测得石油裂解气的气相色谱图
仪器分析习题(色谱)
仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。
由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。
在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。
流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。
其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。
色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。
其宏观表现是吸附与分配的差异。
其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。
分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。
在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。
而气相色谱的流动相为气体。
2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。
调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。
仪器分析考试题及答案(整理)
气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
催化裂化汽油(初馏点―100℃)单体烃毛细管气相色谱分析
高效液相色谱－ 柱后反应化学发光法检测痕量多环芳烃＊
刘庆京 傅承光＊
（ 河北大学，保定）
过氧草酰类化学发光是六十年代发展起 来的一种非酶催化高量子效率体系，量子效
法的特色在于无激发光源产生的喇曼和瑞利
率高达２％［。此化学发光体系已 ５ １ ］ 应用于 色谱分离柱后反应检测荧 光物质［ ］ ２４ 。方
定性外，其余１３ ０ 个峰都是以文献［４ １］ － 上报
道的Ｋｏ＇ ｓ ｖ ｔ指数为定性依据，辅之以浴鱅 ａ △℃ 规律、沸点与峰序规律等手段。分析结果列 于表 ２中，Ｉ ５ ０的测定值和含量（ ╓） ィ都为
三次测定的平均值。
讨 论
［等提出的注射同系物的三个成员混合物的 ７ ］ 计算方法。国内文献［介绍，甲烷 法比计 ５ ］
Ｄ形成的聚合层是非极性的，适合于涂渍非 ４
催化裂化汽油ǔ 趿蟮— １ ℃） ０妫 单体烃 毛细管气相色谱分析
徐 亚 贤
（ 抚顺石油学院）
毛细管色谱法的高分辩性能为复杂烃类 追
对研究催化裂化催化剂的反应性能、掌握反
混合物 （ 如汽油）的分离提供了有效途径， 其技术的提高也促进了使用Ｋ ｖｔ指数定 ｏａｓ
ｄ ｉｙ ｅｚ ｅ ｙ ｅ ｌ ｅ ｔ ｎ ｎｅｔｎｌ ｉｎｌ ｎｅ ｐｌ ｒ ｒ ｃ ｖ ｉ ａ ｖ ｂ ｎ ｏｍ ａ ｈ ｏ ｎ ｏ ｙ ａ
Ａ Ｄ Ｃ ｓ ｐｒ ａｅ Ａ ｓｂｅ ｅ ａｉ Ｗ－ Ｍ Ｓ ｏｔ ｒ ｐ ｓ ｌ ｍ ｃ ｎｓ ｕ ｐ ｓ ． ｏ ｉ ｈ ｍ ｏ ｔ ｓ ｃ ｕｅ ｂｅ ｓｇ ｓ ｄ ｆ ｐｏ ｄｒ ｈｓ ｎ ｇ ｔ ． ｈ ｒｅ ｉ ａ ｅｏ ａ ｇ． ０，（９０． ｏ ，
［ ］ 陈明 ４ 芳等，第六次全国 色谱学 术报 告会文集， 上海，Ｐ １１ ７ ． ，９ ． ８ ８ ［ ］ 第五研究室５２ 有机化学，（ ２， （ ７） ５ ０组， １ ）１ １ ７． ３９ ［ ］ 孙传经， 气相色谱分 ６ 《 析原理与技术》 新 １ ， 版， 化 学工业出版社，北京，２ 页，１ ５ １ ０ ９． ８ （ 收稿日 期：１８年 １ １ ９ ８ 月１日）
2-3色谱
6 —CO2；
色谱柱：60 cm ，5A 分子筛 柱温：先室温，3 min 后以10℃程序升温；载气：He 检测器：热导池
合成顺丁橡胶污水的分析
污合 水成 色顺 谱丁 图橡 胶
a. 色谱柱：4m ，聚乙二醇2万: 釉化6201（60～80目）＝ 20 : 100 b. 柱温：72℃ c. 载气：N2，61 mL / min d. 检测器：氢焰检测器 1—丁二烯； 2—乙醚； 3—乙醛； 4—呋喃； 5—丙酮； 6—丙烯醛； 7—叔丁醇； 8—甲基丙烯醇； 9—丁醇； 10—苯； 11—乙晴； 12—丁烯醛； 13—异丁醇
解；同上。
例：.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减 1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面 积为： 出峰次序 空气 34 峰面积 校正因子f 0.84 甲烷 二氧化碳 214 4.5 0.74 1.00 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 278 77 250 47.3 1.00 1.05 1.28 1.36
一、定量校正因子
色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。 但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应 值，即不同物质检测器的灵敏度不同，相同的峰面 积并不意味着有相等的量。 定量校正因子：单位峰面积对应组分的质量。
