EBSD样品制备
ebsd制样方法

ebsd制样方法
EBSD制样方法是一种用于电子背散射衍射的样品制备方法。
这种方法通常用于研究晶体结构、晶体取向和晶体畸变等方面的问题。
EBSD制样方法包括以下步骤:首先,需要准备一块高纯度的金属或合金样品,并将其加工成针状或片状。
接下来,将样品通过电解抛光或机械抛光的方式进行表面处理,以消除样品表面的微观缺陷。
然后,在样品表面涂上一层薄薄的金属膜,以提高电子背散射的信噪比。
最后,将样品放置在电子背散射衍射仪中进行测试。
通过这种方法制备的样品具有高度的表面光滑度和均一的金属膜厚度,可以提高电子背散射测试的精度和可靠性。
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材料科学研究-电子背散射衍射应用

用离子枪轰击倾斜样品表面,去除变形层。具体材料、离子枪电流、电压等参数均可能 影响制样效率。
二、EBSD应用:取向衬度成像
晶粒形状、尺寸;以及晶界特征
电沉积纳米孪晶铜的EBSD取向衬度图像 反极图衬度(某一宏观特征方向在反极图中的位置)
二、EBSD应用:织构分析
对取向数据进行统计学分析 散点图形式(极图、反极图) 取向密度函数分布
二、EBSD应用:晶粒取向差及晶界特性分析
二、EBSD应用:物相鉴定
早期,EBSD仅能实现物相“识别”,即从样品可能存在的几个物相(可用X射线衍射事先确定)中挑 出最可能的相。
近年来,扫描电镜中EBSD系统逐渐与电子能谱(EDS)分析集成。结合EBSD和EDS使未知相的鉴定更 加有效和准确。首先利用EDS分析待测相的化学成分,并从晶体学数据库中检索出符合化学成分的 所有物相,形成待定物相列表;然后利用EBSD进一步确定物相。
二、EBSD应用:晶格缺陷分析
晶格缺陷密度显著影响电子背散射衍射谱的质量和菊池带的清晰度。菊池带的清晰度随晶格缺 陷密度增大而降低。
316L不锈钢再结晶体积分数
材料研究方的样品制备
二
EBSD应用
一、EBSD的样品制备
进行EBSD分析的前提是制备出能够代表试样微观结构的平整表面,避免在制样过程中引 入表面塑性变形、化学污染或氧化层。 机械抛光
对于硬度较高的样品,如钢、金属间化合物,可利用机械抛光方法获得平整表面 电解抛光
06 EBSD试样制备

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Subjective Evaluation主观评价
Which of the following paintings is best?哪一幅画最好?
主观评价,很难判断一幅画的质量。 样品制备的目的是,在制备过程中尽量减少形变,制备尽量平整的表面。 这是很必要的,因为EBSD花样产生的区域离表面很近。 理想情况下花样都很好,但是美往往存在于旁观者的眼中。
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Dynamic Background Correction 动态背底修正
.这是一个动态背底修正后的花样。
Blurring filter采用了128 passes
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Combined Background Correction 复合背底修正
常用的以及动态背底修正联用。 可见花样的更多细节。
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As-Collected EBSD Patterns 采集到的EBSD花样
为什么我们要注意这些?
因为能代表花样的方法有很多。
这是从相机系统采集的花样。 注意图像上的强度梯度和低对比 度。
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Background Correction 背底修正
1. Subtract 2. 3. Position Scan over beam background multiple within grains a from grain at pattern fast and scan collect image rates EBSD for to improved collect pattern background EBSD pattern
注意图像上的强度梯度和低对比ascollectedebsdpatterns采集到的ebsd花样11positionbeamwithincollectebsdpatternscanovermultiplegrainsfastscanratescollectbackgroundsubtractbackgroundfrompatternimageimprovedebsdpatternbackgroundcorrection背底修正12这是同一个经过背底修正后的花强度梯度被消除对比度提高这个例子中采用的是背底扣除
ebsd样品制备方法

