标定盐酸标准滴定溶液不确定度论文
化学滴定分析中的滴定误差与不确定度评估

化学滴定分析中的滴定误差与不确定度评估在化学分析实验中,滴定法是一种常用的分析方法,用于确定溶液中特定物质的浓度。
然而,在滴定过程中,可能会产生一些误差,影响到实验结果的准确性。
本文将探讨化学滴定分析中的滴定误差与不确定度评估。
一、滴定误差的分类与来源滴定误差是指实际测定结果与真实值之间的偏差。
根据误差的来源和性质,可以将滴定误差分为两类:系统误差和随机误差。
1. 系统误差系统误差是由实验设计或仪器设备等固有因素引起的误差。
例如,在使用酸碱滴定时,如果标准溶液配制不准确,或者试剂的纯度存在问题,都会导致滴定结果的系统性偏差。
2. 随机误差随机误差是由于实验中的偶然因素引起的误差。
比如,在实际滴定操作中,滴管滴液的速度可能会受到操作人员的手部抖动等因素的影响,导致每滴液体滴下的体积存在波动,从而引入随机误差。
二、滴定误差的评估方法为了评估滴定误差的大小,并对实验结果的准确性进行估计,可以使用不确定度评估方法。
不确定度是对测量结果的不确定程度的度量,可以用于反映滴定结果的可靠性。
滴定误差的不确定度评估可以采用多种方法,常见的有以下几种:1. 重复滴定法重复滴定法是通过多次独立滴定测量,并计算滴定结果的平均值和标准偏差来评估滴定误差的大小。
通过多次滴定可以减小随机误差对结果的影响,从而提高结果的可靠性。
2. 内标法内标法是在滴定过程中引入一个已知浓度的物质作为内标,用于衡量滴定误差的大小。
通过比较内标物质的滴定值与其真实浓度,可以评估滴定误差的大小,并计算出结果的不确定度。
3. 装置检定法装置检定法是通过对仪器设备进行检定和校准来评估滴定误差的大小。
例如,在使用滴定管时,可以通过实验室提供的标准溶液测定其容量,从而估计滴定过程中的系统误差。
三、滴定误差的控制与减小为了获得准确可靠的滴定结果,需要采取一些措施来控制和减小滴定误差。
1. 仔细选择试剂和标准溶液,确保其纯度和浓度准确。
2. 严格控制实验操作条件,例如温度、湿度等因素对实验结果的影响。
盐酸溶液的标定实验报告

盐酸溶液的标定实验报告
标定实验是化学实验中比较重要的一环,本实验对离子色谱法测定盐酸
溶液进行标定实验。
实验现场,先进行精密天平的校准,并准备标样。
标定用盐酸溶液可以
通过其molarity情况检验准确性。
在0.000g的称量瓶中,称取0.500g的
盐酸溶液,再加入等体积的水,摇匀,测其pH值,记录其最终的pH值。
实验取到了0.500g的盐酸溶液,用水混合,其混合物为2.1×10mmol/l,混合后,pH值为1.37,按照量筒国家标准要求,测得精确度为±3mmol/L。
将其标定后的溶液,称取3mL,加入容量瓶中,测定其的pH值,为2.05。
实验结果表明,本实验的盐酸溶液可以获得满足标准要求的结果,实验是成
功的。
本次实验,通过测定混合的pH值,使用离子色谱法测定溶液的
molarity,并在此基础上进行标定。
本次标定实验能够说明盐酸溶液的molarity,可以满足国家要求,而且可以通过离子色谱法证明。
本次实验为
今后类似实验提供了良好的范例,能够为更为精准的检测提供有力的参考。
总之,本次标定实验事例证明,离子色谱法测定盐酸溶液的molarity,
结果准确,可信度较高,实验取得了良好的成果,为今后更精准的检测提供
了参考依据。
滴定管测量结果的不确定度评定

滴定管测量结果的不确定度评定一、引言在化学实验中,滴定是一种常用的分析方法,用于测定溶液中特定物质的含量。
滴定过程中,通常会使用滴定管来精确添加滴定液,然后通过指示剂的变化来确定终点。
在滴定实验中,不仅需要准确的测量和分析技术,还需要对测量结果的不确定度进行评定。
不确定度是指对测量结果的可信程度的度量,它反映了测量结果的不精确性和不确定性。
在滴定实验中,测量结果的不确定度评定对于判断实验结果的可靠性至关重要。
本文将探讨滴定管测量结果的不确定度评定的方法和步骤,旨在提高实验结果的可信度和准确性。
二、滴定管测量结果的不确定度来源1. 滴定管刻度误差:滴定管是用来准确添加滴定液的仪器,其刻度误差会直接影响到滴定液的添加量和测量结果的准确性。
2. 滴定液浓度误差:滴定液的实际浓度可能与标称浓度有所偏差,这种误差会直接影响到滴定实验的结果。
