核磁共振谱仪
核磁仪器实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解核磁共振波谱仪的基本原理和结构。
2. 掌握核磁共振波谱仪的操作方法和数据处理技巧。
3. 通过核磁共振波谱分析，鉴定未知化合物的结构。
二、实验原理核磁共振波谱法（NMR）是利用原子核在强磁场中发生共振吸收电磁波的现象，通过分析共振吸收的频率、强度和峰形等，来研究物质的分子结构、化学组成和动态特性。
核磁共振波谱仪由磁体、射频发射器、探测器、放大器和计算机等组成。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：核磁共振波谱仪、核磁管、样品管、计算机、数据处理软件等。
2. 试剂：未知化合物样品、四甲基硅烷（TMS）作为内标物、去离子水等。
四、实验步骤1. 样品准备：将未知化合物样品溶解于适当溶剂中，配制成一定浓度的溶液，并加入少量TMS作为内标物。
2. 核磁共振波谱仪操作：a. 打开核磁共振波谱仪，预热至工作温度。
b. 调整样品管，使其位于磁场中心。
c. 设置实验参数，如扫描频率、扫描范围、脉冲序列等。
d. 开始扫描，记录核磁共振波谱数据。
3. 数据处理与分析：a. 将核磁共振波谱数据导入计算机，利用数据处理软件进行分析。
b. 分析核磁共振波谱图，识别峰位、峰形、峰面积等信息。
c. 根据核磁共振波谱图，推断未知化合物的结构。
五、实验结果与分析1. 核磁共振波谱图分析a. 1H NMR谱图：观察到多个峰，根据峰位、峰形和峰面积，推断未知化合物中氢原子的化学环境。
b. 13C NMR谱图：观察到多个峰，根据峰位和峰形，推断未知化合物中碳原子的化学环境。
c. DEPT谱图：根据峰形，判断碳原子连接的氢原子数目。
d. COSY谱图：根据峰的连接关系，推断核之间的化学键。
e. NOESY谱图：根据峰的连接关系，推断核之间的空间距离。
2. 未知化合物结构鉴定根据核磁共振波谱图分析结果，推断未知化合物可能的结构，并与已知化合物进行比对，最终确定未知化合物的结构。
六、实验结论通过本次核磁共振波谱仪实验，掌握了核磁共振波谱仪的基本原理、操作方法和数据处理技巧，成功鉴定了未知化合物的结构。
核磁共振波谱仪的使用技巧及操作规程
核磁共振波谱仪的使用技巧及操作规程核磁共振波谱仪的使用技巧1、测试核磁共振需要多少样品量？不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。
600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。
2、配制样品为什么要用氘代试剂？怎样选择氘代试剂？由于测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远宏大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会显现氘的峰，削减了溶剂的干扰。
在谱图中显现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。
另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。
由于氘代溶剂的品种不是很多，要依据样品的极性选择极性相像的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。
还要注意溶剂峰的化学位移，建议不要遮挡样品峰。
3、测试样品是否必需加TMS？测试样品加TMS（四甲基硅烷）是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。
4、怎样做重水交换？为了确定活泼氢，要做重水交换。
方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。
酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。
5、用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰？甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。
6、可以使用混合氘代试剂吗？可以。
