扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①

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扫描电镜的样品制备

扫描电镜的样品制备

3。

1 试样制备技术试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位,它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。

如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样,即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果.和透射电镜相比,扫描电镜试样制备比较简单。

在保持材料原始形状情况下,直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应(特征),是扫描电镜的一个突出优点。

扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的,有些方面还兼具透射电镜制样技术,所用设备也基本相同。

但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件,只简单地引用已有的制样方法是不够的.扫描电镜的特点是:①观察试样为不同大小的固体(块状、薄膜、颗粒),并可在真空中直接进行观察。

②试样应具有良好的导电性能,不导电的试样,其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。

③试样表面一般起伏(凹凸)较大。

④观察方式不同,制样方法有明显区别。

⑤试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度(方式)等观察条件的选择有密切关系。

上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件.在进行扫描电镜观察时,如试样表面不导电或导电性不好,将产生电荷积累和放电,使得入射电子束偏离正常路径,最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。

3。

1。

1 块状试样制备1.导电性材料导电性材料主要是指金属,一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。

这类材料的试样制备最为简单.只要使试样大小不得超过仪器规定(如试样直径最大为φ25mm,最厚不超过20mm等),然后用双面胶带粘在载物盘,再用导电银浆连通试样与载物盘(以确保导电良好),等银浆干了(一般用台灯近距离照射10分钟,如果银浆没干透的话,在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体,使得抽真空过程变慢)之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。

但在制备试样过程中,还应注意:①为减轻仪器污染和保持良好的真空,试样尺寸要尽可能小些。

②切取试样时,要避免因受热引起试样的塑性变形,或在观察面生成氧化层。

扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析

扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析

工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald103①作者简介:马虹(1987—),女,山东泰安人,大专,初级实验师,研究方向:材料分析与表征。

通讯作者:徐娜(1979—),女,山东诸城人,硕士,高级实验师,研究方向:工程材料失效分析,E-mail:xnlfw@126. com。

DOI:10.16660/ki.1674-098X.2019.26.103扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①马虹 徐娜*时军波 李囡 李恩霞 张宏(齐鲁工业大学(山东省科学院) 山东省分析测试中心 山东省材料失效分析与安全评估工程技术研究中心 山东济南250014)摘 要:样品的制备作为扫描电子显微镜观测前的必要工序,对观测结果的精确性和准确度有重要影响。

本文介绍了场发射扫描电子显微镜块状和粉末样品的制备方法,归纳总结了影像图像质量的主要因素。

关键词:场发射扫描电镜 样品 制备方法 图像质量中图分类号:TN16 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2019)09(b)-0103-02Abstract: As a necessary procedure before scanning electron microscope observation, sample preparation has an important inf luence on the accuracy of observation results. In this paper, the preparation of bulk and powder samples by field emission scanning electron microscope is introduced, and the main factors of image quality are summarized. Key Words: Field emission scanning electron microscope; Sample; Preparation method; Image quality场发射扫描电子显微镜(Field Emission Scanning Electron Microscope, FESEM)是近年来发展起来的一种简单、高效、便捷、几乎是非破坏性的表面观测设备[1]。

