盐模板法 多孔材料
多孔材料的合成与应用
多孔材料的合成与应用多孔材料由于其独特的孔隙结构和巨大的表面积，在各个领域都有着广泛的应用。
本文将探讨多孔材料的合成方法及其在不同领域的应用。
一、多孔材料的合成方法多孔材料的合成方法多种多样，下面将介绍几种常见的方法。
1. 模板法模板法是一种常用的多孔材料制备方法，通过选择合适的模板（如胶体晶体、介孔材料等），将所需的功能材料填充到模板中，再通过溶胶-凝胶、沉积、溶剂挥发等方法制备多孔材料。
这种方法制备的多孔材料具有良好的孔隙结构和高度可控的孔径大小。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常见的多孔材料制备方法，通过将溶胶（一般为金属盐、硅源等）溶解在溶剂中，然后通过凝胶化处理使溶胶形成固体凝胶，最后通过热处理得到多孔材料。
这种方法制备的多孔材料具有高度可控的孔隙结构和较大的比表面积。
3. 模板蚀刻法模板蚀刻法是一种通过腐蚀模板材料制备多孔材料的方法。
首先将功能材料填充到模板中，然后通过适当的腐蚀剂对模板进行蚀刻，使模板材料被去除，最后得到多孔材料。
这种方法可以制备具有复杂孔隙结构的多孔材料。
二、多孔材料在不同领域的应用由于多孔材料具有独特的孔隙结构和表面特性，可以应用在各个领域。
1. 催化剂多孔材料的高比表面积和孔隙结构使其在催化剂领域有着重要的应用。
多孔材料可以作为催化剂的载体，提供大量的反应活性位点和扩散通道，提高反应效率和催化剂的稳定性。
2. 吸附剂多孔材料的孔隙结构和表面特性使其具有较大的吸附容量和较高的吸附选择性，可以应用于气体分离、水处理等领域。
例如，介孔材料可以作为吸附剂用于有机污染物的去除；活性炭可以作为吸附剂用于废气处理等。
3. 药物输送多孔材料可以作为药物的载体，在药物输送领域有着广泛的应用。
多孔材料可以调控药物的释放速率和控制药物的输送方向，提高药物的治疗效果和减轻副作用。
4. 能源存储与转换多孔材料的高表面积和孔隙结构使其在能源存储与转换领域有着潜在的应用。
例如，多孔碳材料可以用于超级电容器、锂离子电池等能源存储装置；多孔金属有机骨架（MOF）可以用于气体储存和分离等。
纳米多孔材料的制备与表征
纳米多孔材料的制备与表征纳米多孔材料是指孔径在1~100纳米之间，而孔道中的孔壁厚度在几十到几百纳米之间的纳米材料。
这类材料具有高比表面积、小孔径和可调控的结构等特点，因此在催化、吸附、分离、传感、电子器件等领域具有广泛的应用。
本文将着重介绍纳米多孔材料的制备和表征方法。
一、制备方法纳米多孔材料的制备方法多种多样，包括溶胶-凝胶法、水热法、氧化还原法、流体模板法等。
其中流体模板法是制备纳米多孔材料的主要方法之一。
该方法是利用模板的空间结构对材料的结构进行限位，在模板内进行化学反应或物理处理，最终去除模板得到纳米多孔材料。
流体模板法包括硬模板法和软模板法两种。
硬模板法通常采用高度有序的金属或无机盐晶体作为模板，借助纳米化学反应在模板孔道内生成纳米多孔材料，然后通过一定的方法去除模板。
而软模板法则是利用液相微乳体、液液微乳体、自组装等自组装体结构进行限位，制备纳米多孔材料。
二、表征方法纳米多孔材料具有多种原子或分子级别的结构特征，如晶体结构、孔道周期、孔径大小、孔壁结构、毛细结构等。
因此，为了全面地了解纳米多孔材料的结构信息，需要采用多种表征手段。
1.扫描电子显微镜(SEM)SEM是一种非常常见的表征手段，可以用于观察样品表面形貌、形状、大小、分散度等信息。
SEM可以发现由于孔结构的存在，纳米多孔材料的表面形貌会呈现不同的孔洞形状，如球形、棒状、多面体等，这种不同形状的孔洞将对材料的性能产生不同的影响。
2.透射电子显微镜(TEM)TEM是一种高分辨率的表征手段，可以直接观察材料的结构，揭示纳米多孔材料内部结构的微观特征，包括孔洞大小和分布、孔壁结构、晶体结构、化学成分等。
TEM的分辨率可达到1~2纳米，可以进行局部电子衍射和电子能谱分析等方法。
3.低角度X射线衍射(LA-XRD)LA-XRD是指使用较小角度的X射线来探测纳米多孔材料样品，从而描述它的晶体结构和孔洞周期等信息。
由于多孔材料更容易波束散射，因此控制X射线束体积和探测器的位置会对结果产生影响。
多孔材料的合成和表征研究
多孔材料的合成和表征研究多孔材料是一种具有特殊孔隙结构的材料，拥有大量微观孔道，这使得它们具有高比表面积、良好的孔容量和独特的化学和物理性质。
多孔材料广泛应用于催化剂、吸附材料、分离膜、传感器、能源存储等领域，对于提高材料性能和拓展材料应用具有重要意义。
本文将介绍多孔材料的合成方法和表征技术，并探讨其在不同领域中的应用前景。
一、多孔材料的合成方法多孔材料的合成方法多样，常见的包括模板法、溶胶-凝胶法、自组装法、硅酸盐法等。
其中，模板法是一种常用的制备多孔材料的方法。
该方法利用具有一定形貌和尺寸的模板作为模板，通过在模板上合成或沉积材料，再去除模板得到多孔材料。
模板可以是有机或无机物质，常见的有聚合物、碳纳米管、硅胶等。
这种方法可以通过调节模板的形貌和尺寸来控制多孔材料的孔隙结构。
另外，溶胶-凝胶法是一种基于溶胶凝胶相变的合成方法，通过溶胶凝胶转变和热处理过程来获得多孔材料。
此外，自组装法主要通过微观相分离或分子自组装等过程制备多孔材料，它可以根据分子间的相互作用来调节材料的孔隙结构。
硅酸盐法是指利用硅源和模板剂在适当条件下，通过反应生成硅酸盐基质，并在后续步骤中去除模板剂形成多孔材料。
这些方法的合理选择取决于所需多孔材料的应用和性能要求。
二、多孔材料的表征技术多孔材料的表征是对其结构、性能和形貌进行定量和定性分析的过程。
常用的表征技术包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、氮气吸附-脱附等。
SEM和TEM是常用的表征多孔材料形貌和结构的技术。
SEM可用于观察材料的表面形貌和粗糙度，其高分辨率图像可以展示多孔材料的微观结构和孔隙分布情况。
TEM则可获得更高的分辨率和更详细的结构信息，如孔道直径和孔隙结构，通过观察透射图像和衍射图谱。
XRD是一种用于分析多孔材料晶体结构和晶相成分的技术。
通过照射材料表面的X射线，并测量出不同角度的衍射图谱，可以确定材料的晶体结构、晶胞参数和晶相成分等信息。
多孔碳材料的熔盐法制备、结构调控及电容性能研究
多孔碳材料的熔盐法制备、结构调控及电容性能研究作为一种绿色储能器件,超级电容器具有大的功率密度、好的循环稳定性以及高的安全性等优势,但目前的瓶颈问题是能量密度较低。
为了提高超级电容器的能量密度,设计合成高性能的电极材料具有重要的意义。
