碘盐的制备与检验(20170515190400)
【doc】碘盐中碘含量分析
碘盐中碘含量分析一'碘盐中碘含量分析逝天津轻院盐化系刘占广碘舍量测在一些缺碘地区食用碘盐,为彻底消除碘缺乏病,我国已明下,,,r 确要求所有食用盐均需加碘,制成碘盐销售,碘含量的多少/一)就成为食用盐的一项重要检测指标.并且碘盐标准对于碘盐钾氧化,及次氯酸钠氧化法}6J.过量溴的去除办法有甲酸钠法『11,草酸法f31和苯酚法[21.过量高锰酸钾的消除办法有亚硝酸钠法r41,草酸法is]及硫酸联氨法[61.过量次氯酸钠采用草酸法l6_.近几年,所加碘剂改为碘酸钾,用碘量法测定碘酸根,人们对原法进行了改进和简化.有文献报道了碘盐中碘酸根测定的简易方法,该法基于在酸性条件下碘酸根与碘离子反应产生单质碘,进行滴定.省去了加氧化剂及除氧化剂步骤,韩仲果等『8]利用与该法相同的原理,对改良的碘量法进行丁系统的探讨,并应用于当地日常检测中.(一)溴水氧化碘量法1.原理盐样溶液中的碘离子在微酸性条件下,用溴水氧化为碘酸根,过量的溴用苯酚除去,然后碘酸根氧化碘离子游离出六倍的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定碘含量.2.试剂0.002mol/L(1/6KIO3),0.002mol/LNazS2O385%磷酸,饱和溴水,饱和苯酚溶液.5%KI,0.5%淀粉溶液.3.测定称取10克均匀碘盐样品,置于250ml碘量瓶中,加100ml水溶解,加4滴0.05%甲基橙溶液,用85%磷酸中和并过量0.5ml,滴加饱和溴水至溶液呈黄色,混匀,室温下放置10到20分钟,然后在剧烈摇荡下迅速加入4ml饱和苯酚溶液,继续摇荡1分钟,放置5一l0分钟.用少量水淋洗瓶壁,加0.5ml85%磷酸,5ml5%KI溶液,立即用0.002mol/LN.S,O标液滴定至淡黄色,加5ml淀粉溶液,继续滴定至兰色恰好消失为止.方法精密度为:0.00281±0.0003%回收率:加入57.50u一,回收率为98±3%(二)高锰酸钾氧化碘量法1.原理I-+MnO4-+2OH一4103-+MnO2+OMnO2+4H+C2O4=一Mn+2CO2f+2H2OgnO,'+8H+C204=一Mn2十+2CO2f+4H2OIO3-+5t一+6H4312+3H2OI2+2S2O342I一+SaO62.试剂0.005NKIO溶液,0.002NNaS,O标准溶液0.1NKMn()4溶液,0,1NC2()4,0.1NH2s040+1NNaOH,5%KI,0.5%淀粉溶液,85%磷酸3.操作精称40g(准确至0.001g)加碘盐,用煮沸冷蒸馏水定容_丁200ml容量瓶中,摇匀吸取50ml于250ml碘量瓶中加0.1N NaOH溶液2ml,0.1NKMO4溶液lml,放置5min,加0.1NH2SO4,0.1NH2C2O2ml于电炉上加热到红色退色,取下冷至室温加85%H3PO42ml,5%KI5ml,用0.002NNa2S2O3滴定析出的I至溶液呈浅黄色时,加入5ml0.5%淀粉溶液;继续滴定至兰色恰好消失,记录消耗Na2S,O溶液体积.本方法测定碘含量范围在900ppm以内,准确度为±0.88‰.(三1100定简化法1.原理利用碘酸根在磷酸酸性条件下氧化碘化钾析出碘,然后用硫代硫酸钠标液滴定,测定碘含量.2.试剂0.002mol/L1/6KIO标准溶液0.002mol/LNa2S,O标准溶液85%磷酸,KI固体,0.5%淀粉溶液3.测定称取10g均匀加碘盐样,称准至0.1g,置于250ml碘量瓶中,加100ml水溶解后,加2ml1mol/LH3PO4,加入约0.3gKI固体,摇匀后用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入4ml0.5%淀粉溶液.继续滴定至无色.二,吸光光度法吸光光度法即利用有色物质对特定波长光的吸收程度及其变化来进行分析的方法.用于碘盐测定的有淀粉一碘兰法,萃取光度法,催化光度法,褪色光度法和溶剂浮选光度法. (一)淀粉一碘兰光度法这种方法目前均只用于碘盐中碘离子的测定.一种是用溴水氧化碘离子成碘酸根,用甲酸钠…】或苯酚f21或苯酚钠[】除去过量溴,再加碘化钾及淀粉显色.另一种方法是用双氧水氧化碘离子,用淀粉显色[13,14].双氧水法较溴水法操作简单.对于碘酸根的测定.可直接加碘化钾及淀粉在酸件条件F显色,我们经实验效果良好.淀粉一碘兰法灵敏度高,方法简单,显色体系稳定,不失为一种好的检测方法.1.溴水氧化法f1原理3Br2+I.+H2O~IO3.~6B.+6HIO+51.十6t-1+=3I,+3H20碘与淀粉反应生成深兰色的吸附化合物.f2)主要试剂1Og/mlI.标准溶液,O.1mol/LH2S0溶液O.5%淀粉溶液,O.5%K1溶液(3测定a.标准曲线绘制准确吸取碘标准溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,分别置于50ml烧杯中,加水调至总体积10ml,加3mlO.1mol/L H,S0,3滴饱和溴水,放置1—2分钟,在电炉上加热至微费,再加入3滴2%甲酸钠溶液,继续微沸3分钟,冷却至室温,用少量水冲洗杯壁,将烧杯中溶液定量转移入50ml容量瓶中,加2mlO.5%ted溶液,2ml0.5%淀粉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,显色后15分钟,以水作参比溶液,用1cm比色皿于595nm处测定吸光度.b.碘盐测定称取5克碘盐(准确至0.001g)溶于水,定量转移入100ml 溶量瓶中,定容,准确吸取10ml上述溶液于50ml烧杯中. 