饲料六大指标检测

饲料、粪便常规指标检测

1.水分

原理：样品在103度烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重。遗失的质量为水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量其他易挥发物质挥发。

步骤：1.洁净的称样皿（103±2）度烘箱中烘30min, 干燥器中冷却30分钟后称重，准确至0.001g.(重复操作，直至2次质量之差小于0.0005g为恒重)。

2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中（每个样品2个平行，还要2个对照）盖子无需盖严，留缝在103度烘箱中烘4h，取出盖好盖子，冷却30分钟称重。标准：GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定

2.粗灰分

原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。

步骤：1.将坩埚于马弗炉中灼烧（550℃，30min），干燥器中冷却至室温后称重，准确至0.001g。

2.称取5克试样放入坩埚（每个样品2个平行，还要2个对照），在电炉上低温炭化至无烟为止。

3.炭化后，将坩埚移入马弗炉中，与550℃下灼烧3h。

4.观察是否有炭粒，如无炭粒，继续于马弗炉中灼烧1h，如果有炭粒或怀疑有炭粒，将坩埚冷却，用蒸馏水润湿，在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干，再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h，至于干燥器中冷却称重，准确至0.001g。

注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。

标准：GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定

3.粗脂肪

原理：油重法：用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样品，使其中脂肪溶于乙醚，并收集于盛醚瓶中，然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收，直接称量盛醚瓶中的脂肪重，即可计算出饲料样品中的脂肪含量。

步骤：1.索氏提取器干燥处理。抽提瓶（内有数粒沸石）——（103±2）度烘箱，烘干30分钟——干燥器冷却30分钟——称重——重复操作至两次之差小于0.0008g为恒重。2.试样的称取与烘干。分析天平称试样1.3g——滤纸包——铅笔注明标号——103度烘箱烘干2h——干燥器冷却——称重。（此步骤中，要带手套称重，且保证滤纸包长度可全部浸于石油醚中为准。）3.试样的反复抽提。滤纸包——抽提管——抽提瓶加石油醚60~100毫升——60~75度水浴加热——石油醚回流——控制回流速度和时间。（抽提前，先将滤纸包浸泡在石油醚较长时间，可减少抽提时间；一般控制回流10次/h，共回流约50次，本实验中，滤纸包已在石油醚浸泡20h以上，回流（3~4）次/h，共回流2h；检查抽提管流出的石油醚挥发后不留下油迹为抽提终点。）4.抽提后的烘干称重。取出滤纸包——干净表面皿——晾干——装入称样皿——103度烘箱烘至恒重——称重。

注意事项：1.全部称重操作，样品包装时要带乳胶或尼龙手套。2.测定样品在浸提前必须粉碎烘干，以免在浸提过程中样品水分随乙醚溶解样品中糖类而引起误差。3.除样品需干燥外，索氏提取器也应干燥。4.实验所用提取试剂为石油醚，需要无水，无醇，无过氧化物，否则会使测定结果偏高，或者过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时有引起爆炸的危险。5.加热乙醚或石油醚严禁用明火直接加热。

6.若反复加热会使脂类氧化而增重。

4.粗纤维

原理：酸碱洗涤法：用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，经酸除去全部淀粉，糖，部分蛋白质，碱性矿物质和植物碱；经碱除去大部分蛋白，脂肪，部分半纤维素，木质素；再用醚，醇，丙酮除去单宁，色素，脂肪，腊脂等醚可溶物；经高温灼烧扣除矿物质的质量，所余量为粗纤维，一纤维素为主，有少量的半纤维素和木质素等。

步骤：1.称滤袋重——铅笔标注——称0.6g试样——滤袋封口——平放样品架。

2.（酸煮）样品架——纤维分析仪消煮器——（0.13±0.005）mol/L硫酸溶液1900~2000毫升——密封——按加热，搅拌按钮——设定时间40分钟（温度显示达100度，按计时按钮，开始倒计时）。

3.（水洗）40分钟后——关加热，搅拌按钮，关开关——打开废液阀——倒掉废液——废液排净，关闭废液阀——打开容器盖——倒入1900~2000毫升蒸馏水（90~100）度——打开搅拌开关——盖好盖冲洗4分钟——排净废液——关闭废液阀。重复两次水洗，至呈中性。

4.（碱煮）加（0.23±0.005）mol/L氢氧化钾1900~2000毫升——密封——按加热，搅拌按钮——设定时间40分钟（温度显示达100度，按计时按钮，倒计时开始。）

5.（水洗）跟酸煮水洗步骤一样。

6.取出样品架——干净陶瓷盘中——用手将滤袋水分轻挤掉——103度烘箱中烘3h——冷却——称重。

7.滤袋——坩埚（已知质量）——电炉炭化至无烟——高温电炉500度灰化2h——冷却——称重。

注意事项：1.酸处理会使很大一部分纤维素被溶解，粗纤维只包含了纤维素及一部分半纤维素和米质素，被溶解的部分半纤维素和木质素倍计算为无氮浸出物。

5.粗蛋白

原理：各种饲料的有机物质在催化剂（如硫酸铜，硫酸钾或硫酸钠，硒粉）的帮助下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和氨态氮（在一定处理条件下也包括硝态氮）都转变为氨，并被浓硫酸吸收变为硫酸铵；而非含氮物质，则以二氧化碳，水，二氧化硫的气体状态逸出。消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的氨，随汽水顺着冷凝管流入硼酸吸收液中，并与其结合成硼酸铵，然后以甲基红-溴甲酚绿作混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，求出氮的含量，再乘以一定的换算系数（通常用系数6.25计算），即得出试样中粗蛋白质的含量。

步骤：一.半微量水蒸气蒸馏法。1.试样的消化：分析天平称取0.3g试样至消化管——加1勺催化剂再加10毫升浓硫酸（可少过量）——消化炉上消化至透明澄清（此时为硫酸铵）。2.氨的蒸馏。①试样冷却，加水20毫升至100毫升的容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，作为试样分解液。②20g/L硼酸35毫升至锥形瓶中，指示剂甲基红+溴甲酚绿各一滴，使半微量装置的冷凝管末端侵入此溶液（硼酸吸收液）。③清洗反应室3次——加10毫升样本液——蒸馏水冲洗进