碳材料作为基础电极材料,就其理想结构而言,二维片状结构能够缩短电解液离子的传输距离,同时有利于电子的快速传递;分级孔结构能协同发挥作用,介孔可以为电解液离子提供更畅通的传输通道、提高离子传输速率,微孔则可以为电极材料提供更多的活性位点。
但具有分级孔结构的二维片状碳材料的制备目前缺乏绿色高效的手段,其制备过程通常要涉及到大量强腐蚀性试剂或有毒试剂,而且,到目前为止,大多数碳材料的制备都是在惰性气氛下进行的,整个制备过程通常要耗费相当长的时间,这无疑造成了大量惰性气体的浪费以及相应设备成本的提高。
鉴于此,本论文设计构思了以惰性盐为密封、活化双功能介质,在空气气氛中制备多孔碳材料的策略。
基于高温状态下熔融盐对碳产物的刻蚀作用以及盐的模板效应,以及高温下空气气氛中的氧气与高活性的碳原子反应,本研究选择生物质为前驱体,来构筑具有分级孔结构的二维碳片材料,并系统研究材料的电容性能。
论文主要内容如下:（1）以富含蛋白质的三叶草为前驱物,惰性盐KCl为密封、活化双功能介质,在空气气氛中制备了氮掺杂多孔碳材料。
由于高温状态下熔融盐对碳产物的刻蚀作用以及盐的模板效应可以在产物中引入介孔和大孔,同时高温下空气气氛中的氧气能进一步与高活性的碳原子反应,在产物中引入大量的微孔,所制备的二维片状结构碳材料具有高的比表面积(2244 m<sup>2</sup>g<sup>-1</sup>),充足的大孔、介孔和微孔以及丰富的氮掺杂。
应用于超级电容器电极材料时,薄的二维结构缩短了离子传输距离,丰富的介孔为电解液离子提供了方便的传输通道,大量的微孔为电荷提供了丰富的离子吸附位点,氮原子掺杂改善了电极材料的浸润性并提供赝电容。
材料化学中的多孔材料的制备与应用
材料化学中的多孔材料的制备与应用材料化学是一门研究材料结构、性能和制备方法的学科，其中多孔材料是材料化学领域中的一个重要研究方向。
多孔材料具有独特的孔隙结构和表面特性，广泛应用于催化剂、吸附材料、分离膜等领域。
本文将介绍多孔材料的制备方法和应用。
一、多孔材料的制备方法多孔材料的制备方法多种多样，常见的有模板法、溶胶-凝胶法和气相法等。
模板法是一种常用的制备多孔材料的方法。
它利用模板物质的作用，在模板物质周围形成孔隙结构。
常见的模板物质有有机分子、无机盐和生物大分子等。
例如，使用聚合物作为模板，可以通过聚合物的热解或溶解来制备多孔材料。
溶胶-凝胶法是一种将溶胶转化为凝胶的方法。
溶胶是指由固体颗粒或分子均匀分散在液体中形成的胶体系统。
凝胶是指溶胶在外界条件下发生凝胶化，形成固体的过程。
通过调控溶胶的成分和条件，可以制备出具有不同孔隙结构和表面性质的多孔材料。
气相法是一种利用气相反应来制备多孔材料的方法。
它通过控制气相反应的条件，使气相中的物质在固体表面上发生反应，形成多孔结构。
常见的气相法包括热解法、气相沉积法和气相扩散法等。
例如，通过热解法可以制备出具有高比表面积和孔隙度的多孔材料。
二、多孔材料的应用多孔材料在催化剂、吸附材料和分离膜等领域有着广泛的应用。
在催化剂领域，多孔材料被广泛应用于催化剂的载体和催化反应的催化剂。
多孔材料具有高比表面积和孔隙度，可以提供更多的活性位点和反应通道，提高催化剂的催化性能。
例如，将金属纳米颗粒负载在多孔材料上，可以制备出高效的催化剂，用于有机合成和能源转换等领域。
在吸附材料领域，多孔材料被广泛用于气体和液体的吸附分离。
多孔材料具有丰富的孔隙结构和表面化学性质，可以选择性地吸附不同分子。
例如，将多孔材料应用于水处理领域，可以去除水中的重金属离子和有机污染物，实现水的净化和回收利用。
在分离膜领域，多孔材料被广泛应用于气体和液体的分离和纯化。
多孔材料具有可调控的孔隙结构和分子筛效应，可以实现对不同分子的选择性分离。
多孔陶瓷分类
多孔陶瓷分类一、简介多孔陶瓷是一种具有开放孔隙结构的陶瓷材料，它的孔隙率通常在20%到70%之间。
多孔陶瓷因其独特的结构和性能，在各个领域得到广泛应用。
根据其特性和用途的不同，多孔陶瓷可以分为多个不同的分类。
二、按用途分类1. 过滤陶瓷过滤陶瓷是多孔陶瓷的一种，其主要功能是过滤和分离固体颗粒、悬浮物或液体中的杂质。
过滤陶瓷具有高孔隙率和均匀的孔径分布，能够有效去除微小颗粒和胶体物质，广泛应用于水处理、环境保护和化工等领域。
2. 吸附陶瓷吸附陶瓷是一种具有较大表面积和丰富孔隙的多孔陶瓷材料。
它可以通过吸附和解吸的过程来吸附、分离和回收气体或液体中的有害物质。
吸附陶瓷广泛应用于空气净化、有机废气处理和催化剂载体等领域。
3. 保温陶瓷保温陶瓷是一种具有低热导率和良好绝缘性能的多孔陶瓷材料。
它能够有效隔热和保温，广泛应用于建筑、冶金和电子等领域，用于保护设备和提高能源利用效率。
4. 生物陶瓷生物陶瓷是一种具有良好生物相容性和生物活性的多孔陶瓷材料。
它可以用于修复骨组织和组织工程，广泛应用于医疗和生物科技领域。
三、按制备方法分类1. 泡沫陶瓷泡沫陶瓷是一种通过泡沫模板法制备的多孔陶瓷材料。
其制备过程包括泡沫模板的制备、浆料的渗透和烧结等步骤。
泡沫陶瓷具有均匀的孔隙结构和较低的密度，广泛应用于隔热、过滤和吸附等领域。
2. 泡状陶瓷泡状陶瓷是一种通过发泡剂制备的多孔陶瓷材料。
其制备过程包括发泡剂的添加、混合和烧结等步骤。
泡状陶瓷具有较大的孔隙率和均匀的孔径分布，广泛应用于过滤、吸附和催化等领域。
3. 模板法陶瓷模板法陶瓷是一种通过模板法制备的多孔陶瓷材料。
其制备过程包括模板的制备、浆料的注入和烧结等步骤。
模板法陶瓷具有可控的孔隙结构和孔径分布，广泛应用于分离、过滤和吸附等领域。
四、按材料分类1. 硅碳化陶瓷硅碳化陶瓷是一种以碳化硅为主要组分的多孔陶瓷材料。
它具有高温稳定性、耐腐蚀性和良好的机械性能，广泛应用于高温过滤、催化和磨料等领域。
氯化钠造孔剂原理
氯化钠造孔剂原理
氯化钠作为造孔剂的原理主要基于其在材料制备过程中的模板作用。
在多孔材料的制备过程中，氯化钠颗粒可以被用作硬模板，通过与碳源或其他前驱体材料混合，经过高温煅烧处理，氯化钠晶体在高温下保持稳定，而周围的碳源则转化为碳材料。
在随后的处理步骤中，通常使用去离子水或其他溶剂将氯化钠溶解和去除，从而在前驱体材料中留下孔隙结构。
这些孔隙通常是三维贯通的，并且其大小和形状与原始的氯化钠颗粒相似。
此外，氯化钠还可以通过熔融盐的作用促进多孔结构的形成。
在熔融盐中，氯化钠可以充当类似于硬模板剂的角色，或者通过腐蚀炭材料得到孔道，尤其是在添加了其他活性物质时，如过渡金属盐类或非金属杂原子，可以实现对炭材料的掺杂和结构调整。
这种方法不仅能够创造出多孔结构，还能够通过控制煅烧温度来调控所得样品的孔结构和比表面积。