以下按"a"操作.2.H,O,氧化法r1)原理H2O2+2I'=I2+2OH'(2)试剂100ug/m1I'溶液,200g/LNaCL溶液,lOg,m淀粉溶液.(3)操作a.标准曲线准确移取Ⅺ标液100,150--500g于50ml量瓶中,加入NaCL溶液35ml,O.5mol/LHCL2ml,2分钟后加3%H2O2溶液2.5ml,淀粉溶液lml,加水至刻度摇匀,10rain后测定.b.碘盐测定准确称取10g盐样,加水溶解,按上述方法测定.(二)萃取光度法萃取光度法是利用单质碘本身的颜色,把单质碘萃取到有机相中,测定A.用于碘盐中I'测定的有亚硝酸钠氧化法f】5] 我们实验了HzO,氧化法能取得与亚硝酸钠法同样的效果.对于10,'测定,可加入KI反应生成I,.(三)催化光度法催化光度法是利用待测物质对某反应的催化性质建立起来的光度分析法.在碘的测定中最常用的足砷(1II)一铈(Iv)催化光度法【l6j,其原理为碘离子对硫酸铈和亚砷酸的氧化还原反应起催化作用.反应速度与碘离子浓度成正比.当加入过量亚铁盐终止氧化还原反应后,加入硫氰酸钾生成硫氰酸铁红色络合物,用比色法间接测定I'含量.该方法灵敏度高,主要应用于食盐中微量碘的测定.崔宝印等【l7]对该方法进行了改良,基于在碘对砷一铈催化反应中,一定时间黄色ce颜色消褪程度与碘含量成正比,通过测定一定时间后,溶液在420rim处透光度来进行测定,改良后试剂种类减少,操作大大简化,并建立了碘盐中Io0定的方法.在抑制催化反应方而,有人用番木鳖碱代替Fe作为抑制剂【】另外利用碘对亚硝酸钠破坏硫氰酸铁的催化作用[191,使橘黄色的硫氰酸铁定量褪色,建立,测碘的亚硝酸钠一硫氰化铁催化光度法,并应用于各种加碘营养食品中碘的测定.1.砷一钸催化法测定原盐中的I.(1)试剂0.01N硫酸铈溶液,20%氯化钠溶液亚砷酸～硫酸混合溶液:1.20gAs2O溶于208ml浓硫酸,用水缓慢稀释至500ml.15%硫酸亚铁,4%硫氰酸钾,0.olg/ml标液.2.测定(1)标准曲线:吸取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mlKI标液予6只比色管中,各加2m120%NaCL,1m】亚砷酸一硫酸混合液,加水至14ml,间隔1分钟各加1m10.01NCeSO,反应30min,间隔lmin各加Iml1.5%FeSO,lm}4%KSCN加水刻度,放20min,于530nm测A,作C—A曲线.(21盐样测定:称取25g原盐样品,置于200ml烧杯,加水溶解后转移入500ml容量瓶中,稀释至刻度,过滤后吸取10ml滤液于25ml比色管中,加lml亚砷酸一硫酸混合溶液,加水至14ml其余操作同上,根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的碘离子微克数,计算出原盐中碘离子含量.2.简化法测定碘盐中的10(1)试剂碘标准溶液:精确称取经ll0℃干燥恒重的碘酸钾84.3mg,加蒸馏水溶解后稀释至lOOml,再稀释tO00倍成标准液亚砷酸试剂:准确称取亚砷酸酐0.986g,溶于温热的lOml 500mol/L氧氧化钠溶液中,再加到约含850ml蒸馏水的烧杯中,加入20ml浓盐酸,混匀,然后再缓慢加入39.6ml浓硫酸,待冷至室温后加水至lO00ml.硫酸铈铵溶液:将48.6ml浓硫酸加入到约含600ml蒸馏水的烧瓶中,然后将准确称量的6.686g硫酸铈铵加入,待溶解并冷至室温后,加水至lO00ml(2)操作a.标准系列准备:取六支比色管,分别加入碘标液0,10,20,40,60,80L,加蒸馏水lo0,90,80,60,40,20uLI再各加亚砷酸试剂5ml,混匀.b.样品准备:将碘盐制备成1%水溶液,吸取100pL放入试管内,再加亚砷酸试剂5ml.c.按顺序每隔30秒钟在各管加入硫酸铈铵溶液lml,立即混匀,20—30℃准确放置lOmin.用分光光度计比色,以水为参比,每隔30秒钟测定一管,记录透光度Td.计算结果:将标准管和样品管透光度减去空白透光度后,计算出标准系列碘含量与透光度的同归方程,并求得样品碘含量.(四)褪色光度法这种方法是基于被测物质与…有色物质反应引起该物质颜色变浅而建立起的光度分析法,应用于碘盐测定的方法有甲基橙氧化褪色法_2,邻苯二酚紫褪色法l2l及碘阻抑结晶紫褪色法㈣.】.甲基橙褪色法(11原理在酸性介质中并在KBr催化下,碘酸根能定量氧化甲基橙褪色,褪色前后的吸光度差与碘的浓度成正比.(2)试剂碘标准溶液:1.0mg/mI用时稀释到10ug/ml.硫酸溶液:9mol/L甲基橙溶液:3×10.4mol/L溴化钾溶液:0.4mol/L.(3)操作a.操作方法:取两支50ml比色管,在一支管中加入适量含碘溶液,分别依次加入甲基橙溶液4.0ml,硫酸溶液lml, 溴化钾溶液lml,加水至刻度,摇匀.置于100~C水浴中加热20min取出,流水冷却室温,在510nm处用lcm比色皿,以水作参比分别测定试剂空白吸光度A及样品吸光度A,计算△A----A一A.b.标准曲线制作:分别测定不同标准样的△A值,作△A—C曲线.c.碘盐分析:称取盐样l0.0g,用适量水溶解后定容至100ml,吸取10ml于比色管中按操作方法测定碘盐样的△A, 计算出碘盐含碘量.2.邻苯二酚紫褪色法简介该方法与l相似,是利用在强酸条件下碘酸根氧化邻苯酚使其褪色,光度法测定加碘盐中的碘,^max=556nm,线性范围0.3—2.0g/ml,e:1.15×10,1.0ug/ml碘的测定,方法加标【旦】收率在9l一102%,RSD=3.17—3.19%.3.