实验室能力验证统计与评价方法
CNAS-GL02：2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》
CNAS-GL02：2014
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a）理想情况下，如果指定值由参加者公议确定，应当有确定该指定值正确度和 检查数据分布的程序。例如，可采用将指定值与一个具备专业能力的实验室得到的参 考值进行比较等方法确定指定值的正确度。 通常， 正态分布是许多数据统计处理的基础。 正态分布的特点是单峰性、 对称性、 有界性和抵偿性。作为一个能力验证计划的结果，由于参加者的测试方法、测试条件 往往各不相同，而且能力验证结果的数量也是有限的，所以在许多情况下能力验证的 结果呈偏态分布。对能力验证的结果只要求近似正态分布，尽可能对称，但分布应当 是单峰的，如果分布中出现双峰或多峰，则表明参加者之间存在群体性的系统偏差， 这时应研究其原因，并采取相应的措施。例如，可能是由于使用了产生不同结果的两 种检测方法造成的双峰分布。在这种情况下，应对两种方法的数据进行分离，然后对 每一种方法的数据分别进行统计分析。 数据直方图或核(Kernel)密度图可以显示结果 的分布情况。 b） 应当有依据不确定度来判断指定值是否可接受的准则。 在 GB/T 28043 和 IUPAC 国际协议中给出了该准则， 该准则是基于限定指定值不确定度对能力评定的影响而建 立的，即：准则限定了由于指定值的不确定度而使参加者得到一个不可接受的评估结 果的可能性。 4.4 能力统计量的计算 4.4.1 定量结果 4.4.1.1 能力验证结果通常需要转化为能力统计量， 以便进行解释和与其他确定的目 标作比较。其目的是依据能力评定准则来度量与指定值的偏离。所用统计方法可能从 不做任何处理到使用复杂的统计变换。 注：“能力统计量”也称为“性能统计量”。 4.4.1.2 能力统计量对参加者应是有意义的。因此，统计量应适合于相关检测，并在 某特定领域得到认同或被视为惯例。 4.4.1.3 按照对参加者结果转化由简至繁的顺序,定量结果的常用统计量如下： a）差值 D ，由（1）式计算：
浅析ISO 13528：2015《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》
浅析ISO 13528：2015《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》作者：彭茜来源：《中国标准导报》2016年第06期实验室间比对是指“在预定条件下，对两个或两个以上的实验室就同一或相似的检测对象进行检测或测量的组织、实施和评价” [1]。
实验室间比对主要用于确定实验室的能力、识别实验室存在的问题以及实验室之间的差异，是判断和监控实验室能力的有效手段之一。
能力验证是实验室间比对的一种形式。
能力验证的定义为“利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力”[1]。
能力验证的主要目的是确定某个实验室进行某些特定检测或测量的能力，以及监控实验室的持续能力。
它通过客观评价参加者提交的结果，对其检测或校准能力进行判定，从而确定参加者质量体系的运行状态，并为其能力证明提供重要的信息。
能力验证作为外部措施之一，是实验室内部质量控制程序的重要补充，有着不可替代的作用[2]。
能力验证计划主要用于评价实验室是否可以胜任特定的检测任务，并可以客观地评估和证明实验室出具数据的可靠性。
作为判定合格评定机构能力的主要技术手段之一，能力验证日益受到各相关方的关注和重视，在国际和国内的发展十分迅速。
1 ISO 13528的作用与特点实施能力验证要依据两个重要的文件，一个是基础文件ISO/IEC 17043；另一个是实施指南ISO 13528。
其中，ISO/IEC 17043《合格评定能力验证的通用要求》总结了能力验证的基本原则；ISO 13528《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》提出了实施能力验证的具体方法和建议[2]。
