锅炉用水和冷却水分析方法 水样的采集方法(最新2005)
锅炉用水和冷却水分析方法_电导率的测定
锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定1 方法概要溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。
电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。
电导率是电阻率的倒数。
其定义是截面积为1cm2，极间距离为1cm时，该溶液的电导。
电导率的单位为西每厘米(S/cm)。
在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米(μS/cm)表示水的电导率。
溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。
一般，溶液电导率是指25℃时的电导率。
2 仪器、设备2.1 电导仪(或电导率仪)：测量范围0.01μS/cm～106μS/cm。
2.2 电导电极(简称电极)：实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。
每一电极有各自的电导池常数，分为下列三类：即0.1以下，0.1～1.0及1.0～10。
2.3 温度计：实验室测定时精度为±0.1℃，非实验室测定时精度应为±0.5℃。
3 试剂和材料3.1 氯化钾标准溶液：C(KCl)= 1mol/L。
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246g，用新制备的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
3.2 氯化钾标准溶液：C(KCl)= 0.1mol/L。
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365g，用新制备的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
3.3 氯化钾标准溶液：C(KCl)= 0.01mol/L。
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g，用新制备的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
锅炉用水和冷却水分析方法钠的测定 动态法+静态法
1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了水中钠离子含量的动态测定法。
1.2适用范围本标准适用于除盐水、发电厂锅炉给水、蒸汽、凝结水等水样中微量钠离子的测定，测范围为0～2300μg/L。
2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法提要当钠离子选择电极——pNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对，其中pNa电极的电位随溶液中钠离子的活度而变化。
用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以pNa值表示：(1) pNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特公式：(2)式中E——pNa电极所产生的电位，V；E0——当钠离子活度为1mol/L时，pNa电极所产生的电位，V；R——气体常数，8.314J·K-1·mol-1；T——热力学温度，K；F——法拉第常数，9.649×104C·mol-1；n——参加反应的得失电子数；a Na+——溶液中钠离子的活度，mol/L。
当溶液中钠离子浓度小于10-3mol/L时，钠离子活度近似等于浓度，离子活度系数γ≈1。
当钠离子浓度大于10-3mol/L时，离子活度系数γ≠1。
在测定中要注意活度系数的修正，为此，水样应预先稀释，否则误差较大。
当测定溶液的ＣNa+<10-3mol/L，被测溶液和定位溶液的温度为20℃，则式(2)可简化为：(3)(4)或(5)式中ΔE——标准溶液的电位与样品溶液电位之差，V；——标准溶液的钠离子浓度，mol/L；——样品溶液的钠离子浓度，mol/L；——标准溶液钠离子浓度所对应的pNa值；pNa——样品溶液钠离子浓度所对应的pNa值。
为减少温度的影响，定位溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。
氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的pH值提高到10.5以上来消除，后者须控制CNa+：ＣK+至少为10∶1。
工业锅炉用水水质化验操作步骤及方法
取样冷却器应定期检修和清除水垢。锅炉大修 时, 应安排检修取样器和所属阀门。
·82·
内 蒙 古 科 技 与 经 济
