氧化铈材料的合成
超细氧化铈粉体的合成及粒度控制
摘 要： 为了一步合成超细氧化铈粉末 ， 用碳酸氢铵溶液作沉淀剂 ， 使用沉淀法合成氧化铈的前驱体， 前驱体 经低温烘干、 高温煅烧后得到氧化铈超细粉末， 同时研究了各种影响因素对氧化铈粉末粒度的影响。结果表明， 加
入一定量适当的分散剂可以有效控制氧化铈粉末的粒度； 同时料液质量浓度、 沉淀剂 的质量浓度、 煅烧温度、 保温 时间均对氧化铈粉末的粒度有较大影响。通过实验， 给出了优化 的工艺参数， 按此工艺 可以直接合成粒度为
Hale Waihona Puke Ｆ ｎ ｈ ｎ ｘｎ－ ａ ｅｉ ｇ Ｓ ｎ Ｘｉｍｅ ａ ｇＺ ｏ ｇ ｉ ＭｉｏＸｕ ｌ ． ｕ ｎ ｉ ｎ
（．￣ ａｅ ａ ｈＧｏｐ Ｃ ． ｔ． Ｃ ｎｕＢ ｉ ｎ７ ０ ２ ． ｈｎ Ｃ ｒｕＲ ｒ Ｅ ｒ ｒ ｏＬｄ 。ａ ｓ ａ ｉ ３９ ２ Ｃ ｉ ａ ｔ ｕ ｙ ａ）
ｈ ｖ ｒａ ｆ ｅ ｃ ｎｔ ｅｓｚ ｆ ｅ ｗｄ ｒＴ ｒｕ ｈｔｅｔｓ－ ｅｏ ｔ ｍ ｒｃ ｓ ａａ ｅｅ ｒ ｉｅ ｄｔｅＣ ０２ ａｅａｇｅ ｔｎ ｕ ｎ ｅｏ ｉｅｏ Ｏ２ｐ ｉｌ ｈ Ｃ ｏ ｅ． ｈｏ ｇ ｅｔｔ ｐｉ ｈ ｈ ｍｕ ｐｏ ｅｓｐｒ ｍ ｔｒ ａｅｇｖ ｎａ ｅ ｓ ｎ ｈ ｏ ｐ ｗｄ ｒｗ ｔ ， ＝Ｏ． １ ｍ ａ ｅｓ ｔｅ ｉｅ ｉ ｃｌ ｙｔｉ ｍｅ ｏ ． ｅ ｉ ｈｄｏ １５ Ｃ ｂ ｙ ｈ ｓｚｄ ｄｒ ｔ ｂ ｓ ｔ ｄ ｎ ｎ ｅ ｙ ｈ ｈ Ｋｅ ｒ ｓ：ｌ ａ ｎ Ｃ Ｏ２ ｒ ｅｅｒｈ ｙ ｗｏ ｄ ｕｔ ｆ ｅ； ｅ ；Ｂ ａｔｓ ｒｉ ｘ
等因素对氧化铈粒度的影响。
１ 实 验
氧化铈是一种廉价且用途极广的材料 ， 用于发
泵匀速地将两种溶液并流加入到溶有分散剂的烧杯
纳米氧化铈在棉织物表面的原位合成及其抗紫外性能
因此 ， 在这 一前 提下 ， 研究 者们 尝试 用原 位 合成 法
来 解决 这一 难 题 。通 过 配 制适 当 的溶 液 ， 覆 在 织 物 涂 表面， 在一定 温度 下烘 干 ， 在织 物表 面直 接生 成 纳米 颗 粒 。这 一方法 能 解 决 目前 存 在 的诸 多 问 题 ， 因此 具 有 良好 的发展前 景 ， 纳 米 材 料 的 生产 和 应 用 也 有较 大 对 的推 动作 用 。 目前 这 一 方 法 已 经有 较 多报 道 ＿ ］ ４ 。研 究 中利用 硝酸 亚 铈 溶解 于水 配 成 溶 液 ， 慢 加入 氧 化 缓 剂 和沉 淀剂 ， 使之 逐渐 反应 形成 前驱体 ， 且 加入 表 面 并
纳米 粒子对 织 物 的抗 紫外 性 能 有 明显 的提 高 ， 同时 由 于纳 米粒 子是 通 过化 学 键 与 棉 织 物表 面接 合 ， 因此 与 织物 的结合 相 当牢 固 。
近年来越 来越 受 到 研 究 者 的 关 注 。Ｃ Ｏ。 有 独 特 的 ｅ 具 ４ Ｆ电子层 结构 ， 表现 出较 强 的紫 外 屏 蔽 能力 ｕ ， 且 并
以达到大 规模 生 产 的要 求 ， 目前 应 用 比较 广 泛 的纳 米 材 料 ， Ｔｉ 。 Ｚ Ｏ、 ， 量 均 较 小 ； 次 ， 米 材 料 如 Ｏ 、 ｎ Ａｇ 产 其 纳
颗 粒较小 ， 比表 面积 较大 ， 在织 物表 面和 内部容 易发 生 团聚 ， 且在烘 干 时更会 加速 纳米 颗粒 的 团聚 ， 并 即使 表 面改性也 较难 解决 这一 问题 ； 者 ， 再 由于 纳米 颗 粒 为无 机 材料 ， 表面没 有有 机基 团 ， 以 和织物 发生 化 学反 应 难 而产生 牢 固结 合 ， 在对 纳米颗 粒表 面进 行 改性 以后 ， 而
不同形貌纳米二氧化铈的合成及其催化的有机反应
不同形貌纳米二氧化铈的合成及其催化的有
机反应
1 关于二氧化铈
二氧化铈是一种分子结构由均一的氧铈原子组成的一种物质，是
一种极高的催化剂，它的常温下固体的状态是无色的铈白色固体，具
有半金属性质，其化学反应性能极高。
2 不同形貌的二氧化铈的合成
从这几十年来的研究表明，不同形貌的二氧化铈具有不同的催化
活性，为了改变催化活性，研究者们构设了多种不同形貌，合成出来
的二氧化铈如纳米棒、纳米环、纳米球等。
