酸丁酯的制备实验报告
乙酸丁酯的制备实验报告乙酸丁酯的制备实验报告引言：乙酸丁酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化学、医药和食品工业等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸丁酯，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
实验原理：酯化反应是一种酸催化反应，通过酸催化剂将醇和酸酐反应生成酯。
乙酸丁酯的制备实验中，我们使用了乙酸和丁醇作为反应物，硫酸作为酸催化剂。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，确保实验环境的安全和整洁。
2. 反应体系的准备：将一定量的乙酸和丁醇按照一定的摩尔比例加入反应瓶中。
3. 加入催化剂：向反应瓶中加入适量的硫酸作为酸催化剂。
4. 反应过程控制：将反应瓶密封并放置在恒温槽中，控制反应温度在适宜的范围内。
5. 反应结束：反应一定时间后，将反应瓶取出，停止反应。
6. 产物分离：将反应液倾倒入分液漏斗中，与适量的水进行萃取。
7. 乙酸丁酯的提纯：将乙酸丁酯溶液经过蒸馏或其他提纯方法，得到纯净的乙酸丁酯。
实验结果与讨论：在实验中，我们通过改变反应物的摩尔比例、酸催化剂的用量和反应温度等条件，进行了多组实验。
根据实验结果，我们发现这些条件对乙酸丁酯的产率有着不同程度的影响。
首先，我们改变了反应物的摩尔比例。
在一组实验中，我们保持乙酸的用量不变，逐渐增加丁醇的用量。
结果显示，随着丁醇用量的增加，乙酸丁酯的产率呈现上升的趋势。
这是因为酯化反应是一个平衡反应，反应物中醇的增加可以推动反应向生成酯的方向进行。
其次，我们改变了酸催化剂的用量。
在一组实验中，我们保持反应物的摩尔比例不变，逐渐增加硫酸的用量。
结果显示，随着硫酸用量的增加，乙酸丁酯的产率先升高后下降。
这是因为酸催化剂的作用是加速反应速率，但过量的酸会导致副反应的发生，降低产率。
最后，我们改变了反应温度。
在一组实验中，我们保持反应物的摩尔比例和酸催化剂的用量不变，逐渐改变反应温度。
结果显示，反应温度对乙酸丁酯的产率有着显著的影响。
在适宜的温度范围内，反应速率较快，产率较高；而在温度过高或过低时，反应速率会受到限制，产率下降。
除草剂-2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及试剂配制方法
2, 4-二氯苯氧乙酸的制备应用化学系1002班1.实验设计1.1实验目的：（1）了解2, 4- 二氯苯氧乙酸的制备方法；（2）复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。
1.2.实验仪器与试剂：仪器：磨口玻璃仪器、抽滤装置、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、控温仪、滴液漏斗、回流冷凝管、温度计。
试剂：苯酚、氯乙酸、35%氢氧化钠（称取17.5g氢氧化钠固体溶于32.5ml蒸馏水中粗略配制50ml35%氢氧化钠溶液）、饱和碳酸钠、10%碳酸钠（称取5g碳酸钠固体溶于45ml蒸馏水中粗略配制50ml10%碳酸钠溶液）、浓盐酸、6mol/L 盐酸（体积比浓盐酸：水≈1:1）、33%过氧化氢、5%次氯酸钠（称取2.5g次氯酸钠溶于47.5蒸馏水中）、冰醋酸、三氯化铁、乙醇（体积比乙醇：水1：3）、乙醚、四氯化碳、ph试纸、刚果红试纸、冰块。