扫描电镜图像的分析

扫描电镜图像的分析

100 150 200 250 300 350 400 颗粒个数N

数 均 D n 5.57 5.30 5.40 5.57 5.50 5.57 5.64
μ
m
体 均 D v 8.33 8.20 8.06 8.16 8.08 8.09 8.14
μ
m
D50 μm 8 . 11 8 . 1 0 7 . 8 0 7 . 9 2 7 . 9 1 7 . 9 2 7 . 9 5
图4.12 500X 解理和沿晶断裂
图4.13 钢管旳断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口(拉长韧窝)
图4.19 高岭土 3000X
图4.20 高岭土5000X
图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片
图4.23 合金旳背散射电子照片 500X
图4.24 Mg-Zn-Y合金旳背散射电子照片 图4.25 Mg-Zn-Y合金旳背散射和二次电子照片
图4.26 铝钴镍合金二次电子照片
图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片
4 粒度分布测量
大规模集成电路板上旳沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等旳测量;粉体(尤其是纳米)颗粒 粒度测量、原则粒子微球旳粒度定值;复合材料(如固体推动剂)中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表 面孔隙率测定等…,都能够使用图像处理、分析功能,有自动和手动。目前旳EDS中都有该软件包供选择, 用SEM测量测定粉体颗粒粒度是精确、以便和实用旳。测量旳粒度范围能够从几十纳米到几种毫米,是 任何专用粒度仪所无法胜任旳。尤其当分析样品旳粒度不大于3um(例如:超细银粉、碳粉、钴蓝、 Fe2O3、SiO2等)时,超细颗粒极易汇集、团聚(如下图)、在水中尤其难于分散旳特征,老式旳湿法 粒度分析(例如:Coulter计数法、激光散射法、动态光子有关法)就无法得到真实旳粒度成果。而扫描 电镜粒度分析法(简称SEM法)却不受这些限制,比较灵活,完全能适应这些特殊样品旳粒度分析,同 步它属于绝对粒度测量法。为克服SEM粒度分析法所存在旳测定样品量太少、成果缺乏代表性旳缺陷, 在实际操作时,要多制备些观察试样,多采集些照片,多测量些颗粒(300个以上)。超细粉体样品一般 制备在铜柱表面上,希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这么,在不同倍数下得到照片,便于图象处理 和分析功能自动完毕;不然,就要手工测量每个颗粒旳粒度,然后进行统计处理。

扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①

扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①

扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①扫描电镜(SEM)是一种常用的表面形貌分析仪器,广泛应用于材料科学、生物学、医学、环境科学等领域。

在使用SEM进行样品观察时,样品的制备和图像质量是影响观察结果的重要因素。

本文将对扫描电镜样品制备及图像质量的影响因素进行分析,以帮助读者更好地理解SEM样品制备的重要性及其影响因素。

一、扫描电镜样品制备1. 样品的选择在进行SEM观察之前,需要选择合适的样品。

对于金属、陶瓷等导电性较好的材料,直接使用即可;对于生物组织、有机材料等非导电性较弱的样品,需要进行金属涂覆或其他处理使其导电后才能进行观察。

样品的形貌、尺寸等也需要根据实际观察要求进行选择。

2. 样品的固定和处理在进行样品制备时,需要对样品进行固定和处理,以保证其在观察过程中不发生形变或损坏。

对于生物组织等脆弱的样品,可以采用冷冻切片、化学固定等方法进行处理,以保持其原始形态和结构;对于金属、陶瓷等硬质样品,可以采用机械切割、抛光等方法进行处理。

3. 样品的真空干燥在进行观察之前,需要将样品进行真空干燥,以保证在真空环境下观察时不会产生气泡或水汽等影响观察效果的情况。

真空干燥可以采用常规真空干燥箱、真空冷冻干燥机等仪器进行处理。

4. 样品的金属涂覆对于非导电性材料,需要进行金属涂覆处理,以提高其导电性。

常用的金属涂覆材料包括金、铂、铬等,可以通过喷镀、溅射等方法进行涂覆。

涂覆后的样品表面会形成一层导电薄膜,有利于SEM图像的质量和清晰度。

二、图像质量影响因素分析1. 样品表面形态样品的表面形态是影响SEM图像质量的重要因素之一。

在进行观察之前,需要对样品进行良好的抛光处理,以保证其表面光滑、无明显划痕或颗粒。

表面形态不良会导致图像中出现扭曲、模糊等情况,影响观察结果的准确性。

2. 样品的导电性样品的导电性对SEM图像质量也有重要影响。

非导电性材料在观察时容易产生电荷积聚和电子束散射,导致图像中出现椭圆失真、光晕等现象,降低图像的分辨率和清晰度。

扫描电镜实验报告图像分析怎么写

扫描电镜实验报告图像分析怎么写

扫描电镜实验报告图像分析怎么写一、引言扫描电镜(Scanning Electron Microscope, SEM)是一种常用的高分辨率表面形貌分析仪器,广泛应用于材料科学、生物学、纳米科技等领域。