ebsd样品制备方法
EBSD是一种常用的金相显微镜技术,用于分析晶体结构和取向。
EBSD样品制备是该技术成功应用的关键步骤之一。
下面介绍一些常见的EBSD样品制备方法。
1. 机械打磨法:将样品用磨粒逐渐打磨,使其表面变得平整。
然后用氧化铝或硅砂进行最后一次打磨,使表面光洁度达到要求。
2. 电解抛光法:将样品浸泡在电解液中,通过电解去除表面杂质和氧化物,使其表面平整光洁。
3. 机械抛光法:使用金刚石磨片或抛光布对样品进行抛光,使其表面光洁度达到要求。
4. 酸洗法:对样品进行酸洗处理,去除表面氧化物和其他杂质,使其表面更加透明。
5. 离子束蚀刻法:使用离子束蚀刻机对样品进行蚀刻,使其表面平整,去除表面杂质和氧化物。
以上是常见的EBSD样品制备方法,根据不同的样品类型和分析要求,可以选择合适的方法进行制备。
制备过程中需要注意保持样品的清洁和稳定性,以确保最终获得准确可靠的EBSD分析结果。
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马氏体钢EBSD试样的制备

马氏体钢EBSD样品的制备背散射电子衍射(EBSD)只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD测试结果的质量。
与一般的金相试样相比,一个合格的EBSD样品,要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染。
EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚,一般在1-3mm之间。
可根据实际情况,如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。
切割下来的试样要经过除油污处理,可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。
本实验以一种马氏体钢为例,讲述EBSD样品的基本制备过程。
实验材料:马氏体钢块、二氧化硅抛光液、短绒抛光垫、金相研磨砂纸实验设备:由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400划片切割机、UNIPOL-1200M自动压力研磨机、MTI-3040加热平台、UNIPOL-900Z震动抛光机、XQ-2B金相试样镶嵌机、4XC金相显微镜SYJ-400CNC划片切割机XQ-2B金相试样镶嵌机MTI-3040加热平台4XC-PC倒置金相显微镜UNIPOL-900Z震动抛光机UNIPOL-1200M图一实验所用设备图实验过程:首先使用SYJ-400CNC划片切割机将马氏体钢试样块切割成10㎜×7㎜×5㎜的金属块,然后使用XQ-2B金相试样镶嵌机将样品镶嵌成φ30×10㎜的圆柱状样块。
然后使用UNIPOL-1200M 自动压力研磨抛光机对切割后的样品进行研磨,研磨的过程从240#砂纸研磨到2000#砂纸,每次研磨要保证将上一道砂纸的研磨痕迹完全研磨掉。
研磨后用粒度为W2.5的金刚石抛光膏加呢子抛光布对马氏体钢样品进行抛光,直至样品表面划痕全部去除且表面变得光亮为止。
测试干货丨电子背散射衍射(EBSD)之制样篇

测试干货丨电子背散射衍射(EBSD)之制样篇扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。
EBSD系统中自动花样分析技术的发展,加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成,从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图,还可计算取向(差)分布函数,这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息,如:织构和取向差分析;晶粒尺寸及形状分布分析;晶界、亚晶及孪晶界性质分析;应变和再结晶的分析;相签定及相比计算等,EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。
1试样的切割、尺寸及形状EBSD试样切割时应避开有缺陷的地方,选择有代表性的部位。
最好采用线切割的方法,由于电火花加工时产生的创面小,无大的冲击力,相应的变形层和相变较小,同时要求加工的试样形状规则,尺寸精确,加上线切割产生的表面浮雕、氧化层及磨损量等因素,试样的厚度应在0.5mm到3mm之间为宜。
以JSM-6480扫描电镜为例,EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚,一般在1-3mm之间。
可根据实际情况,如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。
切割下来的试样要经过除油污处理,可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。
然后用胶粘剂粘在大小适中的圆形金属基块上。
因其强度适中,凝固后不溶于水,从预磨到抛光,试样一般不会从金属基块上脱落。
抛光完毕后,可用丙酮溶液浸泡粘结处一段时间之后,便可将试样取下。
2试样预磨准备好的试样先经水砂纸在金相预磨机上粗磨,主要是磨去试样表面经切割后产生的表面浮雕及切割痕。
试样在水砂纸上磨削时容易产生很大的热量,接触压力越大产生的热量也越大,变形也越大。
具体操作时要注意接触压力不要过大。
同时水砂纸磨面上方小孔流出的水流经水砂纸,能够保证试样不受发热的影响。
EBSD试验方法

