土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定及消解动态研究

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邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告(CPSC-09.4)

邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告1.0 目的:本实验室采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），对PVC样品中邻苯二甲酸酯含量进行分析检测。

基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中不确定度的主要来源，评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值，通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。

本文主要以测试PVC样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例子，其他邻苯二甲酸酯分析测试过程相同。

2.0 实验原理及步骤2.1 实验原理本实验室依据CPSC-CH-C1001-09.4的标准方法，进行萃取、鉴别和量化 PVC 样品中含有的单体邻苯二甲酸酯。

试样经冷冻粉碎成粉末，在四氢呋喃中将它完全溶解，用正己烷将PVC 聚合物沉淀析出，过滤，然后用正己烷将溶液稀释定容，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯。

2.2试剂及设备2.2.1 标准物质：邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)2.2.2 (BSS224S) 电子天平2.2.3 QP2010Plus气相色谱-质谱联用仪2.2.4 移液管：1mL、5mL2.2.5 容量瓶：50mL 、100mL2.3实验步骤准确称取0.1g（精确至0.1mg）试样。

将试样置于刻度试管中，在试管中加入10mL四氢呋喃超声溶解，之后再加入20ml正己烷沉淀。

实验步骤可见下页图1。

第 1 页共6 页图13.0数学模型Cx =(C-C0)×V/W 式中：Cx = 样品中相应邻苯二甲酸酯计算浓度，mg/kg；C = 样品中相应邻苯二甲酸酯测试浓度，mg/L；C0 = 空白相应溶液浓度，mg/L；V = 样品定容体积，ml；W = 样品质量，g.第 2 页共6 页第 3 页共 6 页4.0识别各不确定度分量的来源4.1称重引入的不确定度 4.2容积引入的不确定度4.3配制标准溶液引入的不确定度 4.4测量重复性引入的不确定度4.5气相色谱-质谱联用仪引入的不确定度 4.6空白分析引入的不确定度空白分析显示未检出邻苯二甲酸酯，故在使用公式计算时C 0为零，所以不考虑空白分析引入的不确定度。

粤西地区农田土壤邻苯二甲酸酯生态污染解析

粤西地区农田土壤邻苯二甲酸酯生态污染解析作者：邓辅财苏臻杰苏桂仪吴柏禧陈雅男牛显春来源：《农家科技下旬刊》2019年第05期摘要：调查了粤西地区土壤中邻苯二甲酸酯（PAEs）的含量。

结果表明，调查的区域农用地PAEs污染普遍存在。

湛江市共有11种PAEs检出，其中DPHP和BBP的检出率达到100%，其中湛江5号地中DMEP的含量最高，可达94.8mg/kg。

云浮市样品中一共检出6种PAEs，其中DNP的检出频率最高，达到83%。

关键词：邻苯二甲酸酯;农用地地膜;土壤污染调查;超声萃取;高效液相色谱法邻苯二甲酸酯（Phthalates），又叫酞酸酯，缩写PAEs，是一类邻苯二甲基酯类化合物。

它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、清洁剂、润滑油、个人护理用品等数百种产品中。

邻苯二甲酸酯可干扰内分泌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。

它还具有致癌、致畸、致突变作用。

PAEs在生产、使用和处理的过程中难免从塑料制品中释放出来，广泛存在于土壤、水体、空气以及河流沉积物中，往往汇集于土壤中。

鉴于此，研究PAEs对环境的污染具有重要的理论和現实意义。

一、材料与方法1.样品采集本次采集了位于广东省西部的湛江市和云浮市的农田土壤，采样点选取在有代表性的农业生产基地。

2.样品前处理准确称取1.0000 g土壤样品，加入5 ml（丙酮：正己烷=1：1）提取液，超声提取2次，每次60 min，期间每隔30 min换一次水，3000 rpm离心5 min。