碘阻抑结晶紫褪色法f1)原理:在弱酸性介质中,微量I'对NalO4氧化结晶紫褪色的反应具有明显的抑制作用.其褪色减少程度与I'浓度成正比.f2)试剂PH=5.7—6.5的磷酸缓冲液,5.0×10mol/L结晶紫l×10.mol/LNa104I'标液:l0g/ml.(3)操作a.操作方法:于两支25ml比色管中,分别加入缓冲溶液5.0ml,结晶紫溶液1.0ml,向其中一支加入一定量I'标液' 或试液,另一支不加I作空白,再分别加入NalO溶液0.8ml 迅速定容,放入80--+l℃恒温水浴中同时计时,18rain取出, 流水冷却4min,立即于584nm波长处,用1cm比色皿,水作参比,测定A,空白溶液A.,I试液Ai,计算AA=A.一A.. b.碘盐中10'测定:准确称取一定量食盐于100ml烧杯中,加水溶解后用稀硫酸调节PH4.5,加入1mol/LNa2SO溶液20ml,置于70~C水浴中加热20min,使试样中的10.完全转化为I.,然后定容于100ml溶量瓶中,按操作方法进行测定.(五气体浮选光度法这是一一类将浮选分离技术应用于光度分析的新方法.在洲碘方面,文献1建立了以溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)为捕集剂与I反应生成离子缔合物CTMAI.,通N'将缔合物浮选至苯相,于365nm处测定吸光度的测碘方法.杨昭毅等【24]在上述体系砷用NaC0的酸性溶液产生C0气体进行浮选,并应用于食盐中微量碘的测定.三,荧光法荧光是在光源作用下,被测物质被激发后产生的特定波长的电磁辐射.已用于食盐中碘测定的荧光法有荧光猝灭法I2l X射线荧光法[261及荧光敏感膜法1.其它尚有利用I,氧化Luminol发光的化学发光法1,用该方法进行了食盐中微量碘的测定.一,荧光素荧光猝灭法1.原理在O.5mol/LH2SO4介质中,I.和IO3.反应生成I2,I2与荧光素反应使荧光素荧光猝灭,该体系的最大激发波长ex=493nm,最大发射波长em----514nm,荧光猝灭值△F与10'浓度呈一次线性关系.2.主要仪器及试剂103.标准溶液:1.000mg/LKI溶液:0.6%.PH=8磷酸缓冲溶液l×10mol/L荧光素溶液RF--540荧光分光光度计3.操作(1)标准曲线绘制:移取一定量10.标准溶液于25ml比色管中,加入1.0ml0.60%KI溶液.0.6ml0.05mol/LH2S04溶液,混匀后放置2min,再加入0.60ml荧光素和2.0mlpH=8的缓冲溶液,用水稀释至刻度摇匀,放置l0min,在九ex=4~3nm,九ex=514nm波长下测定,以试剂空白作参比,记录荧光猝灭值△F,作出回归方程.(2)样品分析:取含碘食盐0.100g,用蒸馏水溶解定容至lOOm!.移取1.0mt于25ml比色管,按(1)测定△F,计算出样品含碘量.线性范围2--80edL,r=0.9990,反应时间10min,稳定时间lh,样品含I44.68时,RSD=1.0%.(二1X射线荧光法1.原理根据厚靶x射线荧光分析原理,当碘盐样品的质量厚度大于饱和质量厚度时,荧光计数率与碘盐含碘量之间存在简单正比关系.对于NaCL,在低能射线能量为30kev时,经计算其饱和质量Ms=3.04g/cm,几何厚度为1.4cm,实际测量盐的几何厚度均大于1.4cm,符合厚靶条件要求.2.仪器SiX射线谱仪,探头为SL80180型3.操作(1)标准曲线制作:准确配制碘盐标准样品,将碘盐标样放于样品架上,用同位素放射源214Am激发盐中的碘X射线, 由多道分析仪得出碘的Ka特征峰的净面积计数,每次测量时间为100S,每点测量l0次,取平均计数率,作计数率与碘浓度的标准曲线.(2)样品分析:取研匀碘盐样品于样品架上测量1000S,算出计数率rl,从标准曲线查出碘含量.该方法简便,快速,准确.可作为现场生产和市场抽样检验的快速测定方法.(--)碘荧光敏感膜法1.原理单质碘能熄灭固定于增塑的PVC膜中的芘的荧光,且这种熄灭作用可逆,据此研制了碘荧光敏感膜.将敏感膜固定于石英玻璃片上,将该石英片装入测量池,再注入测试液,于荧光分光光度计上测定荧光强度.2.仪器M--850型荧光分光光度计3.测定准确称取7.500g碘化食盐,置于50ml烧杯中,加入约25ml 水,溶解后向其中加入0.5mllmol/LHcl,再滴加2—3mlH2O2,,待反应15min后,加热溶液便H2O2分解赶尽再加入9.5mllmoL/LHc!,将溶液定量转入50ml容量瓶中.加水稀释到刻度摇匀用上述敏感膜在荧光分光光度计上测定,算出碘盐中碘含量.该方法线性范围2.26×10.一1.04X10～mol/L,响应时间40S,标准偏差47.6±1.6g/g四,离子选择电极法目前离子选择电级法均是根据碘离子选择电极对I一具有能斯特响虑来进行分析的.对于碘盐中的I.,可用该电极直接测定【凹1,对于10'则须先将其还原为I.,再进行测定,所采用的还原剂有硫酸肼【和亚硫酸钠【】.碘盐中含有大量CL.,对于I坝0定有干扰,测定时必须考虑到.文献【】[3Ol[311均采用标准加入法进行测量,认为此法不受CI'干扰.文献【认为必须进行校正并报导了通过K.校正用标准曲线法和标准加入法测定碘盐中I和IO3.的情况.经校正后,标准曲线法误差约3%,标准加入法误差为约l%.汪振辉等【采用离子交换树脂分离法消除了测定碘时CL.的干扰问题,并测定了食盐中的微量I..(一)测定碘盐中的I.1.