2. 4. 2 仪器。具有磨口塞的 25 ml 比色管 10 支。 2. 4. 3 药剂。钼酸铵、氯化亚锡、甘油( 丙三醇) 、浓 硫酸( 密度 1. 84mg / L ) 、浓盐酸( 密度 1. 19mg / L ) 2. 5 含油量的测定( 萃取法)
直接通过分液漏斗将待测水样放入已备好的药 剂中, 根据密度不同, 溶液分层, 测出含油量。 2. 5. 1 仪器。5 000ml ～10 000ml 磨口塞的取样瓶 500ml 分液漏斗 100m l～200ml 瓷蒸发皿 2. 5. 2 药剂。硫酸铝 、无水碳酸钠、四氯化碳、浓硫 酸( 密度 1. 84mg/ L ) 3 化验数据的分析
水质指标的操作步骤, 并进行了化验数据的分析, 同 时对不合格检测结果提出了相应的调节措施。
1 水样采集步骤 1. 1 取样装置
取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类
型、参数、水质监督的要求等进行设计、安装, 以保证 采集的水样有充分的代表性。
除低压锅炉外, 给水的取样管, 均采用不锈钢管 制造。 1. 2 取样的要求
在实际操作中由于化验员个人素质的差异会造成从取样到化验操作的一系列错误操作结果会使检验出的结果相差较大掩盖了数据的真实性长期下去会对锅炉造成严重的损坏所以科学正确精准的检测是化验结果准确与否的重要环节对锅炉安全经济高效的运行起着至关重要的作用
锅炉用水和冷却水分析方法_磷酸盐的测定_总磷酸盐
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定总磷酸盐GB6913.3—86Methods for analysis of waterfor boiler and for cooling-The determination of phosphates-Total phosphates国家标准局1986-09-16发布1987-09-01实施本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐)的分析。
测定范围：0～20mg/L。
本标准遵循GB6903—86《锅炉用水及冷却水分析方法通则》的有关规定。
1 方法概要酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2 仪器2.1 分光光度计。
2.2 定性滤纸：慢速。
2.3 比色管：50mL。
2.4 电炉：800～1000W，200～400W。
2.5 高型烧杯：125mL。
3 试剂3.1 0.15%硫酸肼溶液。
3.2 亚硫酸钠固体(或片剂)。
3.3 0.5mol/L硫酸溶液：2.8mL浓硫酸加到100mLⅢ级试剂水中，混匀。
3.4 过硫酸铵-硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀(或片剂)。
3.5 钼酸钠-硫酸溶液：取100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。
3.6 磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO3-4)。
3.6.1 贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL Ⅲ级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含0.5mgPO3-4。
3.6.2 标准溶液：准确吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL含0.1mgPO3-4。
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定可以通过以下常用方法进行：1. 离子色谱法：利用离子交换色谱仪对水样进行分析，可以确定氯离子的浓度。
2. 氯化银滴定法：将水样中的氯离子与银离子反应生成沉淀，然后用含有亚甲蓝指示剂的硝酸铁(Ⅲ)溶液进行滴定，通过滴定所需的量的硝酸铁(Ⅲ)溶液来确定氯离子的浓度。
3. 电导率法：通过测量水样中的电导率来确定氯离子的浓度，因为氯离子是水中电导率的主要贡献者之一。
4. 钴硝酸法：将水样中的氯化物转化为硝酸盐，并用钴盐作为指示剂进行滴定，通过滴定所需的量的硝酸铵溶液来确定氯离子的浓度。
这些是常用的方法，具体选择哪种方法还需根据实际情况来决定，例如需要考虑样品的特性、测定的灵敏度和准确性等因素。
同时，在实际操作中也需要注意合理的样品处理和实验条件的控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。
锅炉给水分析操作规程
锅炉给水分析操作规程
1、化验所需器具用水彻底清洗干净。
2、取样：应在给水管的出口处取样，取样时，要放水冲洗数分钟后，采样瓶要用水样刷洗三次以上方可了以样；给水最好也保持常流好。
3、取水样的数量应能满足化验和复核的需要，单项分析的水样不少于300毫升。
