自然铜含量测定计算公式
食品中铜的测法
食品中铜的测定1.范围本标准规定了食品中铜的测定方法。
本标准适用于食品中铜的测定。
本方法检出限：火焰原子化法为1.0 mg/kg；石墨炉原子化法为0.1 mg/kg；比色法为2.5 mg/kg。
第一法原子吸收光谱法1.原理试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8 nm 共振线其吸收值与铜含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂2.1硝酸2.2石油醚2.3硝酸（10%）：取10 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。
2.4硝酸（0.5%）：取0.5 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。
2.5硝酸（1+4）2.6硝酸（4+6）：量取40 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。
2.7铜标准溶液：准确称取1.0000 g金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1.0 mg铜。
2.8铜标准使用液I：吸取10.0 mL铜标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫克相当于1.0 μg铜。
2.9铜标准使用液Ⅱ：按2.8方式，稀释至每毫克相当于0.10 μg铜。
3 仪器所用玻璃仪器均以硝酸（10%）浸泡24 h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。
3.1 捣碎机3.2马弗炉3.3原子吸收分光光度计4 分析步骤4.1 试样处理4.1.1 谷类（除去外壳）、茶叶、咖啡等磨碎，过20 目筛，混匀。
蔬菜、水果等试样取可食部分，切碎、捣成匀浆。
称取1.00 g~5.00 g试样，置于石英或瓷坩埚中，加5 mL硝酸，放置0.5 h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，500℃±25℃灰化1 h，取出放冷，再加1 mL硝酸浸湿灰分，小火蒸干。
再移入马弗炉中，500℃灰化0.5 h，冷却后取出，以1 mL硝酸（1+4）溶解4次，移入10.0 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。
自然铜矿石样品的加工及分析测试方法
自然铜矿石样品的加工及分析测试方法摘要：矿产开采中对于矿物质的测定十分重要，关系到矿产的价值以及开采的方法和日后收益。
现在的社会发展对于各种金属都有较多的利用，其中铜以其优良的导电功能被广泛的应用于电子系统、通讯设备中。
铜在自然界中与其他物质结合在一起而存在，一块矿石中往往富含除了铜以外的多种元素。
所以测定铜的含量十分重要。
取样是测定过程的前提条件，元素测定是针对矿石的样本而言，只有采集了有代表性的准确的样本才能该地区的矿产情况做出真实的判断。
所以制作有代表性的样品具有十分重要的意义。
本文就简要的论述了自然铜矿石样品的加工方法以及其分析测定的方法，供有关人员借鉴和参考。
关键词：自然铜样品加工分析测试方法引言矿石中的物质含量较多，其结构较多复杂，对其成分以及含量进行分析才能对矿石进行有效合理的利用。
自然铜也存在与矿石当中，需要使用物理化学方法对其进行提取，提取中首先涉及到矿区样本，只有样本具有较高的代表性才能保证测定的结果真实地反应此矿区的状况，才可以制定开采计划和提取方案。
对矿石的研磨，组合都可能会影响矿石的性能，所以应采取适合铜元素特性的方法进行样品加工。
自然铜以多种形态存在于岩石当中，且形态、组成较为复杂，采取常规的样品制备办法不能真实的反应矿石的情况，而且需要巨大的成本投入，加工时间也较长，所以应采取针对铜元素的具体办法进行加取样工，保证实验结果的信效度，使实验结果更加有效。
自然铜的存在较为复杂，其存在于不同种类的矿石当中。
根据不同的地质情况，自然铜存在的形态多变、镶嵌程度不同。