fi=mi/Ai
1、绝对校正因子
fi绝对校正因子
绝对校正因子受操作条件影响较大，要严格 控制色谱条件，不易准确测定，没有统一标准， 无法直接引用，定量分析中采用相对较正因子。
§2-6 气相色谱定性方法
定性分析的任务是确定色谱图上各 个峰代表什么物质。 1.利用保留值与已知物对照定性 （1）利用保留时间定性 在相同色谱条件下，将标准物和样 品分别进样，两者保留值相同，可能为 同一物质。 此方法要求操作条件稳定、一致， 必须严格控制操作条件，尤其是流速。
裂解汽油中苯乙烯测定探讨 气相色谱法
气相色谱法测定裂解汽油中苯乙烯含量探讨摘要：本文介绍采用气相色谱法测定裂解汽油中苯乙烯含量，以AC21070.037柱为色谱柱，氢火焰离子化检测器检测，峰面积归一化法定量测定裂解汽油中的苯乙烯含量。
苯乙烯的相对误差小于3.0%，相对标准偏差小于3%，方法简便，结果准确，具有应用性。
关键词：裂解汽油苯乙烯气相色谱法1前言烃类高温热裂解制乙烯过程副产的裂解汽油，不仅组成复杂，而且含有较多的烯烃（苯乙烯），所有这些物质均导致汽油性质的不稳定。
因此，无论是作为提取芳烃的原料，还是作为汽油产品销售，都需要对裂解汽油进行精制处理。
目前，工业上普遍采用两段催化加氢的方式对裂解汽油进行深度精制，第一段加氢伴随单烯烃加氢饱和反应，苯乙烯催化加氢反应生成乙苯，放出的反应热是造成加氢反应器温升的主要来源之一，测定加氢后汽油中的苯乙烯含量，评价催化剂活性、选择性，对指导生产具有重要意义。
为准确测定裂解汽油中的苯乙烯含量，指导装置平稳操作，通过气相色谱测定裂解汽油中的苯乙烯含量方法建立、精密度考察、适用性考察，建立适合我公司的裂解汽油中苯乙烯含量测定气相色谱系统，确保生产控制的数据准确可靠。
2试验部分2.1仪器2.1.1气相色谱仪：Agilent 7890A2.1.2工作站软件：Ezchrom2.2色谱柱：AC21070.037 50m*250um*0.5um2.3 试验条件通过对试验条件的优化考察，使裂解汽油中的各组分相互分离，得出表1的最佳试验条件。
表1 试验条件2.4 试验方法按表1试验条件，直到仪器平稳，采用自动进样器，进样0.1微升样品，色谱图见图1。
图1 裂解汽油一段加氢出料SC80103色谱图苯乙烯保留时间：51.007分钟。
3结果与讨论3.1试验条件考察为了使裂解汽油中的苯乙烯与其他组分彻底分离，避免干扰，对试验条件进行了优化整合，通过优化考察，得到表1的最佳试验条件。
按表1的试验条件做出图1色谱图，从图1的色谱图可知，表1的试验条件能够使裂解汽油中的苯乙烯得到有效的分离。
色谱练习
一、选择题1. 1033气相色谱分析时，第一次进样后得到4 个组分峰，而第二次进样后变成5 个组分峰，其原因可能是( )(1) 进样量太多(2) 记录纸走速太快(3) 衰减不够(4) 气化室温度太高3. 1034涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是( )(1) 保留值(2) 分离度(3) 相对保留值(4) 峰面积4. 1416如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？( )(1)归一化法(2)外标法(3)内标法(4)标准工作曲线法5. 1472分析挥发性宽沸程试样时, 采用下列哪种方法？( )(1)离子交换色谱法(2)空间排阻色谱法(3)梯度洗脱液相色谱法(4)程序升温气相色谱法6. (1460)在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下述哪些参数有关？（）(1)保留指数(2)相邻两组分保留值之差(3)相邻两组分峰底宽之和(4) (2)和(3)7. (1057)在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3 倍，对两个十分接近峰的分离度是( ) (1) 增加1 倍(2) 增加3 倍(3) 增加4 倍(4) 增加1.7 倍8. (1480)在液相色谱中, 空间排阻色谱的分离机理是根据被测组分在多孔凝胶中对孔的（）(1)渗透或被孔的排斥不同而分离的(2)离子交换或亲合能力不同而分离的(3)吸附或被孔的解吸不同而分离的(4)毛细管扩散或被孔溶解不同而分离的(1412)应用GC法来检测啤酒中微量硫化物的含量, 宜选用的检测器为( )(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器*.