最常用的合成方法有溶液相制备法、固相制备法、湿法、吸附等，溶剂热法是一种相对简便的方法，它的基本思想是在特定的溶剂环境中，控制铈（IV）元素的吸收率，然后控制反应温度和溶剂量，在溶
剂热条件下发生水解反应，使其形成不同形貌的二氧化铈。
3 不同形貌纳米二氧化铈催化有机反应
由于其原子尺寸较小，表面修饰较容易，所以纳米二氧化铈具有
非常强的催化活性。
此外，它还能在酸碱条件下保持良好的稳定性，
在温度，氧和氢浓度的控制下，有效抑制过氧化物的形成，从而实现
可循环的有机反应。
因此，不同形貌的二氧化铈也被广泛用于有机反应中，如氢化反应、多聚碳氢化合物的加成和氧化等。
在有机氢化反应中，二氧化铈纳米棒可以有效提高生成物的收率、改善产品分子结构，而在有机氧化反应中，二氧化铈可大大改善反应的稳定性。
4 结论
综上所述，不同形貌的二氧化铈具有不同的催化活性，通过溶剂热法可以合成出不同形貌的二氧化铈，它具有非常强的催化活性，除用于催化有机反应外，还可用于有机亚硝酸酯的氧化等反应。
花状二氧化铈的合成与表征
本科生毕业设计（论文）中文题目花状二氧化铈的合成与表征外文题目Synthesis and Characterization of FlowerlikeCeria学号1107130035姓名邹灵学院化学化工学院专业材料化学年级2011级指导老师钟声亮完成时间2015年4月江西师范大学教务处毕业论文声明本人郑重声明：1．此毕业论文是本人在指导教师指导下独立进行研究取得的成果。
除了特别加以标注地方外，本文不包含其他人或其它机构已经发表或撰写过的研究成果。
对本文研究做出重要贡献的个人与集体均已在文中作了明确标明。
本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。
2．本人完全了解学校、学院有关保留、使用学位论文的规定，同意学校与学院保留并向国家有关部门或机构送交此论文的复印件和电子版，允许此文被查阅和借阅。
本人授权江西师范大学政法学院可以将此文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本文。
3．若在江西师范大学政法学院毕业论文审查小组复审中，发现本文有抄袭，一切后果均由本人承担，与毕业论文指导老师无关。
学位论文作者（签名）：年月中文摘要二氧化铈是一种重要的稀土金属氧化物，在能源、材料、化工等领域有着重要的作用和广阔的前景。
由于花状二氧化铈特殊的形态和物理化学性质，研究花状二氧化铈的合成与表征对推广二氧化铈的应用有重要的意义。
在本文中，采取以六水合硝酸铈为原料，均苯四甲酸为配体，DMF（N,N-二甲基甲酰胺）为溶剂的溶剂热合成法，成功合成结构均匀且呈花状结构的铈的配位聚合物。
而且经过4h，700℃的煅烧以后得到的同样是三维层状结构的花状二氧化铈。
实验表明，反应温度与反应时间的变化可能会改变产物的形貌。
本文中的数据结果均是在10h，100℃反应条件下测定的。
关键词：二氧化铈；花状；溶剂热法。
AbstractCeria, as one of the most important rare metal oxide on the earth, There are broad prospects at Energy, Material and chemical industry. Researching the Synthesis and characterization of efflorescent ceria plays an important role at promoting its application, because of the special form and the physical and chemical properties.In the synthesis, the efflorescent ceria have been successfully synthetized by a simple method, which need Six hydrated cerium nitrate as raw material, 1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid (BTTA) as ligands,DMF(N,N-dimethylformamde) as solvent. And after calcination in air at 700 °C for 4 h, the same as flower shaped three-dimensional layered structure of cerium oxide is obtained. The experimental surface that the morphology of the product may turn different for the change of the reaction conditions.In this paper, the results of the data are in 10 h, 100 ℃under the reaction conditions of determination.Key words: ceria; efflorescent; solvent thermal method.目录毕业论文声明 (2)中文摘要 (3)Abstract (4)第一章绪论 (6)一、纳米材料概述 (6)二、二氧化铈简介 (6)三、合成方法简介 (8)四、二氧化铈的结构 (8)五、表征方法 (10)（一）扫描电子显微镜(SEM) (10)（二）X射线衍射分析（XRD） (10)（三）热重-差热分析（TG-DTA） (11)（四）红外光谱分析（IR） (11)五、论文的选题依据和主要内容 (11)第二章实验部分 (12)二、实验原料及实验设备 (12)（一）实验原料 (12)（二）实验设备 (12)二、实验步骤 (12)三、表征手段 (13)第三章结果与讨论 (14)一、扫描电镜分析 (14)二、红外光谱分析 (16)三、热重-差热分析 (16)第四章结论 (19)参考文献 (20)第一章绪论一、纳米材料概述纳米材料是三维空间中至少有一维尺寸在1-100nm之间的材料或由这种大小离子作为基本单元构成的材料，这种材料具有与众不同的性质。
沉淀法制备介孔二氧化铈
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ ＣｅＯ２ ｂｙ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ
ＴＡＮ Ｎｉｎｇ－ｈｕｉ， ＬＩＵ Ｙｉｎｇ－ｌｉａｎｇ， ＸＵ Ｌｉ
（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ， Ｎａｎｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｊｉｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６３２， Ｃｈｉｎａ）
图 ４ 反应物配比与介孔 ＣｅＯ２ 比表面积的关系
图 ５ 反映了反应温度与介孔 ＣｅＯ２ 比表面积的 关系，如图所示，反应在 ８０ ℃进行最为合适，温度过 高或过低都不利于反应的进行．这是因为：在沉淀
图 ６ 氨水的量对介孔 ＣｅＯ２ 比表面积的影响
溶液的 ｐＨ 值通常对介孔材料的比表面积产生
反应中， 温度会对晶粒的生成和长大有一定影响． 当温度较低时，过饱和度较大，成核的速度快，一般 得到细小的颗粒，颗粒太小，则难以过滤和洗涤，容 易团聚而形成更大的颗粒，升高温度则能使沉淀反 应的反应常数增大，反应速率加快，同时也使布朗运 动加速，从而使质点间碰撞的频率增大［１５］ ．
图 ５ 反应温度与介孔 ＣｅＯ２ 比表面积的关系
反应物配比与介孔 ＣｅＯ２ 比表面积的关系如图 ４，从图中可以看出，当二乙烯三胺与硫酸高铈的摩 尔比为 ２ ∶１ 时，介孔 ＣｅＯ２ 的比表面积最大， 高达 １１７ ｍ２ ／ｇ，这是因为：当表面活性剂浓度增大时，将 导致溶液中表面活性剂胶束增多，有利于介孔 ＣｅＯ２ 的形成；表面活性剂或无机物的浓度太大时，一方面 会影响无机物和表面活性剂的有效结合；另一方面 会堵塞介孔 ＣｅＯ２ 的孔道，从而使介孔 ＣｅＯ２ 的比表 面积降低．