名称化学式相对分子质量物态颜色熔点（mp/℃）沸点（bp/℃）相对密度（g/cm）溶解性折光率在水中在有机溶剂中氯乙酸C2H3ClO294.50 晶体无色或63 189 1.58(20/20℃)易溶溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳1.3.实验原理: 反应方程式ClCH2COOH Na2CO3ClCH2COONaOH+NaOHOCH2COONaHCl OCH2COOH白色冰醋酸C2H4O260.05 液体无色16.6117.91.0492(20/4℃)任意比例互溶溶于乙醇、乙醚和四氯化碳1.3719乙醇CH3CH2OH 46.07 液体无色-114.378.4 0.78945（20℃）与水混溶与多数有机溶剂互溶1.3614苯酚C6H6 O，PhOH 94.11 晶体无色40.6 181.91.07 >65℃任意比例互溶溶于乙醇乙醚乙酮或苯1.5418苯氧乙酸C8H8O3152 晶体无色97-99285 1.3g（20℃）热溶溶于乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳乙醚C4H10O 74.12 液体无色-116.334.510.7134 微溶溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类1.3555OCH2COOH+HCl+H2O2FeCl3OCH2COOHClOCH2COOHCl +2NaOClHOCH2COOHClCl1.4.实验装置1.5.实验流程(1)冷却过滤洗涤干燥(2)滴加H2O2冷却、抽滤、水洗、干燥重结晶(3)乙醚 10% Na2CO3NaOCl苯酚+NaOH氯乙酸氯乙酸钠苯氧乙酸钠苯氧乙酸酸化苯氧乙酸醋酸苯氧乙酸-醋酸溶液FeCl3, HCl强酸化溶液氯代粗产物精品对-氯苯氧乙酸对-氯苯氧乙酸对-氯苯氧乙酸-醋酸溶液氯代醋酸强酸化溶液HCl醚提取液碱性水提液酸化、冷却、抽滤、洗涤、干燥重结晶粗品2,4-二氯苯氧乙酸1.5.3.1. 苯氧乙酸的制备在100 mL 三口烧瓶中放置3.80 g 氯乙酸( 0.04mol) 和5.00 mL 水, 装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管。
2,4-二氯苯氧乙酸的合成和含量分析
2,4-二氯苯氧乙酸的合成和含量分析(实验时间：14小时)一、实验目的1．掌握芳环上的温和条件下的卤化反应及Williamson 醚合成法2．熟练酸碱滴定分析产物含量的检测方法。
一、 基本原理苯氧乙酸可作为防腐剂，一般由苯酚钠和氯乙酸通过Williamson 醚合成法制备。
通过它的次氯酸氧化，可得到对氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸(简称2,4-D)。
前者又称防落素，能减少农作物落花落果。
后者又名除莠剂，二者都是植物生长调节剂。
ClCH 2CO 2H ClCH 2CO 2Na HCl +HCl H 2O 22NaOCl ++H +Na 2CO 3FeCl 3Cl ClCl Cl OCH 2CO 2Na OCH 2COOH OCH 2COOHOCH 2COOH OCH 2COOHOCH 2COOH芳环上的卤化作为的芳环亲电取代反应，一般是在氯化铁催化下与氯气反应。