(1399)采用极性固定液制成色谱柱, 用于分离极性组分时, 分子间作用力主要是( )(1)色散力(2)诱导力(3)库仑力( 定向力) (4)色散力和诱导力1. (1110)采用气相色谱氢火焰离子化检测器时，与相对校正因子有关的因素是( )(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的选用2. (1108)一般气相色谱法适用于( ) (1) 任何气体的测定(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定(3) 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定3. (1451) 硅藻土型载体, 使用前处理的目的是( ) (1)增大表面积(2)使粒度细小、均匀(3)除去表面吸附中心和催化中心(4)增加机械强度和热稳定性4. (1428) 空心毛细管柱的涡流扩散项等于( )(1)A (2)2λd p (3)B/u (4)05. (1474) 欲使分配比减小, 采用的方法是( ) (1)减小流动相速度(2)增加固定相量(3)增加柱温(4)增加柱长6. (1484) 标准偏差σ与峰底宽度W之间关系式为( ) (1)W b＝2(2)W b＝4(3)W b＝（21/2）×2σ(4)W＝（21/2／2）σ7. (1641) 试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )(1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析(2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数(4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况8. (1420) 检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号( )(1)达到最高柱效所需的时间(2)达到最大值所需的时间(3)达到其真值50%所需的时间(4)达到其真值63%所需的时间9. (1061) 在色谱法中，任何组分的分配系数都比1小的是( ) (1) 气-固色谱(2) 气-液色谱(3) 空间排阻色谱(4) 离子交换色谱*. (1631) 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是( ) (1) 液-液色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 离子交换色谱法1. (1213) 在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取( )(1) 更细的载体(2) 最佳线速(3) 高选择性固定相(4) 增加柱长2. (1393) 欲使流速分布比较均匀, 柱效也较高, 应控制柱前压力与出口压力的比值(p1/p0)为( )(1)1 (2)1.5 (3)2 (4)43. (1421) 在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是( ) (1)减小载体粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的速度(4)降低流动相的粘度4. (1446) 热导池检测器是一种( )(1)浓度型检测器(2)质量型检测器(3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器(4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. (1647) 用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?( )(1) 紫外吸收检测器(2) 示差折光检测器(3) 荧光检测器(4) 电化学检测器6. (1396) 色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是( ) (1)分离有机化合物(2)依据保留值作定性分析(3)分离与分析兼有(4)依据峰面积作定量分析7. (1453) 在气-液色谱分析中, 良好的载体为( ) (1)粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心(3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度(4) (1)、(2)和(3)8.(1040) 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 固定液膜厚度9. (1043) 分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用（）(1) 热导池检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 火焰离子化检测器(1711) 分配系数是指在一定温度、压力下, 组分在气-液两相间达到分配平衡时,（）(1)组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比(2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比(3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比二、填空题( 共10题20分)12. (2526)用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.13. (2396)在气相色谱分析中, 为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子, 应选择的标准物质为_____________。
仪器分析答案_朱明华第四版_高教.