3. 指示剂的变色误差:指示剂的变色点是确定滴定终点的关键,但由于人眼的主观性和变色点的模糊性,可能存在一定的误差。
4. 实验操作误差:包括试剂配制、溶液稀释、试剂添加等操作过程中可能产生的误差。
要对滴定管测量结果的不确定度进行评定,需要综合考虑以上因素,并采取合适的评定方法和步骤。
滴定管测量结果的不确定度评定方法主要包括传统方法和不确定度传播法。
传统方法是指通过实验数据的重复测量和分析,计算出测量结果的标准偏差或标准不确定度。
该方法简单直观,适用于实验条件较为简单和测量数据较为稳定的情况。
不确定度传播法是指通过计算不同测量量的不确定度,并按照一定的规则和公式进行组合,最终得出测量结果的不确定度。
该方法适用于多个测量量相互影响的复杂情况。
在实际应用中,可以根据具体实验条件和数据情况,选择合适的评定方法进行不确定度评定。
下面将分别介绍这两种方法的具体步骤和计算公式。
1. 传统方法传统方法的步骤主要包括测量数据的收集、统计分析和不确定度计算。
(1)测量数据的收集:进行多次重复测量,收集实验数据,并计算测量结果的平均值。
药品检验中滴定液标定的不确定度的评估

药品检验中滴定液标定的不确定度的评估【摘要】本文通过对药品检验中滴定液标定的相关内容进行概述,在根据乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度标定的相关内容,来对药物检验中滴定液标定不确定度的影响因素进行评估,以供相关人士参考。
【关键词】药品检验;滴定液标定;不确定度;评估当前人们在药物检验的过程中,主要是采用滴定液标定的方法,来对药品中化学物质的成分进行了解,从而对药品中的药物成分进行相应的判断分析。
下面我国就对药品检验中滴定液标定的相关内容和滴定液标定中的不确定度进行评估分析。
一、滴定液标定的概述1、滴定液标定法的定义所谓的滴定液标定法也就是指人们在对化学成分进行分析的过程中,将已知浓度的试剂溶液应用到其中,从而对测定标定液中的化学成分进行详细了解的一种方法。
目前,在社会发展的过程中,这种滴定液标定法已经被人们广泛的应用在各个行业,其中在药品检验中应用的最为广泛。
不过,我们在采用滴定液标定法对药品进行检验的过程中,容易受到各种因素的影响,而产生许多不确定问题,使得药品检验的准确性受到影响,因此我们在对进行使用的过程中,一定要对基准物质进行严格的要求。
2、滴定液标定法的分类目前,我们所采用的滴定液标定法有很多种,这些不同的滴定液标定法在实际应用的过程中,其自身的检验效果也存着一定的差异,我们可以通过其检验液的性质不同,将滴定液标定法分成以下几种:2.1酸碱滴定法。
这种方法主要是通过对检验液中,酸、碱质子之间的变化情况进行分析,从而达到滴定液标定分析效果的一种方法。
这种检验方法只能用于酸、碱溶液的鉴定。
2.2配位滴定法。
它主要是通过对离子配位反应情况的观察方法,而采用的一种滴定液标定方法。
通常这种方法滴定法只用于对金属离子的测定。
2.3氧化还原滴定法。
顾名思义这种滴定法在测定过程中,主要是通过氧化还原反应拉对滴定液中的成分进行确定,因此我们在实际应用的过程中,这种方法主要是适用于氧化还原物质的测定分析当中。
2.4沉淀滴定法。
碳酸钠标定盐酸标准滴定溶液

碳酸钠标定盐酸标准滴定溶液误差分析胡刚(大庆石化公司质量检验中心,黑龙江大庆 163714)摘要:以GB/T601-2002中盐酸标准滴定溶液的标定方法和操作过程为基础,发分析了方法误差、试剂误差、仪器误差、操作误差等系统误差和偶然误差的产生原因,说明了数据处理的正确方法,并针对各自误差的性质和产生的原因给出了相应的解决方案。
关键词:盐酸;标准滴定溶液;碳酸钠;误差浓盐酸具有较强的挥发性,因而其标准溶液采用间接法配制。
按照所需配置盐酸的浓度,称取规定重量。
在270~300 ℃高温炉中灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于50 mL水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验[1]。
1 误差来源分析标定盐酸标准溶液的目的是为了得到准确的盐酸浓度,然而即使的分析方法再可靠、仪器再精密,操作再细致熟练,所测数据只能更加接近真实值[2]。
因为误差是客观存在的,但如果掌握了标定盐酸时产生误差的性质和原因,就可以将误差降低。