本实验通过浓盐酸加过氧化氢和用次氯酸钠在酸性介质中氯化，避免了直接使用氯气带来的危险和不便。
其反应原理如下：2HCl H 2O 2+Cl 22H 2OHOClCl 2O H +++H 2OCl +2HOCl +H 2O H 2O +Cl 和Cl 2O 也是良好的氧化试剂。
三、主要仪器与药品氯乙酸3.8g(0.04mol)，苯酚2.5g(0.027mol)，饱和碳酸钠溶液，35%氢氧化钠溶液，冰醋酸，浓盐酸，过氧化氢(30%)，次氯酸钠，乙醇，乙醚，四氯化碳，可控温电磁搅拌器，可控温电热套。
四、操作步骤1、苯氧乙酸的制备在装有可控温电磁搅拌器，回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三颈瓶中，加入3.8g氯乙酸和5mL水。
开动搅拌器，慢慢滴加饱和碳酸氢钠溶液(1)(约需7mL),至溶液pH为7-8。
然后加人2.5g苯酚，再慢慢滴加35%的氢氧化钠溶液至反应混合物pH为12。
将反应物在沸水浴中加热约0.5小时。
反应过程中PH值会下降，应补加氢氧化纳溶液，保持pH值为12，在沸水浴上再继续加热15分钟。
有机设计实验 2,4-D的制备
2, 4-二氯苯氧乙酸的制备一、实验目的1、了解2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法。
2、复习回流，分液，重结晶等操作。
3、掌握各种氯化反应的原理和方法。
二、实验原理苯氧乙酸可作为防腐剂，一般可以由苯酚钠和氯乙酸通过Williamson 醚合成法制备。
通过它的次氯酸氧化，可得到对氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸（简称2,4—D ）。
1.2.3.三、主要仪器与药品仪器：烧杯、圆底瓶、三口烧瓶、锥形瓶、布氏漏斗、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、滴液漏斗、球形冷凝管、温度计等。
药品：氯乙酸7.6g 、苯酚5.0g(0.054mol)、35%氢氧化钠溶液、饱和碳酸钠溶液、三氯化铁0.02g 、33%过氧化氢3mL 、5%次氯酸钠19mL 、冰醋酸22mL 、10%碳酸钠溶液15mL 、浓盐酸、乙醇、乙醚、四氯化碳、pH 试纸等。
四、主要试剂的物理常数ClCH 2Na 2CO 3ClCH 2COONa OH+NaOHOCH 2COONaHClOCH 2COOHOCH 2COOH+HCl+H 2O 2FeCl 3OCH 2COOHClOCH 2COOHCl+2NaOClHOCH 2COOHClCl五、实验装置图回流装置图抽滤装置图重结晶装置图分液装置图六、实验步骤1、苯氧乙酸的制备向装有回流冷凝管和温度计的100 mL 三口烧瓶中加入7.6 g 氯乙酸和10mL 水。
启动搅拌，慢慢滴加饱和碳酸钠溶液至PH值为7-8（有气泡产生），使氯乙酸转变为氯乙酸钠。
向溶液中加入5.0g苯酚，慢慢滴加35%NaOH溶液调PH值到12，并加热回流半小时，期间保持pH为12（102℃时开始沸腾回流，溶液变成淡黄色）。
反应完毕后等待反应液冷却，在冰水浴条件下向反应液中滴加浓HCl，调PH值至3-4，此时苯氧乙酸结晶析出（有白色沉淀产生）。
经过抽滤、洗涤、干燥即得苯氧乙酸（白色粉末），称重并测定熔点。
2、对氯苯氧乙酸的制备取3.0g制备的苯氧乙酸和10mL冰醋酸于三口烧瓶中，装温度计、回流冷凝管和滴液漏斗，开动搅拌并加热（苯氧乙酸全部溶解）。
乙酸丁酯的合成与精制实验报告.