仪器与试剂PxD一2型通用离子计,磁力搅拌器,振荡器,303型碘离子选择电极,0.1MKI溶液,Ⅺ稀释液l0..,l0一,l0一,l0M,1MKNO溶液,无水乙醇.2.测量(1)斜率测定:吸取碘标液l0.一l0M各25ml于50ml烧杯中,分别加0.2MKNO溶液25ml,测定电位值,作标准曲线,求出斜率.(2)标准加入法:称取加碘盐1.0000g,放入锥形瓶中,加无水乙醇10ml,在振荡器振荡30min过滤,再用10ml无水乙醇沈残渣,滤液均收集在50ml容量瓶中,加0.5ml1M KNO,用水定容,摇匀倒入50ml烧杯中,测定电位值E,然后加l0.M标液0.5ml,读取电位值E,,用标准加入法公式计算碘盐中含碘量.(二)测定碘盐中的10.1.仪器PⅪ一lB数字式离子计,303碘离子选择电极,801叔液接饱和甘汞电级,WCJ803自动控温磁力搅拌器.2.试剂200IXgmKI溶液,8×10～mol/LNa2SO3溶液.3.分析步骤.准确称取干燥的加碘盐2.922g于50ml烧杯中,分别加入10ml去离子水,8×10..mol/LNa2SO:溶液lml,于沸水中反应5min,冷却至室温,用去离子水定容至50ml,测定其电位值Ex,加入200g/miKt溶液lml,测定其电位值Es,代入标准加入法公式计算碘盐中10.含量(斜率测定略).(三)树脂法分离,测定食盐中微量I.1.原理强碱性阴离子交换树脂在I.的亲和力远大于CL,可将盐样中的微量I.富集到柱上,而CL.不被交换,从而使I,CL.分离,再用KNO洗脱液把I.洗来,用电极法测定.2.仪器及试剂PHS一2型离子计,磁力搅拌器,303碘电极,8ll型甘汞电极,长l1.5cm,内径O.7cm交换柱,KNO,盐酸羟胺, K】,7l7强碱性阴树脂.3.食盐中I.的测定称取1O.Og食盐,加入40.0ml去离子水溶解之过滤除去杂质,将滤液全部通过l1.5cm树腊柱,富集I.,排除CL.,用8O.0mlKNO溶液洗脱I',流出液收集于100ml容量瓶中, 加入5ml1,%盐酸羟胺,用去离子水稀释至刻度,摇匀后倒入烧杯测其电位值,再加适当浓度的I.标液O.5ml,测定电位值,用标准加入法公式计算I.含量.五,极谱法极谱分析是在滴汞电极上,施加变化的电压,记录这一特殊电解过程中的电压一电流关系,以对被测物进行分析的塌化学分析法,国内用于食盐中碘分析的极谱法有利用IO'的吸附波『34l及平行催化波1]的单扫极谱法和交流示波极谱滴定法1.(.一)单扫极谱法1.原理在硼砂介质中,从一1.06V进行电压扫描时10.产生一一灵敏的对称吸附波,测定二阶导数的峰高,该峰高与10.浓度成正比.2.仪器及试剂JP一1型示极极仪硼砂溶液:0.1mol/L,KNO3标准溶液:10g/ml3.测定(1)工作曲线:取不同浓度碘(IO3')标准溶液于50ml容量瓶中,加5ml硼砂溶液,用水稀释至刻度,摇匀,转入100ml塑料杯中,从一1.06V(Vs'SCE起扫描,测定二阶导数峰高,作峰高一浓度曲线.(2)碘盐分析:精称5.000g碘盐于烧杯中,溶解后转入250ml容量瓶中,加硼砂溶液5ml,稀释至刻度摇匀,转移到塑料烧杯测定.(二)平行催化波法1.原理在HC104一N_a2SeO3一NaHS03一N}{4cL底液中,103'产生灵敏的平行催化波.峰电位为一0.54V(银电极).SeO32-+3HSO3"=SeHSO3-+2So4+H20SeHSO1'Se?+HSO1'JIO3'KfK=1.79×109mol/L?S'2.仪器及试剂.ⅪP一82l型新极谱仪,3036X--Y函数记录仪滴汞电极一工作电极,银电极一参比电极,铂丝一辅助电极,9mol/LHC104,7×10-mol/LNaSeO3,0.8mol/LNaHSO3,NH3一酬4Cl 缓冲溶液,103'标准溶液50g/ml.3.操作(1)底液配制:依次取试剂中20mlHCIO4,10mlNaSeO3,100mlNaHSO3混匀,放置15rain后,再加入100mlNil3-Jofi-hcI 缓冲溶液,混匀.(2)标准曲线:各取底液2.50ml,分别加入IO]-{示液(50咖I) 20L,40L,6OL,80L加水至5.00ml摇匀,用三电极系统测量体系2.5次微分极谱波,起始电位一0.20V,终止电位一0.65V,滴汞周期7—8S/滴,扫描速度80mV/S,峰电位一0.54V(银电极).(3)碘盐分析:取4.00g碘盐,加水溶解定容至100ml,取2.5ml放入电解杯中,再加入2.5ml底液,按上述条件标准加入法测定碘含量.碘含量在40—60g/g时,相对标准偏差为1.7%一3.8%,回收率99.2%一l04%.(三)交流示波极谱滴定法1原理在PH4.40的HAC--NaAC缓冲底液中,交流示波极谱图～E上,I.有一灵敏切口,J~JAgNO3标准溶液滴定,dE切口消失指示终点到达.2.仪器LS—l型交流示波极谱滴定仪,钨电极,银球汞膜电极.3.测定方法精确称取食盐5.000g于250m!烧杯中,加水溶解,稀释至160ml,加0.5ml饱和溴水,不断搅拌30min,加热至沸, 15min后取下,立即加15滴80%甲酸钠,继续加热5min,再滴加5滴甲酸,冷却后加15ml1.0×10mol/LCTMAB溶液, 3ml5%KI溶液,将混合液移入浮选柱内,再加5ml苯,通N, 浮选20min后,将混合液转入分液漏斗中分离弃水相,加入lmll%Na2SO3溶液,10mlHAC--NaAC缓冲液,进行反萃取.分层后水相置于100ml烧杯中,用AgNO3标液滴定I, 至切口消失为终点,同时作空白实验.六,色谱法用色谱法进行盐中碘的分析的方法有项空气相色谱法】和离子色谱法f31.离子色谱可直接分离无机离子.