但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。
7、为什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亚砜）的溶剂峰为五重峰？溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，依据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。
8、不锁场可以测样品吗？为了使磁场稳定，测试样品时要进行锁场；假如不锁场也可以测试样品，但由于磁场稳定性差，测出的谱图辨别率较低。
9、化学位移可以给出哪些结构信息？氢谱中各种基团的化学位移变化很大，不简单记忆，但只要牢记住几个典型基团的化学位移就可以解决很多问题。
核磁共振波谱仪操作
做其他实验时
17
3、准备将样品管放入磁体
将样品管外表擦干净 将样品管插入转子
在量规中测量并确定样品溶液与转子的相 对位置 回到在程序界面准备进样
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打 开 程 序 的 窗 口 菜 单
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单击此按钮 打开进样对话 框
准 备 进 样
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将 样 品 放 入 到 磁 体 样 品 室 中
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打开旋转
让 样 品 管 旋 转
使用此按钮 调整旋转速 率，缺省为 ２０Ｈｚ
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旋转正常后，这 个按钮变成粉红 色
样 品 管 已 经 旋 转
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4、锁场
使用命令lockdisp打开锁线窗口
查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位 置 如果锁线不在中间位置，需要调整field参数， 将锁线的两个峰值调到窗口的中间
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使 锁 线 到 达 最 高 点
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6、匀场好坏的标志
匀场好坏可根据锁线的高度来判断 各参数调整过程中，锁线会出现一个峰值 当锁线到达峰顶时，当前调整的这个参数的值是最佳值 当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低 各个参数间会有相互影响，应反复调整 匀场到一定程度后，应采样，根据谱图来判断匀场的程 度 查看谱图的基本标准：
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察 看 锁 线 窗 口 中 锁 线 的 状 态
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lock
输 入 命 令 ， 锁 场
Lock
26
在 对 话 框 中 选 择 溶 剂
Lock
27
锁 场 成 功 后 ， 锁 线 发 生 变 化 ， 开 始 升 高
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单 击 按 钮 ， 打 开 锁 场 对 话 框
核磁共振仪器介绍
选择合适规格的核磁管，确保清洗干净、烘干。 选择合适的溶剂，控制好样品溶液浓度。 将核磁管装入仪器，使之旋转，进行匀场。 按样品分子量大小，选择合适的扫描次数。 保存数据，采用专用软件进行图谱分析。
9
7.仪器实例介绍
德国布鲁克公司
/products/mr/nmr.html
1953年
1964年
1971年
1979-1991年
1994年
22000055年年
2009年
美国瓦里安公司研制 出世界第一台超导NMR 谱仪 （B=4.7T,V=200MHz）
