实验五火焰原子吸收光谱法测定铜的含量

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火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的含量

火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的含量
zHANG Hu a—l i
( G u a n g d o n g B o l u o E n v i r o n me n t a l P r o t e c t i o n M o n i t o r i n g S t a t i o n , G u a n g d o n g B o l u o 5 1 6 1 0 0, C h i n a ) A b s t r a c t :F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t n y( F A A S )w a s s e l e c t e d t o d e t e r m i n e t h e c o p p e r i n w a t e r s a m—
0 . 0 1 3 m g / L ,实际样品加标回收率在 9 1 . 7 % ~1 0 5 . 5 % ,可用于水中铜的定量检测… 。
关 键词 :火焰原子吸收法;水;铜
中图分 类号 :0 6 5 7
文 献标识 码 :A
文章 编号 :1 0 0 1 — 9 6 7 7 ( 2 0 1 3 ) 1 4— 0 1 6 0 — 0 3
a b s o r b a n c e o f t h e s a mp l e a n d t h e a b s o r b a n c e o f t h e s t a n d a r d s o l u t i o n t o d e t e m i r n e t h e c o n t e n t o f t h e e l e me n t — ・ c o p p e r t o
第4 1 卷第 l 4期

原子吸收光谱法测黄酒中铜的含量

原子吸收光谱法测黄酒中铜的含量
5、从实验安全上考虑,在操作时应注意什么问题
精心搜集整理,只为你的需要
实验五 原子吸收光谱法测黄酒中铜的含量
------标准加入法测定金属含量
一、目的要求:
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法
3.学习使用标准加入法进行定量分析
二、实验原理:
溶液中的铜离子在火焰温度下变成基态铜原子,由光源(铜空心阴极灯)辐射出的铜原子特征谱线(铜特征共振线波长为)在通过原子化系统铜原子蒸汽时被强烈吸收,其吸收的程度与火焰中铜原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的,即:A=log(1/T)=KNL(其中:A—吸光度,T—透光度,L—铜原子蒸汽的厚度,K—吸光系数,N—单位体积铜原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数),铜原子蒸汽浓度N是与溶液中离子的浓度成正比的,当测定条件一定时A=KC(C—溶液中铜离子的浓度,K—与测定条件有关的比例系数。)
在既定条件下,测一系列不同铜含量的标准溶液的A值,得A—C的标准曲线,再根据铜未知溶液的吸光度值即可求出未知液中铜的浓度。
三、仪器与药品:
Varian 240型原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯,电子打火枪,乙炔钢瓶,空气压缩机,容量瓶,移液管,洗瓶。
铜标准溶液100ug/ml,去离子水。
四、实验步骤
五、数据处理
1、记录实验条件:仪器型号、吸收线波长、狭缝宽度、乙炔流量、空气流量。
2、记录实验结果
试剂空白
加标1
加标2
加标3
加标4
吸光度
3、做A~C曲线,反向延长求得试样中铜的含量。
六、问答题:
1、简述原子吸收光谱的基本原理
2、标准曲线法和标准加入法的不同的应用范围
3、空心阴极灯的组成

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定水中铜的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。

2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构、性能和使用方法。

3.掌握火焰原子吸收光谱法进行定量分析的方法和主要性能指标的检验。

二、实验原理1.分析仪器简介原子吸收光谱法是根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。

原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、分光系统、检测系统、读出系统五个主要部分组成(见图1)。

图1 原子吸收分光光度计结构图2.实验原理(1)定量分析方法原子吸收光谱法中有两种基本定量方法:校正曲线法和标准加入法。

标准曲线法简便、快速,但只适用于基体成分较为简单的试样。

如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时采用标准加入法而不用标准曲线法。

在使用标准曲线法时要注意以下几点:①配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成直线关系的范围内;②标准系列的组成与待测试样组成尽可能相似③在整个分析过程中测定条件应保持不变;由于仪器的不稳定会使标准曲线的斜率发生变动,在大量试样测定过程中,应该经常用标准溶液对吸光度进行检查和校正。

在使用标准加入法时要注意以下几点:①配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成直线关系的范围内;②为了得到很好的外推结果,至少应采用4个点来作外推曲线,而且要使第一个加入量产生的吸收值为试样原吸收值的一半左右。

③采用标准加入法只能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响。

④对于斜率太小的曲线,也就是当灵敏度很低时,容易引起很大的测定误差。

(2)最佳工作条件的选择依据选择最佳的工作条件能获得最好的灵敏度、检出限和良好的线性范围,不同的仪器与不同的待测元素其仪器工作条件都有所不同,因此在进行元素分析前均需进行工作条件的选择。