而气相色谱法是先使I'与硫酸二甲酯反应转化成碘甲烷,再进行色谱分离及分析.(一)顶空气相色谱法1.仪器Sp--2305S型气相色谱仪2.试剂PorapakQS80—100目,硫酸二甲酯3.色谱条件色谱柱长2m×径0.35cm,柱温130~C,检测器温度175~C, 气化室温度I50~C,载气流量35ml/min,脉冲100S,高阻10Q.4.标准曲线绘制配制0.001,0.002,0.003,0.004,0,005g/mlI标准溶液各吸10ml于100ml项空气化瓶中,加水至50ml,加锌粉0.1g,2mol/LNaOH0.5ml,硫酸二甲酯0.5ml密封摇匀,置于55℃恒温水浴箱中平衡30min,用微量注射器吸取上部气体l00L,注入色谱仪以峰高定量,绘制标准曲线.5.食盐碘含量分析称取食盐2g于100ml顶空气化瓶中,加水至50ml,按4中方法测定峰高,算出碘含量.七,快速检测方法为确保碘盐质量,须加强对从生产到销售各个环节的现场检测工作,这种检测要求方法简便,快速,所用仪器,药品简单.监测方法有两类,一类为专用检测液法,另一类为专用测碘仪法.f'一)专用检测液法新疆地方病防治研究所多年来在这方面作了大量工作,利用I,遇淀粉显兰色这一专属反应研制了碘盐定性粉1及xED—l型通用检测液『帅],后在此基础上对I和IO'的各种检测液进行比较【411,并找出同时适用于两种碘剂的,性能优良的通用检测液.适用于I'的检测液有:亚硝酸钠,氯胺T,硫酸铜,硫酸铈铵,重铬酸钾,碘酸钾,漂白粉精,高锰酸钾,过硫酸铵.适用于IO'的检测液有:硫氰酸钾,硫脲,偏重亚硫酸钠,亚硫酸钠,硫代硫酸钠.通用检测液有:CuSO--KSCN,KSCN--NaNO2,KCNS—K2Cr2O7,CuSO4一硫脲,偏重亚硫酸钠一硫酸铜.经过显色情况及使用期限的比较以KSCN--CuSO体系效果最佳,检测液配方为l%CuSO43ml+ 1%KSCN2滴+O.5%淀粉7.0ml+9mol/LH,SO42滴,淀粉和硫酸用时再加.该检测液使用有效期在一年以上,且能区分20碘剂种类,显色快且呈兰色者为碘化盐加碘盐,显色较慢呈兰色带红色者为碘酸盐加碘盐.此外张亚平【42]报道了硫酸肼一硫酸铜通用检测液,其配方为l%淀粉:2%硫酸肼:10%硫酸铜:85%磷酸=100:8:3:O.5.滴加该检测液后5秒显色,20S颜色稳定,含碘2--50ug/g均呈良好色阶,该检测液稳定期限也超过一年.杨念强[43]提出了利用碘本身显色指导车间中控的半定量法,适用于目前加KIO的碘盐,检测液配方为1%磷酸2ml+5%KI5.00ml.其检测方法为取5g混匀碘盐样品及标样,各滴加l滴检测液,立即比较二者所显黄色的深浅,以判别车间产品是否合格,该方法适合车间中控检测.f二)专用测碘仪目前研制成功的碘盐测碘仪有两种,均为便携式.另有一种微机化测碘仪应用于生物和环境样品中微量碘的测定.1.wYD一1型测碘仪该仪器是由轻工总会制盐研究所研制的.其原理为淀粉一碘兰分光光度法原理.该仪器用发光二极管作光源,直交流两用.黄佩伦等【41对其性能进行了测试:碘含量在2O一5O ug范围内,绝对偏差大于1.9ueCg,加标回收率99.5%一100.7%,相关系数rzO.9999.2.HDY一1型袖珍快速测碘仪该仪器由湖南大学开发研制,其原理为化学传感器原理(离子选择电极).其测量系统由独自研制的高敏感食盐碘离子传感器和分析测量集成电路及液晶显示模块构成.马家根等l对其性能进行了测试:在含碘20--50ug/g范围内,测量绝对误差2g/g以内,含碘30g/g的碘盐响应时间3min.3.MDI一1型微机测碘仪[461该仪器由黑龙江省齐齐哈尔市卫生防疫站研制.它是利用在砷一铈催化比色法中光电流对时间的一阶导数与碘离子浓度呈线性关系的原理工作的.该仪器线性范围0.5—8Ot.tg,L 反应时间60S,浓度为10时,相对偏着为4.2%,定时精度优于0.O1S,稳定性<0.4%分析速度30S/次.结语1.本文力图就国内同行在碘盐分析方面的现状做一较全面总结,疏漏之处敬请谅解.2.以前人们对I测定研究很多,由于改用碘酸钾时间较短,这方面的研究相对较少,因此探讨碘盐中10'测定的直接方法尚有工作可做,如利用10'的显色体系进行比色分析(而不是转化为I,),研制对IO'直接响应的化学传感器等.3.在分析工作者大量工作的基础上,应由主管部门牵头,组织一些单位共同评价,以确定适用于中控,分装,销售,出厂等不同场合的最佳检测方法.参考文献1.曾诚壁等海盐工业分析238--2432.罗尚勉,海湖盐与化工1990(1)52～533.海湖盐科技资料1998(11)44.邱卿如等,中华预防医学杂志,198923(4)243--245周正,井矿盐技术,198314(5)26—30海湖盐科技资料1998(11)4海湖盐与化工199429(6)42—43韩仲果等,苏盐科技,1997(4)l5一l7苏盐科技,l9984(7)16一t7洪光前,海湖盐与化工199120(2)5O一51魏小陵,海湖盐与化工199625(5)44—46井矿盐技术,1989(2)29--32王晓东,理化检验(化学分册)199834(5)222--223肖念林,井矿盐技术1984(1)26—27洪光前,海湖盐与化工199019(2)46—49海盐工业分析241--244崔宝印等'中华预防医学杂志199630(6)336--337王尊本等,海洋l9868(2)249--250赵年华中华预防医学杂志199731(2)118—119周坚勇理化检验(化学分册)199733(6)251--252孙彦璞宁夏大学(自然科学版)199718(1)78—8O郭忠先分析试验室199615(6)32--35刘志明分析化学1990l8(I)78—8O杨昭毅首都师范大学(自然科学版)199718(1)73--75 龚波林分析化学1997(8)906--908白尔隽分析测试199817(I)85—87分析化学199422(1)1O—l3杨维平陕西师范大学(自然科学版)199725(4)114--115 9mB"加勰29.