综上所述，氯化钠作为造孔剂的原理是利用其在高温下的稳定特性和可溶性，通过模板作用和后续的溶解去除步骤，为多孔材料的制备提供了一种简单有效的方法。
模板法制备介微双孔HKUST-1材料
文章编号:１００１Ｇ９７３１(２０１５)１１Ｇ１１１１２Ｇ０６模板法制备介微双孔H K U S TＧ１材料∗郑丽明,朱智洪,孙惠惠,奚红霞(华南理工大学化学与化工学院,广州５１０６４０)摘㊀要:㊀以三嵌段共聚物P１２３作为模板剂,以正癸烷与T M B(１,３,５Ｇ三甲苯)作为扩孔剂,采用水热法,成功合成出了具有良好微孔与介孔结构的介微双孔H K U S TＧ１材料,并用X R D㊁N２吸附Ｇ脱附实验㊁S E M㊁T E M进行表征.同时考察模板剂含量,以及不同类型的扩孔剂对于介微双孔H K U S TＧ１材料孔结构及晶体形貌的影响.结果表明,加入模板剂P１２３可成功合成介微双孔H K U S TＧ１,T M B(１,３,５Ｇ三甲苯)扩孔剂起到较好扩孔效果,有助于合成具有大介孔孔容的介微双孔H K U S TＧ１.同时模板剂P１２３及扩孔剂的加入可调节H K U S TＧ１的晶体形貌,在适当条件下可能出现片状堆叠晶体.关键词:㊀H K U S TＧ１;介微双孔;模板剂;扩孔剂中图分类号:㊀O６４１;O６１４．１２１文献标识码:A D O I:１０．３９６９/j．i s s n．１００１Ｇ９７３１．２０１５．１１．０２４１㊀引㊀言金属有机框架材料(MO F s)是一种具有高比表面积㊁高孔隙率㊁孔径可调性及独特拓扑结构的多孔结晶材料[１Ｇ２],目前已在催化㊁吸附㊁传感㊁药物载体及气体存储等领域引起科学家的关注[３Ｇ７].然而大部分的MO F s都仅具有微孔结构[８Ｇ１０],小孔径使得大分子在MO F s材料中的扩散受到局限,从而限制了MO F s在大分子参与的催化㊁吸附等领域中的应用.这类扩散限制问题可以通过合成纳米级MO F s颗粒来解决[１１Ｇ１２],与纳米分子筛晶体相似[１３],这一方法也存在着难以分离等问题.另一种解决方法为合成介孔MO F s[１４Ｇ１５].介孔MO F s的合成方法有模板法㊁配体法㊁后合成法及合成条件调控法.其中模板法与配体法是更常用的两种方法.使用长配体是合成介孔MO F s最常见的一种方法.H２S D C(４,４ᶄＧ二苯乙烯二酸)[１６]㊁T A T A B(４,４ᶄ,４ᵡＧSＧ三嗪Ｇ１,３,５Ｇ三对氨基苯甲酸酯)[１７Ｇ１８]及B T A T B (４,４ᶄ,４ᵡＧ(苯Ｇ１,３,５Ｇ三(氮烷二基))苯甲酸酯)[１８]等动力学直径较大的配体均已获得成功的应用.相对于其它方法,长配体法不存在相分离的问题,且具有较好的可调控性,其缺点在于常伴随着框架相互连接及移除客体溶剂后骨架坍塌[１９].而另一种方法模板法如今越来越受到关注.目前已使用的模板剂多为软模板剂,包括C T A B/C A[２０]㊁C T A B/T M B[２１Ｇ２２]㊁嵌段共聚物[２３Ｇ２４]㊁NＧE t F O S O[２５]等.模板法具有比其它方法更强的可调控性.改变模板剂种类/含量㊁改变配体或金属盐含量等均能调节孔结构.值得注意的是,加入T M B(１,３,５Ｇ三甲苯)这类弱极性的物质作为助模板剂,可达到进一步扩孔的目的[２１],且合成材料的介孔结构较好㊁可重复性较强.同时,模板剂及这类扩孔剂对于MO F材料晶体形貌具有一定程度的影响[２２].然而,目前关于不同扩孔剂对同一种MO F孔结构及晶体形貌影响的报道至今还未出现.本文使用不同含量的P１２３三嵌段共聚物作为模板剂,同时分别加入T M B㊁正癸烷扩孔剂作为助模板剂,以适量醋酸控制MO F s框架的结晶速率,水热合成出同时具有介孔与微孔结构的介微双孔H K U S TＧ１,并用X R D㊁N２吸附Ｇ脱附实验㊁S E M㊁T E M等对样品进行表征,探究不同模板剂(包括不同模板剂含量及不同扩孔剂)对于介微双孔H K U S TＧ１材料孔结构及晶体形貌的影响.２㊀实㊀验２．１㊀介微双孔H K U S TＧ１的制备称取１．３０g C u(N O３)２．３H２O溶于１．９m L乙酸与１８m L乙醇的混合溶液中,置于烧杯１.另称取０．６５g P１２３溶于１８m L乙醇溶液中,待完全溶解后,将溶液倒入烧杯１中.搅拌２h后将０．２２１g H３B T C 加入混合溶液中,再搅拌２h,将混合溶液移入聚四氟乙烯罐中,在１２０ħ下加热１６h,冷却至室温得到固体蓝色产物.将产物过滤,以蒸馏水洗涤,１００ħ下以乙醇浸泡４次,每次１２h,从而除去模板剂P１２３与多余的杂质.产物过滤,真空干燥,得到目标产物介微双孔H K U S TＧ１,样品命名如表１所示.２．２㊀介微双孔H K U S TＧ１表征手段X射线衍射分析采用D８A d v a n c eXＧr a y D i f f r a cＧt o m e t e r进行测定,光源采用C u Kα射线(４０k V,４０m A,２θ为５~３０ʎ).N２吸脱附曲线在A S A P ２０２０M型快速比表面与孔径分析仪上完成,１５０ħ下预处理１０h.比表面积按照B a r r e t tＧE mm e t tＧT e l l e r２１１１１２０１５年第１１期(４６)卷∗基金项目:国家自然科学基金资助项目(２１１７６０８４)收到初稿日期:２０１４Ｇ０９Ｇ１１收到修改稿日期:２０１５Ｇ０１Ｇ２０通讯作者::奚红霞,EＧm a i l:c e h x x i＠s c u t．e d u．c n 作者简介:郑丽明㊀(１９８９－),女,福建连江人,硕士,师承奚红霞教授,从事多级孔道材料研究.(B E T )方法计算,孔容以及孔径分布按照B a r r e t t ＧJ o y n e r ＧH a l e n d a (B J H )模型计算.扫描电镜在J S M Ｇ６３３０F 型扫描电镜上完成,将研磨样品超声分散于乙醇溶液中,滴在干净锡箔纸上,然后抽真空镀金,使其导电进行观察.透射电镜在J E M Ｇ２０１０H R 型透射电镜上完成,电压为２００k V ,把样品在乙醇中超声分散,利用样品对电子的散射和干涉作用成像来进行观察.３㊀结果与讨论３．１㊀模板剂含量的影响３．１．１㊀模板剂含量对孔结构的影响根据加入P １２３的质量将样品命名为H １㊁H ２和H ３,如表１所示.