德国布鲁克公司分 别率先推出500、 600、750MHz超导 谱仪
瓦里安公司推出了数字化、智能化 程度更高的Varian NMR System。 布鲁克公司 推出了具有第二代 数字接收机的AVANCE Ⅱ新系列。
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最新软件TopSpinTM: 集测试、数据处理及结构模拟等功能。
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商用固态 DNP-NMR 系统（
技术细节： • 263 GHz 固态 DNP 光谱仪 • 25 W 263 GHz 回旋管 • 9.7 T 回旋管磁体，带超导炮线圈 • 控制系统硬件和软件、电源和冷却网络 • 263 GHz 微波波导线，从回旋管传输到 NMR 样品 • 低温 MAS 探头，带内建波导和冷压气体供应
磁旋比是原子核所特有特征1994年1964年1971年19791991年1953年世界上第一台nmr美国瓦里安公司研制成功b07tv30mhz世界上第一台nmr谱仪由美国瓦里安公司研制成功b07tv30mhz日本jeol公司生产出世界上第一台脉冲傅里叶变换nmr100mhz日本jeol公司生产出世界上第一台脉冲傅里叶变换nmr谱仪b235tv100mhz德国布鲁克公司推出全数字化nmr谱仪美国瓦里安公司研制出世界第一台超导nmrb47tv200mhz美国瓦里安公司研制出世界第一台超导nmr谱仪b47tv200mhz德国布鲁克公司分别率先推德国布鲁克公司分别率先推出500600750mhz超导瓦里安公司推出了数字化智能化程度更高的variannmrsystem第二代数字接收机的avance瓦里安公司推出了数字化智能化程度更高的variannmrsystem
AVANCEIII核磁共振谱仪操作规程
5 .33 1 0.30
32.5 7 0.50
14.1 0 1 3.23 19.72
4.2 5
ppm
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
H1 solvent:aectone C4mimPF6 2004.12.13 T1 X=0.05 good
TMS
8.8 77
7.704 7.64 7
4.350 4.3 32 4 .314 4.026
3 盖上样品管，轻轻摇动，使其溶解；
4 将样品管插入转子中，用定深量筒控制样品管的高度。（切 勿过深）
二、 样品测试
1 进样 将样品管（注意：仔细检查样品管是否完整无损） 插入
转子， 并在转子中定好位置（使溶液正中位于5MM标线的中 心）。注 意：由于有些样品管不够规范，如果有的样品管颈过 细，插入转子后松动，请在样品管与转子的连接处（上端）贴 一个小的胶纸，防止样品管落入核磁样品室内破碎。
“tr”：采样过程中 保存FID，采样 继续
“stop”：停止采样， 不保存FID
zg
6 取样
采样完成后，在命令框中输入命令EJ（回车）弹出样品，等样品弹 出后，取出转子，更换样品或取出样品，然后在输入命令IJ（回车）关 闭气流（更换样品则换好样品后，按前面3的步骤开始操作）
三、数据处理 对原始数据（FID信号）进行傅里叶变换、相位校正、标峰 和积分等。
第一部分核磁共振的基本原理 第二部分核磁共振仪器结构简介 第三部分核磁共振实验操作
第一部分核磁共振的基本原理
一、核磁共振 是一种物理现象，一种用来研究物质的分子结构
及物理特性的光谱学方法.将磁性原子核放入强磁场 后，用适宜频率的电磁波照射，它们会吸收能量，发 生原子核能级跃迁，同时产生核磁共振信号，得到核 磁共振。
核磁共振波谱仪的原理与应用
核磁共振波谱仪的原理与应用1. 前言核磁共振波谱仪是一种常用的科学仪器，主要用于研究和分析化合物的分子结构、动力学等方面。
本文将介绍核磁共振波谱仪的基本原理和主要应用。
2. 核磁共振概述核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种基于原子核磁性的物理现象的分析方法。
核磁共振现象的基本原理是当原子核处于磁场中时，其能级将发生分裂，从而产生共振信号。
核磁共振波谱仪通过检测和分析这些共振信号来获取样品的相关信息。
3. 核磁共振波谱仪的原理核磁共振波谱仪的工作原理主要包括以下几个方面：3.1 磁场核磁共振波谱仪首先需要一个强而稳定的磁场。