王璐美井矿盐技术1984(4)26--273O.宋永年海湖盐与化工199827(3)33—3631.邵华中国井矿盐1998(6)25--2632.王彦分析化学199624(7)86333.汪振辉河南师范大学(自然科学版)1985(3)44—4734.齐小玲中国井矿盐1999(1)32—3335.吴敦虎分析化学199826(8)103836.陈兆鹏分析试验室1992ll(5)38—3937.付展明中华预防医学杂志199428(1)44—45。
制盐工业通用试验方法碘的测定
制盐工业通用试验方法碘的测定制盐工业的碘含量检测，就像是给盐瓶装上了“智能芯片”。
这个“芯片”就是碘含量
测试仪。
想象一下，当它一接触到盐，就像手机解锁一样，立刻显示出盐中的碘含量。
这就好比你打开手机，一看电量，就知道还剩多少电可以玩。
而制盐厂里，碘的含量就像是手机的电量，决定了盐的质量和口感。
在制盐的过程中，碘是不可或缺的。
它就像是盐里的“调味料”，让盐变得美味可口。
如果少了碘，盐就像失去了灵魂，变得索然无味。
这就是为什么制盐厂要严格控制碘的含量，就像厨师炒菜时，必须掌握好火候和调料的比例。
有了碘含量测试仪，制盐厂就像拥有了一双慧眼，能够随时监测盐中的碘含量，确保每一批盐都符合标准。
就像你每天出门前都要检查一下手机电量，确保不会因为电量不足而耽误了重要的事情。
制盐厂在用碘含量测试仪检测盐的时候，也要注意安全。
就像你在厨房做饭时，不能随便打开煤气开关，以免发生危险。
在使用碘含量测试仪时，也要遵循操作规程，确保安全。
制盐工业通用试验方法碘的测定，就像是给盐装上了“智能芯片”，让我们能够准确地了解盐中的碘含量。
这对于保证食品安全、提升产品质量具有重要意义。
这也提醒我们，在享受美食的也要关注食品的安全和健康。
实验11--食盐中碘含量的测定
实验11 食盐中碘含量的测定教学目的与要求：1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法；2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤；3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作；4.进一步熟练掌握滴定操作；5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学重点与难点：重点：1.碘量法的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点：1.降低碘量法测定误差的条件控制；2.碘量法滴定中反应条件的控制。
教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。
学时分配：3学时。
教学内容：食盐，又称餐桌盐，是对人类生存最重要的物质之一，也是烹饪中最常用的调味料。
盐的主要化学成份氯化钠（化学式NaCl）在食盐中含量为99%，部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。
同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病，添加了碘的食盐叫做碘盐。
2011年3月11日，日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸，我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象，专家表示，吃食盐能防辐射一说不靠谱，市民请勿信谣言。
问题1：食盐中为什么加碘？碘是人体必需的微量元素之一，有智力元素之称。
世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD，为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。
现已证实，人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。
在智力发育全过程中，如果碘摄入不足，就会在生长发育过程中产生一系列障碍，即使轻微缺碘，也会引起智力的轻度落后并持续终生。
而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍，即身材矮小，性发育迟缓、智商低下。
并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等，更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。
这些损害统称为碘缺乏病。
问题2：食盐中添加的碘以什么形式存在？如何检验？食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。
检验方法：①碘单质的检验：淀粉溶液+食盐。
结果：不变蓝，说明食盐中的碘不是碘单质。
②碘化物的检验：5mLH2O2+少量食盐+几滴硫酸+滴入淀粉溶液；对比实验：5mLH2O2+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。