表１㊀各样品与传统H K U S T Ｇ１的孔道性质T a b l e １T e x t u r a l c h a r a c t e r i s t i c s o f a l l s a m pl e s a n d t r a d i t i o n a lH K U S T Ｇ１材料P １２３/g 扩孔剂S B E T/m ２ g－１S L a n g m u i r /m２ g －１S M i c r o po r e /m２ g －１V t o t a l/c m３ g －１V m e s o/c m ３ g－１P o r e s i z e/n m H K U S T Ｇ１－－１１７０１５６０９８６０．５６０．０６６２．８９H １０．６５－１１３１１５０７９５００．６００．１３５３．８５H ２１．００－１２５３１６７０１１０６０．６６０．１５１４．１０H ３１．３０－１３９３１８４７１２４８０．７１０．１３９３．８４H ４０．６５TM B １０８２１４４２９０５０．５９０．１６３．９２H ５０．６５正癸烷１４５２１９３６１２９７０．７４０．１４３．６１㊀㊀图１为加入不同质量P １２３合成的各样品的广角X R D 谱图.在２θ＝５~３０ʎ范围内可观察到各样品均具有与传统H K U S T Ｇ１相对应的特征衍射峰,且各样品的衍射峰强度都很大,表明各样品均具有良好的微孔结晶框架.同时衍射峰的宽化表明样品中存在尺寸较小的纳米晶体颗粒.图１㊀不同质量P １２３合成样品的广角X R D 谱图F i g １X R D p a t t e r n so fa s Ｇs y n t h e s i z e ds a m pl e s w i t h d i f f e r e n tP １２３c o n t e n t 各样品利用H o r v a t h ＧK a w a z o e 方法拟合出的微孔孔径分布如图２所示,所有样品均存在与H K U S T Ｇ１一致的０．４６与０．６０n m 的微孔结构.图２㊀各样品微孔孔径分布图F i g ２M i c r o p o r e s i z e d i s t r i b u t i o n s o f a l l s a m pl e s 图３为加入不同含量P １２３各样品与相同方法合成的传统H K U S T Ｇ１样品的N ２吸脱附曲线和B J H 孔径分布.图３㊀不同含量P １２３样品N ２吸脱附曲线和孔径分布(H K U S T Ｇ１样品N ２吸脱附曲线下移５０c m ３/g )F i g ３N i t r o g e na d s o r p t i o n /d e s o r pt i o n i s o t h e r m s p o r e s i z e d i s t r i b u t i o n s o f a s Ｇs y n t h e s i z e d s a m pl e s w i t hd i f f e r e n tP １２３c o n t e n t (t h en i t r o g e na d Ｇs o r p t i o n /d e s o r pt i o ni s o t h e r m so fH K U S T Ｇ１i s v e r t i c a l l y o f f s e t b y ５０c m ３/g)如图３(a )所示,样品与传统H K U S T Ｇ１的N ２吸脱附曲线在较低相对压力下均显示为I 型吸附等温线,吸附量急剧上升且吸附量较大,表明３个样品均具有极其丰富的微孔结构.与传统H K U S T Ｇ１不同的是,H １㊁H ２和H ３分别在相对压力０．３５,０．４０,０．５０处出３１１１１郑丽明等:模板法制备介微双孔H K U S T Ｇ１材料现吸附滞后环,表明氮气在介孔中发生毛细凝聚,这是介孔材料在N ２吸脱附曲线中的典型特征,说明３个样品都具有介孔结构.B J H 孔径分布显示３个样品均存在２~５n m 的介孔结构.其中,H １样品在３．８５n m 左右存在较均一的介孔结构.由表１可见,随着模板剂含量的增加,比表面积及总孔容逐渐递增,且总孔容㊁介孔孔容及平均孔径均大于传统的H K U S T Ｇ１.表明加入P １２３对于H K U S T Ｇ１具有扩大孔径的作用.同时加入适量的P １２３有利于合成结构良好的介微双孔H K U S T Ｇ１.由图４可见H １样品的T E M 图,可明显地观察到H １样品具有大小较为均一的介孔分布,与B J H 孔径分布图相对应.表明通过该方法成功合成介微双孔H K U S T Ｇ１.图４㊀H １和H ４的T E M 图F i g ４T E Mi m a ge s o fH １a n dH ４３．１．２㊀模板剂含量对晶体形貌的影响图５显示为以P １２３为模板剂制备各样品的典型晶体形貌,保持其它合成条件不变,模板剂含量的不同直接影响H K U S T Ｇ１晶体形貌.传统H K U S T Ｇ１的晶体形貌如图５(a )所示,其具有形状大小均一的规则正八面体结构,表面光滑平整,晶体大小约１０~１５μm .当加入少量模板剂时,如图５(b )所示,H １样品显示为直径约２００~４００n m ㊁结构均一㊁且由弯曲条状相互交错形成的晶体形貌,晶体大小显著减小.随着模板剂浓度增加,H ２样品[图５(c )]的晶体大小及形状逐渐呈现不均一,与H ３样品的情况相似.晶体的生长速度是合成形态良好晶体至关重要的因素[２６],生长速度越慢,晶体形貌越规则.随着P １２３模板剂含量的增加,形成胶束数量增加,大量胶束占据溶剂中的空间,使得反应物接触加快,结晶速度加快,从而影响晶体形貌.同时如图５(d )所示,H ３样品中出现大量片状堆叠晶体结构,这类形貌的出现有利于提高分子在材料中的扩散速率,且增大外比表面积,暴露活性位点,有助于提高大分子参与的催化反应速率.图５㊀以P １２３为模板剂制备的H K U S T Ｇ１㊁H １㊁H ２和H ３样品的S E M 图F i g ５S E Mi m a ge s o fH K U S T Ｇ１,H １,H ２a n dH ３４１１１１２０１５年第１１期(４６)卷３．２㊀扩孔剂种类的影响３．２．１㊀扩孔剂种类对孔结构的影响T M B 与正癸烷作为两种极性极小的有机物,常被用作介孔材料合成的扩孔剂,二者都能够进入胶束内部,使得胶束直径增大,从而达到扩大孔径的作用.为了研究不同扩孔剂对于介微双孔H K U S T Ｇ１结构的影响,本文分别以T M B (１,３,５Ｇ三甲苯)和正癸烷作为扩孔剂,合成样品H ４和H ５.图６为加入不同扩孔剂合成各样品的广角X R D 谱图.如图６所示,在２θ＝５~３０ʎ范围内可观察到各样品均具有与传统H K U S T Ｇ１相对应的特征衍射峰,且各样品的衍射峰强度都很大,表明各样品均具有良好的微孔结晶框架.对比传统的H K U S T Ｇ１,两个样品的结晶度均有所降低,H ５样品具有更高的结晶度.