将2次提取得到的上清液置于通风橱中过夜（12 h）自然风干，再加入1 ml甲醇并超声30min，最后溶液过0.22 μm的玻璃纤维滤膜，等待上机检测。

3.色谱条件色谱柱：Waters C18色谱柱，250 mm×4.6 mm，5 μm;流动相：A相：甲醇∶乙腈（1+1，V+V）;B相：水。

梯度程序见表1;流速：1 mL/min;柱温：40 ℃;进样量：20 μL;检测波长：280 nm。

邻苯二甲酸酯降解酶的筛选及其在土壤修复中的应用

硕士学位论文论文题目：邻苯二甲酸酯降解酶的筛选及其在土壤修复中的应用作者姓名郑严指导教师孙建强教授第二导师张安平教授学科专业环境科学与工程学位类型工学硕士培养类别全日制学术型硕士所在学院环境学院提交日期：2020年07月Screening of Phthalate esters Degrading Enzymes and its Application in SoilRemediationDissertation Submitted toZhejiang University of Technologyin partial fulfillment of the requirementfor the degree ofMaster of EngineeringbyYan ZhengDissertation Supervisor:Prof. Jian-qiang SunAssociate Supervisor:Prof. An-ping ZhangJuly., 2020中图分类号X835学校代码10337 UDC502密级公开研究生类别全日制学术型硕士研究生工学硕士学位论文邻苯二甲酸酯降解酶的筛选及其在土壤修复中的应用Screening of Phthalate esters Degrading Enzymes and itsApplication in Soil Remediation作者郑严第一导师孙建强教授申请学位工学硕士第二导师张安平教授学科专业环境科学与工程培养单位环境学院研究方向环境化学与污染控制答辩委员会主席潘响亮答辩日期：2020 年 6 月30 日邻苯二甲酸酯降解酶的筛选及在土壤修复中的应用邻苯二甲酸酯降解酶的筛选及其在土壤修复中的应用摘要邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate esters，PAEs)是一类典型的优控污染物，具有内分泌干扰、神经毒性、免疫毒性等多种危害，可通过食物链进入人体进而对人体健康造成严重威胁。

测定邻苯二甲酸酯类化合物

高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物3 方法原理：采用C-18富集小柱（美国IST公司生产，500mg/3ml）对水中微量邻苯二甲酸酯类化合物进行富集浓缩，用甲醇对富集柱进行洗脱浓缩至1.0ml。

在高效液相色谱仪上测定。

4 试剂和材料富集柱：C18 500mg 6mL(美国IST公司生产)甲醇（色谱纯）邻苯二甲酸酯类化合物标准（国家标物中心提供）5 仪器液相色谱仪系统：Agilent 1100液相色谱仪检测器：DAD（二极管阵列）色谱柱：Zorbax SB-C18.150×4.6mm全自动固相萃取仪：美国Zymark公司全自动浓缩仪：美国CA公司必要的玻璃器皿6 样品前处理6.1 水样预处理取1000mL水样，对较混浊水样用定性滤纸过滤。

用H2SO4调节PH值至2-3,加入5mL甲醇。

6.2 SPE小柱预处理用5mL甲醇活化C18小柱，用5mL超纯水平衡。

6.3 水样富集将1000mL水样接入已活化的C18萃取小柱，以每分钟5-10mL流量通过小柱。

待水样富集完毕后，以5.0mL蒸馏水清洗小柱，然后在4000转/min的离心机上脱水10min，然后用氮气干燥30min。

然后用8.0mL甲醇（分2次，每次4mL）洗脱小柱。

洗脱液收集于15.0mL 尖底浓缩管中，置于自动浓缩器中，浓缩、定容至1.0mL。

7 测定方法及步骤7.1 色谱条件柱温35℃。

检测器波长：228nm流动相流量：1.0mL/min流量梯度：时间（min）甲醇（%）水（%）0.0 75 254.0 75 259.0 100 013.0 100 07.2 定性和定量分析利用保留时间并结合UV谱图进行定性，利用与水样萃取过程完全相同的萃取方法处理过的标样作为外标，利用峰面积进行定量。

在选定的色谱条件下进样，邻苯二甲酸酯类化合物的标准色谱图见图1对不起,谱图不知道怎样才粘贴上来1，邻苯二甲酸二甲酯，2，邻苯二甲酸二乙酯，3，邻苯二甲酸二丁酯4，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯5，邻苯二甲酸二辛酯图1 邻苯二甲酸酯类化合物的标准色谱图8 结果与讨论为了获得较高的灵敏度、较好的分离度和较快的分析速度，我们在参考一些相关资料、文献的基础上作了大量的实验，找到合适的富集柱、洗脱液，同时对流动相组成、检测波长、温度等条件进行了优化选择。