图 １ 样品的低角度 Ｘ 线衍射图
图 ２ 样品的 ＸＲＤ 图谱
乙酰丙酮铈 氧化铈 机制
乙酰丙酮铈氧化铈机制乙酰丙酮铈（Cerium(IV) acetylacetonate）是一种常用的氧化剂，在有机合成中起着重要的作用。
氧化铈（Cerium(IV) oxide）则是一种常见的无机化合物，具有良好的氧化性能。
本文将针对乙酰丙酮铈和氧化铈的机制进行详细介绍。
一、乙酰丙酮铈的制备乙酰丙酮铈可以通过将硝酸铈和乙酰丙酮反应得到。
首先，将硝酸铈溶解在水中形成硝酸铈溶液。
然后，将乙酰丙酮溶解在有机溶剂中，如甲醇或乙醇。
接着，将乙酰丙酮溶液慢慢加入硝酸铈溶液中，同时搅拌。
反应进行一段时间后，乙酰丙酮铈沉淀形成。
最后，将沉淀经过过滤、洗涤和干燥处理，得到纯净的乙酰丙酮铈。
二、乙酰丙酮铈的氧化性质乙酰丙酮铈是一种强氧化剂，可以将许多有机物氧化为相应的酮或酸。
在反应中，乙酰丙酮铈本身被还原为三价铈离子。
乙酰丙酮铈的氧化性质主要来源于其中的铈离子。
三、氧化铈的制备氧化铈可以通过将铈金属加热至高温氧化得到。
首先，将铈金属置于高温炉中，加热至一定温度。
在高温下，铈金属与氧气发生反应，生成氧化铈。
最后，将产物冷却，得到氧化铈。
四、氧化铈的氧化性质氧化铈具有良好的氧化性能，可以将许多物质氧化为高价态。
在反应中，氧化铈本身被还原为铈离子。
氧化铈常被用作催化剂，参与许多重要的化学反应，如有机合成和废气处理等。
五、乙酰丙酮铈和氧化铈的反应机制乙酰丙酮铈和氧化铈可以发生氧化还原反应。
乙酰丙酮铈作为氧化剂，将其他物质氧化为相应的产物，同时自己被还原为三价铈离子。
而氧化铈则作为还原剂，将乙酰丙酮铈的三价铈离子还原为四价铈离子。
在反应过程中，乙酰丙酮铈和氧化铈之间发生电子的转移。
乙酰丙酮铈中的铈离子从三价态转变为四价态，同时氧化铈中的铈离子从四价态转变为三价态。
这个电子转移的过程是通过氧原子进行的，氧原子接受了来自乙酰丙酮铈的电子，形成了相应的氧化产物。
六、乙酰丙酮铈和氧化铈的应用乙酰丙酮铈和氧化铈在有机合成中具有广泛的应用。
燃烧法制备纳米氧化铈_张辉
2． 5 产物的形貌分析 对所得的 CeO2 粒子进行 TEM 分析( 图 5 ) ，从
图 5 中 可 见，纳 米 CeO2 多 为 球 状 的，但 由 于 纳 米
46
使用日本理学公司 D / max － RB 12kW 转靶 X 射 线衍射仪测定衍射强度，CuKa 辐射，管压: 40 kV，管 流: 100 mA，采用 θ － 2θ 连续扫描方式，步长 0. 02° ( 2θ) ，扫描速度为 4°( 2θ) / min; 采用美国 Perkin － Elmer 公司生产的 Pyris1 TGA 型热重分析仪，研究前驱 体凝胶的热分解过程，空气气氛，流量20 mL / min，升 温速率 10 ℃ / min，从 30 ℃ 升温至 500 ℃ 。采用日本 电子株式会社生产的 JEM － 2100EX 型透射电子显微 镜观察粉末形貌和颗粒度大小。
中图分类号: O631
文献标识码: A
文章编号: 1004-0277( 2012) 05-0043-04
稀土元素独特的 4f 电子使稀土化合物具有独 特的光、电、磁性。其中，氧化铈是稀土氧化物系列 中活性最高的一个氧化物催化剂，是一种廉价而用 途广泛的材料。随着科学技术的不断发展，氧化铈 的应用也越来越广，用量也越来越大。纳米 CeO2 由 于其特有的结构特性而具有特殊的性能，在功能陶 瓷、催化、抛光、发光、气体传感器、燃料电池和紫外 线吸收等方面得到了广泛的应用［1 ～ 3］。
particle size of nanometer cerium oxide
2． 2 点火温度对产物的影响 实验发现，不同的温度对产物最终的大小及形
生物模板剂合成介孔氧化铈及其催化性能
２ ０１ ３年 １ ２月
—
苏 州 科 技 学 院 学 报 （ 自 然 科 学 版）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｓ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ（ ： Ｎａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ］ ｌ