本实验旨在利用扫描电镜对样品进行观察和分析,掌握图像分析技巧,并结合实际图像进行详细分析,从而深入了解样品的表面形貌和微观结构。

二、实验方法1. 样品制备:选择需要观察的样品,根据不同的要求进行制备,如金属材料可以进行抛光、腐蚀处理,生物样品可以进行固定和超薄切片等。

2. 仪器操作:将制备好的样品放入扫描电镜的样品台上,调节加速电压和放大倍数等参数,开始观察和拍摄图像。

3. 图像获取:通过扫描电镜获取样品的图像,并保存在电脑上,以备后续的图像分析工作。

三、图像分析1. 图像质量评估:首先对所获得的图像进行质量评估。

评估图像的对比度、噪声、清晰度等指标,确保图像的质量符合要求。

可以通过测量像素密度、区域灰度分布等方法进行评估。

2. 图像预处理:针对图像中存在的噪声、伪影等问题,可以对图像进行预处理。

例如,可以利用图像处理软件进行滤波、增强对比度等操作,以提高图像清晰度和可视化效果。

3. 形貌分析:通过对图像进行形貌分析,可以获得样品的表面形貌特征。

可以使用图像处理软件中的测量工具来计算样品的颗粒大小、距离、角度等参数。

同时,可以根据图像中的拓扑结构特征,推测样品的形成过程和相互关系。

4. 结构分析:通过图像分析,可以对样品的微观结构进行分析。

可以从图像中观察并描述样品的晶体结构、纤维形态等。

同时,可以对样品中存在的裂纹、孔洞等缺陷进行分析,评估样品的完整性和质量。

5. 成分分析:在图像分析的基础上,可以借助图谱分析和能谱分析等技术手段,对样品的成分进行分析。

通过识别元素的峰位和峰强,可以得到样品的成分组成,进一步了解样品的化学特性。

四、实验结果与讨论本次扫描电镜实验中,我们选择了一块金属样品,并进行了抛光和腐蚀处理。

扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①

扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①

扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①【摘要】扫描电镜在材料科学及生物学领域有着广泛应用,而样品制备和图像质量是影响扫描电镜成像效果的重要因素。

本文从扫描电镜样品制备方法、样品表面处理、样品形态结构、操作参数和仪器状况等方面探讨了这些因素对图像质量的影响。

通过对不同因素的分析与比较,总结出了影响扫描电镜图像质量的主要因素,并对未来研究方向进行了展望。

本研究的目的在于为研究人员提供更好的样品制备和操作指导,提高扫描电镜成像的效率和质量,从而推动科学研究的进展。

【关键词】扫描电镜、样品制备、图像质量、影响因素、表面处理、形态结构、操作参数、仪器状况、综述、展望1. 引言1.1 研究背景当前关于扫描电镜样品制备及图像质量影响因素的研究还比较有限,对于各种因素的作用机理和交互影响尚未完全阐明。

深入研究扫描电子显微镜样品制备及图像质量影响因素,探讨各种因素对图像质量的影响规律,有助于提高SEM图像的分辨率和准确度,进一步拓展SEM在科研和实践中的应用范围。

本文旨在系统探讨扫描电子显微镜样品制备及图像质量影响因素,为相关研究提供参考和借鉴。

通过综合分析各种因素的影响,探讨SEM图像质量的优化方法,为未来的研究和发展提供有益的参考和指导。

1.2 研究目的扫描电镜在材料科学、生物学、医学等领域具有广泛的应用,但在实际使用过程中,样品制备及操作参数的选择对图像质量有着重要影响。

本文旨在探讨扫描电镜样品制备过程中各种因素对图像质量的具体影响,以期为扫描电镜图像的优化提供参考。

本研究旨在深入分析扫描电镜样品制备过程中各个环节对图像质量的影响因素,探讨不同制备方法、样品表面处理、样品结构形态、操作参数以及仪器状况等因素在图像质量方面的综合影响规律。

通过系统的实验研究和数据分析,为进一步优化扫描电镜图像质量提供科学依据和方法借鉴。

对于影响因素的分析和研究,也能够为从事相关领域研究人员提供参考和指导,促进扫描电镜技术在各个领域的应用和发展。

是什么影响扫描电镜SEM的成像质量呢?