通常采用超导磁体来产生强磁场，并使用磁场稳定系统来保持磁场的稳定性。
磁场的方向对于核磁共振信号的测量具有重要影响。
3.2 脉冲系统核磁共振波谱仪通过脉冲系统来操控核磁共振现象。
脉冲系统包括脉冲发生器、射频系统和探测器。
脉冲发生器产生射频脉冲，射频系统将脉冲传输给样品，探测器接收并测量样品中的共振信号。
3.3 样品室核磁共振波谱仪的样品室用于放置待测样品。
样品室通常由非磁性材料制成，以避免对磁场的扰动。
样品通常溶解在溶剂中，并放置在一种特定的样品管中。
3.4 检测系统核磁共振波谱仪的检测系统用于放大和记录样品的共振信号。
检测系统通常包括放大器和数据采集设备。
放大器将共振信号放大到适当的水平，并传输给数据采集设备进行处理和分析。
4. 核磁共振波谱仪的应用核磁共振波谱仪在化学、生物化学、医学等领域具有广泛的应用。
以下是核磁共振波谱仪的主要应用：4.1 化合物结构分析核磁共振波谱仪可用于化合物的结构分析。
通过分析样品的核磁共振信号，可以确定分子中不同原子的相对位置和化学环境。
这对于化合物的鉴定和结构确认非常重要。
4.2 动力学研究核磁共振波谱仪可以用于研究分子的动力学。
通过观察共振信号的强度和频率随时间的变化，可以测量化学反应的速率和反应机理。
核磁共振谱仪实验室场地要求-2014_600M
600M核磁共振谱仪实验室场地要求一、 实验室选址1．电磁干扰：核磁谱仪应远离电磁干扰。
实验室内电磁干扰的峰峰值应小于5毫高斯。
一些典型的干扰源距磁体最小距离如下：干扰源距磁体最小距离地铁，电车 80米电梯，电动叉车 10米磁场可突变式质谱仪 30米1万伏以上变压器 20米注：600M磁场对电镜要求安全距离：＞6米电磁干扰因素是否满足要求？2．地面震动：一定强度和频率的地面震动会在核磁谱图上产生干扰信号。
磁场越强的谱仪对震动越敏感。
实验室应远离有重型卡车经过的主干道（100米以外）、大的压缩机、发电机、风机、泵房、中央空调等机械设备。
因楼房高层会产生低频共振，核磁实验室应选在一层。
因木质地板会在10-15赫兹频率内产生共振，而水泥地面共振频率在30-50赫兹，建议实验室选用水泥地面（可考虑涂一层防静电涂层）。
实验室地面震动加速度应小于1mm/s 2。
可以请当地地震局或相关机构测量地面震动。
地面震动因素是否满足要求？3．实验室地面承重实验室地面应满足承载磁体的要求。
磁体类型 满载重量 磁体直径600M_54mm_ascend 850kg 795mm (大约1.4m 2)地面承重是否满足要求？4．实验室温度湿度要求：实验室温度应在17-25摄氏度范围内，温度波动应小于1摄氏度/小时。
实验室湿度应控制在40%-80%范围内。
实验室应安装足够功率的空调及除湿机。
空调出风口不要正对磁体。
建议空压机房安装空调，以防止空压机因过热而损坏。
温度湿度是否满足要求？5．电源要求：600兆以上液体核磁谱仪需要单相电源＞6KW （不包括空调用电），如需考虑购买超低温探头则需要10KW 以上。
UPS 电源处安装1个32安培单相插座（停电后不跳闸）。
实验室靠近磁体和操作台墙面应安装1个16安培三相插座及2个以上10安培单相插座。
空压机房用电功率＞10KW（不包括空调用电），空压机房应安装至少一个32安培三相五线插座及一个10安培单相插座（干燥器）。
磁质谱仪原理
磁质谱仪原理磁质谱仪是一种非常重要的分析仪器，可以用于对物质中的原子和分子进行定性和定量分析。
磁质谱仪原理是基于分子在外部磁场中受到的作用力和能量变化，从而对分子进行分析。
一、磁场对分子的作用磁场可以对电子和原子核产生作用，因此对分子也产生影响，并且是通过电子和核的相互作用而实现的。
对于带电的分子，外部磁场会对其运动轨迹产生偏转，因为它在磁场中所受磁力是相当于它在磁场中的速度与磁场的向量积。
当外部磁场方向垂直于电子的运动速度时，电子路径会向磁场方向偏移，这就是所谓的洛伦兹力效应。
这个偏转程度与电子运动速度、磁场强度和物质的性质密切相关。
对于非带电的分子，也会在外部磁场中受到作用力，但作用力是通过分子中的核磁矩（即核的自旋和轨道运动自旋的矢量和）和磁场相互作用而实现的。
由于核磁矩和电子自旋角动量具有相似的物理特性，因此核在磁场中的运动与电子类似。
具体来说，当核处于磁场中时，它会受到一个旋转力矩，使得核的自旋朝向与磁场方向对齐。