EBSD试验方法一、作业指导书1、制样要求:与金相制样相同,首先需要取样、镶样、磨样、抛光,不同的是EBSD样品在机械抛光后要进行电解抛光。
电解抛光目的:去除应力。
电解抛光参数:电解液:高氯酸乙醇溶液(1+9)电压:20V电解时间:10S左右(视样品性质而定)2、电解抛光过程:1.配制电解液。
2.将电解液倒入电解槽,准备适量的酒精以备电解后清洗试样。
3.将阳极夹在电解槽内的不锈钢板上,阴极夹紧试样。
4.接通电源,调节电压为20V。
5.将试样竖直放入电解槽中电解抛光合适的时间。
6.断开电源,用酒精清洗试样,吹风机吹干。
3、电解抛光过程注意事项:1.电解前注意查看电压是否过高或过低。
2.注意不能在通电状态下使阳极与阴极接触。
3.电解时样品不能接触到电解槽里面的不锈钢板。
4.发生紧急情况时首先断开电源。
二、EVO操作流程1、开机/关机开机:打开电镜主电源,然后按下STANDBY按钮(黄灯),30s后再按下ON按钮(绿灯),电镜工作电脑打开;关机:退出软件,关电脑,然后按STANDBY按钮(黄灯),30s后再按下OFF按钮(红灯),关闭主电源。
建议:如非长期不用扫描电镜,建议电镜保持STANDBY抽真空状态,保证仪器性能。
2、打开软件打开桌面上的SmarSEM图标,等运行完EM sever后,输入账户名和密码点击确定进入软件界面。
3、更换样品并抽真空更换样品前如果样品室里面有真空,先要在SEM Control—>Vacuum里点击Vent泄真空,更换好样品以后点击Pump进行抽真空。
4、加高压真空度到达<8.0X10-5mbar后,真空状态许可出现(Vac Status=Ready和EHT Vac ready=Yes),可以在状态栏Gun里面选择Beam On。
5、确定参数(1)根据样品的情况选择加速电压(EHT),探针电流(I probe)和工作距离(WD);(2)低倍聚焦粗调Wobble,然后再高倍聚焦调Wobble(扫描速度为1,Pixel Avg)当图像同心收缩时,Wobble调好,(3)在较高放大倍数反复聚焦Focus,象散Astigmation来优化参数,最后可以调节亮度和对比度Brightness Contrast;6、记录保存图片最终拍图的扫描参数Line Avg,Scan Speed 6,N=30,利用Ctrl+E可以调出保存图片的操作界面,通过设置保存路径以及命名前缀等可以保存为TIFF,JPG,PNG等格式的图片;安全注意事项:1. 使用电镜时要注意用电安全;2. 严格按照开关机顺序进行开关机操作;3. 更换新灯丝时一定要严格按照顺序进行(关灯丝和软件-关电脑-Standby-OFF-更换灯丝);4. 在移动、升降和倾斜载物台时,一定要在TV模式下进行,切记不要让碰撞到物镜和探测器;5. 换取样品,更换灯丝的过程中要使用无尘橡胶手套操作,切不可用手直接接触载物台和样品;6. 放置样品台时,样品台一定要卡到位,否则载物台此时将会报警,严重时载物台会卡住舱门;7. 在拷贝数据时,建议使用光盘来拷贝数据,严禁使用U盘,移动硬盘等;8. 不要在扫描电镜专用的电脑上私自安装其他软件,以防电脑系统崩溃;9. 不要在电子显微镜主机台面上放置尖锐小物件(如螺丝,螺丝刀等小工具),以防物件破坏气垫;10. 在中途不使用电镜过程中,在Stage Navigation里面的Disable Joystick前面打上√,防止误操作而撞到物镜和探测器;三、数据处理方法1. 在文件夹中找到储存的图像,双击打开,在弹出的Start HKL Project Manager对话框中选择需要打开的Profile(一般默认LS),点击OK。
ebsd制样反射法_概述及解释说明