1.1 系统误差2.1.1 方法误差(1)产生原因方法误差是由于分析方法本身造成的,如滴定过程中反应进行不完全、化学计量点和滴定终点不想符合、以及反应条件没有控制好和发生其它副反应等等,都会引起系统的测定误差。
酸碱滴定过程中最重要的是了解滴定过程中溶液pH值的变化规律,再根据pH值的变化规律选择最适宜的指示剂指示终点。
盐酸标准溶液的标定属于多元碱滴定过程,滴定分为2步进行:第1步CO32-+H+= HCO3-;第2步HCO3-+ H+= CO2↑+H2O;标定盐酸时盐酸与碳酸钠进行完全中和反应,即反应进行到第2步,依据第2步pH的变化来选择指示剂[3]。
H2CO3与Na2CO3为共轭酸碱对,则由H2CO3的离解常数可以计算出Na2CO3一级离解常数K1=1.8×10-4,二级离解常数K2=2.4×10-8,设需配置的盐酸浓度为1 mol/L,K1/K2<105;根据多元碱能滴定的原则K1/K2≥105,且K2≥10-8才能出现第2个滴定突跃,第2个滴定突跃不明显,再加上HCO3-的缓冲作用,使得滴定终点时pH值变化很不明显,不利于滴定终点的判断。
盐酸标准溶液的标定实验报告

盐酸标准溶液的标定实验报告1. 引言好啦,今天咱们要聊聊盐酸标准溶液的标定实验。
听起来很专业,但其实就是为了确保我们的盐酸浓度准确无误,让实验更靠谱,哎,实验嘛,谁都希望结果能“妥妥的”对吧!所以,今天我就带大家“走一遭”这个实验,轻松点,别担心。
2. 实验目的2.1 确保准确性首先,标定的目的就是为了准确!你想啊,盐酸如果浓度不对,实验结果可就大相径庭了。
咱们可不想在实验中“掉链子”,对吧?所以,咱们得通过这个实验来确保盐酸的浓度与标准值一致。
2.2 提升实验技能其次,做这个实验还能提升咱们的实验技能。
就像打游戏一样,练得越多,水平就越高。
这次的标定实验,让我们在操作上变得更熟练,以后面对各种实验都能应对自如,简直是“打怪升级”啊!3. 实验原理3.1 酸碱中和反应接下来,咱们得说说实验的原理。
简单来说,就是酸碱中和反应。
盐酸(HCl)和氢氧化钠(NaOH)反应时,会产生水和盐,反应的过程中 pH 值会发生变化。
通过观察这个变化,我们就能确定盐酸的浓度。
就像看电影一样,情节一波三折,但最后总会有个圆满结局!3.2 指示剂的使用在实验中,咱们还会用到指示剂。
这个小家伙就像个“侦探”,能告诉我们反应的进展。
当 pH 值变化时,指示剂的颜色也会随之改变。
比如用酚酞,它在酸性环境中是无色的,但一旦变成碱性,就会变成粉红色,简直就是“转身变脸”的高手!4. 实验步骤4.1 准备工作说完原理,咱们就要开始动手啦!首先要准备好盐酸标准溶液、氢氧化钠溶液和指示剂,别忘了量具和烧杯哦。
把这些“道具”准备齐全,就像出门前把装备检查一遍,确保万无一失。
4.2 标定过程然后,我们开始标定。
先取一定量的盐酸到烧杯里,再慢慢滴加氢氧化钠溶液,记得要一边滴一边搅拌,像是在调和一碗美味的汤。
观察指示剂的颜色变化,当看到颜色由无色变成粉红时,就说明反应差不多完成了,赶紧记录下所需的氢氧化钠的体积。
这一步就像是在追逐“终极boss”,一点点靠近胜利!4.3 结果分析最后,计算盐酸的浓度。
电位滴定法测定酸浓度的不确定度分析
电位滴定法测定酸浓度的不确定度分析摘要:电位滴定法是电位分析法的一种。
它可以分为酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定和配位滴定。
在滴定过程中,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。
不确定度是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。
最后给出氢氧化钠滴定盐酸溶液的实例更清楚的了解不确定度的评定过程。
关键词:电位滴定法;酸浓度;不确定度1 酸碱电位滴定酸碱电位滴定特别适合于弱酸(碱)的滴定;可在非水溶液中滴定极弱酸;这种滴定方法是根据滴定过程中指示电极PH的变化来确定终点。
指示电极:玻璃电极,锑电极;参比电极:甘汞电极。
酸碱滴定是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。
其基本反应为H++OH-=H2O。