１ 实 验
１ ． １ 实验 方法
将 １ ｇ壳 聚糖 （ （ Ｃ ６ Ｈ。 。 Ｎ Ｏ ） ， 国药 试剂 ， 分 析纯 ） 溶解 于 １ ５ ｍＬ无水 乙醇和 ５ ｍＬ去 离子 水 的混 合溶 液 中 ，
搅 拌 均匀 后 ， 加入 Ｏ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ 硝 酸铈 （ Ｃ ｅ （ Ｎ Ｏ 。 ） ・ ６ Ｈ ０， 国药试 剂 ， 分 析纯 ） 搅 拌 至溶解 ， 用 滴 管将 混 合溶 液 缓慢 转 移 至培 养 皿 中 ， 将 培养 皿 放入 ４ ０℃的烘箱 内使溶 剂蒸 发 ， ３ ｄ后 １ ０ ０ ｏ Ｃ 预处 理 ２ ｈ ， 取 出得 干凝胶 ， 将 干凝
物， 原 料价 格较 为 昂贵 ， 除时 易于 产生 二次 污染 。
笔 者 以无 污染 简单 易得 的天然 材料 壳聚 糖为 模板 剂 ， 以硝 酸铈 为铈 源 ， 采 用溶 剂蒸 发诱 导 自组装 法合 成
前 驱物 凝 胶 ， 经煅 烧得 到介 孔 Ｃ ｅ Ｏ ： 材料 ， 并 研 究 了材料 的结 构 和催化 性能 。
工 作 已开 展多 年 。例如 ， 意 大利 的 Ｔ ｅ ｒ ｒ ｉ ｂ ｉ ｌ ｅ小幺 且【 ３ １ 以Ｃ ｅ Ｃ １ 。 为铈 源 ， 阳离 子 表 面活性 剂 Ｃ Ｔ Ａ Ｂ为模 板剂 ， 氨 水
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氧化铈材料的合成
氧化铈是一种重要的金属氧化物材料，具有广泛的应用领域，如催化剂、电子材料和能源储存等。
合成氧化铈材料的方法有很多种，其中常见的包括溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热法等。
下面将分别介绍这几种常见的合成方法。
溶胶-凝胶法是一种常用的制备氧化铈纳米材料的方法。
该方法通过溶胶和凝胶的形成过程，获得高纯度和均一分散的纳米材料。
具体操作过程如下：首先，在适当溶剂中溶解铈盐，如硝酸铈或氯酸铈。
然后通过溶胶化处理，将铈盐溶液转化为胶体溶胶。
接着，利用热处理过程，使溶胶形成凝胶。
最后，将凝胶进行干燥和煅烧，形成纳米尺度的氧化铈材料。
通过该方法合成的氧化铈材料具有较高的比表面积和均一的晶体结构。
共沉淀法是一种常用的大尺寸氧化铈材料的合成方法。
该方法通过将铈盐和碱金属盐（如氢氧化钠）同时加入到适当的溶液中，使得两种金属离子在溶液中共沉淀。
具体操作过程如下：首先，将铈盐和碱金属盐加入到适当的溶液中，调节溶液的pH值，使得两种金属离子共沉淀形成沉淀物，即氢氧化铈。
接着，将沉淀物分离出来，并进行干燥和煅烧，得到氧化铈材料。
通过该方法合成的氧化铈材料晶体颗粒较大，且具有较高的晶体度。
水热法是一种简便且常用的制备氧化铈材料的方法。
该方法利用高温和高压的水环境，使得金属离子在水热过程中反应生成氧化铈。
具体操作过程如下：首先，将铈盐加入到适当的溶液中，并进行超声处理，使得金属离子充分分散在溶液中。
然后，将溶液封装在高温高压容器中，并进行水热处理。
在水热过程中，金属离子逐渐与水分子发生反应，生成氧化铈材料。
最后，将反应产物分离出来，并进行干燥和煅烧，得到纳米尺度的
氧化铈材料。
通过该方法合成的氧化铈材料晶体颗粒较小，具有较高的比
表面积和较好的晶体结构。
除了以上介绍的几种常见的合成方法外，还有许多其他合成氧化铈材
料的方法，如溶液法、热分解法和气相沉积法等。
这些不同的合成方法可
根据需要选择，并且可以通过调控合成条件和添加物质等方法，进一步改
变氧化铈材料的形貌、晶体结构和物化性能。
总之，合成氧化铈材料需要根据所需的材料特性选择不同的合成方法，通过合适的控制和调控，获得具有理想性能的氧化铈材料。
为了获得高质
量的氧化铈材料，需要进行适当的表征和分析，例如X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和比表面积测量等。
这些表征方法可以用于评估
合成氧化铈材料的晶体结构、形貌和物化性能，为材料应用提供参考依据。