这个过程中，核吸收的能量量等于磁场强度和自旋状态之间的差异。
这就是基本的磁共振现象。
二、仪器的结构和工作原理磁质谱仪由一套磁场系统、信号检测系统和控制系统组成。
磁场系统的主要目的是产生均匀稳定的磁场，一般使用恒定磁场或旋转磁场。
检测系统包括射频电源、信号放大器和探测器，主要用于接收分子在磁场中的能量变化信号。
控制系统则用于调节磁场强度和检测器的工作参数。
磁质谱仪的工作流程如下：1.将样品装入磁质谱管中。
2.通电生成恒定或旋转磁场。
3.使用射频电源激发样品中符合质子的核共振吸收。
4.检测器接收吸收信号，并将其转化为电信号。
5.将信号放大和过滤后，使用计算机进行信号分析和处理，得到所需结果。
三、磁质谱仪的应用1.分析分子的组成和结构，常用于有机化学中。
2.检测分子中的轻微原子运动和化学键的变化。
3.测量分子的热力学性质，如结合能、熵、焓和自由能等。
4.分析蛋白质的结构和互动。
5.研究新的材料特性和应用，如超导材料、功能陶瓷材料等。
磁共振谱仪和一维PFT-NMR实验
观测氢谱时，由于13C-1H偶合峰强度只有1H-1H偶合峰强度的0.55%，因此13C-1H偶合
效应不会造成任何干扰，但对于碳谱，所以13C信号都要受到1H偶合的干扰，（一般 单键耦合常数为120～160Hz，长程耦合的耦合常数小于10Hz），使谱峰分裂，谱图 复杂，增加解析难度，所以碳谱一般需要去偶。 由于碳谱的谱宽较宽，因此脉冲激发时在整个谱宽范围内的脉冲强度有所不同，一次 对于不同峰位置，扳转角不同，并且驰豫时间的区别较大，进行累加实验，因此对碳 谱积分无意义
一维PRF-NMR实验
优势：
PRF-NMR实验测定速度快，除可进行核的动态 过程、瞬变过程、反应动力学等方面的研究外， 还易于实现累加技术。因此，从共振信号强的 19F、1H到共振信号弱的13C、15N核，均能测定。
一维碳谱相对于氢谱的特点
碳谱由于天然丰度很低，在自然界中，它仅是12C的1.1%；旋磁比较小，约为1H核的 1/4，因此信号较弱，灵敏度差，可以通过浓缩样品，累加实验改善灵敏度 碳的驰豫时间较长，对磁场均与度的敏感程度较低，分辨率较高 碳谱无核间偶合（13C-13C），（由于几率太小）谱宽较宽，谱峰重叠现象较少
探头(tube)
探头上装有发射和接收线圈，在测试时样品管放入探头中，处于发射和接收 线圈中心。工作时，发射线圈发射照射脉冲，接收线圈接收共振信号。所以
探头可比喻为核磁共振谱仪的心脏。超导磁铁中心有一个垂直向下的管道和
外面大气相通，探头就装在这个管道中磁铁的中心位置，这里就是磁场最强 、最均匀的地方。
射频脉冲
射频脉冲（RF）是电磁波脉冲，即短促的电磁波。它是由NMR中的发射线圈中 的电流所产生的电磁波。对于电磁波具有两个部分：电场E和磁场B，他们相互 垂直，而在NMR中我们仅考虑磁场成分，其强度很弱，是一个振荡的磁场。 软脉冲：持续时间较长、功率较低的脉冲，一般用于去偶，自旋锁 定等。 硬脉冲：持续时间短、功率高的脉冲，在脉冲作用期间，不需要考 虑进动和偶合的脉冲。
固体核磁共振波谱仪用途
固体核磁共振波谱仪用途
固体核磁共振波谱仪是一种广泛应用的实验仪器，主要用于研究物质的原子或分子的结构、动态行为以及化学环境。
这种仪器利用核自旋磁矩进行研究，被广泛应用于化学、物理、材料科学、生物学和医学等领域。
以下是固体核磁共振波谱仪的一些主要用途：
1.分子结构和化学键研究：通过测量核自旋之间的磁相互作用，可以对分子
结构进行高精度分析。
此外，通过研究化学位移，可以了解分子中不同原子或基团之间的相互作用和距离。
2.动力学研究：利用固体核磁共振波谱仪，可以研究分子内部的动力学过程，
例如化学反应速率、分子振动模式等。
3.材料科学：固体核磁共振波谱仪在材料科学中有广泛应用，例如在研究陶
瓷、玻璃、复合材料等无机非金属材料时，可以通过分析谱线来了解材料的组成和结构。
4.生物医学应用：固体核磁共振波谱仪也可用于生物医学领域，例如在研究
药物代谢、生物分子结构和功能方面有重要作用。
此外，核磁共振成像技术也在医学诊断和治疗中发挥着重要作用。
5.环境科学研究：固体核磁共振波谱仪还可用于环境科学研究，例如在研究
土壤、水体等自然环境中的污染物和化学物质时，可以通过分析谱线来了解其组成和来源。
总之，固体核磁共振波谱仪是一种重要的实验仪器，具有广泛的应用领域，可以为科学研究提供重要的结构和动力学信息。