固废重金属元素分析仪器
重金属检测方法
2.3 大气颗粒物中重金属的检测方法 方法对比
原子吸收法虽然广泛应用于大气颗粒物中微量和痕 量金属成分的测定, 但每次只能测定单一元素而不能做到 对同一份溶液中多元素的同时测定，而且操作繁琐费时 , 灵敏度相对较低。 电感耦合等离子体发射法及电感耦合等离子体质谱 具有灵敏度高，准确性好，分析速度快，能进行多元素 同时测定的优点，在大气颗粒物研究中, 显示出巨大的优 越性，已成为大气颗粒物研究的一个重要分析手段。 电化学形态分析方法以其特有的优势适应现代分析 简单快速、灵敏度高的要求, 尤其适于现场实时检测. 现 在的电化学分析方法在灵敏度方面已能基本满足大部分 实际样品的测定需要
生物传感器类别 线性范围/( μmol /L)
酶生物传感器 ( 葡萄糖氧化酶) 微生物传感器 细胞生物传感器 细菌生物传感器 DNA 生物传感器 免疫生物传感器 Cd2+ : 10-6～ 1000 Pb2+: 10-4 ～ 0.0125 Hg2+: 2.5 ～22.5 Cu2+: 0.16 ～1.6
1.3 电感藕合等离子体法
：电感藕合等离体原子发射光谱( ICP- AES)
高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离, 利用 元素发出的特征谱线进行测定谱线强度与重金属量成正 比。ICP- AES 灵敏度高,干扰小, 线性宽, 可同时或顺序测 定多种金属元素（Cd、Hg）。
方 法
：电感藕合等离子体质谱( ICP- MS) 分析技术
2.2 水体重金属检测技术现状
激光诱导击穿光谱法
定义：激光诱导等离子体( LIBS) 技术是基于高功率激光 与物质相互作用, 产生瞬态等离子体, 对等离子体 的发射光谱进行研究, 达到对样品的定性与定量分 的一种光谱技术。 优点：1. 无须对样品预先处理，时间短 2.且可对多种成分同时进行分析 3 可以实现对微量污染物的快速、无接触和在线 探测 4.灵敏度高
一般固废分类鉴别方法
一般固废分类鉴别方法
1.物理鉴别法：
（1）肉眼识别：根据不同物质的颜色、光泽及硬度等特点，可初步判断其类别。
如铁锈呈黑色或棕褐色，铜锈呈绿色或暗红色；水泥浆呈灰褐色；石灰乳为白色等。
（2）仪器检测：利用红外光谱仪对固体废物中的重金属离子含量等进行定量检测，也可用X荧光光谱仪对金属粉末的粒度分布进行分析等。
（3）化学分析法。
2.生物鉴别法：
生物测定法是依据各种物质的不同特性与微生物之间的相互作用而进行的分类鉴定方法。
如利用细菌的细胞壁结构及其表面活性剂的特性来区分污泥中腐殖质含量的高低以及污泥性质的好坏等。
通过细菌菌体蛋白的性质来判断污泥是否含有氮磷钾元素等；通过微生物代谢过程中产生的气体种类来确定污泥是否含有有毒有害气体等；通过真菌的种类和繁殖方式确定有机物的来源等等。
固废鉴定通则
固废鉴定通则一、引言固体废弃物是指在生产、生活和其他活动过程中产生的不能直接利用或者直接排放到环境中的物质。
固废鉴定通则是为了准确鉴定固体废弃物的性质和特征，从而进行合理的处理和管理。
本文将介绍固废鉴定通则的相关内容。
二、固废鉴定的目的和意义固废鉴定的目的在于确定废物的性质、组成和特征，以便制定相应的处理方案和管理措施。
固废鉴定的意义在于保护环境，防止污染和危害，促进资源的合理利用，推动可持续发展。
三、固废鉴定的基本原则1.全面性原则：固废鉴定应对废物的各个方面进行综合分析和评估，包括物理性质、化学性质、生物性质等。
2.准确性原则：固废鉴定应基于科学的方法和准确的数据，避免主观臆断和不确定性。
3.可操作性原则：固废鉴定应使用简便、可操作的方法和技术，以提高鉴定的效率和准确性。
4.可追溯性原则：固废鉴定应有明确的记录和文书，便于追溯和审计。
5.综合性原则：固废鉴定应综合考虑废物的各个因素，包括来源、产生过程、存储方式等。
四、固废鉴定的步骤1.采样和标识：根据固废鉴定的目的和要求，选择适当的采样方法和采样点，采集样品，并进行标识和记录。
2.样品处理：根据固废鉴定的要求，对样品进行必要的处理，如粉碎、分离、过滤等。
3.性质测试：根据固废鉴定的目的和要求，对样品进行各项性质测试，包括物理性质、化学性质、生物性质等。