是什么影响扫描电镜SEM的成像质量呢?

是什么影响扫描电镜的成像质量呢?扫描电子显微镜是(Scanning Electron Microscope,SEM)是20 世纪30 年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。

由于扫描电镜的放大倍数范围宽,图像分辨率高,景深好,立体感强,制样简单,对样品的损伤和污染小,配备了能谱仪可同时进行元素成分分析。

因此,扫描电镜已广泛地应用于物理、化学、地质、地理、生物、医学、材料等学科以及电子、化工、冶金、陶瓷、建筑等工业中各种材料、样品、器件的形貌、结构和无机元素成分分析。

在失效分析实验室,扫描电镜是不可或缺的分析设备,因为失效分析经常要进行断口分析及异物分析。

扫描电镜检测项目和内容形貌分析:观察各种材料或生物样品的微观形貌,可以达到纳米尺度的无损观察。

结构分析:观察各种陶瓷、岩石、土壤等样品的粒径、晶界、空隙及其相互关系,检查金属内部是否有微小缺陷。

断口分析:确定金属材料的断裂性质。

断裂性质是金属断裂分析的第一步,决定了后续的原因分析方向。

粒度分析:确定颗粒样品的粒径及其元素组成。

定性分析:分析固体样品中存在的各个元素名称。

定量分析:测定样品中存在的各个元素的浓度。

扫描电镜是非常精密的仪器,结构复杂,要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情。

那么,究竟有哪些因素会导致扫描电镜的成像有偏差呢?特别是您的样品涉及到薄膜、半导体和器件、合成纤维、溅射或氧化薄膜、高分子材料等,此文也许能给到您答案。

人员:用镊子夹时不可碰到观察面,否则会损伤样品细节。

图像调节能力——图像调节的不够清晰。

特别是加速电压的选用需要视样品的性质( 含导电性) 和倍率等来选定。

当操作人员经验不够时,容易造成加速电压选用不当,会出现样品损伤(对于孤样来说非常不利);过多散射电子存在信号里出现叠加的虚影;图像不稳定产生移动错位等现象。

断面做的是否够理想,比如对于薄膜类,液氮脆断制作截面的水平。

扫描电镜的样品处理技巧和成像参数设置方法

扫描电镜的样品处理技巧和成像参数设置方法

扫描电镜的样品处理技巧和成像参数设置方法扫描电镜是一种常用的高分辨率显微镜,广泛应用于科研、医学、材料科学等领域。

要想获得清晰的成像结果,除了设备本身的性能外,样品的处理和成像参数的设置也十分关键。

下面将介绍扫描电镜的样品处理技巧和成像参数设置方法。

一、样品处理技巧1. 表面清洁:在进行扫描电镜观察之前,首先要保证样品表面的干净和整洁。

可以使用超声波清洗仪或一些特定的溶液进行清洗,去除可能存在的灰尘、油脂等污染物。

2. 干燥处理:为了避免样品表面的水分干扰成像结果,可以通过空气吹干、真空干燥或冷冻干燥等方法进行处理。

不同的材质和尺寸可能需要不同的干燥处理方法,要根据具体情况选择合适的方式。

3. 导电涂层:扫描电镜通常对导电性要求较高,因此对于非导电性的样品,需要进行导电涂层处理。

常用的导电涂层材料有金、铂、铜等,可以使用溅射、喷镀等方式进行涂层。

涂层的厚度应该适中,过厚会影响成像的清晰度。

4. 极性处理:对于有生物学样品,如细胞、组织等,常常需要进行极性处理。

极性处理可以通过化学固定、盐水处理等方式进行,使样品保持其原有的形态和结构。

5. 切片制备:对于一些需要进行截面观察的样品,如材料样品或生物样品的超薄切片等,需要使用显微切片机进行切割。

切片的厚度和质量直接影响到成像结果的清晰度和分辨率。

