酯类酸值测定方法
酯类酸值测定方法
中和1g样品所需要的氢氧化钾的毫克数称为酸值。
原理：样品中的游离酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离算的量。
RCOOH + KOH →RCOOK +H2O
易溶于乙醇的样品的酸值测定
1，应用试剂
乙醇：0.02N及0.05 N氢氧化钾95%乙醇溶液，以0.5N氢
氧化钾乙醇标准溶液稀释配置，0.5N氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度的标定方法与0.5N氢氧化钾标准溶液的浓度的标定方法相同；0.02N及0.05N氢氧化钾标准溶液；碱性蓝6B乙醇溶液，称取1g碱性蓝6B，称准至0.01g，放入50ml煮沸的95%乙醇中，并在水浴上回流1h，冷却后过滤，必要时，将加热的澄清液用0.05N氢氧化钠标准溶液或0.05N盐酸溶液中和，直至加1~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而冷却后又能恢复为蓝色；酚酞指示剂，1%乙醇溶液；苯酚红指示剂，将1.01g苯酚红指示剂溶于14.20mL0.02N氢氧化钠溶液中，用水稀释至250ml。
2、测定手续
量取100ml乙醇，加入2滴指示剂（每一产品可以任选一种），以0.02N或0.05N氢氧化钾（或0.02N或0.05N氢氧化钾）标准溶液中和后备用。称取5~10g 样品（称准至0.01g），置于具有磨口塞之100~250ml的锥形瓶中，然后分别以50ml已中和的乙醇置于两瓶中，其中不加样品乙醇作为终点比色标准，另一瓶需待样品全溶后，以0.02 N及0.05N氢氧化钾乙醇标准溶液（或0.02N及0.05N 氢氧化钾标准溶液）,用1~2ml分度为0.02ml的微量滴定管滴定到与标准颜色相同（滴定需要在30s内完成），保持15s不褪色即为滴定终点。
3、计算
酸值（mg KOH/g）=（N*V*56.11）/m
式中：
V——耗用氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液的体积，ml
N——氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液的当量浓度
m——样品质量,g
56.11——KOH的分子量
注：本测定方法来自《化工商品检测方法》上海市化工轻工供应公司技术室编化学工业出版社
酸值方法的正确选用
酸值方法的正确选用 由于原油普遍颜色较深，采用常规的GB/T264测定酸值，在判断滴定终点时，颜色不易判断。且在酸值含量较高时，由于与乙醇互溶不够往往使得抽提不完全，造成结果偏低。而我们采用GB/T7304（电位滴定法）不但操作简单，终点敏锐，而且干扰因素较少，测定结果非常准确。为进一步提高原油酸值分析准确度，本文对GB/T264与GB/T7304进行探讨和摸索，从而确定准确测定原油酸值的最佳方法和条件。 酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。 电位滴定法（GB/T7304） 试验装置：DL-53自动电位滴定仪，由梅特勒公司生产制造。 试验过程：试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极一甘汞参比电极。在手绘或自动绘制的电位一滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点，以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 两种方法的比较： GB/T264（指示剂法）与GB/T7304（电位滴定法）在原理，适用范围及终点判断上有诸多不同，详见下表： 表1 GB/T264与GB/T7304方法对照
GB/T7304方法操作步骤: 在250 mL的烧杯中称取试样，在烧杯中加人125 mL滴定溶剂，将烧杯放在滴定台上并确定其合适的位置，使电极的下半部分浸人液面以下。开始搅拌,用氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，记录下终点电位及滴定体积，并计算出酸值。 每次滴定用125mL滴定溶剂进行空白滴定，记录下空白值。 4.2 GB/T7304方法 酸值 = (A 一B) × M×56.1 W A—滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值时，所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，m L ; B—相应于A 的空白值，mL; M—氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L; W—试样的质量，g; 实验验证 以不同的样品验证GB/T 7304方法 表2酸值实验结果 表3 酸值重复性要求
酸值的测定方法