4、测定方法：先取50亳升水样（必要时先用滤纸过滤后再取样）于250毫升锥形瓶中，加10毫升PH=10缓冲溶液，加入少许（K-B）指示剂，用EDTA标准液滴至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。
水样的总硬度X=
式中：C（1/2EDTA）取1/2EDTA为基本单元时的浓度mol/L；
V1滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL;
V所取水样体积，mL。
锅炉软水化验操作流程
锅炉软水化验操作流程公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]锅炉软水化验操作流程一、正常操作1、采集水样用的容器应是玻璃、陶瓷器皿。
容器采水样时，应先用水样冲洗3次后再采集水样。
2、采集锅炉给水的水样时，应在水泵的出口处或水的流动部位取样。
3、采集炉水水样时，必须通过取样器采集，并应调节冷却水流量使水样温度控制在30～40℃范围内，流速稳定并控制在500～700mL/min范围内。
4、采集水样的数量应能满足化验和复核的需要。
5、测定水样中的溶解氧等不稳定的成分时，应按规定的方法在现场进行。
6、使用单一稳定的水源时，每月至少化验一次水源水样。
两种或两种以上小源交替使用时，每次更换水源时都必须化验水源水样。
化验的项目应符合规定要求，不得任意减少。
7、交换器的出水一般每2h化验一次硬度，8h化验一次氯根、PH 值、碱度。
除氧器的出水每8h测一次溶解氧，当除氧器的负荷波动较大时要相应增加化验次数。
8、炉水每2h化验一次碱度和PH值。
9、根据炉水化验结果监督指导司炉工排污。
二、特殊操作1、钠离子交换器的操作：（1）操作步骤操作钠离子交换器时，第一个周期可按大反洗→再生→小反洗→放水→正洗→软化六步程序操作。
或按再生→小反洗→放水→正洗→软化五步程序操作。
（2）交换器的操作1）大反洗。
大反洗的主要作用是疏松离子交换剂，为均匀地再生创造条件，大反洗的压力为，时间10～15min。
2）再生。
再生的主要作用是恢复失效离子交换剂的交换能力。
再生时，应严格按设备主要性能及规格尺寸表中的数据，即再生食盐的耗量、体积、时间和浓度进行操作，其中，再生时间可以大于或等于上述时间而不得小于上述数据。
如果再生时间比给定时间小得多，就会发生乱层，造成交换器出力不足或出力质量恶劣。
（3）小反洗。
小反洗的主要作用是促进再生和洗去离子交换层中的再生杂物。
小反洗时，其流速与再生时的速度相同，压力为～。
锅炉用水和冷却水分析方法 铜的测定
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法铜的测定GB/T 14418—93 Analysis of water used in boiler and cooling system—Determination of copper国家技术监督局1993-04-24批准1994-01-01实施第一篇锌试剂法测定铜含量1 主题内容和适用范围本标准规定了水中铜含量的测定方法。
本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜的测定。
采用100 mm长比色皿时，测定范围为2.5～50μg/L。
2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法提要本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在pH3.5～4.8的条件下与锌剂试(C20H16O6N4SNa)反应形成蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。
在pH3.5～4.8范围内，镍和锌的干扰可忽略，此外水样中可能存在的联氨、三价铬、三价铁、铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰，二价铁共存时引起的干扰可加酒石酸消除。
4 试剂4.1 锌试剂溶液准确称取0.075g锌试剂，加50mL甲醇(或乙醇)温热(50℃以下)，完全溶解后用Ⅰ级试剂水稀释至100 mL，注入棕色瓶内。
此溶液应贮存于冰箱中。
注：锌试剂质量随不同生产厂和不同批号而变，质量好的配成溶液后贮存期为5d，差的每回使用时配制。
4.2 50%乙酸溶液称500g乙酸铵溶于Ⅰ级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。
乙酸铵溶液的除铜方法如下：将100mL乙酸铵溶液注入分液漏斗，加20mL锌试剂-异戊醇溶液(2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇)，充分摇动，静置5min，分离，弃去带色的醇层。
4.3 1 mol/L酒石酸溶液称15g酒石酸溶于Ⅰ级试剂水中，移入100 mL溶量瓶稀释至刻度。