乙酸丁酯的合成与精制实验报告.实验目的：本实验旨在掌握乙酸丁酯的合成及精制技术，并通过实验加深对乙酸丁酯的化学性质及应用的认识。
实验原理：乙酸丁酯是一种常用的酯类化合物，化学式为CH3COO(CH2)3CH3。
它是一种无色透明液体，具有水分解性能和较好的挥发性。
乙酸丁酯具有广泛的应用领域，如合成醋酸纤维素、涂料、染料、塑料等。
本实验采用乙酸和丁醇为原料，经过酯化反应合成乙酸丁酯。
所采用的反应方程式如下：CH3COOH + CH3(CH2)3OH → CH3COO(CH2)3CH3 + H2O实验过程：1.取250mL圆底烧瓶，加入被称量好的20g丁醇和20mL无水乙酸，在搅拌下加入少量的硫酸催化剂。
2.按提取法将硫酸和废酸分离。
3.过滤并洗涤沉淀，干燥得到粗品乙酸丁酯，约为25g。
4.将粗品乙酸丁酯加入精馏装置中，在适当的真空和适当的温度下进行精馏。
收集目标产物，得到85-90%的收率。
实验结果与分析：通过反应方程式可知，乙酸和丁醇可以通过酯化反应合成乙酸丁酯。
在实验中，我们选择了适量的硫酸催化剂，以提高反应速率和产物收率。
反应完成后，通过提取法将硫酸催化剂和废酸分离，得到了粗品乙酸丁酯。
通过热力学原理，我们知道，乙酸丁酯的沸点比较低，可以通过精馏来获得高纯度的乙酸丁酯。
在实验中，我们可以通过适当的真空和温度条件来进行精馏，以提高产物纯度和收率。
本实验通过乙酸和丁醇的酯化反应，成功合成了乙酸丁酯，并通过精馏技术获得了高纯度的乙酸丁酯。
通过实验，我们进一步了解了乙酸丁酯的化学性质及应用，同时也掌握了合成及精制技术，为今后的学习和工作打下基础。
24二氯苯氧乙酸的制备实验报告
24二氯苯氧乙酸的制备实验报告一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；淡盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液圆柱形空心纳(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接点(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管碱液 2.1ml 环己醇至上述溶液中，保持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇碱液完且反应混合物温度减少至43 ℃左右时，沸水浴将混合物冷却，并使二氧化锰汇聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热试液，滤渣二氧化锰用少量热水冲洗3次(每次2 mL)，每次尽量侵蚀掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地冷却冷却并使溶液的体积增加至10ml左右，加热，拆分划出的己二酸。
（9）试液、冲洗、研磨、称量、排序产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
六、操作方式要点及注意事项1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 碱液：本实验为猛烈放热反应，所以碱液环己醇的速度不必过慢（1-2几滴/秒），否则，因反应猛烈吸热，并使温度急剧增高而引发核爆。
3.严格控制反应温度,平衡在43～47℃之间。
4.反应终点的推论：(1)反应温度降至43℃以下。
24二氯苯氧乙酸的制备
中性乙醇，NaOH标准溶液（0.1mol∕L）;酚酞指示剂；
0.2%乙醇溶液。
四. 实验步骤
（一）制备苯氧乙酸【122-59-8】
氯乙酸
Na2CO3
氯乙酸钠
苯酚+NaOH
苯氧乙酸钠
酸化
冷却
过滤
洗涤
干燥
苯氧乙酸
1、成盐： 将9ml饱和碳酸钠搅拌下加到由2.85g（0.03mol）氯乙酸和3ml水组 成的溶液中（1），检验 PH值(约为7~8)。 2、取代： 另取2.1g(0.022mol)苯酚溶于4.5g氢氧化钠溶液中，检验PH值（约为 12），将酚钠溶液转入氯乙酸钠溶液中，并用少量水洗涤容器，检验PH值 （约为11~12）。