含量变化较大、且岩石中含有大量的其他物质，这在样品的加工中应该做出充分的考虑，结合何种情况做出最符合最适合该地区的矿石样本。
铜是人们使用较多的一种金属，被应用于社会的各个领域，其测定方法有很多，包括原子光谱吸收法、可见分光光度法、化学分光法、微电极法等等，这些方法各有其优缺点但都可以较为准确测定矿石中的铜含量。
下面我们就来具体的阐述自然铜样品的加工方法以及分析测定方法。
测定铜合金中铜的含量
1由．于硫C代u2I硫沉．酸淀钠强淀溶烈粉液吸浓附指度I3-的示，标故剂定在近应终在点时临加入近适量终N点H4S时CN加，使入CuI，沉淀不转化可为加溶解入度更过小早的C。uSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反应。
2．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和
30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶 液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰 色消失，即为终点。计算铜合金中铜的百分含量。
实验内容：
1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1
HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。
由于CuI沉淀强烈吸附I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反称应取。 K23C．r2OF7 三e份3+于能250氧ml锥化形瓶I-中干溶解扰，测加入定20%，K可I溶液采和用1:1 HNCHl溶4液H，F盖2上掩表蔽面皿。置于N暗H处4反H应F32~对5min玻后，璃以有Na2腐S2O3溶液滴 定至红棕色明蚀显作变浅用，加，入滴淀粉定指示结剂继束续后滴定应至蓝立色即刚好将消失溶而液呈现倒透明去绿并色，洗即为净终。点。
自然铜矿石样品的加工及分析测试方法
样 品的组 成， 则分析 工作便 失去 了意义， 因此 加工 、 缩 减后 的样 品组成 应 完全 符合原始样 品的组成， 而 加工过程 中所 用的工作 量则应尽 可能得小 。 遵循 这一原则， 本文进行 了两 个方面 的缩分试 验。
２ ． ２ ． １ 样 品的连续缩分及 均匀性试验 将 每组试样未 经破 碎的再缩 分成５ 个 样， 并将每 组所得 的５ 个样 品分
矿石 中的物 质含量较多 ，其 结构较多复 杂，对其成分 以及 含量进行 分析 才能对矿 石进行有 效合理 的利用 。 自然铜也存 在与矿 石当中 ， 需 要
使用 物理化 学方 法对其进 行提 取 ， 提取 中首先 涉及 到矿 区样 本 ， 只有 样 本具 有较高 的代 表性才 能保证测 定 的结 果真实地 反应此矿 区的状 况 ， 才 可 以制定开采 计划和 提取方案 。对矿石 的研磨 ， 组合都可 能会 影响矿 石 的性 能 ， 所 以应采取 适合铜元 素特性 的方法进行 样 品加 工。 自然铜 以多 种 形态存 在于岩石 当中 ， 且 形态 、 组 成较 为复杂 ， 采 取常规 的样 品制 备办 法 不能真 实 的反应矿 石的情 况 ， 而 且 需要 巨大 的成本 投入 ， 加 工时 间也 较长， 所 以应 采取针 对铜 元素 的具体 办法 进行 加取样 工 ， 保证 实验 结果 的信效度 ， 使 实验结果更加 有效 。 自然铜的存 在较 为复杂 ，其存 在于不 同种类 的矿石 当中。根据不 同 的地质情 况 ， 自然铜存在 的形态 多变 、 镶 嵌程度不 同 。含量 变化较 大、 且 岩石 中含 有大量 的其他物 质 ，这在 样品 的加 工 中应 该做 出充分 的考虑 ． 结合何种情 况做 出最符 合最适合该地 区的矿石样 本。铜 是人们使用较 多
矿石类
原料质量标准原料质量标准原料质量标准原料质量标准水稀释至刻度，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过40mg/kg。
砷盐取重金属项下供试品溶液20ml，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），含砷盐不得过2mg/kg。