能力验证的结果形式多样，分析不同结果时使用的统计方法也各不相同。
这就需要根据结果的特点，选择适用的统计方法。
但是，ISO/IEC 17043只在附录B中简要介绍了能力验证统计方法的使用原则及通用方法，有些特定方法并未提及。
这显然无法满足能力验证活动的需要。
作为实施ISO/ IEC 17043的详细补充，ISO 13528的发布弥补了这一不足。
02 实验室质量控制-能力验证(PT)计划
1 实验室质量控制方法
· a)定期使用有证标准物质（参考物质）和/
或次级标准物质（参考物质）进行内部质量 控制；
· b)参加实验室间的比对或能力验证计划；
· c)利用相同或不同方法进行重复检测； · d)对存留物品进行再检测； · e)分析一个物品不同特性结果的相关性。
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2 相关概念(CNAS-RL02-2006 )
内容总结
实验室质量控制 -能力验证(PT)计划
北京 2006.10.15。CNAS-GL02：2006能力验证结果的统计处理和能力评价指南。a)定期使用有证标 准物质（参考物质）和/或次级标准物质（参考物质）进行内部质量控制。2 相关概念(CNASRL02-2006 )。b)能力验证：利用实验室比对确定实验室的检测或校准能力、检查机构的检测能 力。c)实验室间比对：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似样品进行检测或 校准的组织、实施和评价。d)能力验证计划：为确定实验室在特定领域的检测、测量和校准能力 而设计和运作的实验室间比对。3 CNAS有关PT政策。CNAS-CL01：2006检测和校准实验室能 力认可准则：。CNAS-RL02：2006 能力验证规则：。a) 评价实验室技术能力的重要技术方法之 一,判断和监控实验室能力的有效手段。（CNAS-GL02:2006能力验证结果的统计处理和能力评价 指南 ）
│ZB│ ≥ ３，表明实验室之间的一致 性差，也就是实验结果的再现性（复现性）
较差，即实验室之间存在较大偏差。其原 因很大程度上表明实验室可能存在系统误 差。
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6 出现不满意结果采取的措施
a) 最根本原因分析；
b)造成的影响；
c)采取的纠正措施及相关证据(包括有效性验 证及证据)。
能力验证相关解读
F
B
大循环
分段循环
逐步循环
2).检测比对方案 •评价实验室对检测项目的测定能力 由协调人从待测物品中随机抽取若干样品，同时分发 •要求有一定的实验室参加 给各参加实验室进行检测。协调人从所有检测结果中 •同时测量 获得公议值，再与各检测结果进行比较来评价各实验 •检测样品通常被破坏 •以公议值为指定值，Z比分数评定 室的能力。 若干均匀样品
• 鉴别实验室间的差异 • 给标准物质赋值，评价其适用性
2) 能力验证 利用实验室间比对确定实验室的校准、检测能力或 检查机构的检测能力。
• 能力验证活动——用于监控实验室能力的任何实验 室间比对或测量审核，例如由国家或区域的认可机 构、合作组织、政府、行政组织、或提供正式能力 验证计划的商业提供者运作的实验室间比对和测量 审核。
当
Z 2
表示满意；
Z 3
表示不满意；
2 Z 3 表示怀疑。
B）稳健统计法： 计算本实验室的Z值
式中:
xx Z IQR 0.7413
x —本实验室测量值。 x —中位值, 即所有测量值大小的中值。
IQR—四分位数间距(interquartile range)。
IQR Q3 Q1
4.能力验证结果处理