①分析波长的选择:分析波长的选择一般根据灵敏度、干扰、仪器条件三方面进行选择。

火焰原子吸收法测定铜

火焰原子吸收法测定铜

火焰原子吸收法测定铜火焰原子吸收法是一种常用的分析方法,常用于测定金属元素含量。

本文将介绍使用火焰原子吸收法测定铜的方法。

火焰原子吸收法是一种光谱分析方法,利用金属原子的吸收光谱特性来测定其含量。

在火焰燃烧的过程中,试样中的铜原子被激发而产生原子态,当吸收一个固定波长的光时,就会发生能量跃迁,这种跃迁就是铜原子的吸收光谱。

通过测量被吸收的光的强度,可以计算出样品中铜的含量。

1. 样品准备将铜样品称重,加入盛有10mL浓盐酸和2mL硝酸的100mL锥形瓶中,加热至完全溶解,然后用去离子水稀释至100mL。

如果样品不纯,需要进行前处理,去除干扰性元素。

2. 光谱仪设置将火焰原子吸收光谱仪设置为铜的波长,通常铜的波长为324.7nm。

使用氩气作为惰性气体,以增加灵敏度。

3. 校准用有机铜溶液分别制备一系列铜的标准品,浓度分别为1、5、10、20和50ug/mL。

将标准品分别喷入火焰中,测量吸收强度和波长,建立铜的吸收曲线,利用标准曲线计算出样品中铜的含量。

4. 测量样品将样品喷入火焰中,测量铜元素的吸收光谱强度和波长,然后根据铜的标准曲线计算出样品中铜的含量。

5. 结果分析根据测得的样品铜含量,可以计算出样品中铜的总量。

如果需要进一步分析,可以进行其他方法的检测,如ICP-MS、ICP-AES等等。

1. 样品的前处理。

如果样品中有其他干扰元素,需要进行前处理去除干扰物。

2. 校准过程。

建立标准曲线是必要的,要注意标准品的质量和浓度,以及吸收波长的选择。

3. 测量过程。

测量样品时,需要保证火焰稳定和恒温,以及分析区域中原子数量的稳定。

总之,火焰原子吸收法是一种简单、准确、灵敏的分析方法,在工业生产和科学研究中得到广泛应用。

使用该方法测定铜的含量,可以为工程师和科学家提供准确的数据,帮助他们制定计划和决策。

火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌

火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌

火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌一、目的要求1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。

2.学习生化样品的处理方法。

3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。

二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:00lg KLN II A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。

在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。

因此,上式可以表示为:c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。

测定头发中的铜(锌)含量,首先要处理样品。

本实验中的发样用湿法处理,选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。

使其中的金属元素以可溶的状态存在。

测定时,先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,雾滴在火焰温度下,挥发并解离成铜(锌)原子蒸气。

再用铜(锌)空心阴极灯作光源,辐射出具有铜(锌)的特征谱线的光,通过一定厚度的锌原子蒸气时,部分光被蒸气中的基态铜(锌)原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度,即可计算出试样中铜(锌)的含量。

三、仪器和试剂仪器: 仪器:WFX-130B 型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。

;锌空心阴极灯;电热板;容量瓶;锥形瓶;刻度移液管;洗瓶;胶头滴管;洗耳球。

试剂:铜(锌)储备液(称取光谱纯铜1.0000 g ,溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸,移入1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含Cu 2+ 1.000 mg/mL )用时稀释至10.0 μg/m L 。

浓HNO 3(G.R );30% H 2O 2;去离子水。

四、实验步骤1. 配制Cu 2+ 标准溶液在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ,2 mL ,4 mL ,6 mL ,8mL ,10 mL ,加入浓HNO 3 1m L ,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

【未执行】实验五 火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜

【未执行】实验五 火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜

实验五火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1、了解TAS-990 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法;2、掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法。

二、仪器与试剂仪器:TAS-990 原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);空气压缩机;铜空心阴极灯;乙炔钢瓶。

试剂:金属铜99.9%以上;硝酸,优级纯;乙炔气,高纯。

铜标准溶液:由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成三、方法原理1、检测原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射,被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收的大小,求出待测元素的含量。

2、原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。

如图所示:原子吸收分光光度计结构示意图1)光源空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。

用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。

灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百帕。

发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光学玻璃窗口。

空心阴极灯的结构如图:空心阴极灯结构图使用时应注意问题:空心阴极灯强度与工作电流有关,过大的电流会使发射线半宽度增大,并缩短灯的使用寿命。

使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20~30min)使发射强度达到稳定。

2)原子化系统原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。

火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。

如图所示,主要的部分有:喷雾器、雾化室,燃烧器和火焰。

火焰原子化系统装置图使用火焰应注意问题:a、试样在火焰中的原子化程度与温度有关,过低的温度不利于被测元素分解成基态原子,过高能引起基态原子电离,降低灵敏度。

对于高温难熔元素(如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等),采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低,可采用一氧化二氮-乙炔火焰,这种火焰能达到2900℃高温,并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜铜是地壳中的重要组分,它在土壤中的生物有机过程中发挥着重要的作用。