2 不确定度简介不确定度的概念是1927年由德国物理学家Heisenberg首先提出,称为“不确定度关系”又称“测不准关系”。
测量不确定度从词义上理解,即对测量结果可信性、有效性的怀疑程度或不肯定程度,是定量说明测量结果的质量的一个参数。
但是由于测量的不完善和所得的被测量值具有分散性,为了表征这种分散性,测量不确定度必须用标准偏差表示。
在实际中,为了知道测量结果的置信区间,测量不确定度也可用标准偏差的倍数或说明置信水准区间的半宽度表示。
为了区分这两种不同的表示方法,分别为它们命名为标准不确定度和扩展不确定度。
3 NaOH滴定盐酸实例分析3.1 测量及不确定度评定对象本不确定度评定实例中测量及不确定度评定的对象为盐酸溶液的浓度。
3.2 测量过程3.2.1 用台秤称取约2g NaOH于500mL大烧杯中,加水至500mL,再用玻璃棒转移至500mL容量瓶,配成浓度约为0.1moL/L的NaOH溶液,加入滴定仪上的棕色瓶。
3.2.2 用分析天平采用减重称量法称取范围在0.2—0.25g的邻苯二甲酸氢钾于3个100mL小烧杯中,加去离子水至50mL左右,使其溶解。
标定NaOH溶液。
标准溶液引起的不确定度
硫酸标准滴定液引入的不确定度硫酸标准滴定液引入的不确定度主要有:碳酸钠纯度标准物质引入的不确定度、50mL滴定管引起的不确定度和重复标定引起的不确定度。
1 碳酸钠纯度标准物质引入的不确定度经查,无水碳酸钠基准物含量(100 ±0. 05) % ,按均匀分布计算。
所以,由基准物含量引起的不确定度为412.8910relu-==⨯2 由天平的分辨率引起的基准的无水碳酸钠质量的不确定度称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为0.1mg , 是天平允许的最大使用误差,符合均匀分布。
另外,由于是减量称样法,所以由天平的分辨率引起的基准的无水碳酸钠质量的不确定度为()relu m==3 50 mL 滴定管引起的不确定度经过校准的50 mL A级滴定管允差为±0.05 mL ,按均匀分布计算 ,则50 mL 滴定管示值引起的不确定度(由于室温为20 ℃,故不考虑温度引起的不确定度) 为()relu v==4 硫酸标准溶液重复标定引起的不确定度。
硫酸标准溶液进行4次重复标定,有关数据及结果见表1。
()()u A u rep ==则相对不确定度为()()rel u rep u rep C==5 硫酸引入的相对不确定度()rel Hcl u C=()Hcl Hclu C C =盐酸标准溶液引起的标准不确定度()Hclu C1 基准的无水碳酸钠含量引起的不确定度经查,无水碳酸钠基准物含量(100 ±0. 05) % ,按均匀分布计算。
所以,由基准物含量引起的不确定度为412.8910relu-==⨯2 由天平的分辨率引起的基准的无水碳酸钠质量的不确定度称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为0.1mg , 是天平允许的最大使用误差,符合均匀分布。
另外,由于是减量称样法,所以由天平的分辨率引起的基准的无水碳酸钠质量的不确定度为()relm==3 50 mL 滴定管引起的不确定度经过校准的50 mL A级滴定管允差为±0.05 mL ,按均匀分布计算 ,则50 mL 滴定管示值引起的不确定度(由于室温为20 ℃,故不考虑温度引起的不确定度) 为()relu v==4 盐酸标准溶液标定引起的不确定度5 盐酸标准溶液引起的相对不确定度()HclHclu CC==。
酸碱滴定不确定度的分析
酸碱滴定不确定度的分析万琛(江苏省无锡市疾病预防控制中心,214002)关键词 酸碱滴定;不确定度中国图书资料分类号:R115 文献标识码:B 文章编号:1004-1257(2003)10-0066-02 由于测定用的仪器和工具的限制,方法和分析操作和测试环境的变化,以及测试人员本身的技术水平、经验的影响,使分析检测结果总带有误差。
人们在实际的分析中往往不能得到真值,而只能对其作出相对准确的估计。
随着分析化学的发展,分析仪器自动化程度的提高,分析数据的获得越来越快速,因此正确估计测量误差是十分必要的。
本文对容量分析中的NaOH标准溶液配制所引起的不确定度进行了分析。
1 建立数据模型标定NaOH的浓度(大约为011m ol/L),NaOH溶液浓度又是通过邻苯二甲酸氢钾(K HP)作为基准物质测得的。