4.数据分析：根据测试结果，对样品的性质进行分析和评估，确定固废的特征和分类。
5.鉴定报告：根据固废鉴定的结果，编制鉴定报告，包括废物的性质、组成、特征等信息，以及处理和管理建议。
五、固废鉴定的技术方法1.物理鉴定方法：包括外观观察、密度测定、粒度分析等，用于确定固废的形态、颗粒大小等特征。
2.化学鉴定方法：包括化学分析、元素分析、有机物分析等，用于确定固废的化学成分和组成。
3.生物鉴定方法：包括微生物检测、生物毒性测试等，用于评估固废对生物环境的影响。
4.仪器分析方法：包括质谱分析、光谱分析、色谱分析等，用于检测固废中的有机物、无机物和重金属等成分。
固体废物 属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法方法证实
固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法方法证实报告---- Ag、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn一、方法依据HJ766-2015 电感耦合等离子体质谱谱法二、方法原理固体废物或固体废物浸出液经微波消解预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
三、仪器电感耦合等离子体质谱及相应的辅助设备、微波消解仪、天平、尼龙筛、滤膜、赶酸仪等。
四、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
硝酸、盐酸、过氧化氢、氢氟酸、内标标准储备液、质谱仪调谐溶液、高纯氩气、各金属标准溶液等。
五、样品5.1 采集与保存按照HJ/T 20 和HJ/T 298 的相关规定对固体废物进行样品的采集和保存。
5.2 样品制备5.2.1 固体废物浸出液按照HJ/T 299、HJ/T 300 和HJ 557 的相关规定进行浸出液的制备。
5.2.2 固体废物按照HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的制备。
对于固态废物或可干化的半固态固体废物样品，准确称取10 g 样品(精确至0.01 g)，自然风干或冷冻干燥后，再次称重（精确至0.01 g），研磨，全部过0.15 mm（100 目）尼龙筛备用。
5.3 试样的制备5.3.1 固体废物浸出液试样移取固体废物浸出液25.0 ml，置于消解罐中，加入4 ml 硝酸和 1 ml 盐酸，将消解罐放入微波消解装置进行消解，消解后冷却至室温，小心打开消解罐的盖子，然后将消解罐放在赶酸仪中，于150 ℃敞口赶酸至内溶物近干，冷却至室温后，用去离子水溶解内溶物，然后将溶液转移至50 ml 容量瓶中，用去离子水定容至50 ml。
测定前使用滤膜过滤或取上清液进行测定。
5.3.2 固体废物试样对于固态样品或可干化的半固体样品，称取0.1 g～0.2 g过筛后的样品；对于液态或不可干化的固态样品，直接称取样品0.2 g（精确至0.0001 g）。
固废中Cd、Cr、Pb含量分析样品消解方法探讨
固废中Cd、Cr、Pb含量分析样品消解方法探讨何侃【摘要】就固体废物(锌渣)的消解,分别采用电热板加热消解、微波消解[1]、高压罐消解[2]等三种消解方法进行消解试验.用电感耦合等离子原子发射光谱仪测定经采用电热板加热消解、微波消解、高压罐消解后固废(锌渣)中的Cd、Pb、Cr的含量,以比较三种消解方法的消解效果.实验结果显示,采用高压罐消解法和微波消解法消解固废(锌渣)中金属元素较之电热板加热消解法,消解程度更完全,测定结果更稳定.高压罐消解法对固废(锌渣)中Cd、Pb、Cr测定结果影响因素小,精密性高,准确可靠,适于推广应用.【期刊名称】《四川冶金》【年(卷),期】2015(037)005【总页数】6页(P70-75)【关键词】微波消解;电热板消解;高压罐消解;固废(锌渣);金属元素【作者】何侃【作者单位】攀钢集团钒钛资源股份有限公司劳动卫生防护研究所,四川攀枝花617067【正文语种】中文【中图分类】X83分析固废中的重金属元素的含量,鉴别固体废物对环境的危险程度,区别其是否属于危险废物或一般工业废物,采取不同的环境管理措施,对于环境保护有着重要意义。