由于土壤铜的含量变化范围很大,从几毫克每公斤到几百克每公斤不等,因此,对土壤中铜的测定一直是肥料学和土壤学研究的热点问题。

火焰原子吸收光谱法是定量分析铜的方法之一。

本文旨在介绍火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定土壤中铜的原理和实验过程。

一、火焰原子吸收光谱(FAAS)法概述火焰原子吸收光谱法是一种实用的定量分析方法,它是利用激发态原子在其光谱线中的一次吸收来定量分析化合物浓度的方法。

根据激发原子的不同状态,原子吸收光谱法可以分为原子火焰吸收光谱法、汞灯原子吸收光谱法、等离子体吸收光谱法等。

在火焰原子吸收光谱法中,样品和一定浓度的激发剂溶液(碱金属或碱土金属)一起放入风扇吹打的狭窄的收尾火焰中,通过原子火焰使样品中的原子处于激发状态,并且吸收入射光。

由于激发态的原子吸收的波长与原子的种类有关,根据实验室测量到的原子火焰吸收光谱,可以推测出样品中存在的元素或化合物,以及其定性和定量分析。

二、铜测定1.实验组成FAAS用于测定土壤中铜的重要组成部分是以下几个:(1)样品:采用实验室提取的无离子水溶解的土壤样品,按照理化特性进行预处理。

(2)激发溶液:采用硼酸溶液(0.2 molL-1)为激发剂。

(3)收尾火焰:使用氧和甲烷气体为收尾火焰,以保证处理样品时间和原子火焰温度。

(4)检测仪:使用原子吸收光谱仪,可以测量收尾火焰温度、激发原子吸收光谱、原子火焰稳定性等参数。

2.试验步骤(1)取出一定量的土壤样品,使用氢氧化钠溶液将样品放入容器中,混合溶解。

(2)将试样和激发剂硼酸混合,得到测试溶液。

(3)将容器加热,使溶液挥发,这时,激发剂会将原子火焰处于激发状态。

(4)通过检测系统测量土壤中铜元素的原子吸收光谱,测量其吸收特征,以估算样品中铜的含量。

三、应用火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,其应用范围极其广泛。

火焰原子吸收光谱法测定铜含量

火焰原子吸收光谱法测定铜含量

火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理;3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括:微型计算机和原子吸收分光光度计主机。

主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成,其内部结构如图1所示。

仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。

由于两种测量方式有区别,因此在实验内容中详细介绍。

图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能:(1)空心阴极灯:发射待测元素的特征光谱。

(2)原子化系统:提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。

入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。

(3)分光系统:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

(4)检测系统:包括光电元件和记录系统,前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号,后者可用检流计和记录仪来进行记录,再利用电脑直接进行数据处理。

三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。

当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。

(如镁原子吸收3278.324和的光),能量与频率的关系为:nm4.285和,铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ (1)共振吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)为共振跃迁,所产生的谱线。

共振发射线:当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线(如图2所示)特征谱线:各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。

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实验五火焰原子吸收光谱法测定铜的含量
一、实验目的
1. 学习原子吸收光谱法的基本原理;
2. 解火焰原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法;
3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。

二、实验原理
每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。

当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。

特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比:
A=Kc
式中K为常数;c为试样浓度;K包含了所有的常数。

此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。

常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。

本实验采用标准曲线法测定溶液中铜的含量。

三、仪器与试剂
A3F原子吸收光谱仪;铜空心阴极灯;空气压缩机;乙炔钢瓶;吸量管;容量瓶。

铜标准溶液25.0μg/mL;铜未知液。

四、实验步骤
1. 铜标准系列及未知液的配制
用吸量管分别吸取25.0 μg/mL的铜标准溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL于6个50 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配制每毫升分别含有0.00 μg、0.25 μg、0.50 μg、0.75 μg、1.00 μg、
1.50 μg的铜标准系列。

另配制铜未知液1个样。

2. 按最佳测定实验条件调整原子吸收光谱仪,按照浓度从低到高依次喷入铜
标准系列,记录吸光度。

3. 喷入待测液,记录吸光度。

五、实验数据及结果
1. 绘制标准曲线。

2. 根据函数关系,计算待测液浓度。

六、注意事项
1. 实验时要打开通风设备,使金属蒸气及时排出室外。

2. 点火时,先开空气,后开乙炔气。

熄火时,先关乙炔气,后关空气。

七、思考题
1. 简述原子吸收分光光度计的基本原理。

2. 原子吸收分光光度分析为何要有待测元素的空心阴极灯做光源?能否用氢灯或钨灯代替?为什么?。

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