【含量测定】取本品0.2g，精密称定，置于已盛有无水碳酸钠4g的铂坩埚中，混匀，上面再覆盖无水碳酸钠1g，盖好坩埚盖。
1000℃熔融处理40分钟，取出，放冷。
在坩埚中加入少量热水使残渣脱落，用2%盐酸溶液5ml分次冲洗坩埚，一并移入250ml烧杯中，于杯口缓慢加入盐酸15ml，立即盖上表面皿，待反应完全后，将烧杯置电炉上加热，浓缩至近干，放冷。
加入盐酸10ml，置水浴锅加热溶解，再加入1%明胶溶液[注1]5ml，充分搅拌，水浴保温10分钟。
取下，加热水30ml，搅拌，趁热滤过，滤液置100ml量瓶中，用热水洗涤容器及残渣，洗液一并移入量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为钙、镁总量测定溶液。
另取本品0.2g，精密称定，置250ml烧杯中，加入40%盐酸溶液（40→100）约40ml，盖上表面皿，置电炉上加热至微沸，用玻璃棒时时搅拌，保持微沸40分钟，用40%盐酸溶液（40→100）冲洗表面皿，浓缩至近干，放冷。
加入40%盐酸溶液（40→100）2ml，加水稀释至20ml，并加热煮沸，滤过，滤液置100ml量瓶中，用热水洗涤容器及残渣，洗液一并移入量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为可溶性钙、镁测定溶液。
分别精密量取上述两种溶液各50ml，分别加入酒石酸钾钠-三乙醇胺混合溶液[注2]5ml 和甲基红指示剂2滴，用氨-氯化铵缓冲溶液[注3]中和至黄色并过量6ml，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂[注4]6滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色。
按公式（1）分别计算钙、镁总量及可溶性钙、镁含量（X%）。
计算公式：（1）硅镁酸含量=（钙、镁总量－可溶性钙镁含量）×5.20（2）5.20——镁换算为硅酸镁的系数c——乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度（mol/L）V——消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积（ml）w-称样量（g）24.30——镁的原子量原料质量标准。
重铬酸钾滴定法测定自然铜中铁元素的含量
重铬酸钾滴定法测定自然铜中铁元素的含量任乔森;申玉华;韩晶;杨献玲【摘要】目的:建立自然铜中主元素的含量测定方法.方法:采用氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾滴定法和火焰原子吸光度法.结果:两种方法含量测定结果有一定差别.结论:重铬酸钾法更简便、快捷,重复性好、回收率高,可较好地控制自然铜质量.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2014(016)002【总页数】4页(P109-112)【关键词】自然铜;铁;重铬酸钾法;火焰原子吸收分光光度法【作者】任乔森;申玉华;韩晶;杨献玲【作者单位】吉林省食品药品检验所,吉林长春 130033;吉林省食品药品检验所,吉林长春 130033;吉林省食品药品检验所,吉林长春 130033;吉林省食品药品检验所,吉林长春 130033【正文语种】中文中药自然铜的来源为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿。
主含二硫化铁(FeS2)[1]。
按分子量计算，其理论含铁量为46.6%，对自然铜样品采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-MS)进行全元素初试分析时，22批正品自然铜样品测定结果显示自然铜含铁量在42%～49%，可见自然铜中铁为其主元素。
现代医学证明自然铜中的铁元素在其主要功效接骨作用中起决定性作用[2]，而现行《中国药典》在自然铜标准中无含量测定项。
因此有必要研究建立自然铜中铁的含量测定方法，以控制其质量。