酸值的测定方法 5.1 酸值测定 5.1.1 原理 中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 5.1.2 试剂和试液 a. 95％乙醇; b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定; c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液; d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。 5.1.3 试验步骤 称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(5.1.2d),在水浴上加热溶解后放至室温,加1滴酚酞指示剂(5.1.2c),用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)滴至微红色,10s不褪色为终点。 5.1.4 结果计算 酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算: c·V×56.1 X1= ━━━━━━ (1) m 式中:c——氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L; V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL; 56.1——与1.00毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当的氢氧化钾的质量,mg; m——试样质量,g。 产品名称：全自动酸值测定仪（萃取法） 产品型号：ADS-2932 单位：台 库存：有货 购买数量： 1 、需要联系18874 起订数量： 1 购买 802728 全自动酸值测定仪（萃取法）SH/T 长沙艾迪生仪器设备有限公司平价供应
适用范围 全自动酸值测定仪是按国家标准GB/T264、GB7599-87规定设计制造的，主要用于绝缘油、汽轮机等石油产品的酸值测量。仪器集光学、电子、机电、化学等为一体的高新技术产品，具有测量速度快、准确、可靠、重复性好的特点。 功能特点 1、大屏幕液晶显示、中文菜单提示功能、无标识按键； 2、自动换杯、自动检测、自动储存、自动打印检测结果； 3、仪器可对六个油样进行检测； 4、创新引进美国进口XECOM数据处理芯片，对数据进行快速精确的处理； 5、采用进口VERDER精确进样系统，精密控制结果的进度； 技术参数 1、电源电压：～220V±10％ 50Hz 2、最大耗电功率：﹤100W 3、酸值测定范围：0.001～0.999 mgKOH/g 4、最小分辨率： 0.001 mgKOH/g 5、测量准确度：酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g ：酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g 6、重复性： 0.004 mgK
油脂酸价的测定
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。
六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.
聚醚多元醇酸值测定方法
聚醚多元醇酸值测定方法 酸值的定义：中和1g样品所需氢氧化钾的质量（mg），以mgKOH/g表示。一般情况下聚醚多元醇酸值极低，在校正羟值时可忽略不计，而聚酯多元醇由于使用有机酸原料往往会给产品带有少量酸性化合物的残留，使其有一定酸值。聚酯多元醇中酸值必须小于2mgKOH/g,否则，将给工艺和材料性能带来不利影响，因为原料的酸碱度直接影响异氰酸酯的反应活性，并且可能对羟值的测定值产生或低或高的影响，所以对于偏酸性的聚酯多元醇的羟值测值要加以校正，即校正羟值等于测定羟值与酸值之和。事实上，大多数工业产品多元醇都偏酸性，样品以测定酸值居多数。本法适用于聚酯或聚醚多元醇酸值测定 (1)仪器微量滴定管1～2mL;分度0.02mL；磨口锥形瓶100～250mL。 (2)试剂无水乙醇（分析纯），95%乙醇（分析纯），甲苯(分析纯），异丙醇（分析纯）。 (3) 溶液O.05mol/L KOH乙醇标准溶液，1%酚酞乙醇溶液。 (4) 分析步骤精确称取5?10g试样于锥形瓶中，加入500mL混合溶剂聚醚多元醇，可加入甲苯：异丙醇：乙醇体积比为1 ：1 ：1的混合溶剂使之溶解，若溶解不完全可微微加热使其溶解完全，加入5滴酚酞指示剂，用0.05mol/LK OH乙醇标准溶液滴定至粉红色出现15s不变为终点，同时做空白试验。酸值计箅如下式。 Av=56.1c（Vs-Vo）/m 式中 Av----样品酸值； C-----标准KOH-乙醇溶液的物质的量浓度； Vs，Vo----样品和空白消耗的标准溶液体积，mL； m-----取样量，g。 在上述操作中，当加入指示剂酚酞溶液后，若试样溶液呈粉红色，表明溶液为碱性，可用0.05mol/L HCL溶液滴定，用类似公式计算碱值。
石油及石油产品酸值测定方法的比较
石油及石油产品酸值测定方法的比较 田松柏，马秀艳 （石油化工科学研究院，北京１０００８３） 摘要介绍了国内外测定石油及石油产品酸值的主要标准方法，比较了它们的特点、差别，并提出了根据不同样品选择不同方法的原则。采用与国际标准相应的ＧＢ／Ｔ１２５７４测定喷气燃料酸值，采用ＧＢ／Ｔ４９４５测定润滑油的酸值，采用ＧＢ／Ｔ７３０４测定原油、渣油和其它石油产品的酸值。在我国的汽油、柴油产品标准还没有与国际接轨以前，暂时采用ＧＢ／Ｔ２５８测定汽油、柴油产品的酸度。 关键词：石油石油产品酸值标准方法 １前言 石油和石油产品的标准试验方法在石油和石油产品的贸易、加工、评定等各方面占有重要地位。在标准方法的制订和执行过程中，应该认真研究国际上通用的标准方法，以增强我国在石油和石油产品分析方面数据的可比性。目前，我国有些石油及石油产品的标准与国际不接轨，或者有了与国际接轨的标准，但未严格按照该标准进行操作，使国内企业与企业之间、国内企业与国外企业之间的分析数据不一致。这种现象将严重影响我国石油、石化企业相互间的交往以及与国外企业的交往。石油及石油产品中酸值的测定就是一个典型的例子。 国内外测定酸值的标准方法较多，由于方法选择不当带来的问题也较多。本文结合实验数据，比较了各种酸值标准试验方法的特点、差别，