图６㊀加入不同扩孔剂所合成样品的X R D 衍射图F i g ６X R D p a t t e r n so fa s Ｇs y n t h e s i z e ds a m pl e s w i t h d i f f e r e n t s w e l l i n g a ge n t s 图７显示为加入两种不同扩孔剂所得样品的N ２吸脱附曲线和B J H 孔径分布.加入T M B 与正癸烷两种扩孔剂后得到两个样品H ３和H ４,二者吸脱附曲线与H １样品相似,两个样品均具有微孔与介孔结构.B J H 孔径分布显示H ４在约３．５n m 处呈现较为集中的孔径分布,且介孔分布峰较H １样品有所增强.H ５样品２~３n m 处的介孔数量较多,介孔的有序度降低.由表１可得,H ３与H ４样品的介孔孔容均大于样品H １,其中H ４具有最大的介孔孔容.由图４可观察到H ４样品的T E M 图显示其具有大小及尺寸均一的介孔结构,与孔径分布结果相吻合.３．２．２㊀扩孔剂种类对晶体形貌的影响图８显示为加入不同扩孔剂制备的HK U S T Ｇ１样品的典型晶体形貌,保持其它合成条件与H １样品相同,扩孔剂的加入直接影响H K U S T Ｇ１晶体形貌.如图８所示,不同于H １样品的弯曲条状形貌,H ４与H ５样品总体呈现八面体形貌,两个样品晶体大小接近且较为均一,约２００~３００n m .然而不同于H １样品,加入扩孔剂T M B 与正癸烷后,两个样品均出现了与H ３样品相似的片状堆叠的晶体形貌,如图８(a )与(b )中插图所示.由于两种扩孔剂进入胶束内部,都能使胶束的直径增大,进而胶束占据空间增大,影响晶体生长,因此加入扩孔剂也可能产生不同形貌的晶体.图７㊀加入不同扩孔剂的样品N ２吸脱附曲线和BJ H 孔径分布F i g ７N i t r o g e na d s o r p t i o n /d e s o r pt i o ni s o t h e r m sa n d p o r es i z ed i s t r i b u t i o n so fa s Ｇs yn t h e s i z e ds a m Ｇp l e sw i t hd i f f e r e n t s w e l l i n g a ge n t s 图８㊀加入不同扩孔剂制备的H K U S T Ｇ１样品和H ４样品的S E M 图F i g ８S E Mi m a ge so fH K U S T Ｇ１a n d H ４w i t hd if f e r Ｇe n t s w e l l i ng a g e n t s ３．３㊀合成机理的简单探究使用P １２３作为模板剂,加入扩孔剂合成介微双孔H K U S T Ｇ１的过程如图９所示,其合成机理可能为首先,醋酸与C u ２＋反应生成C u ２(C H ３C O O )４金属簇;同５１１１１郑丽明等:模板法制备介微双孔H K U S T Ｇ１材料时P１２３在乙醇溶液中通过自组装形成胶束,若加入扩孔剂,则扩孔剂进入胶束内部,使得胶束直径增大;加入H３B T C后,C u２＋与H３B T C发生配位反应,微孔H K U S TＧ１在胶束表面逐渐生成;去除模板剂后得到介微双孔H K U S TＧ１.随着模板剂含量的变化,及加入不同扩孔剂,合成介微双孔HK U S TＧ１的孔径随之变化.对比硅类物质,MO F前驱体与表面活性剂间的相互作用力更弱[１７],同时合成结构良好介孔材料的关键在于减缓晶体的生长速率,避免相分离现象,为纳米尺寸结构基元与表面活性剂胶束相互组装提供条件[２７].因此,为了合成结构良好的介微双孔MO F,可从增强MO F前驱体与表面活性剂间的相互作用力与减缓晶体生长速度两方面入手.本文通过加入大量醋酸,一方面使醋酸与配体间产生竞争;另一方面影响配体的去质子化,达到减缓晶体生长速率的效果,最终合成介孔结构良好的介微双孔H K U S TＧ１.图９㊀使用P１２３/扩孔剂合成介微双孔H K U S TＧ１F i g９S y n t h e s i s o fm i c r oＧm e s o p o r o u sH K U S TＧ１t e mＧp l a t e d f r o m P１２３a n dd i f f e r e n t s w e l l i n g a g e n t s ４㊀结㊀论以P１２３为模板剂,分别使用T M B与正癸烷作为扩孔剂,水热合成出具有微孔与介孔的H K U S TＧ１材料,通过该方法可合成最大比表面积１４５２m２/g,最大孔容０．７４c m３/g,平均介孔孔径３~５n m的介微双孔H K U S TＧ１.合成的关键在于加入大量醋酸,一方面使醋酸与配体间产生竞争;另一方面影响配体的去质子化,达到减缓晶体生长速率的效果.实验证明,适当含量的P１２３有助于合成孔道结构良好的介微双孔H K U S TＧ１,加入T M B与正癸烷均能提高平均孔径及介孔孔容,其中T M B具有较优的扩孔效果,在保持孔结构规则性的前提下显著提高了介孔孔容,介孔孔容由０．１３５c m３/g增加至０．１６c m３/g.P１２３与扩孔剂的存在均对晶体形貌具有一定影响,二者的加入均使得H K U S TＧ１晶体大小显著减小,晶体形貌均一度降低,晶体中出现片状堆叠的晶体形貌.参考文献:[１]㊀C h e n B,X i a n g S,Q i a n G．M e t a lＧo r g a n i cf r a m e w o r k s w i t h f u n c t i o n a l p o r e s f o r r e c o g n i t i o no f s m a l lm o l e c u l e s[J]．A c c o u n t so fC h e m i c a lR e s e a r c h,２０１０,４３(８):１１１５Ｇ１１２４．[２]㊀H u a n g S i s i,X i aQ i b i n,L i Z h o n g,e t a l．M i c r o w a v e s y nＧt h e s i s o fM I LＧ１０１a n d i t s a d s o r p t i o nh e a t o f b e n z e n e[J]．J o u r n a l o fF u n c t i o n a lM a t e r i a l s,２０１０,４１(６):９６１Ｇ９６４．[３]㊀L i n J i a n f e n g,S uY e,X i a oJ i n g,e t a l．