样品的前处理方法是准确测定固废中重金属含量的重要环节。
传统的固废样品前处理方法有湿法消解、干灰化法等[3]。
其中,湿法消解中的电热板—坩锅消解使用较为普遍,样品称样量的范围较大,消化过程操作简单、易于控制,但消化时间较长,样品消化过程中需要使用数十毫升高纯度强酸试剂,若所加试剂体积较大易带入较多杂质,消化过程中产生的大量酸性气体会给人体健康和周边环境带来危害,并且开放式消解过程中样品也可能会被空气中漂浮的微粒污染;干灰化法可用来处理几乎所有的样品,但在灰化过程中,不仅容易造成元素损失,同时因灰化时间长、操作不当容易造成样品污染,还引入大量金属离子,给仪器分析带来较高的基体干扰。
近年来,微波溶样技术得到长足的应用和发展[4,5,6],已被分析化学家们当作一项常规的分析手段。
固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法方法证实
固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告---- Co、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、Be、V、Zn一、方法依据HJ781-2016 电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES法）二、方法原理固体废物或固体废物浸出液经酸消解后，进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。
特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内呈正比。
三、仪器电感耦合等离子发射光谱仪及相应的辅助设备。
四、试剂硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硫酸（优级纯）、过氧化氢（优级纯）、氢氟酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、高纯氩气、各金属标准溶液等。
五、分析方法步骤1、样品制备1.1固体废物试样1.1.1 微波消解对于固态或可干化的半固态样品，称取0.1 g～0.5 g （m 3 ，精确至0.0001 g）过筛样品；对于液态或无需干化的半固态样品，直接称取0.5 g（m 3 ，精确至0.0001 g）样品（含油固体废物应适当少取）。
置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入9 ml 浓硝酸、2 ml 浓盐酸、3 ml 氢氟酸及1 ml 过氧化氢进行消解。
微波消解后的样品需冷却至少15 分钟后取出，用少量实验用水将微波消解罐中全部内容物转移至50 ml 聚四氟乙烯坩埚中，加入2 ml 高氯酸，置于电热板上加热至160 ℃～180 ℃，驱赶至白烟冒尽，且内容物呈粘稠状。
取下坩埚稍冷，加入2 ml 硝酸溶液，温热溶解残渣。
冷却后转移至25 ml 容量瓶中，用适量硝酸溶液淋洗坩埚，将淋洗液全部转移至25 ml 容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。
1.1.2 电热板消解对于固态或可干化的半固态样品，称取0.1 g～0.5 g （m 3 ，精确至0.0001 g）过筛样品；对于液态或无需干化的半固态样品，直接称取0.5 g（m 3 ，精确至0.0001 g）样品（含油固体废物应适当少取）。
(重要)各种分析仪器及用途