邻苯二甲酸酯的环境污染与降解技术

邻苯二甲酸酯的环境污染与降解技术作者：刘祺王志鹏陈蕾来源：《科学大众·教师版》2021年第11期摘要：邻苯二甲酸酯类（PAEs）化合物普遍存在于土壤、底泥、水体、生物、空气及大气降尘物等环境样品中，其环境污染与风险已引起人们普遍的关注。

本文介绍了邻苯二甲酸酯类物质在环境中的污染状况、邻苯二甲酸酯类物质的生物毒性与危害，以及邻苯二甲酸酯降解技术的研究进展，可为邻苯二甲酸酯污染的防治提供参考。

关键词：邻苯二甲酸酯; 污染; 毒性; 高级氧化技术中图分类号：R31 文献标识码：A 文章编号：1006-3315（2021）11-053-002邻苯二甲酸酯（PAEs），也被称为钛酸酯，是醇与邻苯二甲酸发生费歇尔酯化反应后生成的产物，目前已知的邻苯二甲酸酯类化合物有三十多种。

邻苯二甲酸酯不易挥发，无色无味，易溶于乙醚、甲醇等有机溶剂，性质稳定。

由于邻苯二甲酸酯具有良好的可塑性和柔韧性，因此作为增塑剂被广泛应用于油漆、润滑剂、粘合剂、杀虫剂、塑料包装、保鲜膜、医疗器械、居家生活和个人护理产品中。

每年邻苯二甲酸酯的全球使用量800万吨以上，并以每年3.9%的平均速度增长。

由于邻苯二甲酸酯在添加过程中难以与其它分子形成共价键，因此在生产、使用和废弃过程中，极易释放至环境中，导致环境污染。

1.邻苯二甲酸酯的环境污染研究表明，海水、河流湖泊及其沉积物中普遍存在邻苯二甲酸酯的污染。

邻苯二甲酸酯能通过多种形式进入到环境中，很多江河湖泊中均检测出了邻苯二甲酸酯，甚至在极地地区以及人迹罕至的山脉里土壤与空气中也被检测出了邻苯二甲酸酯。

流经人口密集的城市的河流、人类活动密集的区域邻苯二甲酸酯的检出值更高，青海湖景区湖水中检出的邻苯二甲酸酯的含量是同地区水系中的上百倍，人类丢弃的塑料瓶是引发这一现象的主要原因。

我国黄河、九龙江、松花江、洞庭湖等主要水体中邻苯二甲酸酯也被频繁检测出。

流经人口密集的城市的河流、人类活动密集的区域PAEs检出值更高[1]。

气相色谱－质谱联用法测定土壤中邻苯二甲酸酯类增塑剂

２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５３１～５３４收稿日期：２０１００１１８；修订日期：２０１００４２７基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：张小辉（１９８１－），男，陕西高陵人，工程师，从事土壤样品有机分析及检测技术研究。

Ｅｍａｉｌ：ｘｉａｏｈｕｉｙｅａｈ＠１２６．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５３１０４气相色谱－质谱联用法测定土壤中邻苯二甲酸酯类增塑剂张小辉，王晓雁（陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安　７１００５４）摘要：应用加速溶剂萃取，气相色谱－质谱联用法测定土壤中６种邻苯二甲酸酯类有机污染物。