二、成像参数设置方法1. 加速电压:扫描电镜的成像主要依靠电子束与样品表面的相互作用。

电子束的加速电压是成像参数中的重要参数,不同的样品需要不同的电压。

一般来说,低电压会使成像清晰度增加,但是对于一些厚度较大的样品,需要较高的电压穿透进而成像。

2. 样品离子束扫描电流:样品受到离子束扫描电流的刺激时,会发生荧光反应或散射,产生成像信号。

这个参数需要根据具体样品的离子束离散化程度进行调整,影响着样品的信号强度和噪声水平。

3. 探测器设置:扫描电镜中常用的探测器有二次电子探测器和透射电子探测器。

二次电子探测器对于表面形貌的观察很有帮助,而透射电子探测器可以获得材料内部的结构信息。

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扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①
扫描电镜(SEM)是一种非常常见的高分辨率显微镜,用于观察材料表面的形态和结构。

在进行SEM观察时,样品制备和图像质量是非常重要的因素。

本文将探讨SEM样品制备及
图像质量的影响因素。

一、SEM样品制备
1. 样品表面处理
SEM观察样品的表面处理非常重要。

需要保证样品的表面光洁,去除表面上的杂质和
污垢。

如果样品表面有氧化物或其他化合物存在,需要通过化学方法或喷砂处理来去除。

2. 样品导电涂层
由于SEM是通过电子束扫描来观察样品的表面形貌,所以样品必须有良好的导电性。

对于非导电性样品,通常使用金属导电膜来涂覆样品表面,常用的涂层材料有金、铂、铬等。

3. 样品切割和研磨
对于柔软的样品或者需要观察材料内部结构的样品,通常需要进行切割和研磨处理。

切割需要使用合适的切割工具,研磨则需要逐渐使用砂纸或研磨液进行粗磨和细磨处理,
以得到光滑的切面。

4. 样品固定
在样品制备过程中,需要选择合适的固定方法,保证样品在移动过程中不会发生位移
或者改变。

通常使用环氧树脂或者石蜡来固定样品。

5. 样品真空蒸镀
在进行SEM观察时,样品表面的光洁度对图像质量有着非常重要的影响。

为了进一步
提高样品表面的光洁度,可以通过真空蒸镀金属或者碳膜来进行处理。

二、图像质量影响因素分析
1. 样品表面粗糙度
样品表面的粗糙度对SEM图像的质量有着直接的影响。

如果样品表面粗糙,电子束在
扫描过程中容易发生反射和散射,导致图像模糊。

保证样品表面的光滑度是非常重要的。

2. 样品导电涂层均匀性
如果样品的导电涂层均匀性不好,可能会导致SEM图像中出现明暗不均的现象。

在进行导电涂层时,需要确保涂层的均匀性。

3. 样品的结晶结构
对于晶体材料,其结晶结构对SEM图像的质量有很大的影响。

晶粒的取向和排列方式会对图像的对比度和清晰度产生影响。

4. 加速电压和探测器设置
SEM图像的质量还受到加速电压和探测器设置的影响。

不同的加速电压可以产生不同的透射深度和图像对比度;而探测器的设置则会影响到图像的亮度和对比度。

5. 样品真空度和表面污染
SEM观察需要在高真空环境下进行,因此样品的真空度对图像的质量有较大的影响。

样品表面的污染物也会降低图像的清晰度和对比度。

结语:
通过本文的介绍,我们了解了SEM样品制备及图像质量的影响因素。

在进行SEM观察时,要注意样品的表面处理、导电涂层均匀性、结晶结构、加速电压和探测器设置、真空度和表面污染等因素,以确保获得高质量的SEM图像。

希望本文的介绍对SEM观察感兴趣的读者有所帮助。

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