提出了根据不同的样品选择不同方法的原则。 ２国内外酸值的主要测定方法 酸值是中和１ｇ油样中的酸性物质所需要的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项 重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。油品中的酸性物质既包括环烷酸，又包括其它有机酸（脂肪羧酸、酚类化合物、硫醇等）、无机酸（二氧化碳、硫化氢等）、酯类、内酯、胶质、重金属盐、铵盐以及其它弱碱、多元酸的酸式盐等。这些物质既有原油中固有的，也有在 储存和使用条件下产生的，甚至包括添加剂及其变化产物。虽然产品的酸值和产品的腐蚀性并不存在简单的定量关系，但因其测定比较容易，在石油和石油产品的腐蚀性和质量表征中仍被广泛使用。世界各国，尤其是一些发达国家以及国际标准化组织（ＩＳＯ）提出了一系列石油及石油产品酸值的标准试验方法。本文以权威的美国材料与试验协会（ＡＳＴＭ）标准以及我国现行的酸值测定标准为例，对有关标准进行讨论。ＡＳＴＭ测定酸值的主要标准有ＡＳＴＭＤ６６４、ＡＳＴＭＤ９７４、ＡＳＴＭＤ３３３９、ＡＳＴＭＤ５７７０及ＡＳＴＭＤ３２４２，其主要内容见表１。按照终点判断的方法，可将它们分成电位滴定法和指示剂法两类。这些方法使用的滴定剂都是ＫＯＨ的异丙醇溶液，滴定溶剂为甲苯、异丙醇和水的混合物。我国目前测定酸值的方法有ＧＢ／Ｔ２６４、ＧＢ／
酸值测试方法
EP 酸值的检测原始记录（Rev.01） Shanghai Jiaheng Daliy Chemical Co.,Ltd 酸值检测原始记录 材料名称：______________ 检验批号：______________ 取样人：______________ 取样 日期：______________ 收货数量:______________ 供应商批号:______________ 检验者/日期: ______________ 复核者/日期: ______________ 检验项目 检验结果 酸值 EP 天平编号:___________滴定管编号:___________1%酚酞指示剂编号:___________ 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液编号:___________标准液的浓度（M ）:__________mol/L 准确称取测试样品10.00g （精确至0.01克）W 1___________g ，W 2___________g 于250ml 锥形瓶中，加入50ml 等体积混合好的石油醚乙醇溶液摇动使样品溶解。预先用 0.1mol/L 的NaOH 中和，加入0.5mL 酚酞指示剂，立即用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴 定至粉红色，并保证15秒不褪色为终点。 样品测试消耗0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积（V ）分别为V 1___________ml ， V 2___________ml 计算公式： W N V A 1.56??= A=酸值（mg KOH/g ） V=样品测试消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml ） N=氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L) W=测试样品的称重（g ） 酸值分别为A 1= A 2= 两次测试结果的平均值为:_____________ 接受标准：两次测试结果的差别不能超过______酸值单位，实际为：_________
水溶性酸值测定法
石油产品水溶性酸及碱的测定项目 方法提要： 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的PH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。 仪器： 分液漏斗：250ml或500ml 试管：直径15~20mm, 高度为140~150mm 用无色玻璃制成。 量筒：25、50、100ml 锥形烧瓶：100、250ml 酸度计：具有玻璃-氯化银电极（或玻璃-甘汞电极），精度PH≤0.01PH 试剂： 甲基橙：配制成0.02%甲基橙水溶液 酚酞：配成1%酚酞乙醇溶液 95%乙醇：分析纯 试样的准备： 1、将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min. 粘稠的或石蜡试样应预先加热至50~60℃在摇动。 2、当试样为润滑油脂时，用刮刀将试样的表层（3~5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。 3、95%的乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。 试验步骤： 1、当试验液体石油产品时，将50ml试样和50ml蒸馏水放入分液漏斗。加热至50~60℃。轻质石油产品，如汽油和溶剂油均不加热。 对50℃运动粘度大于75mm2 /S的石油产品，应预先在室温下与50ml汽油混合，然后加入50ml加热至50~60℃的蒸馏水。 