C(NaOH)=C(K HP)×V(K HP-2)V(NaOH)=1000×m(K HP)×P(K HP)×V(K HP-2)V(K HP-1)×M(K HP)×V(NaOH)可以通过计算相对不确定度来求得最终的NaOH的不确定度,由以下公式来计算:U[C(NaOH)] C(NaOH)2=U[m(K HP)]m(K HP)2+U[P(K HP)]P(K HP)2+U[V(K HP-2)]V(K HP-2)2+U[V(K HP-1)]V(K HP-1)2+U[M(K HP)]M(K HP)2+U[V(NaOH)]V(NaOH)2式中C(K HP)———K HP溶液浓度; m(K HP)———K HP的称量量; P(K HP)———K HP纯度; V(K HP-1)———K HP的摩尔质量; C(NaOH)———NaOH溶液浓度; V(K HP-2)———K HP溶液被滴定体积; V(NaOH)———消耗NaOH溶液的体积。
计算NaOH浓度不确定度的有关量值量量值标准偏差相对标准偏差m(K HP) 5.10520g0.000071 1.4×10-5P(K HP) 0.9990.00058 5.8×10-4V(K HP-1)250.00m l0.16 6.4×10-4M(K HP)204.22360.0048 2.4×10-5V(K HP-2)25.00m l0.0218.4×10-4V(NaOH)24.20m l0.039 1.7×10-32 各量值不确定度的计算211 K HP的摩尔质量M(K HP)的不确定度U[M(K HP)] K HP的分子式为K HC8H4O4,按照I UPAC发布的相对原子质量列入下表:元素相对原子质量引用不确定度标准值差C12.011±0.0010.00058H 1.00794±0.000070.000041O15.9994±0.00030.00018K39.0983±0.00010.000058按照均匀分布引用不确定度等3×S,故标准偏差S=引用不确定度3因此有C8=8×12.011=96.088按直接相加得标准偏差8×0.00058=0.0047,同理H5=5×1.00791=5.0397标准偏差为5×0.000041=0.00021O4=4×15.9994=63.9976标准偏差为4×0.00018=0100072K=1×39.0983=39.0983标准偏差为01000058∴M(K HP)=96.088+5.0397+63.9976+39.0983=204.2236g/m ol∴U[M(K HP)]=[(0.0047)2+(0.00021)2+(0.00072)2+(0.000058)2]1/2=0.0048g/m ol2.2 K HP的称量不确定度U[m(K HP)]配制011m ol/L得250ml的K HP标准溶液,应称量(20412236×0.1×250)/1000=5.10559g称量由下列数据获得:容器和K HP的质量为2116336g,容器质量为16152816g,故K HP的质量为5110520g。
盐酸标准溶液的标定实验报告
盐酸标准溶液的标定实验报告盐酸标准溶液的标定实验报告引言:盐酸(化学式:HCl)是一种常见的无机酸,广泛应用于化学实验和工业生产中。
在实验室中,为了确保实验结果的准确性,需要使用标定溶液来确定溶液的浓度。
本实验旨在通过酸碱滴定法标定盐酸溶液的浓度,以便在日后的实验中准确使用该溶液。
实验步骤:1. 实验前准备:a. 清洗玻璃仪器:将滴定管、烧杯等玻璃仪器用去离子水彻底清洗干净,以避免实验中的杂质干扰。
b. 标定溶液的制备:根据实验需求,制备适量的盐酸溶液,注意记录溶液的体积和浓度。
2. 实验操作:a. 取一定量的盐酸溶液(V1 mL)放入烧杯中,并记录溶液的体积。
b. 使用酸碱指示剂(如甲基橙)滴定管中的盐酸溶液,直到溶液颜色发生明显变化。
c. 记录滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液的体积(V2 mL)。
3. 数据处理:a. 计算盐酸溶液的浓度:根据滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液的体积,结合氢氧化钠的浓度,可以计算出盐酸溶液的浓度。