对邻苯二甲酸酯类污染物的提取溶剂进行了优化选择，确定二氯甲烷作为最佳提取溶剂。

对色谱柱升温程序进行了优化，以使两个出峰时间较接近的目标物邻苯二甲酸二甲酯（ＤＭＰ）、邻苯二甲酸二乙酯（ＤＥＰ）能够达到基线分离。

方法标准曲线的线性范围为０．５０～２０．０ｍｇ／Ｌ，线性相关系数均大于０．９９７０，方法检出限为６７μｇ／ｋｇ，加标回收率为８１．９％～１１１．４％。

方法检出限较低，精密度好，简便快速，可满足大批量样品分析对质量和进度的要求。

关键词：加速溶剂萃取；气相色谱－质谱法；土壤；邻苯二甲酸酯中图分类号：Ｏ６５２．６２；Ｏ６５７．６３；Ｓ１５１．９３；Ｏ６２３．６２４文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｈｔｈａｌａｔｅＥｓｔｅｒＰｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｉｎＳｏｉｌｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＺＨＡＮＧＸｉａｏｈｕｉ，ＷＡＮＧＸｉａｏｙａｎ（ＳｈａｎｎｘｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｘｉ′ａｎ　７１００５４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ６ｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓ（ＰＡＥｓ）ｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣＭＳ）ｗｉｔｈａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＡＳＥ）ｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｃｈｌｏｒｉｄｅｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓａｎｄｔｈｅｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｃｏｌｕｍｎｗａｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄｉｎｏｒｄｅｒｔｏｏｂｔａｉｎｔｈｅｂａｓｅｌｉｎｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎａｄｊａｃｅｎｔｓｐｅｃｔｒａｆｒｏｍｔｈｅｔａｒｇｅｔｓｏｆｄｉｍｅｔｈｙｌ（ｏ）ｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＤＭＰ）ａｎｄｄｉｅｔｈｙｌ（ｏ）ｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＤＥＰ）．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｗａｓｆｒｏｍ０．５０ｔｏ２０ｍｇ／Ｌｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ＞０．９９７．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅＰＡＥｓｗａｓ０．０６７ｍｇ／Ｌａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ８１．９％～１１１．４％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ，ｇｏｏｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆＰＡＥｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｓｏｉｌ；ｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒ邻苯二甲酸酯（ＰＡＥｓ），又称酞酸酯，是世界上生产量大、应用面广的人工合成有机化合物之一，他可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料。

农业土壤中邻苯二甲酸酯分布特征及影响因素综述

农业土壤中邻苯二甲酸酯分布特征及影响因素综述史陈雪;武倩倩;刘泉利;赵健;周俊丽;任加国;刘玥【期刊名称】《生态与农村环境学报》【年(卷),期】2024(40)1【摘要】邻苯二甲酸酯(PAEs)作为添加剂已被大量应用于农业投入品中,然而其却是一种具有“致癌、致畸、致突”作用的环境污染物。

近年来,随着塑料制品的大量使用,PAEs已成为我国农业土壤中残留最多的有机污染物,引起了广泛关注。

因此,了解当前我国农业土壤中PAEs污染现状,对于选用恰当的土壤修复技术有着重要的科学意义。

该文在系统梳理我国各地区农膜使用量、农田土壤中PAEs污染调查数据及不同蔬菜中不同种类PAEs含量的基础上,综述了全国尺度农业土壤中PAEs污染程度和分布特征,并通过对比统计分析的方法,得出典型区域农业土壤中PAEs浓度与农膜使用量、作物土地利用类型之间的响应关系。

结果表明:(1)我国农业土壤已受到不同程度的PAEs污染,存在显著的区域差异;同时,我国农业土壤中PAEs浓度普遍高于国外,且邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量较高。

(2)不同种类PAEs单体化合物在我国农业土壤中的分布具有空间规律。

(3)我国农业土壤中PAEs分布特征主要受农膜使用量和农用地类型等宏观因素影响,也与土壤环境和PAEs单体理化性质等相关。

【总页数】13页(P23-35)【作者】史陈雪;武倩倩;刘泉利;赵健;周俊丽;任加国;刘玥【作者单位】山东科技大学地球科学与工程学院;中国环境科学研究院【正文语种】中文【中图分类】X53;X825;X592【相关文献】1.惠州市农业土壤中邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的分布特征2.气相色谱-串联质谱法测定土壤中16种邻苯二甲酸酯和2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物3.沈阳市新民设施农业土壤中邻苯二甲酸酯的污染特征4.广东省典型区域农业土壤中邻苯二甲酸酯含量的分布特征5.甘肃省农业土壤邻苯二甲酸酯累积特征及来源分析因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