分类编号仪器名称国别型号服务功能及应用范围3.1_01X射线衍射仪日本DMAX-RC 固体材料、晶体结构研究、非晶材料RDF研究，φ扫描、薄膜参量分析4.1_01付里叶红外光谱仪美国尼高力170SX有机、无机、半导体材料、非金属中的O、C、N分析，外延层厚度1.4_01俄歇电子能谱仪美国PH14300测固体表面元素组成及横向、纵向分布及相对含量，适于金属、半导体材料表面玷污失效、变质等问题分析2.1_02色—质谱联用仪英国VGMD800液体进样、四极质谱检测、质量数2-800适用于毛细管气相色谱样品2.2_01二次离子质谱仪法国IMS4f 对固体材料中的元素和同位素微区分布、深度分布进行测定4.5_02ICP-AES瑞士ARL3580可测高纯试剂，金属、合金、非金属、建材、陶瓷、地质、化工、生物、植物、考古样品、电子材料成份分析、定量分析，元素分析、痕量元素1.2_02扫描电子显微镜英国剑桥S-200用于电子材料、冶金、生物、半导体元件等领域材料形貌、微区分析、失效分析、图象处理4.3_02原子吸收分光光度计美国PE3030B锡铅焊料、铝箔、Fe２O３、SiO２、铸铁铜等金属材料中的杂质分析，生物、医药、环境样品的分析3.3_01X射线光电子能谱仪美国PH1-5300表面元素组成、相对含量、元素材料中的化学价态、随深度变化情况，对催化、腐蚀表面改性、薄膜等均可进行分析研究3.2_02X射线荧光光谱仪荷兰飞利浦PW1404适用于5-92号元素定性定量分析8.2_03氨基酸分析仪二台美国贝克曼6300氨基酸的含量5.2_17液相色谱(三台)美国光谱物理公司各种物质含量的测定4.1_10红外日本岛津有机与无机物测量5.1_29气相色谱上分103空气中有机物质4.7_18分光光度计上分751无机物分析4.3_27原子吸收北二光WFX地质、矿产、土壤、食品等无机元素3.1_06X射线衍射仪日本理学对地质样品进行快速定性定量分析4.5_05ICP发射光谱美国贝尔德2000测油、水、岩石、铝合金中的微量和痕量金属元素8.6_15电位滴定仪瑞土梅特勒DL53水质分析9.1_08元素分析仪意大利卡劳尔巴EAll08干酪根、原油、煤、有机溶剂抽提物中的C,H,O元素5.1_11气相色谱美国HP6890有机化合物的成份9.1_09碳硫分析仪美国力可C. S-344煤、岩石、陶瓷中的C.S分析3.3_02X射线能谱仪美国NORAN2100形貌、成份分析、元素含量测定，矿物名称及含量8.6_16自动滴定仪日本COMTITE8水质分析3.1_04X射线衍射仪日本理学D／MAX-3B天然材料合成材料的物相测定和定量分析2.2_03质谱仪英国VG354固体元素同位素组份测定4.3_05原子吸收分光光度计美国PE-300无机元素含量7.1_01电化学分析系统英国PARC370有色、黑色、稀有、贵金属元素检测；地质、水、环境样品分析5.1_03气相色谱美国HP5890A氨基酸异构体饱和烃等有机物质2.2_04质谱计英国VG354 Rb,Sr,Sm,Nd,Pb同位素1.3_01电子探针日本理学固体样品中的微量元素定量分析4.3_25原子吸收美国PE3030B无机元素4.3_26原子吸收日本日立170-30无机元素4.7_17原子荧光光谱中国廊坊物探无机元素7.1_04微机伏安极谱本院TD-1岩矿、化工、环保及生化样品无机元素检测13.1_26液压万能材料试验济南WE-60金属线材拉伸、弯曲等力学性能试验，岩矿、混凝土等非金属抗拉、压、剪等力学强度试验11.2_08微型差热天平北京光学WCT-2差热、热重1400℃13.1_16电子机械试验机德国申克RMKl00金属材料各种温度拉伸试验13.1_17动态电液伺服材料试验机美国MTS810断裂韧性、轴向疲劳、压缩弯曲250KN9.1_11碳硫分析仪德国MAT650各咱钢材中的C,S测定3.2_06X射线荧光光谱仪荷兰飞利浦PWl480对钢铁、炉渣、矿石等材料分析4.7_07光电直读光谱仪日本岛津PDA5017合金钢中常量和微量元素分析9.1_12氧氮自动分析仪德国MAT8500各种钢材中的N,O测定9.1_13氢自动分析仪德国MAT2500各种钢材中的H含量1.2_07扫描电子显微镜及能谱、波谱仪英国剑桥S360形貌观测、微区定量分析4.5_07原子发射光谱仪荷兰飞利浦钢铁及原材料分析1.1_02透射电子显微镜日本JEM2010金属及非金属微区成份及结构分析，生物医学切片组织分析13.1_18X射线应力分析仪日本理学MSF2M工作应力和残余应力分析13.1_19高温蠕度及持久强度试验机宁夏RD2-3金属材料蠕变变形速度、强度13.1_20快速淬火膨胀仪法国DTl000金相相变检测及热循环模拟10.2_05图像分析仪英国Q570晶粒度、夹杂物及形态分析13.1_21示波冲击试验