b. 计算标准偏差:通过重复进行标定实验,可以计算出盐酸溶液的标准偏差,以评估实验结果的可靠性。
结果与讨论:根据实验数据计算,我们得到了盐酸溶液的浓度,并计算出了标准偏差。
在实验过程中,我们注意到滴定过程中溶液颜色的变化,这是由于酸碱指示剂的变色特性导致的。
通过观察溶液颜色的变化,我们可以确定滴定的终点,从而准确计算出盐酸溶液的浓度。
在实验中,我们还注意到了一些潜在的误差来源。
首先,实验中使用的酸碱指示剂可能存在一定的误差,因为其颜色变化的判断是主观的。
其次,实验操作中的仪器误差也可能对结果产生一定的影响。
为了减小这些误差,我们可以通过重复实验并取平均值来提高结果的准确性。
结论:通过酸碱滴定法,我们成功标定了盐酸溶液的浓度,并计算出了标准偏差。
这些结果将有助于日后实验中准确使用该溶液。
在实验过程中,我们还注意到了潜在的误差来源,并提出了相应的改进方法。
通过不断改进实验方法和技术,我们可以提高实验结果的准确性和可靠性。
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标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析
摘 要:任何一种化学分析,测量结果均有不确定性,一般来说,
其不确定度的大小与分析方法、使用的监测设备、测试环境及操作
人员本身的技术水平等有着密切的关系。本文阐述了标定盐酸标准
溶液不确定度的来源,并对盐酸标准溶液(1mol/l)标定结果的不
确定度进行分析和计算。
关键词:不确定度、标准不确定度、扩展不确定度
【中图分类号】o655.2
0 概述
在化学分析过程中,测量结果的不确定度是不可避免地。盐酸
标准溶液是一种常用的化学定量参比物质,其标定值的准确性直接
影响分析质量。本文以gb/t601《滴定分析(容量分析)用标准液
的制备》为依据配制并标定1mol/l盐酸标准溶液,根据
jjf1059-1999《测定不确定度评定与表示》可分析其测量不确定度。
1 实验部分
1.1 标定方法
准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠约2g(精确至
0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐
酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。
1.2 主要仪器、试剂及实验环境
分析天平:al204,最大允许误差±0.2mg;
滴定管:标称容量为50ml,分度值为0.1ml,a级,容量允许误
差为±0.05ml;碳酸钠:工作基准试剂,纯度99.95%~100.05%,
天津天力化学试剂有限公司;
实验室用水:去离子水;
实验室环境温度:26℃
1.3 建立数学模型
盐酸标准溶液浓度按下式计算
式中 c——盐酸标准滴定溶液的浓度,单位mol/l;
m——基准无水碳酸钠的质量, 单位g;
v1——盐酸标准滴定溶液用量,单位ml;
v2——试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量,单位ml;
m——无水碳酸钠的摩尔质量数值,g/mol,
[m1/2na2co3=52.994]。
1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果
为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进
行8次独立的标定。测定数据见表1。
表1 盐酸标准8次独立标定结果(单位:mol/l)
检验员 m(g) v1 (ml) v2 (ml) c(mol/l)
a
1.9187
1.9055
1.9139
1.9058 36.48
36.26
36.40
36.24 0.00
0.00
0.00
0.00 0.99358
0.99274
0.99327
0.99344
b
1.9039
1.9083
1.9101
1.9048 36.20
36.30
36.32
36.21 0.00
0.00
0.00
0.00 0.99355
0.99310
0.99349
0.99374
平均值 1.9089 36.26 0.00 0.9934
注: 标定温度为26℃,温度校正值为-0.05 ml,滴定管校正值