铁含量测定方法目前主要有比色法[3]、滴定法[4]和火焰原子吸收分光光度法[5]，由于自然铜为多种元素组成的集合体，除主要含有铁元素外，还含有少量的镁、钙、硅、锌、砷及微量的铜、锰、铅、镍、铬等元素，因而比色法和火焰原子吸收分光光度法(AAS法)均不适用，前者测定误差比较大，后者测定常量元素繁琐、不环保。
因此矿物分析上多采用重铬酸钾滴定法测定矿石和水中可溶性铁的含量。
另外，由于自然铜(FeS2)中铁元素是以共价键结合，有难以溶解的特点，实验中对重铬酸钾滴定法进行了相应的改进，采用800 ℃炽灼使自然铜中铁元素以离子状态存在，以盐酸、氯化亚锡、三氯化钛为还原剂有效形成“Fe2+”，使重铬酸钾滴定法成功应用于中药自然铜的含量测定，并与火焰原子吸收分光光度法测定结果进行比较分析。
实验室铜含量测量方法
铜合金中铜含量的测定碘量法一、药品的配备：1、硫代硫酸钠溶液：称取175g硫代硫酸钠，溶于10L水中，加入1.5-2g碳酸钠，摇匀后备用，放置于阴暗处保存，1个星期后方可使用。
2、1:1乙酸：将冰乙酸（分析纯）与纯水以1比1比例混合。
3、20%氟化氢铵溶液：称取100g氟化氢铵（分析纯）溶解于400ml水中摇匀混合。
4、20%碘化钾溶液：称取200g碘化钾（分析纯）溶于800ml水中保存于棕色瓶中摇匀。
5、1%淀粉溶液:称取2g可溶性淀粉（分析纯）加入到200ml沸水中去。
（若出现浑浊或白色絮状物应重新配制）6、10%硫氰酸钾溶液：称取100g硫氰酸钾（分析纯）溶解于900ml水中备用。
7、已平衡10%硫氰酸钾溶液：取200ml10%硫氰酸钾溶液于烧杯中加入3-5ml20%碘化钾后加入5ml碘溶液溶液称棕黄色，用硫代硫酸钠溶液滴定至无色即可使用。
8、碘溶液：称取2g碘化钾（分析纯）于小烧杯中加入1g碘（分析纯）溶解后移入100ml 棕色容量瓶后定容至刻度线，摇匀备用。
9、1:1氨水：将氨水（分析纯）与纯水以1比1比例混合。
二、测量方法:硫代硫酸钠的滴定系数T1.硫代硫酸钠的滴定系数T: 使用分析天平称取99.99%铜片（分析纯）于250ml烧瓶中纪录称取质量M（约0.0800-0.1000）2.加入少量水润湿加入10ml硝酸(分析纯)至铜片溶解,将烧瓶放置于电炉上加热至没有棕色气体产生3.加入1-2g尿素煮沸1分钟，冷却至室温4.加入1:1氨水溶液至溶液呈铜蓝色5.加入5ml1:1乙酸溶液使溶液呈弱酸性、20ml20%氟化氢铵溶液、10ml20%碘化钾溶液6.用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色后加入5ml1%淀粉溶液使溶液呈蓝色7.继续使用硫代硫酸钠滴定至浅黄色后8.再加入已平衡10%硫氰酸钾溶液使溶液呈蓝色再滴加硫代硫酸钠溶液至白色即可，纪录滴定体积V。
w M*TV铜合金中铜含量测定1.铜矿石铜含量测定：使用分析天平准确称取0.0800-0.1000g样品于250ml烧瓶中记录称取质量M2.加入少量水润湿后加入10ml硝酸后至铜矿溶解摇匀用少量水冲洗瓶壁上样品3.将烧瓶放置于电炉上加热至没有棕色气体产生4.加入1-2g 尿素煮沸1分钟后冷却至室温5.加入1:1氨水溶液至溶液呈铜蓝色6.加入5ml1:1乙酸溶液使溶液呈弱酸性、20ml20%氟化氢铵溶液、10ml20%碘化钾溶液7.用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色8.加入5ml1%淀粉溶液使溶液呈蓝色9.继续使用硫代硫酸钠滴定至浅黄色10.再加入已平衡10%硫氰酸钾溶液使溶液呈蓝色再滴加硫代硫酸钠溶液至白色即可，纪录滴定体积V 。
铜矿的化验方法
世上无难事，只要肯攀登
铜矿的化验方法
在自然界中自然铜存量极少，一般多以金属共生矿的形态存在。
铜矿石中常伴生有多种重金属和稀有金属，如金、银、砷、锑、铋、硒、铅、碲、钴、镍、钼等。
根据铜化合物的性质，铜矿物可分为自然铜、硫化矿和氧化矿三种类型，主要以硫化矿和氧化矿，特别是硫化矿分布最广，目前世界铜产量的90％左右来自硫化矿。
铜精矿的检验方法：铜矿水分含量的测定按GB1426－1993《散装浮选铜精矿取样、制样方法》中的规定进行，铜精矿化学成分的测定按GB3884－2000 《铜精矿化学分析方法》的规定进行。
矿石中的铜的含量一般都低于15%，所以用原子吸收方法比较好，所选用的仪器应该是原子吸收分光光度计关于原子吸收分光光度计的仪器种类很多，大同小异，原理相同。