C O２a n d H２Ov aＧp o ra d s o r p t i o n p e r f o r m a n c e o f m o d i f i e d M gＧMO FＧ７４[J]．J o u r n a l o fF u n c t i o n a lM a t e r i a l s,２０１４,４５(９):３８Ｇ４２．[４]㊀L uZZ,Z h a n g R,L iYZ,e t a l．S o l v a t o c h r o m i c b e h a v i o r o fan a n o t u b u l a r m e t a lＧo r g a n i cf r a m e w o r kf o rs e n s i n gs m a l lm o l e c u l e s[J]．J o u r n a lo ft h e A m e r i c a n C h e m i c a lS o c i e t y,２０１１,１３３(１２):４１７２Ｇ４１７４．[５]㊀H o r c a j a d aP,C h a l a t iT,S e r r eC,e t a l．P o r o u sm e t a lＧo rＧg a n i cＧf r a m e w o r kn a n o s c a l ec a r r i e r sa sa p o t e n t i a l p l a tＧf o r mf o rd r ug d e l i v e r y a n d i m a g i n g[J]．N a t u r e M a t e r iＧa l s,２０１０,９(２):１７２Ｇ１７８．[６]㊀T a k a m i z a w aS,T a k a s a k iY,M i y a k e R．S i n g l eＧc r y s t a l m e m b r a n ef o ra n i s o t r o p i ca n de f f i c i e n t g a s p e r m e a t i o n[J]．J o u r n a l o f t h eA m e r i c a nC h e m i c a l S o c i e t y,２０１０,１３２(９):２８６２Ｇ２８６３．[７]㊀Y o o n M,S r i r a m b a l a j iR,K i m K．H o m o c h i r a lm e t a lＧo rＧg a n i c f r a m e w o r k s f o ra s y mm e t r i ch e t e r o g e n e o u sc a t a l yＧs i s[J]．C h e m i c a lR e v i e w s,２０１１,１１２(２):１１９６Ｇ１２３１．[８]㊀Y u a nD,Z h a oD,S u nD,e t a l．A n i s o r e t i c u l a r s e r i e so f m e t a lＧo r g a n i c f r a m e w o r k sw i t h d e n d r i t i c h e x a c a r b o x y l a t el i g a n d sa n de x c e p t i o n a l l y h i g h g a sＧu p t a k ec a p a c i t y[J]．A n g e w a n d t e C h e m i e I n t e r n a t i o n a l E d i t i o n,２０１０,４９(３１):５３５７Ｇ５３６１．[９]㊀X iX,F a n g Y,D o n g T,e t a l．B o t t o mＧu p a s s e m b l y f r o ma h e l i c a t e t oh o m o c h i r a lm i c r o a n dm e s o p o r o u sm e t a lＧo rＧg a n i cf r a m e w o r k s[J]．A n g e w a n d t e C h e m i e,２０１１,１２３(５):１１８６Ｇ１１９０．[１０]㊀S o n g F,W a n g C,F a l k o w s k iJ M,e ta l．I s o r e t i c u l a rc h i r a lm e t a lＧo r g a n i c f r a m e w o r k s f o ra s y mm e t r i ca l k e n ee p o x i d a t i o n:t u n i n g c a t a l y t i c a c t i v i t y b y c o n t r o l l i n gf r a m e w o r kc a t e n a t i o n a n d v a r y i ng o p e nch a n n e lsi z e s[J]．J o u r n a l o f t h eA m e r i c a nC h e m i c a lS o c i e t y,２０１０,１３２(４３):１５３９０Ｇ１５３９８．[１１]㊀L i n W,R i e t e r W J,T a y l o rK M．M o d u l a r s y n t h e s i so ff u n c t i o n a l n a n o s c a l ec o o r d i n a t i o n p o l y m e r s[J]．A ng eＧw a n d t eC h e m i e I n t e r n a t i o n a l E d i t i o n,２００９,４８(４):６５０Ｇ６５８．[１２]㊀T a n a k aD,H e n k eA,A l b r e c h tK,e t a l．R a p i d p r e p a r aＧt i o no f f l e x i b l e p o r o u sc o o r d i n a t i o n p o l y m e rn a n o c r y sＧt a l sw i t ha c c e l e r a t e d g u e s ta d s o r p t i o nk i n e t i c s[J]．N aＧt u r eC h e m i s t r y,２０１０,５(２):４１０Ｇ４１６．