将分液漏斗中的试验溶液，轻轻摇动5分钟，不允许乳化。放出澄清后下部的水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。 2、当实验润滑油脂、石蜡、和含蜡组分时，去50g预先熔化好的试样，称准至0.01g 将其置于瓷蒸发皿或锥形瓶中，然后注入50ml蒸馏水，并煮沸至完全熔化。 冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品，则事先用玻璃棒刺破蜡层。 3、当实验添加剂产品时，向分液漏斗中注入10ml试样和40ml溶剂油，再加入50ml 加热至50~60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5分钟，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶。 4、若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸或碱，产生乳化时，则用50~60的1:1 95%乙醇水溶液代替蒸馏水处理，以后的步骤按1、3步进行。 5、用酸度计测定水溶性酸或碱向烧杯中注入30~50ml抽提物，电极浸入深度为10~12mm,按酸度计使用要求测定PH值。 用指示剂测定水溶性酸或碱向两个试管中分别放1~2ml抽提物，在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所试验石油产品里有水溶性酸存在。 在第二支盛有抽提物额试管中加入3滴酚酞溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表
测酸值的过程
酸价的测定 按照GB/5530--1998动植物油酸价和酸度测定。 油脂的酸价(酸值)是指中和1.0g油脂中所含有游离脂肪酸所需的KOH的毫克数，表示油脂中游离脂肪酸含量的多少，酸价是油脂品质的重要指标之一。 (l)测定原理 油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH的消耗量可计算出游离脂肪酸的量。反应式如下:RCOOH+KOH一RCOOK+H2 O (2)步骤 称取20.009(W)大豆油置于锥形瓶中，加入150mL预先中和过的乙醇一甲苯的混合溶液，摇晃使样品溶解，再加入3滴酚酞指示剂，用0.lmol/L(N)KOH一C2H5OH标准溶液滴定至浅红色，并维持30s不褪色，记下消耗的KOH一C2H5OH溶液体积(v)。 (3)计算公式. 酸价A.V，以mgKOH/g表示:A.V=VxNx56.1/W(2.1) 式中:N—所用KoH·CZH5oH标准溶液的准确浓度，mol/L; V—所用KOH一C2H5OH标准溶液的体积，mL; W—大豆油的质量，g; 56.1 —KOH的摩尔质量，g/mol。 试剂 1.2.1 氢氧化钾（GB 2306）0.2mol/L 标准溶液 1.2.2 95%乙醇（GB 679）分析纯 1.2.3 酚酞指示剂1％乙醇溶液 1.3 仪器 1.3.1 滴定管50mL 1.3.2 三角瓶150mL 皂化值 2.1 定义皂化值：在规定的试验条件下，皂化1g 样品消耗的氢氧化钾毫克。 2.2 试剂 2.2.1 氢氧化钾（GB 2306）0.5mol/L 乙醇溶液（必要时乙醇要精制）注：乙醇精制方法：称取硝酸银1.5-2g，溶于3mL 蒸馏水中，然后倒入1000mL 乙醇中摇匀。另取化学纯氢氧化钾3g，溶于15mL 热乙醇中，冷却后再注入以上乙醇溶液中摇匀，静置澄清后，移出澄清液再进行蒸馏。 2.2.2 盐酸（GB 622）0.5mol/L 标准溶液。 2.2.3 酚酞指示剂1％乙醇溶液。 2.3 仪器 2.3.1 恒温水浴 2.3.2 滴定管50mL。 2.4 试验程序：称取样品2g（准确称至0.001g），置于250mL 锥形瓶中。用移液管加入氢氧化钾乙醇溶液50mL，然后装上回流冷凝管，置于水浴（或电热板）上维持微沸状态1h。勿使蒸汽逸出冷凝管。取下后，加入酚酞指示剂6～10 滴，趁热用盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。在相同条件下作空白实验。 2.5 结果的计算：SV= (V1—V2)×C×56.1/m 式中：SV－皂化值；V2－空白试验所耗用的盐酸标准溶液（2.2.2）的体积，mL ； V1－样品试验所耗用盐酸标准溶液（3.2.2）的体积，mL； C－盐酸标准溶液的浓度，mol/L； m－样品的质量，g。
标准0021-2000原油酸值测定法
Q/SY 原油酸值测定法 中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司发布
Q/SY TZ 0021-2000 目次 前言................................................................................. II 1 主题内容与适用范围 (1) 2 引用标准 (1) 3 方法概要 (1) 4 仪器和器皿 (1) 5 试剂 (1) 6 准备工作 (1) 7 试验步骤 (2) 8 计算 (3) 9 精密度 (3) 10 报告 (3) I