我所用的是北京地质仪器矿产部的GGX－9 型。
具体的操作方法：在电子分析天平称取0.1g 样品于100ml 的小烧杯中，加
5ml 硝酸在电热板上加热一会，再加15ml 盐酸，摇匀。
把溶液蒸发至干（不要蒸糊了）
后，加入1∶1 的硝酸40ml 加入溶解盐类，煮沸就可以了。
然后定溶于
100ml 容量瓶中，从中取出10ml 于100ml 容量瓶中（保持3%的酸度）定容。
就可以上机测定了：
计算公式：
W(Cu)/10-2=p.v.10-4/ms
P 是吸光度所对应的浓度。
V 是上机时的体积。
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自然铜含量测定计算公式
自然铜形成于各种地质过程中的还原条件下,常见于氧化铜矿石中。
自然铜的形成主要与辉铜矿的氧化有关,是硫化铜转变为氧化铜的中间产物，所以自然铜常呈细粒存在于赤铜矿中;其次,自然铜的形成还与CuSO4与Fe2O3的相互作用有关，因此，自然铜又常存在于褐铁矿中。
热液成因的自然铜呈细分散状态与沸石、方解石等在一起。
伴生
矿物主要是次生硫化铜和赤铜矿。
一、方法概述
（1）乙二胺-HgCl2法：试样先用乙二胺溶液浸取氧化铜矿物，在乙二胺溶液中加入少许2，3-二巯基丙烷磺酸钠可降低自然铜的浸取率。
在规定条件下，自然铜仅溶解1.6%,而所有氧化铜矿物溶解近完全。
分离氧化铜后,以含盐酸羟胺的HgCl2-乙醇溶液浸取自然铜。
加盐酸羟胺是为了破坏自然铜表面上的2，3-二巯基丙烷磺酸钠膜。
此时，自然铜溶解完全，硫化铜的浸取率在2%以下。
（2）KCN-水合肼法：自然铜在KCN溶液中由于下述反应则被浸取：
2Cu+8CN-+2H2O=2Cu(CN)43-+H2+2OH-
2Cu+8CN-+O+H2O=2Cu(CN)42-+2OH-
由反应式可知，增加碱度和引入还原剂，可阻止反应发生。
为此,用KCN-水合肼溶液浸取氧化铜和次生硫化铜,这两类矿物的溶解不受还原剂存在与否的影响。
浸取氧化铜和次生硫化铜后,可用氨水-(NH4)2CO3或FeCl3溶液浸取自然铜。
（3）AgNO3法：当试样中不含次生硫化铜时，可用10g/L-20g/L AgNO3溶液在0℃时浸取自然铜,，所有氧化铜不干扰测定。
二、分析步骤
（1）乙二胺-HgCl2法测定：称取0.50g-2.0g试样置于锥形瓶中,加入50mL 3%乙二胺、0.125g 2,3-二巯基丙烷磺酸钠、1.5gNH4Cl、2g 无水Na2SO3,振荡30min，过滤,洗涤,滤液弃去或测定自由氧化铜。
残渣中加入50mL 30g/L盐酸羟胺-20g/L HgCl2-乙醇溶液，振荡30min，过滤，洗涤,滤液加热蒸发至30-40mL,稍冷加入15-20mL硝硫混酸，继续加热破坏有机物，并冒烟至干，测定铜。
（2）KCN-水合肼法测定：称取0.50g试样,加入10mL 100g/L KCN-50g/L水合肼溶液，浸取2-3min,过滤,洗涤。
残渣加入50mL 60g/LFeCl3溶液，振荡1h，过滤，于滤液中测定铜。
或用氨水-(NH4)2CO3溶液浸取自然铜，于滤液中测定铜。
附：矿石中自然铜的测定规程
方法原理：试样在预先分离自由氧化铜后，用含3g盐酸羟胺的
20g/LHgCl2-乙醇溶液，室温浸取半小时，测定滤液中铜的含量。
在预先分离自由氧化铜矿物时，必须加2，3-二基丙烷磺酸钠，否则自然铜将大量被溶解。
试剂：
（1）自由氧化铜浸取液：称取4gNH4Cl、3gNa2SO3、0.25g2，3-二基丙烷磺酸钠和3g乙二胺，溶于100mL水中，搅拌均匀。
（2）自然铜浸取液:称取2gHgCl2溶于100mL乙醇中，加入3g盐酸羟胺，搅拌溶解。
分析步骤：称取0.5～2g(精确至0.0001g，称样量随试样中自然铜含量而定)试样，置于250mL锥形瓶中，加入100mL自由氧化铜浸取液，摇散试样，在室温中浸取30min。
用中速滤纸过滤，用水洗涤滤纸及沉淀5～7次，滤液弃去。
将残渣及滤纸放回原烧杯中，加入100mL自然铜浸取液，摇散试样，在室温中浸取30min。
用中速滤纸过滤，滤液用100mL烧杯承接，用水洗涤滤纸及沉淀3～5次，采取相应方法测定滤液中的铜，即为自然铜含量。