– 对参加了CNAS组织及其承认的能力验证活动且有 稳定满意表现的机构，在CNAS的各类评审中评审组 可适当考虑简化相关项目的能力确认过程。 — 可疑，建议采用相应的自查措施； – 不满意，CNAS要求其立即停止在相关项目的证书/ 报告中使用CNAS的认可标识，并按其体系文件规定 程序实施有效的纠正措施。 在规定的期限内提交纠正措施有效性证明材料，经 包括再次参加能力验证计划、 CNAS 确认后，方可恢复使用认可标识。在规定期限 内未提交证明材料，将撤销相关项目的认可资格。 与CNAS指定的参考实验室进 行比对，以及申请CNAS的测 – 不满意，但仍符合认可项目所依据的标准规定的判 断要求，可向 CNAS提出，经CNAS确认后，可恢复使 量审核或专家现场评审等活 用认可标识，但实验室仍需采取相关改进措施。 动的材料
实验室间比对的能力验证及稳健统计技术第三讲能力验证提供者的能力要求
(2) 提供者的质量体系应涵盖下列内容 : ① 能 力验证计划的目的 、范围 、统计设计和图表 ; ②运作 程序 ; ③报告的准备和发布 ; ④ 有关保密和道德程 序的政策 ; ⑤计算和信息系统 ; ⑥ 有关的合作和分 包 ; ⑦参加费用 ; ⑧可提供的能力验证计划的有效 范围 ; ⑨参加的总政策 ; ⑩ 计划结果的使用 ; λϖ 申 诉处理程序 。
前 ,不应披露指定值 。
(3) 为避免测试材料受污染 ,提供者应做好标
识 、维护 、储存和对测试材料进行适当包装 ,防止在
制备和分发期间材料受损 。
(4) 提供者必须对测试材料按规定进行包装和
牢固的标识 ,确保符合有关地区 、国家和/ 或国际的
安全和运输要求 。
2. 5 数据分析和能力验证计划结果的说明
(3) 文件化的质量管理体系应规定提供者及其 有关合作方所承担的活动 ,包括提供者用于确保合 作方的所有活动都符合本要求相关条款的政策和 程序 。
(4) 文件化的质量体系应明确技术负责人 、质 量负责人及协调者的任务和责任 ,包括确保符合本 要求的责任 。 1. 2 组织和管理
(1) 提供者或其母体组织应具有法律地位 。
(4) 提供者应考虑选择适当的统计方式和数据 分析技术并形成文件 。在能力验证计划的实施中统 计设计十分关键 ,提供者应注意考虑以下因素 :测试 所要求的或期望的正确度或精密度 ;在要求的置信 水平上 ,实验室之间能被检出的最小差异 ;计划参加 者数量 ;被测样品数量和对每个样品或每个测定进 行的重复测试或测量的次数 ;评估每个测量的指定 值所使用的程序 ;用于识别统计离群值的程序 ;被测 试材料的均匀性和稳定性 。 2. 3 方法或程序的选择
能力验证与实验室间比对
目录实验室间比对的定义 (2)实验室间比对的作用 (2)能力验证的定义、目的和作用 (2)能力验证与室间比对的区别 (2)主要的能力验证计划类型 (3)其他特殊类型的能力验证活动 (3)能力验证计划的实施—步骤1 (3)能力验证计划的实施—步骤2 (4)能力验证计划的实施—步骤3 (4)能力验证计划的实施—步骤4 (4)能力验证计划的实施—步骤5 (4)能力验证计划的实施—步骤6 (4)统计方法设计—变异类型 (5)统计方法设计—成对样品类型 (5)统计方法设计—正态分布 (5)统计方法设计—总计统计量 (5)总计统计量描述 (6)稳健Z比分数和离群值 (6)稳健Z比分数的计算 (6)识别离群结果的方法 (7)Z比分数序列直方图例 (7)图形显示 (7)Youden图说明指南 (8)Youden图例 (8)实验室综合表 (9)能力验证结果的使用 (9)CNAL对报告不满意结果实验室的政策 (10)能力验证与实验室间比对区别、类型和评价方式实验室间比对的概念⏹实验室间比对是指依照预定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的被测物品进行检测的组织、实施和评价。
实验室间比对的作用⏹肯定实验室进行特定测量的能力，和对实验室进行持续监控的能力。
⏹识别实验室存在的问题，并制定相应的补救办法，这些办法可能涉及个他人员的行为或仪器的校准等。
⏹肯定新的测量方式的有效性和可比性，并对这些方式进行相应的监控。
⏹增加实验室用户的信心。
⏹识别实验室间的不同。
⏹肯定某种方式的性能特征（常称协作实验）。