4.4 铜标准溶液4.4.1 铜贮备溶液(1mL含0.1mg铜)：称0.1000g金属铜(含铜99.9%以上)于20mL 硝酸(1+2)和5mL硫酸(1+2)中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加Ⅰ级试剂水溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
前言
为保证水、汽分析的准确性，如何采集有代表性的水样是十分重要的工作。
本标准是对GB/T 6907—1986《锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法》的修订。
与GB/T 6907—1986相比，本标准主要变化如下：
——根据GB/T 1.1—2000有关规定进行编写。
——增加了铜、铁等特殊水样采集时对取样瓶和取样前准备工作的要求。
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由国电热工研究院归口并负责解释。
本标准由国电热工研究院负责起草。
本标准主要起草人：史庆琳、田利、鲁礼勋、黄善锋。
本标准实施后代替GB/T 6907—1986。
锅炉用水和冷却水分析方法
水样的采集方法
1范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水分析时采集水样的方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水分析水样的采集。
2水样容器
2.1硬质玻璃磨口瓶
硬质玻璃磨口瓶是常用的水样容器之一。
但不宜存放测定痕量硅、钠、钾、硼等成分的水样。
2.2聚乙烯瓶
聚乙烯瓶是使用最多的水样容器。
但不宜存放测定重金属、铁、铜、有机物等成分的水样。
2.3特定的水样容器
有些特定成分测定，需要使用特定的水样容器，应遵守有关标准的规定。
如溶解氧、含油量等。
3水样的采集方法
3.1天然水的取样方法
3.1.1采集天然水样时，应根据试验目的，选用表面取样器、不同深度取样器以及泵式取样器进行取样。
表面取样器和不同深度取样器的型式见图1所示。
泵式取样器的型式见图2所示。
A——真空泵；
B——米样瓶；
A——绳子；C——采样用尼龙管；
B——采样瓶塞；D——绳子；
C——采样瓶；E——取样口；
D——重物。
F——重物。
图1表面或不同深度取样器图2泵式取样器
3.1.2采集地表水或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水面下0.5m处取样，并在不同地点采样混合成供分析用的水样。
3.1.3根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应对不同部位的水样分别采集。
3.2管道或工业设备中采集水样的方法
3.2.1管道或工业设备中采集水样，取样器安装示意图见图3和图4。
图3工业设备中采样示意图图4管道中采样示意图
3.2.2取样器应根据工业装置、锅炉类型、参数及化学监督要求或试验目的等设计、制造，安装取样器应选择有代表性的取样部位。
其材质选用应符合有关规定。
3.2.3采样时，打开取样阀门，充分冲洗采样管道，必要时采用变流量冲洗。
取样时将水样流速调至约700mL/min进行取样。
3.3高温、高压装置或管道中取样的方法
高温、高压装置或管道中取样时，必须加装减压和冷却装置，保证水样温度不得高于40℃。
3.4测定不稳定成分水样的采集
测定水样中不稳定成分时，应随取随测，或应将不稳定成分转化为稳定状态再测定。
3.5特殊水样采集方法
3.5.1测定水样中的有机物，水样采集应使用玻璃瓶，取样后应尽快测定，否则应将水样加入硫酸调节至pH2以下保存。
3.5.2测定水样中的铜、铁、铝，水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶，并将其用盐酸（1＋1）浸泡12h以上，再用一级试剂水充分洗净，然后向取样瓶中加入优级纯浓盐酸（每500mL 水样加浓盐酸2mL），直接采取水样，并立即将水样摇匀。
3.5.3测定水样中的联氨，水样采集应使用专用磨口玻璃瓶，每取100mL水样预先加入浓盐酸1mL，水样应充满取样瓶。
3.6取样量
采集水样数量应满足试验和复核需要。
供全分析用的水样不应少于5L，若水样混浊时应分装两瓶。
供单项分析用的水样应不少于0.5L。
3.7采集水样时的记载事项
采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、气候条件、取样人姓名、时间、温度及其他注意事项，若采集供现场控制试验的水样时，应使用明显标记的固定取样瓶。
4水样的存放与运送
4.1水样存放的时间
水样的存放时间受其性质、温度、保存条件及试验要求等因素影响，采集水样后应及时分析，如遇特殊情况存放时间不宜超过72h。
4.2存放与运送水样的注意事项
4.2.1水样运送与存放时，应注意检查水样瓶是否封闭严密，并应防冻、防晒。
4.2.2经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放时间或温度等条件。
━━━━━━━━━━━━。