实验报告 食盐中碘含量的定性定量检测-推荐下载
一、实验目的
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术通关，1系电过，力管根保线据护敷生高设产中技工资术0艺料不高试仅中卷可资配以料置解试技决卷术吊要是顶求指层，机配对组置电在不气进规设行范备继高进电中行保资空护料载高试与中卷带资问负料题荷试22下卷，高总而中体且资配可料置保试时障卷，各调需类控要管试在路验最习；大题对限到设度位备内。进来在行确管调保路整机敷使组设其高过在中程正资1常料中工试，况卷要下安加与全强过，看2度并22工且22作尽22下可22都能2可地护1以缩关正小于常故管工障路作高高；中中对资资于料料继试试电卷卷保破连护坏接进范管行围口整，处核或理对者高定对中值某资，些料审异试核常卷与高弯校中扁对资度图料固纸试定，卷盒编工位写况置复进.杂行保设自护备动层与处防装理腐置，跨高尤接中其地资要线料避弯试免曲卷错半调误径试高标方中高案资等，料，编5试要写、卷求重电保技要气护术设设装交备备4置底高调、动。中试电作管资高气，线料中课并3敷试资件且、设卷料中拒管技试试调绝路术验卷试动敷中方技作设包案术，技含以来术线及避槽系免、统不管启必架动要等方高多案中项；资方对料式整试，套卷为启突解动然决过停高程机中中。语高因文中此电资，气料电课试力件卷高中电中管气资壁设料薄备试、进卷接行保口调护不试装严工置等作调问并试题且技，进术合行，理过要利关求用运电管行力线高保敷中护设资装技料置术试做。卷到线技准缆术确敷指灵设导活原。。则对对：于于在调差分试动线过保盒程护处中装，高置当中高不资中同料资电试料压卷试回技卷路术调交问试叉题技时，术，作是应为指采调发用试电金人机属员一隔，变板需压进要器行在组隔事在开前发处掌生理握内；图部同纸故一资障线料时槽、，内设需，备要强制进电造行回厂外路家部须出电同具源时高高切中中断资资习料料题试试电卷卷源试切，验除线报从缆告而敷与采设相用完关高毕技中，术资要资料进料试行，卷检并主查且要和了保检解护测现装处场置理设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
碘盐的制备与检验实验报告答案
碘盐的制备与检验实验报告答案碘盐的制备与检验实验报告答案2009年5月,一项“沿海地区居民碘营养状况”调查由卫生部牵头,在浙江、辽宁、福建、上海四省市,低调展开。
中国一度是世界上缺碘最为严重的国家之一,有7亿多人口缺碘,曾占到世界碘缺乏病人群的40%。
1994年,全民食用加碘盐,与计划生育政策相类似,作为一项国策在中国强制推行。
在“食用加碘盐,健康全家人!”标语传播下,各地碘营养的复杂情况被严重低估。
2009年2月公布的《全国碘盐监测工作简报》中,可以一窥中国“碘情”的复杂性:“在重点防范(碘缺乏病)省区内外,近年来水碘和重点人群尿碘调查发现,部分村水碘较高,且高碘和缺碘、适碘乡村混杂存在。
”然后,盐业的垄断专营制度,使得市民极难在市场上买到非碘盐。
对于辽宁、浙江、天津、上海、福建等沿海高碘地区,原本预防大脖子病的碘盐,反而导致市民碘过量,存在巨大的健康风险。
在全民补碘政策实施15年之后的今天,越来越多的地方流行病学调查显示,一些地区正迎来甲状腺疾病发病的高峰期。
疾病暴发的时间段,刚好与强制食用加碘盐相吻合。
来自民间和医学界自主补碘的呼声越来越高。
沿海居民是否应该补碘?甲状腺疾病频发是否与碘营养过量有关?一次全面深入的普查迫在眉睫。
中国食盐加碘“一刀切”政策或将面临深层次的调整。
全民补碘下的甲状腺阴影全国共监测826968户居民家中食用盐,其中碘盐798725份,全国碘盐覆盖率为97.48%,自2004年以来连续5年保持在95%以上。
在省级水平,全国有24个省(区、市)和新疆生产建设兵团的碘盐覆盖率大于等于95%;有5个省(区、市)的碘盐覆盖率大于等于90%,但小于95%;西藏和海南的碘盐覆盖率低于90%,分别为53.08%和83.78%。
资料来源:国家碘缺乏病参照实验室《2008年全国碘盐监测报告》“这是个害人的东西!”崔功浩愤愤地说。
他趿着拖鞋从客厅走进厨房,拿出了一小袋白色晶体。
那是一袋“雪涛牌”加碘精制盐,350克,售价1元。
如何鉴定食盐中的碘
如何鉴定食盐中的碘如东县丰利中学陈伟杰一、碘对人体健康的影响：１.碘在人体内的分布和代谢碘吸收迅速而完全，进入胃肠道的膳食碘1h内的大部分吸收，3h内完全吸收。
进入循环后，碘离子就遍布于细胞外液，并且在一些组织中浓集，如肾脏，唾液腺、胃粘膜、泌乳的乳腺、脉络膜丛和甲状腺。
但在这些组织中只有甲状腺能利用碘以合成甲状腺激素。
人体内约含碘25～36mg，大部分（约15mg）集中在甲状腺内供合成甲状腺激素之用。
体内的碘由尿、粪、乳汁等途径排出，其中有近90%随尿排出，近10%随粪便排出，其余极少量则随汗液和呼出气等排出。
哺乳的妇女可从乳汁中排出一定量的碘（人乳中的含碘量约为7～14ug%）。
授乳妇女易于发生甲状腺肿可能与此有关。
2.碘缺乏成人缺碘可引甲状腺肿，胎儿期和新生儿期缺碘可引起呆小病。
由于这些病具有地区性特点(多流行于山区和半山区，亦有流行于个别平原地区)，故称为地方性甲状腺肿和地方性呆小病等。
3.碘过量碘摄入过量通常发生于摄入含碘高的海产品过多，以含碘高的水（某些深井和缺碘地区的地面水和井水）作为饮食用水，以及在治疗甲状腺肿等疾病中使用过量的碘剂等。
摄入过多的碘可发生如下病症。
（1）碘性甲状腺肿：甲状腺轻度肿大，多呈弥漫型，硬度高于因缺碘引起的。