为-0.02 ml,空白试验v2 =0.00 ml
2 测量不确定度来源
从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主
要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(a类不确定度);
(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量
具;(4)其他相关常数。
3 测量不确定度分析
3.1 a类不确定度的分析
利用表1中的测量结果,按照a类评定测量重复性的标准不确
定度。具体计算过程:
重复测量的平均值计算式: =0.9934mol/l
单次测量的标准差按贝塞尔公式计算:
=0.000321
不确定度μa, rel( )
由测量重复性引起的相对标准不确定度为:0.0114%
3.2 b类不确定度分析
3.2.1 基准碳酸钠的纯度
基准碳酸钠的纯度为99.95%~100.05%,视为矩形分布,
则标准不确定度为 2。
由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度ub1(p)为:0.0292%。
3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度
干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量
时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为±0.2mg;可视为矩形分
布,则标准不确定度为:
mg,
则由称量引入的相对标准不确定度为:
0.12mg/1.9089g=0.00629%。
3.2.3 标定体积的不确定度
(1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(a级),按照
检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,
按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度ur(v)为:
。
(2)环境温度:标定时温度基本无变化,为室温26℃,则温度
变化引入的标准不确定度分量很小,可忽略不计。
(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml,两点分布,现
由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度
为0.05ml/36.26ml=0.138%.
标定体积的影响引入相对标准不确定度uc(v)为:
3.2.4 其他常数
基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。
4 合成标准不确定度
测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等
的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不
确定度u(c)为
=0.00153。
5 扩展不确定度
实验测得盐酸标准溶液浓度为0.9934mol/l,则测量结果的合成
标准不确定度u(c)=0.9934mol/l×0.00153=0.00152mol/l。若取
包含因子k=2,得测量结果的扩展不确定度u=2u(c)=0.00304mol/l。
6 测量结果的表示
盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.9934±0.00304mol/l,
k=2)。
7 结论
以上给出了标定盐酸标准溶液不确定度的评价过程及结果,本
例中均按通用经验公式进行计算,且区间半宽度的取值是按照检定
规程给出的允许误差极限代入,因此数值较大。实际中应根据各标
准装置的实际影响计算各分量,其计算结果应小于该例计算结果。
参考文献
1、jjf1059-1999《测量不确定度评价与表示》
2、gb/t 601-2002《化学试剂 标准溶液的制备》
3、陈奕钦.测量不确定度应用实例.【m】北京:中国计量出版
社,1998