Q/SY TZ 0021-2000 II 前言 我国各油田原油酸值测定执行GB/T 264标准，塔里木油田也执行此标准。分析人员一致反映使用 的指示剂碱兰6B（AlKali blue 6BC37H31O4N3S=613.74）溶液配制过程繁锁，滴点终点无突变，难以判断，影响测试结果的准确性。我们通过多种方法研究、证明，在原油酸值的测定中用溴百里香酚兰(Bromothymol blue C27H28O5Br2S=624.39，简称B.T.B)代替碱兰6B做指示剂，其滴定终点易判别，为此，我们制定了塔里木原油酸值测定法(B.T.B法)。 本标准由塔里木油田分公司标准化技术委员会提出。 本标准归口单位：塔里木油田分公司质量安全环保处。 本标准起草单位：塔里木油田分公司勘探开发研究院。 本标准主要起草人：王小强钟晓莉贺文燕
Q/SY TZ 0021-2000 原油酸值测定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了原油酸值的测定方法(B.T.B法)和计算方法。 本标准适用于塔里木油田原油酸值的测定。 2 引用标准 下列标准中包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB／T 264 石油产品酸值测定法 SH／T 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法 GB 8170—87 数值修约规则 3 方法概要 本方法用乙醇抽提出试样中的酸性成份，然后用氢氧化钾一乙醇标准溶液进行滴定。 4 仪器和器皿 a.具塞锥形瓶：250ml； b.球形回流冷凝管：长约300mm； c.碱式滴定管：5ml，最小分度值0.02ml； d.恒温搅拌电热套：500ml，220±10V； e.量筒：50ml，最小分度值1ml；100ml，最小分度值2ml； f.天平：量程：210g，感量0.1mg；量程：2100g，感量0.01g。 5 试剂 a.溴百里香酚兰指示剂：分析纯； b.氢氧化钾：分析纯； c.95％乙醇：分析纯； d.无水乙醇：分析纯； e.硝酸银：分析纯； f.邻苯二甲酸氢钾：基准纯； g.酚酞指示剂：分析纯。 6 准备工作 6.1 试剂准备 6.1.1 溴百里香酚兰(简称B.T.B)指示剂的配制方法，变色域6.0～ 7.4；(有效期60d) 称取B.T.B 0.5g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 20％乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。 6.1.2 酚酞指示剂的配制方法，变色域8.2～10.0；(有效期60d) 称取酚酞指示剂1g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 60％乙醇溶液，充分混 1
实验一油脂酸价的测定
实验一油脂酸价的测定 一、实验目的 进一步熟悉酸价测定的原理，掌握酸价测定的方法。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 典型的测量程序是，将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量，反应式如下： RCOOH+KOH——RCOOK+H2O 三、实验器材 1、仪器和用具 碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）；称量瓶；电子天平。2、试剂 氢氧化钾标准溶液c（KOH）=L：称取干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml 蒸馏水（此操作在通风橱中进行）; 中性乙醚—乙醇（2:1）混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用%氢氧化钾溶液中和至微红色； 指示剂1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。 四、测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数（V）。 五、计算 油脂酸价X（mg KOH/g油）按下式计算： V×c × X= m 式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL； c———氢氧化钾溶液的浓度，mol/L； ———氢氧化钾的摩尔质量，g /mol；
石油产品酸值测定法
石油产品酸值测定法 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
汽油、煤油、柴油酸度测定法（GB/T258—77） 一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。 二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。 三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。 四、仪器与试剂 1、仪器： 锥形瓶：250mL；球形回流冷凝管：长约300mm；量筒：25mL、50mL、100mL；微量滴定管：2mL，分度为；或5mL，分度为；小热板或水浴。 指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1g，称准至，然后将它加在50mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用／L氢氧化钾乙醇溶液或／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红，称准至,研细后溶入 100mL95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。 碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品 酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中容易看出颜色的石油产品 五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞 住锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶液）后，在不断摇 荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50mL，柴油取20mL(均在20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过 的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后，将锥形瓶中的混合物煮沸5min，对已加有 碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在
石油产品酸值的测定
石油产品酸值的测定 一．适用范围 该规程适用于石油产品酸值的测定,测定范围0.001～0.500mgKOH/g。 二．酸值 中和1克石油产品中的酸性物质，所需要的氢氧化钾质量，称为酸值，以mgKOH/g表示。 三．测定原理 用含有乙醇萃取液抽出试样中的酸性成分，然后用含氢氧化钾乙醇的中和液进行滴定，到滴定终点仪器自动识别。 四．实验仪器和试剂 1.HGSZ208型全自动酸值测定仪。 2.萃取液：溴百里香草酚蓝-乙醇溶液。 3.中和液：氢氧化钾乙醇溶液。 4.碱液：氢氧化钾乙醇溶液。 5.无水乙醇（分析纯）。 五．HGSZ208型全自动酸值测定仪技术参数 1. 工作电压：AC220V±10% 50±5Hz。 2. 工作环境温度：0～40℃。 3. 工作环境湿度：≦75%。 4. 酸值测定范围：0.001～0.500mgKOH/g。 5. 最小分辨率：0.001mgKOH/g。
6. 示值分辨率： 范围：（mgKOH/g）重复性：（mgKOH/g） 0.00～0.10 ≦0.02 0.10～0.50 ≦0.05 六．键盘操作说明 + 键用于递增更改数值 - 键用于递减更改数值 ↓键用于右移及下移光标 ↑键用于左移及上移光标 ENTER 用以确认所要进行的操作 七．准备工作： 1. 将萃取液和中和液放入相应位置。 2. 将7号针头安装在萃取液出口处，将4号针头安装在中和液出口处。 3. 萃取液瓶注入200ml萃取液，中和液瓶注入100ml中和液，碱液瓶中注入100ml碱液，按规定连接试剂瓶。 八．测定步骤： 1. 用清洁干燥的油杯称取试样8.4～8.6g，对于粘度比较大的油品，可以预先加入10ml石油醚或者甲苯。 2. 打开电源，按任意键进入主界面，在设置界面进行工作参数（是否自动打印、是否自动保存实验结果、日期、时间、油样号、试验员号）的设置，按ENTER 键确认。 3. 在主界面，按ENTER键进入操作界面。 A.管路排空：仪器首次投用或较长时间搁置后再次投用时，须首先进行管路排空操作，将废液杯放入1#位置，然后按屏幕提示操作。 B.油样测定：按“ENTER”键进入，在操作界面，将试油摇匀不得有气泡，
酸值测定法
标题：酸值检验规程 分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档） 酸值检验规程 1 概述 酸值指法指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g 中含苞欲放有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg ）。在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l ）进行滴定。 2 操作方法 2.1 除另外规定外，按下表中的规定量，精密称取，置 250ml 锥形瓶中。 2.2 加乙醇—乙醚（1：1）混合液30ml ，振摇使完全溶解。 2.3 用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l ）滴定，至粉红色持续30分钟不退。 2.4 按公式计算供试品的到值。 3 记录与计算 3.1 记录样品的称量数，滴定液的浓度及消耗量，计算结果。 3.2 计算 X=C×V×5.61/(G×0.1) 式中：X-供试品的酸值, mg/g C-氢氧人钠滴定液的浓度,mol/l V-氢氧化钠滴定液的消耗量,ml G-供试品的称样量,g
2/2 酸值检验规程QC-O-045 4 结果判定 酸值的测定是一种限度检查,所得结果按有效数字修约规则修约,有效位数应与标准规定相一致,结果应与标准规定相一致,等于或低于规定数值,即可判为符合规定. 5 注意事项 5.1 当供试品不易溶解于乙醚-乙醇混合物时,可缓慢加热回流使溶解. 5.2 对于不同的脂肪或脂肪油,由于其反含的游离酸量的差别很大,酸值数相距悬殊,为便于掌握滴定数消耗量不致过多或过少,取样时应按供试品酸值数大小的不同等级取适宜的量. 6 附注 6.1 乙醇-乙醚混合液应临用新配,用前加酚酞指示液1.0ml,用同一氢氧化钠滴定液调至微显粉红色. 6.2 滴定酸值在10以下的油脂时,可用10ml的半微量滴定管.