我国河北和日本北海道沿海渔民都有因摄入因摄入过多含碘量高的海产品而发生甲状腺肿的，而在减少海藻的摄食量后，甲状腺肿即渐消散。
我国也有因饮用含碘量高的深井水而引起高碘甲状腺肿者。
临床上过量使用碘剂，亦可引起碘性甲状腺肿。
（2）碘性甲状腺毒症：碘剂一经使用于地方性甲状腺肿的防治，就发现它还有另一种作用——诱发甲状腺机能亢进。
出现心率加速（常伴有早搏和房颤）、气短、急躁不安、失眠、腱反射亢进，手、舌、眼睑以到全身震颤，怕热多汗，代谢和食欲亢进等。
因其常有眼球凸出，故亦称为凸眼性甲状腺肿。
二、自然界中碘的存在形式碘的来源：海盐和海产食品含碘丰富，是碘的良好来源。
加碘盐中碘元素检验
建立开放的学习环境培养学生探究能力——《食盐中碘元素存在形式的探究》教学案例孙芳教学案例市级三等奖一．背景描述人们常说“书本是科学的世界”，也正是因为如此，使我们在教学中养成了把书本的知识教给学生的习惯，当我们把“人的发展”作为最主要的目标时，我们的观念就会变为“世界是科学的书本”、“生活是科学的书本”。
正是本着“从生活走向化学，从化学走向社会”的课程理念，我从生活实际出发寻找和设计探究问题“食盐中的碘元素存在形式”，为学生建立开放的学习环境，使学生自主参与学习活动，获得自身体验，并逐步养成敢于质疑、乐于探究、勤于动手、努力求知的学习习惯。
二．教学任务分析（一）教学目标知识与技能1．了解碘在人体中的作用；2．通过对食盐中碘元素存在的探究，培养学生的综合探究能力和创造思维能力，通过从动手实验，规范学生操作，培养、提高学生的实验能力、观察能力和对实验现象的分析能力。
过程与方法目1．在教学中创设探究情景，增强学生主动求知的欲望。
2．通过引导学生观察、分析实验现象，使学生能较全面地收集实验证据并做出解释和结论，学习运用以实验为基础的实证研究方法。
情感态度与价值观目标1．积极参与探究活动，理解科学家从事科学探究的辛苦，增强科学探究的意识；2．在活动中学习与同学进行合作与交流。
（二）教学重点鉴定食盐中碘元素的存在形式，设计实验方案（三）教学难点设计实验方案，实验的操作和证据的收集（四）教学方法以实验为基础的实证研究方法、科学探究法、实验法、交流归纳法（五）教学流程提出问题——收集资料——猜想与假设——设计实验——动手实验——分析结论——反思与评价三．教学描述（一）创设教学情景，激发学生学习兴趣欢迎大家跟我一起走进今天的学习活动。
首先，请同学们跟我一起来观看几张图片，同学们在观看的过程中要仔细观察并结合我们的生活实际来思考这样两个问题：1、他们怎么了？2、我们怎样去帮助他们呢？展示克汀病、“大脖子病”病人图片，给学生感性认识，引出人体因缺少碘而导致克汀病，地方性甲状腺肿等多种疾病；及儿童缺碘能严重影响其智力发展，导致智力低下，人们将碘称为智慧元素。
碘盐检测方法
谢谢
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需要的试剂
除了直接滴定法需要的试剂以外，还需要：
➢ 次氯酸溶液（有效氯约3%） 量取10mL次氯酸钠试剂（有效氯约10%），加30mL水， 摇匀，储存于棕色瓶中。
➢ 草酸-磷酸混合液 称取15g草酸，加水溶解，加入34mL磷酸（ρ=85%）， 用水稀释至500mL。
26
步骤
称取10.00g试样，置于250mL碘量瓶中，加50mL水 溶解，加2mL草酸-磷酸混合液，1mL次氯酸钠，用水洗 净瓶壁，放在电炉上加热，加热至溶液刚刚沸腾时，立即 取下，水浴冷却至30℃以下。加入5mL碘化钾溶液，用硫 代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至溶液呈浅黄色时，加入约 5mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。
碘酸钾标准溶液的配制
➢浓度：c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L ➢配制方法：准确称取1.427克于110℃±2℃干燥
至恒重的碘酸钾基准试剂,置于100mL小烧杯中， 加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至 刻度，将上述溶液准确稀释20倍。
10注Leabharlann 事项➢ 碘酸钾基准试剂于110℃±2℃烘干2小时，至恒重后于干 燥器中冷却至室温；
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硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定
吸取10.00mL 2.000×10-3mol/L1/6碘酸钾标准溶液 于250mL碘量瓶，加约50mL水、2 mL磷酸溶液、5 mL 碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定 至溶液呈浅黄色时，加入约5 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝 色恰好消失为止。
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标定注意事项
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注意事项
因为次氯酸钠与碘离子反应温度是80多度，所以要加热 至溶液有气泡冒出，刚要沸腾时，立即取下，防止过度加 热，碘有损失。