农田土壤中邻苯二甲酸酯降解功能细菌及其应用

农田土壤中邻苯二甲酸酯降解功能细菌及其应用
李鹏飞;周贤;王建;高彦征
【期刊名称】《中国环境科学》
【年(卷),期】2024(44)3
【摘要】本文综述了我国农田土壤PAEs污染特征,重点概述了PAEs降解功能菌株筛选、菌群构建及其应用策略.详细分析了细菌介导的PAEs降解的水解和开环裂解两个途径及参与其中的关键功能基因和酶,讨论了PAEs降解功能细菌在污染土壤中的应用、影响因素及可能存在的问题,并对该技术在消减农田土壤PAEs污染中的应用进行展望,以期为我国PAEs污染农田土壤功能细菌修复及农业生产安全提供理论和技术参考.
【总页数】12页(P1542-1553)
【作者】李鹏飞;周贤;王建;高彦征
【作者单位】南京农业大学土壤有机污染控制与修复研究所
【正文语种】中文
【中图分类】X172
【相关文献】
1.邻苯二甲酸酯降解细菌的多样性、降解机理及环境应用
2.一株邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯降解菌的筛选鉴定与降解特性
3.气相色谱-串联质谱法测定土壤中16种邻苯二甲酸酯和2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物
4.接种降解菌对土壤中邻苯二甲酸二异辛酯降解的影响
5.不同邻苯二甲酸二丁酯污染方式对其降解和土壤细菌群落的影响
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土壤中酞酸酯类污染物的迁移转化及生态毒性研究进展

of Phthalate Pollutants in Soil
ZHOU Kedong1 ZHENG Yu1,2 LUO Zihan1 TANG Jianquan1 LIU Can1
（1. Hunan University of Humanities, Science and Technology，Loudi Hunan 417000；2. Provincial Farm Weed Control Center, Hunan Institute of Humanities, Science and Technology，Loudi Hunan 417000）
们发现酞酸酯可干扰人和动物的内分泌系统，具有致突变、致癌、致畸作用。美国国家环境保护局已将邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二（2- 乙基己基）酯（DEHP）等 6 种酞酸酯列为优先控制有机污染物，中国也
Abstract: Phthalic acid esters (PAEs), also known as phthalates, are a type of typical organic pollutants that have ter⁃ atogenic, carcinogenic, mutagenic "three- causing" toxic effects and endocrine disrupting effects. Due to its wide range of applications, large-scale production and serious threats to ecological health, the migration and transforma⁃ tion of PAEs in various environmental media has attracted worldwide attention. This paper focused on the environ⁃ mental behavior and ecotoxicity of PAEs at each interface, and details the migration and transformation characteris⁃ tics of PAEs in the soil at multiple interfaces (soil- atmosphere, soil- water, soil- plant) and their digestion mecha⁃ nisms, and summarized the toxicity level of PAEs to animals and plants, and looked forward to the future research trends of soil PAEs pollution, in order to provide a scientific basis for the risk assessment and prevention and control measures of soil PAEs esters, and reduce the ecological risk of soil PAEs ester pollution. Keywords: phthalate acid ester；multi-interface environment behavior；migration and transformation；ecotoxicity

土壤中邻苯二甲酸酯的测定误差分析

土壤中邻苯二甲酸酯的测定误差分析一、适用范围本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中邻苯二甲酸酯类含量的测定，仪器检出限范围为0.5~2μg/kg。

二、方法原理土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取，凝胶渗透净化仪(GPC)净化，气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中邻苯二甲酸酯类进行分析，采用保留时间定性分析，特征选择离子的峰面积进行定量分析。

三、仪器与试剂(一)仪器气相色谱/质谱仪：加速溶剂萃取仪、全自动凝胶渗透净化仪。

(二)试剂与材料(1)农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮；(2)分析纯无水硫酸钠、硅藻土；(3)脱水小柱，样品瓶。

(三)标准物质采用国家环境标准物质研究中心提供的邻苯二甲酸酯类标准物质或国外同类标准。

四、样品的采集、保存与预处理(一)采样准备工作用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过，空白浓度不得对检测结果有影响。

(二)样品的采集和保存采用木铲、铁铲等采用工具采集样品，将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样，四分法弃取后，留下1~2kg，装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。