[１３]㊀S c h o e m a nBJ,S t e r t e J,O t t e r s t e d t JE．C o l l o i d a l z e o l i t e s u s p e n s i o n s[J]．Z e o l i t e s,１９９４,１４(２):１１０Ｇ１１６．[１４]㊀T h a n a s e k a r a nP,L u oT T,W u JY,e t a l．G i a n tm e t a lＧ６１１１１２０１５年第１１期(４６)卷o r g a n i c f r a m e w o r k sw i t hb u l k y sc a f f o ld s :f r o m m i c r o Ｇp o r o u st o me s o po r o u sf u n c t i o n a lm a t e r i a l s [J ]．D a l t o n T r a n s a c t i o n s ,２０１２,４１(１８):５４３７Ｇ５４５３．[１５]㊀F ér e y G．H yb r i d p o r o u ss o l i d s :p a s t ,p r e s e n t ,f u t u r e [J ]．C h e m ic a l S o c i e t y R e v i e w s ,２００８,３７(１):１９１Ｇ２１４．[１６]㊀L oSH ,C h i e nC H ,L a iYL ,e t a l ．A m e s o po r o u s a l u Ｇm i n i u m m e t a l Ｇo r g a n i c f r a m e w o r kw i t h３n mo p e n p o r e s [J ]．J o u r n a l o fM a t e r i a l sC h e m i s t r y A ,２０１３,１(２):３２４Ｇ３２９．[１７]㊀W a n g XS ,M a S ,S u nD ,e t a l ．A m e s o po r o u sm e t a l Ｇo r Ｇg a n i c f r a m e w o r kw i t h p e r m a n e n t p o r o s i t y[J ]．J o u r n a l o f t h eA m e r i c a nC h e m i c a l S o c i e t y ,２００６,１２８(５１):１６４７４Ｇ１６４７５．[１８]㊀F a n g QR ,Y u a nDQ ,S c u l l e y J,e t a l ．F u n c t i o n a lm e s o Ｇp o r o u s m e t a l Ｇo r g a n i cf r a m e w o r k sf o rt h e c a pt u r e o f h e a v y m e t a l i o n sa n ds i z e Ｇs e l e c t i v ec a t a l ys i s [J ]．I n o r Ｇg a n i cC h e m i s t r y,２０１０,４９(２４):１１６３７Ｇ１１６４２．[１９]㊀E d d a o u d iM ,K i mJ ,R o s iN ,e t a l ．S y s t e m a t i c d e s i g n o f p o r es i z ea n df u n c t i o n a l i t y ini s o r e t i c u l a r MO F sa n d t h e i r a p p l i c a t i o n i nm e t h a n e s t o r a g e [J ]．S c i e n c e ,２００２,２９５(５５５４):４６９Ｇ４７２．[２０]㊀S u nLB ,L i JR ,P a r k J ,e t a l ．C o o p e r a t i v e t e m p l a t e Ｇd i Ｇr e c t e da s s e m b l y o f m e s o p o r o u s m e t a l Ｇo r ga n i cf r a m e Ｇw o r k s [J ]．J o u r n a lo f t h e A m e r i c a nC h e m i c a lS o c i e t y ,２０１１,１３４(１):１２６Ｇ１２９．[２１]㊀Q i uLG ,X uT ,L i ZQ ,e t a l ．H i e r a r c h i c a l l y mi c r o a n d m e s o p o r o u sm e t a l Ｇo r ga n i c f r a m e w o r k sw i t h t u n ab l e p o Ｇr o s i t y [J ]．A n ge w a n d t e C h e m i eI n t e r n a t i o n a lE d i t i o n ,２００８,４７(４９):９４８７Ｇ９４９１．[２２]㊀H u a n g X X ,Q i uL G ,Z h a n g W ,e t a l ．H i e r a r c h i c a l l ym e s o s t r u c t u r e d M I L Ｇ１０１m e t a l Ｇo r g a n i c f r a m e w o r k s :s u p r a m o l e c u l a r t e m p l a t e Ｇd i r e c t e ds yn t h e s i sa n da c c e l e r Ｇa t e da d s o r p t i o nk i n e t i c s f o rd y er e m o v a l [J ]．C r y s tE n gC o mm ,２０１２,１４(５):１６１３Ｇ１６１７．[２３]㊀M aT Y ,L iH ,D e n g Q F ,e t a l ．O r d e r e d m e s o po r o u s m e t a l Ｇo r g a n i c f r a m e w o r k sc o n s i s t i n g ofm e t a l d i s u l f o n Ｇa t e s [J ]．C h e m i s t r y ofM a t e r i a l s ,２０１２,２４(１２):２２５３Ｇ２２５５．