⏹为某个参考物质赋值，并评价它们在特定测量程序中应用的适用性。
能力验证的概念、目的和作用⏹能力验证是指认可机构为确保实验室维持较高的校准/检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。
⏹能力验证是为肯定实验室进行特定测量能力而进行的室间比对，即仅为实现实验室间比对第一个目的而进行的。
⏹能力验证主要用于认可活动，固然也为上述其他目的提供信息。
实验室能力验证的操作规程
实验室能力验证的操作规程《实验室能力验证的操作规程》1. 实验室能力验证的目的实验室能力验证是为了通过对实验室的测试和测量能力进行验证和确认，保证实验室测试结果的准确性和可靠性，提高实验室的测试能力和服务质量。
2. 实验室能力验证的内容（1）选择验证项目根据实验室测试项目的范围和特点，选择代表性的测试项目进行能力验证。
验证项目应包括实验室所涉及的主要测试项目，覆盖实验室的全部测试范围。
（2）确定验证方法确定验证项目的测试方法、验证标准和验证方案，包括测试样品的准备、测量方法和测试过程等。
3. 实验室能力验证的操作程序（1）能力验证计划编制编制能力验证计划，包括验证项目的选择、验证方法的确定、测试人员和设备的安排等。
（2）验证样品准备根据验证项目的要求，准备代表性的测试样品，并确保样品的质量和数量符合验证要求。
（3）测试操作按照验证方法和验证标准进行测试操作，确保测试过程的可追溯性、准确性和可靠性。
（4）数据分析对测试结果进行数据分析，包括数据处理、统计分析和结果判读等。
（5）报告编制编制能力验证报告，包括验证项目、测试方法、测试结果、数据分析和结论等。
4. 实验室能力验证的管理要求（1）组织领导实验室管理人员应高度重视实验室能力验证工作，指导和组织能力验证活动。
（2）资源保障提供必要的设备、仪器和材料，确保验证工作的顺利进行。
（3）人员培训对测试人员进行相关能力验证的培训，提高测试人员的技术水平和测试能力。
（4）记录和档案管理做好能力验证的记录和档案管理工作，确保验证结果的准确性和可靠性。
以上就是实验室能力验证的操作规程，通过严格遵守规程的要求，可以确保实验室的测试和测量能力得到有效验证和确认，提高实验室的测试质量和服务水平。
实验室的能力验证
割样 品检 测计 划 ： 分割 样 品检 测 计划 包 括 把 某 种 样
计 划 等类 型 。实验 室可 以根 据 其 自身 的 特点 和 情 况 ， 有 选 择 地开 展或 参加 这项 活 动 。
品分成 两份或 几份 ， 个 参 加 实 验室 检 测 一 份 。与 实 验 每 室间检测计 划不 同的是 ， 割 样 品检测 计 划 通 常 只有 数 分
抽取 次级 样 品 ， 同时 分发 给参加 检测 的实 验室 共 同检测 。 完成 检测后 ， 检测 结果 返 回协 调 机构 与公 议 值 或 指定 将 值相 比对 ， 以表 明各 个 实验 室 和 参 加 的实 验 室 整 体 组 的 能力 。实 验室 问检 测计划 的检 测样 品应 ： 被检 测物 品是从 材料 源 （ 可 以理 解 为 散 样 样 品 的 也
和环境 实验 室 。
报告 等方面应具 有足够 的资格 、 能和经 验 ， 技 包括 适 当的 技术技 能 、 统计 技能 、 管理技 能以及与他 人 紧密合 作 。
对 于某些特 定 的实验 室 问比对 的运作 ， 必要 时 ， 协调
者可 能需 要列 出一个 或 多个适 当的人 选 ， 成顾 问小组 组
计划 、 实验室 间检 测 计划 均 包 含 多个 实验 室 参 加 。认 可 机构 、 定机 构和 其他组 织 在校 准领域 应用 能力验 证 时 ， 法 通常采用 测量 比对 计划 ； 在检 测领 域应 用能力 验证 时 ， 通 常采用 检测 实验室 间检 测计划 。
能力 验证 技术 根 据 检 测 物 品 的性 质 、 用 的方 法 和 使 参加 实验 室 的数 目而变 化 。大部 分 能力验 证具 有共 同 的 特征 ， 即将 一个 实 验 室所 得 的结果 与其 他 一 个 或 多个 实