酯类酸值测定方法
酯类酸值测定方法 中和1g样品所需要的氢氧化钾的毫克数称为酸值。 原理：样品中的游离酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离算的量。 RCOOH + KOH →RCOOK +H2O 易溶于乙醇的样品的酸值测定 1，应用试剂 乙醇：0.02N及0.05 N氢氧化钾95%乙醇溶液，以0.5N氢 氧化钾乙醇标准溶液稀释配置，0.5N氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度的标定方法与0.5N氢氧化钾标准溶液的浓度的标定方法相同；0.02N及0.05N氢氧化钾标准溶液；碱性蓝6B乙醇溶液，称取1g碱性蓝6B，称准至0.01g，放入50ml煮沸的95%乙醇中，并在水浴上回流1h，冷却后过滤，必要时，将加热的澄清液用0.05N氢氧化钠标准溶液或0.05N盐酸溶液中和，直至加1~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而冷却后又能恢复为蓝色；酚酞指示剂，1%乙醇溶液；苯酚红指示剂，将1.01g苯酚红指示剂溶于14.20mL0.02N氢氧化钠溶液中，用水稀释至250ml。 2、测定手续 量取100ml乙醇，加入2滴指示剂（每一产品可以任选一种），以0.02N或0.05N氢氧化钾（或0.02N或0.05N氢氧化钾）标准溶液中和后备用。称取5~10g 样品（称准至0.01g），置于具有磨口塞之100~250ml的锥形瓶中，然后分别以50ml已中和的乙醇置于两瓶中，其中不加样品乙醇作为终点比色标准，另一瓶需待样品全溶后，以0.02 N及0.05N氢氧化钾乙醇标准溶液（或0.02N及0.05N 氢氧化钾标准溶液）,用1~2ml分度为0.02ml的微量滴定管滴定到与标准颜色相同（滴定需要在30s内完成），保持15s不褪色即为滴定终点。 3、计算 酸值（mg KOH/g）=（N*V*56.11）/m 式中： V——耗用氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液的体积，ml N——氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液的当量浓度 m——样品质量,g 56.11——KOH的分子量 注：本测定方法来自《化工商品检测方法》上海市化工轻工供应公司技术室编化学工业出版社
石油产品酸值测定法
石油产品酸值测定法文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
汽油、煤油、柴油酸度测定法（GB/T258—77） 一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。 二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。 三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。 四、仪器与试剂 1、仪器： 锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。 指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。 碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品 酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中容易看出颜色的石油产品 五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内，用装有回流冷凝 管的软木塞塞住锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶 液）后，在不断摇荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50 mL，柴油取20 mL(均在20℃±3℃温度范围内量取)将试样 注入中和过的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后，将锥形瓶中的混合物煮沸5 min， 对已加有碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5 mL的碱性蓝6B溶
实验三 酸值测定
实验题目：Al-MCM-41介孔分子筛制备及催化合成乙酸正丁酯 （学时数16） [实验目的] 1、掌握水热法合成介孔分子筛的方法。 2、掌握Al-MCM-41介孔分子筛的合成原理。 3、掌握乙酸正丁酯的合成方法 4、掌握分子筛催化作用原理 [实验原理] 目前合成介孔分子筛主要采用水热合成法。用表面活性剂做模板剂，并与酸或碱水配成溶液，加入反应物前体，表面活性剂在溶液中形成胶束，胶束再排列形成胶棒，胶棒进而堆积成液晶相，同时硅酸或硅酸铝也围绕在棒状结构周围，高温或常温下反应，形成沉淀，经晶化、洗涤、过滤后，煅烧或化学方法除去有机物得到介孔分子筛。水热合成的一般过程：生成比较柔顺、松散的表面活性剂和无机物种的复合产物；水热处理提高无机物种的缩聚程度，提高复合产物结构的稳定性；焙烧或溶剂抽提除掉复合产物中的表面活性剂后得到类似液晶结构的无机多孔骨架，即介孔分子筛。 Al-MCM-41介孔分子筛作为固体酸催化剂，具有酸催化反应的特点，同时分子筛具有脱水的性能，吸附反应过程中产生的水，提高转化率。 [仪器与药品] 仪器：恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、温度计、电动搅拌装置、电子天平、量筒（50 mL）、圆底烧瓶、温度计及套管、冷凝管、分液漏斗、蒸馏头、接引管、减压抽滤装置、干燥箱、马弗炉、坩埚等。 药品：正硅酸乙酯（TEOS）、乙二胺、铝酸钠、十六烷基三