[２４]㊀P h a m M H ,V u o n g G T ,F o n t a i n eF G ,e t a l ．Ar o u t e t ob i m o d a lm i c r o Ｇm e s o p o r o u sm e t a l Ｇo r ga n i c f r a m e w o r k s n a n o c r y s t a l s [J ]．C r y s t a l G r o w t h &D e s i gn ,２０１１,１２(２):１００８Ｇ１０１３．[２５]㊀Z h a o Y ,Z h a n g J ,H a nB ,e ta l ．M e t a l Ｇo r ga n i cf r a m e Ｇw o r kn a n o s p h e r e sw i t hw e l l Ｇo r d e r e d m e s o p o r e s s yn t h e Ｇs i z e d i na n i o n i c l i q u i d /C O ２/s u r f a c t a n t s y s t e m [J ]．A n Ｇge w a n d t eC h e m i eI n t e r n a t i o n a lE d i t i o n ,２０１１,５０(３):６３６Ｇ６３９．[２６]㊀C h a o M C ,W a n g DS ,L i nH P ,e t a l ．C o n t r o l o f s i n gl e c r y s t a lm o r p h o l o g y o fS B A Ｇ１m e s o p o r o u ss i l i c a [J ]．J M a t e rC h e m ,２００３,１３(１２):２８５３Ｇ２８５４．[２７]㊀F a n J ,B o e t t c h e r S W ,T s u n g C K ,e t a l ．F i e l d Ｇd i r e c t e d a n d c o nf i n e dm o l e c u l a r a s s e m b l y ofm e s o s t r u c t u r e dm a Ｇt e r i a l s :b a s i c p r i n c i p l e s a n d n e w o p po r t u n i t i e s [J ]．C h e m i s t r y ofM a t e r i a l s ,２００７,２０(３):９０９Ｇ９２１．S y n t h e s i s o fm i c r o Ｇm e s o p o r o u sH K U S T Ｇ１w i t h t e m pl a t e s Z H E N GL i m i n g ,Z HUZ h i h o n g ,S U N H u i h u i ,X IH o n gx i a (S c h o o l o fC h e m i s t r y a n dC h e m i c a l E n g i n e e r i n g ,S o u t hC h i n aU n i v e r s i t y o fT e c h n o l o g y,G u a n gz h o u５１０６４０,C h i n a )A b s t r a c t :M i c r o Ｇm e s o p o r o u sH K U S T Ｇ１m a t e r i a l sw i t hm i c r o p o r o u s a n dm e s o p o r o u s s t r u c t u r ew e r e s yn t h e s i z e d u s i n g a t r i b l o c kc o p o l y m e rs u r f a c t a n tP １２３a sat e m p l a t ea n dd e c a n ea n d１,３,５Ｇt r i Ｇm e t h yb e n z e n e (T M B )a s s w e l l i n g a g e n t s b y a h y d r o t h e r m a lm e t h o d ．T h e s a m p l e sw e r ec h a r a c t e r i z e db y 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盐模板法与多孔材料
一、盐模板法原理
盐模板法是一种利用无机盐晶体结构作为模板，通过特定的物理或化学手段，控制模板的生长、自组装和结构转化，从而制备具有特定结构和性能的多孔材料的方法。
这种方法利用了无机盐晶体中阳离子和阴离子之间的电荷相互作用和配位作用，实现对模板生长的精确控制。
二、多孔材料的制备
盐模板法可以用于制备多种多孔材料，如多孔氧化铝、多孔碳、多孔金属氧化物等。
在制备过程中，首先选择合适的无机盐作为模板，然后通过溶解、蒸发、水热等方法将无机盐转化为多孔材料。
这些方法可以根据实际需要，灵活调整实验条件，以获得具有特定结构和性能的多孔材料。
三、盐模板法的应用
盐模板法在多个领域有着广泛的应用，如催化、吸附、电化学等。
多孔材料具有大的比表面积和良好的孔结构，可以用于催化反应中的催化剂载体，提高催化剂的活性和稳定性。
同时，多孔材料也可以用于吸附和分离领域，如水处理、气体分离等。
此外，多孔材料还可以用于电化学领域，如电池、电容器等储能器件的电极材料。
四、多孔材料的性能表征
为了评估多孔材料的性能，可以采用多种方法进行表征，如X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积分析等。
这些方法可以提供多孔材料的结构信息、形貌特征以及物理化学性能等方面的数据，为多孔材料的应用提供有力支持。
五、多孔材料的应用前景
随着科技的发展和社会的进步，多孔材料在各个领域的应用前景越来越广阔。
在环保领域，多孔材料可以用于水处理和空气净化；在能源领域，多孔材料可以用于电池、电容器等储能器件的电极材料；在医疗领域，多孔材料可以用于药物载体和组织工程等。
随着人们对多孔材料的不断深入研究，相信其在未来的发展中将会发挥更大的作用。
总之，盐模板法作为一种制备多孔材料的有效方法，具有广泛的应用前景。
通过深入研究盐模板法原理以及多孔材料的性能表征和应用前景等方面，可以为多孔材料的制备和应用提供有力的支持。