对氯苯氧乙酸为无色针状结晶，熔点为159℃，微溶于水，溶于
乙醇、乙醚等。对氯苯氧乙酸是一个常用的植物生长调节剂，俗称
“防落素”，可以减少农作物或瓜果蔬菜的落花落果，有明显的增产 作用。
(三 ) 2.4-二氯苯氧乙酸（2,4—D）
12ml冰醋酸
1g对氯苯氧乙酸
混合液
冰浴20℃以下
5mlnaclo
14ml水 醚层 水洗 氯代 10%碳 酸钠
主要试剂及产品物理常数：（文献值）
名 称 分子量 性 状 nD m.p.°C b.p.°C H2 O EtOH Et2O
苯酚
94.11
无色晶体
1.0576
43
181.75
热 溶
溶
易
苯氧乙酸
152
无色晶体
1.3
98-100
285
热 溶
溶
溶
氯乙酸
94.50
无色晶体
1.5800
63
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24二氯苯氧乙酸丁酯合成实验报告
实验十四2,4-二氯苯氧乙酸丁酯
n-butyl 2,4-dichlorophenoy acetate
一、目的与要求
（1）进一步了解酚钠和氯代缩合反应原理。
（2）熟悉以反应试剂为共沸水剂进行反应的原理及操作。
（3）初步熟悉苯氧羧酸类除草剂。
（4）熟练多步操作反应以及中间产物质量控制的意义。
二、基本原理
2,4-二氯苯氧乙酸(通用名2,4-D)的合成，有工业价值的方法是通过苯酚液相氯代生成2,4-二氯苯酚，再与氯乙酸在碱性条件下缩合，酸化而得到。
2,4-二氯苯氧乙酸丁酯是由2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇在酸催化下酯得到。
本实验以二氯苯酚为起始原料，合成2,4-二氯苯氧乙酸和它的正丁酯。
Cl
OHClClOCH2COOHCl+ClCH2COOH2Cl
OCH2COOHClH+CH3CH2CH2CH2OHClOCH2COO(CH2)2CH3Cl在上述缩合反应中，实际上是苯氧负离子对乙酸钠分子中α-碳（显正电性）的亲核反应。
2ClH2
CONaClOClOClOCH2COOCl+NaCl2,4-二氯苯酚与氯乙酸在碱性水溶液中缩合，主要副反应为氯乙酸的水解：ClCH2COONa+NaOH→HOCH2COONa+NaCl
在上述反应中，影响苯氧负离子活性的主要因素有如下两个。
（1）pH值只有在适当的碱性条件下，苯氧负离子才有足够的浓度（对酚而言），但是二氯苯酚又是比氯乙酸弱得多的弱酸，换言之，使酚基本以苯氧负离子形式存在首先要使氯乙酸全部转化为钠盐，这样的碱性条件又适合氯乙酸钠的水解。
（2）温度苯氧负离子只有在一定温度下才具有足够的亲核活性与氯乙酸钠发生反应。
另一方面，较高的温度，又极有利于本过程中的主要副反应的发生，因为氯乙酸钠的水解，在pH>9，室温下就会明显发生（水解消耗碱，使pH值降低）。
较高的温度和碱性，既有利于主反应，又有利于副反应。
它是一对矛盾，因而控制适当的pH值和温度则是本反应的关键。
由于二氯苯酚钠和氯乙酸均溶于
水，因而水是较理想的反应介质。
2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的合成是一个较为典型的酯化反应。
由于正丁醇和水形成共沸物，所以利用过量正丁醇作为带水剂，将反应生成的水不断带出，在分水器中正丁醇和水分离后返回反应器，使酯化反应向着产物的方向移动。
实验证明，催化量的硫酸即可使反应正常进行。
在工业化和实验室里，还可以使用其他催化剂，如颗粒的强酸性磺化聚苯乙烯阳离子交换树脂，它有足够的酯化催化功能，有不会在产物中遗留下游离强酸，而且便于分离。
三、试剂与规格
二氯苯酚（C。
P。
或工业品98％），氯乙酸（C。
P。
或工业品
≥96％），正丁醇（C。
P或工业品97％），氢氧化钠（C。
P或工业品
≥96％）。
四、操作步骤