(三)样品预处理土样经冷冻干燥后，挑除树皮、草根、石子等杂物，碾磨，过筛，存放于棕色玻璃瓶中，于4℃以下避光保存以备用。

五、分析步骤(一)仪器分析条件1.色谱条件色谱柱：HP-5MS(30mx0.25mmx0.25μm)无分流进样；进样口温度260℃。

程序升温：80℃(1min)，20℃/min；280℃，5min；流速：1.0ml/min。

2.质谱条件EI源，电子能量70eV离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：150℃(二)样品萃取、净化样品经预处理后，参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物，提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。

取处理后的土壤样品1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池，上机(ASE200)，使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1：1)萃取，萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化，GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后，等待GC/MS进样。

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关键词邻苯二甲酸酯；气相色谱一质谱联用；消解动态；半衰期
文献标识码：ＡＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９— ０５６８．２０１３．０３．００５
中图分类号：０６５７．７
ｒｅａｃｈ０．０２ｇ／１．Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｏｆａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｃａｌｌｂｅｕｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓ
ＬｕＹａｌｉｎｇ ’ ＺｈａｎｇＹｕｎｃｈｕａｎ ’ ＭｅｎｇＱｉｎｇｙａｎ，ＪｉｎＹｕｘｉａＪｉａｎｇＨｕａＬｉｕＷｅｎｊｉｅ・
（１ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅ，ＴａｒｉｍＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ａｌａｕｒ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ８４３３００）
—
５ｍｓ／ｌ范围内呈现良好的线性，检测限低至０．０２ｇ／１。所建立的方法准确度高，灵敏度好，适合土壤样品中邻苯二甲酸酯
的测定。通过消解动态试验，得到了ＤＮＯＰ和ＤＢＰ在土壤中的消解规律，其消解过程符合一级动力学关系Ｃ；＝Ｃｏｅ＾‘ ，实验获得了ＤＮＯＰ和ＤＢＰ的消解动态方程和半衰期，ＤＢＰ消解半衰期为１．５ｄ，ＤＮＯＰ消解半衰期为５．９ｄ。
摘要建立了土壤中邻苯二甲酸二正辛酯（ＤＮＯＰ），邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）、邻苯二甲酸丁苄酯（ＢＢＰ）的气相色谱一质谱（Ｇｃ— ＭＳ）联用测定方法。土壤样品经过超声提取，Ａ１：Ｏ小柱净化，进气相色谱一质谱联用检测，三种邻苯二甲酸酯在０．０５
第２５卷
第３期
塔
里
木
大
学
学
报
Ｖ０１．２５Ｎｏ．３Ｓｅｐ．２０１３
２０１３年９月
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＴａｒｉｍＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
文章编号：１００９— ０５６８（２０１３）０３— ００２２—０６
ｌｆｅｄｂｙａｌｕｍｉｎａｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｆｏ０．０５— ５ｍｒ／ｌ。ｔｈｅｄｅｃｔｅｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｃａｌｌ
土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定及消解动态研究
卢亚玲，张运川孟庆艳 ’ 晋玉霞江华刘文杰，
（１塔里木大学生命科学学院，新疆阿拉尔８４３３００）
（２塔里木盆地生物资源保护利用兵团重点实验室，新疆阿拉尔８４３３００）
ＡｂｓｔｒａｃｔＡｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ — ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ— ＭＳ）ｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｄｉｏｃｔｙｌｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＤＮＯＰ），ｄｉｂｕｔｙｌｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＤＢＰ）ａｎｄＯ— ｂｕｔｙｌｂｅｎｚｙｌｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＢＢＰ）．，Ｉ ’ ｝ｌｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉ－
（２ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＲｅｓｏｕｒｃｅＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎａｎｄＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＴａｒｉｍＢａｓｉｎ，ｘｉｎｊｉａｎｇＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎ＆ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎＧｒｏｕｐ，Ａｌａｒ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ８４３３００）
ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅＤｅｔｅｃｔｉｏｔｉｏｎＤｙｎａｍｉｃｓ０ｆＰｈｔｈａｌａｔｅＥｓｔｅｒｓｉｎＳｏｉｌ