仪器分析教材答案第二章 习题解答8.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.11.对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求;(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。
但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。
一般选择40-60目，60-80目及80-100目等 对固定液的要求:(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?答:)1)(1(41)(2121)1()2(kk n Y Y t t R R R +-=--=αα用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测I =lgX i – lgX ZlgX Z+1 – lg X Z +X 为保留值（t R ’, V R ’,或相应的记录纸距离），下脚标i 为被测物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z ×100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样.21.解：（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min,所以；n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624(2) t’R1= tR1- tM =14-1=13mint”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min相对保留值a = t’R2/t’R1=16/13=1.231根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式，得：L=102.2cm ≃1m计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解：（1）kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×２／(1.0+0.8)=1.4429.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？ 解：根据公式故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为： wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09% wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60%31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。
气相色谱应用谱图库——第五部分：石化
Neon Argon Oxygen Nitrogen Methane Carbon monoxide
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气相色谱柱: GS-Alumina 50 m柱长 x 0.53 mm内径 部件号: 115-3552
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 环丙烷 丙烯 异丁烷 乙炔 正丁烷 丙二烯 反-2-丁烯 1-丁烯 异丁烯 顺-2-丁烯 异戊烷 正戊烷 丙炔 1,3-丁二烯 1-戊烯 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. Methane Ethane Ethylene Propane Cyclopropane Propylene Isobutane Acetylene n-Butane Propadiene trans-2-Butene 1-Butene Isobutylene cis-2-Butene Isopentane n-Pentane Propyne 1,3-Butadiene 1-Pentene
气相色谱柱: GS-Alumina 50 m柱长 x 0.53 mm内径 部件号: 115-3552
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 环丙烷 丙烯 异丁烷 乙炔 正丁烷 丙二烯 反-2-丁烯 1-丁烯 异丁烯 顺-2-丁烯 异戊烷 正戊烷 丙炔 1,3-丁二烯 1-戊烯 正己烷 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. Methane Ethane Ethylene Propane Cyclopropane Propylene Isobutane Acetylene n-Butane Propadiene trans-2-Butene 1-Butene Isobutylene cis-2-Butene Isopentane n-Pentane Propyne 1,3-Butadiene 1-Pentene n-Hexane
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气相色谱
29测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：
用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？ 解：根据公式：
故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为：
wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63%
wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73%
wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00%
wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09%
wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95%
wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60%
30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g 。
以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g ，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL 进样，得到色谱图。
从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S ’值如下表所示：
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
%100%100%100⨯=⨯=⨯=∑∑i i i i i i i i f A f A m m m m w 168
.247136.13.4728.1250405.177400.1278400.15.4474.0214=⨯+⨯+⨯⨯+⨯⨯+⨯⨯+⨯⨯=∑i i f A 解：根据公式： 求得各组分的校正因子分别为：
3.831; 1.779; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：
w 甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%
w 乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%
w 丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%
'/1'%100s f m
m f A f A w s s s i i i =⨯⋅=及
31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。
解：对甲苯：f 甲苯＝(hs/hi) × (mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 ×0.5967)=1.9590
同理得：
乙苯：4.087; 邻二甲苯：4.115
32解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。
根据公式A=hY1/2, 求得各组分
峰面积分别为：
124.16; 249.84; 254.22; 225.4
从而求得各组分质量分数分别为：
苯酚：12.71%; 邻甲酚：28.58%; 间甲酚：31,54%;
对甲酚：27.15% 高效液相色谱
5. 在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
解：采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。
９．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
解：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式． 电位分析法
9.当下述电池中的溶液是pH 等于4.00的缓冲溶液时,在298K 时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:
玻璃电极│H+(a=x)‖ 饱和甘汞电极
当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V .试计算每种未知溶液的pH.
1306
.830=∑i i f A 解: 根据公式: pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75
同理: (b) pH = 1.95
(c) pH = 0.17V F
RT E E pH pH Std Std Test /303.2-+
=。