1．2,4-二氯苯氧乙酸的合成
氯乙酸钠的配置：烧杯中加入氯乙酸钠21、2g（0。
22mol），搅拌下，缓慢加入20﹪Na2CO3水溶液50g（0。
99mol），有大量的CO2放出，温度可维持在室温，pH值5-6，最好现用配置，不宜至久。
四口瓶有机械搅拌，温度计，滴液漏斗，回流冷凝器。
瓶内先投入二
氯苯酚33、2g（0。
2mol），稍加热至40-45℃，搅拌下加入28％的NaOH
水溶液34、3g （0。
24mol），然后将配置好的氯乙酸钠一次加入，检查pH值应在10～11，并快速升温至微回流。
开始的反应液为均相带褐色的
溶液，不久会有白色絮状沉淀出现，并逐步增加，此时适当调节加热，保
持微回流（约105℃），并且隔2-3分钟检查一次pH值（因氯乙酸钠的
水解会使pH值降低），并每次补充少量碱（0。
2-0。
3mL），以维持pH
值在10～11。
约1h后pH值降低趋势变得缓慢，表明反应条件内氯乙酸
钠的量已经很少了。
然后于105-110℃间反应2-3h。
将反应液冷至约65℃（如太粘稠，不好搅拌，可加入适量的水），
缓慢加入20％盐酸约36～40mL，至pH值1～2，待完全酸化后冷至室温，过滤生成的沉淀。
尽可能将水抽干，并以冷水在漏斗中洗涤2～3次，以
洗去夹带的盐和游离的二氯苯酚。
最后抽滤时，尽可能把水抽净，湿的产
物含水12％～18％，按干基重，含量约91％～94％，粗产物产率约80％。
往湿产物中加入3倍重的苯，进行重结晶，真空干燥或晾干，产量34～
36h，精制品产率约70％。
熔点一般在136～140℃，含量约97％～99％。
本步约需5h。
2．2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的合成
100ml三口瓶配有温度计和分水器。
加入上步合成的二氯苯氧乙酸11、5g （0。
05mol），加入正丁醇7。
4～11g（0。
1～0。
15 mol）（分水器
预先加满正丁醇），
滴入H2SO40。
2～0。
3g，摇匀注4】，装上分水器及冷凝器，加热，
固体2,4-D逐步溶解，约在98-101℃沸腾，正丁醇和水的共沸物蒸出并
在分水器中分层，正丁醇返回瓶内，水不断从分水器中分出。
反应后期，
分水不明显，液温自然逐渐升高，当液温基本恒定后，约128-125℃（因
瓶内正丁醇量不同而异），再反应1h，酯化反应结束。
然后先常压蒸馏，回收大部分过量的正丁醇，注意液温不可超过150℃【注5】最后减压蒸出残留的正丁醇，同样应使液温不超过150℃，残留
液为带褐色的透明液体（可能有少量的悬浮物。
沉降后即可澄清），产量13～13、5ｇ，产率94％～95％。
这样的纯度即可满足农业上作出草剂使用。
如果得到较纯的丁酯，可以在高真空度下蒸馏，得到无色透明液体。
本步约需5h。
五、注意事项
1、因为氯乙酸钠在水溶液中易发生水解，为抑制这种水解，Na2CO3
的加入量仅为理论量的80％，以控制溶液中弱酸状态，碱不足可在弱酸下，最好也不要久置。
2、多次少量补碱时为了体系的pH值不至于波动太大，有利于反应正
常进行，（详见基本原理）。
3、酸加的过快或搅拌时间过短，都有可能造成完全酸化的假象，即
水溶液层的pH值已到1，但实际上未完全酸化，仍有被包结在颗粒内的2，
4-D钠盐存在。
为避免这一现象，可以充分搅拌，浸渍后，再补加酸，或
以苯重结晶时加入少量酸。
4、一般来讲，硫酸的加入量为2，4-D量的0。
5％～1％即可，在2，4-D钠中和以步，往往由于中和不完全，需要硫酸量要稍多一些，但不可
过多，以免使产品丁酯的游离酸超标，同时也会在蒸出过量正丁醇时，液
温升高会使丁酯发生碳化。
5、控制液温不要太高，使为避免硫酸使产物部分碳化而影响产品外
观颜色，因为硫酸量不太大，残留于丁酯中不会影响应用，一般工业生产
中省去洗涤硫酸一步。
六、参考资料
1．2，4-滴及其酯生产中的溶剂萃取工艺，李吉海、孙昌记，农药1986，第二期。
2．2，4-滴的合成新研究，吕红、陈艳月，农药1989，第二期。