甲基溴化铵（CTAB）、冰醋酸、正丁醇、分子筛催化剂、10%碳酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水。 [实验内容] 1、Al-MCM-41介孔分子筛得制备 采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，一定的反应时间内形成沉淀，再高温煅烧除去模板剂，即得白色粉末状Al-MCM-41介孔分子筛晶。 （1）称量2.2 g十六烷基三甲基溴化铵和0.1 g铝酸钠加入三口烧瓶。 （2）加入110 mL水，使十六烷基三甲基溴化铵和铝酸钠完全溶解，再加12 mL乙二胺和11.2 mL正硅酸乙酯。 （3）快速搅拌，温度控制在40 ℃，反应4 h，反应结束后，冷却到室温，过滤洗涤至pH=7。 （4）将产品于100 ℃干燥1 h，再放入马弗炉中于540 ℃煅烧6 h，即得产品。 2、Al-MCM-41介孔分子筛催化合成乙酸正丁酯 （1）合成粗产物 在干燥的三口烧瓶中加入23 mL正丁醇和14.4 mL冰醋酸，混合均匀。加入1.8 g分子筛催化剂，充分振摇，加热回流下反应6 h。反应开始后，每隔1 h时间间隔从三口烧瓶中取样，然后测出酸值。 （2）滤出催化剂 减压过滤，将催化剂滤出，洗涤、干燥、焙烧，备用 （3）洗涤滤液 待反应混合物冷却后，倒入分液漏斗中，用10 mL水洗两次， 静止分层，分去水层。再用10 mL 10%Na 2CO 3 溶液洗涤，缓慢振荡 分液漏斗数次，并随时放出CO 2气体。当振荡至无CO 2 产生时，静 止分去下层水层后，产品再用30 mL水洗涤有机层，分去水层。最后将有机层倒入一个干燥的100 mL锥形瓶中，加入无水可硫酸镁干燥。
油脂酸价的测定
油脂酸价的测定 Ting Bao was revised on January 6, 20021
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定，中和1g油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/LNaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→加入50mL中性醚醇混合液→振荡溶解→滴入酚酞3滴→用0.1mol/LNaOH滴定→显粉红色(半分钟不褪色为终点)→记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 式中：X- N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜.
石油产品酸值的测定
一．适用范围 该规程适用于石油产品酸值的测定,测定范围～g。 二．酸值 中和1克石油产品中的酸性物质，所需要的氢氧化钾质量，称为酸值，以mgKOH/g表示。 三．测定原理 用含有乙醇萃取液抽出试样中的酸性成分，然后用含氢氧化钾乙醇的中和液进行滴定，到滴定终点仪器自动识别。 四．实验仪器和试剂 1.HGSZ208型全自动酸值测定仪。 2.萃取液：溴百里香草酚蓝-乙醇溶液。 3.中和液：氢氧化钾乙醇溶液。 4.碱液：氢氧化钾乙醇溶液。 5.无水乙醇（分析纯）。 五．HGSZ208型全自动酸值测定仪技术参数 1. 工作电压：AC220V±10% 50±5Hz。 2. 工作环境温度：0～40℃。 3. 工作环境湿度：≦75%。 4. 酸值测定范围：～g。 5. 最小分辨率：g。 6. 示值分辨率： 范围：（mgKOH/g）重复性：（mgKOH/g）
～≦ ～≦ 六．键盘操作说明 + 键用于递增更改数值 - 键用于递减更改数值 ↓键用于右移及下移光标 ↑键用于左移及上移光标 ENTER 用以确认所要进行的操作 七．准备工作： 1. 将萃取液和中和液放入相应位置。 2. 将7号针头安装在萃取液出口处，将4号针头安装在中和液出口处。 3. 萃取液瓶注入200ml萃取液，中和液瓶注入100ml中和液，碱液瓶中注入100ml碱液，按规定连接试剂瓶。 八．测定步骤： 1. 用清洁干燥的油杯称取试样～，对于粘度比较大的油品，可以预先加入10ml 石油醚或者甲苯。 2. 打开电源，按任意键进入主界面，在设置界面进行工作参数（是否自动打印、是否自动保存实验结果、日期、时间、油样号、试验员号）的设置，按ENTER 键确认。 3. 在主界面，按ENTER键进入操作界面。 A.管路排空：仪器首次投用或较长时间搁置后再次投用时，须首先进行管路排空操作，将废液杯放入1#位置，然后按屏幕提示操作。 B.油样测定：按“ENTER”键进入，在操作界面，将试油摇匀不得有气泡，将样品倒入滴定杯，倒2个样，将样品杯放入任意位置待管路清洗结束后，选择所要测量的油杯与实际油样位置一致，按“开始测试”键进行测试。