机德国PWl5／30分析裂纹形成助、扩展功或弹性变形功、塑性变形功11.3_05热分析仪美国TA2000高分子、纺织品、无机物、药品等组分定量、物质熔点测定4.1_07付立叶变换红外光谱仪美国尼高力710与气相联用，可作有机、无机高分子分析3.1_07X荧光分析仪瑞士ARL9400矿产品、无机物、金属等9.1_10元素分析仪美国FAICE440测样品中的N,S,C含量2.1_07色一质联用仪美国HP5890Ⅱ-5971石油、植物油、毒品、医药、农药5.1_16气相色谱美国HP5890Ⅱ无5.2_10高压液相色谱美国Waters510植物提取剂、药品、添加剂8.6_17微波深样品GEM-2000进出口商品检验4.5_061CP光谱仪美国PE3300测定样品中无机元素含量1.2_06电子扫描显微镜荷兰飞利浦测量物质显微状态4.1_06红外分光光度计日本岛津IR440高分子组成剖析，新产品研制5.1_12气相色谱日本岛津14A有机化合物定量分析、水含量测定5.2_07液相色谱日本岛津5A高分子分子量分布测量、高沸点有机物含量2.1_06色一质联用仪美国HP5890有机化合物定性分析10.2_04粒度分布测定日本SKC-2000 0.1-800μM粉末24.1_14塑性仪德国PLE65测热固性或热塑性塑料13.1_01电子拉力试验机日本岛津AG-100KNG 用于金属、非金属、线材的拉、压、弯、扭等性能测试10.1_01金相显微镜德国Axiotech100金属及合金组织机构与性能之间关系冶金材料质量控制、部件失效分析11.2_01差热分析仪美国PEDTA70测相图、熔点、物质鉴定等13.1_02动态热机械分析析仪美国PEDMA70室温-500℃六种扫描研究究粘纤性材料性能11.3_01热重分析仪美国PE TGS-2 PGC IJL -1000℃研究温度变化引起重理变化的的过程。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
固体废弃物检测仪器设备
固体废物是指在生产，生活和其他活动过程中,产生的丧失原有的利用价值或者被抛弃或者放弃的固体、半固体物品,主要包括炉渣、污泥、废弃的制品、破损器皿、动物尸体、人畜粪便等。
常见于城市生活垃圾填埋场、卫生处理厂固体废弃物、化工生产及冶炼废渣等工业固体废弃物生产、生活和其它活动中固体废弃物的浸出毒性鉴别等。
固废检测项目：半挥发性有机物、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、腐蚀性、重金属元素、挥发性有机物、农药残留、无机氟化物、总石油烃类、酞酸酯类、湿法化学参数、水分、pH值、全磷和有效磷、挥发酚、矿物油等。
固废检测设备有：
1、气相色谱-质谱联用仪：现场的有机污染物进行准确定性和定量检测，主要应用于环境空气、水体、土壤和固体废弃物中挥发性和部分半挥发性有机物的现场分析，1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯+对二甲苯、邻二甲苯等；
2、土壤重金属检测仪：同时检测钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、铟、锡、锑、铪、钽、钨、铼、铂、金、铅、铋、镁、铝、硅、磷、硫元素
3、原子荧光光谱仪：测样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌等十一种元素
4、液相色谱仪：主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备
5、邻苯二甲酸酯质谱检测仪：集气相色谱（GC）的分离功能和质谱（MS）的检测功能于体的装置，也是检测化合物是什么（定性）、有多少（定量）的精密分析仪器
6、卤素水分测定仪：可以在几分钟内（大部分样品）快速测定出固体、液体、粉体中的水分
7、PH计：测定水溶液酸碱度的仪器
8、总磷测定仪：测水中总磷含量
9、挥发酚测定仪：用于受污染的生活饮用水、水源水和蒸馏后的污水中挥发酚的定量测定
10、色谱仪：样品中的挥发性石油烃（C6-C9），经氮气吹扫、Tenax管捕集后，使用氢火焰离子化检测器测定。