ebsd制样反射法概述及解释说明1. 引言1.1 概述EBSD(Electron Backscatter Diffraction)是一种通过观察材料中电子背散射衍射图样进行晶体学分析的技术。
近年来,由于其高分辨率和快速获取晶体学信息的能力,EBSD技术被广泛应用于材料科学和工程领域。
在制备EBSD样品时,不同的方法和技术可用于获得高质量且适合分析的样品表面。
1.2 文章结构本文将对EBSD制样反射法进行概述及解释说明。
文章首先介绍了EBSD技术及其在样品制备中的重要性。
随后详细解释了反射法在EBSD制样中的应用和步骤原理,并对该方法的优点和局限性进行了分析。
最后,文章总结了EBSD制样反射法的重要性和应用价值,并展望了其未来发展方向和前景。
1.3 目的本文旨在全面介绍和说明EBSD制样反射法,帮助读者了解该方法在材料科学研究中的意义和应用,并为相关领域的研究人员提供指导和启示。
通过深入探讨该方法的原理、步骤以及优缺点,读者将能够更好地理解EBSD制样反射法并将其应用于自己的研究中。
2. EBSD制样反射法概述2.1 EBSD技术介绍Electron Backscatter Diffraction(EBSD)是一种通过分析电子背散射模式来研究晶体结构和晶体学信息的表征技术。
它利用电子束与材料中的晶格相互作用,测量和分析从样品表面返回的散射电子图像。
EBSD技术广泛应用于材料科学领域,可以提供关于显微组织、晶体取向、相分布等方面的详细信息。
2.2 制备EBSD样品的重要性制备EBSD样品是进行EBSD分析的必要步骤。
高质量的样品制备能够提供清晰、可靠的电子背散射图像,有助于获得准确的晶体取向数据。
在制备过程中,需要考虑样品的平整度、表面污染排除、粗糙度控制等因素,以确保获得可靠的结果。
2.3 反射法在EBSD制样中的应用反射法是一种常用于制备EBSD样品的方法之一。
该方法主要利用光学显微镜观察样品表面所发生反射光线,并根据反射光线的特征来评估样品的制备质量。
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V olume 5, Issue 2摘要:背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一,它能提供如:晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。
在很短的时间就可以获得衍射花样,延长扫描时间可以提高衍射花样的质量,而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间,它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。
衍射花样质量的高低,取决于在样品制备过程中,晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。
EBSD样品制备Written by:George Vander Voort (Buehler Ltd)Tech-NotesUsing Microstructural Analysis to Solve Practical Problem背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一,它能提供如:晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。
在很短的时间就可以获得衍射花样,延长扫描时间可以提高衍射花样的质量,而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间,它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。
衍射花样质量的高低,取决于在样品制备过程中,晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。
在过去大家一直认为只有通过电解抛光和离子束抛光的方法才能获得没有损伤层的样品。
但是,现代的机械抛光的方法,使用抛光机和正确的抛光耗材也可以得到高质量的EBSD样品,同时也避免了电解抛光和离子束抛光的局限性,以及电解抛光时使用电解液的危险性。
通常如果使用机械抛光方法,对于非立方晶系的金属或合金(如:Sb, Be, Hf, α-Ti, Zn, Zr)只要在光学显微镜的偏振光下评判其的图像质量,对于立方晶系和非立方晶系都可以采用彩色腐蚀的方法来确定样品表面是否还存在残余损伤层,是否能够获得高质量的EBSD花样。
这是由于当样品与电子束呈锐角(70 – 74°)时,可以获得最佳质量的EBSD花样。
偏振光下图像的质量取决于样品表面本身的损伤层去除情况和显微镜的光学质量。
因此,在进行EBSD检测之前总是使用偏振光来验证样品制备的情况。
对于立方晶系的金属,首先使用普通的侵蚀剂确认显微组织。
然后重复最后一道抛光步骤并使用彩色腐蚀方法来确定是否还有损伤层存在。
要想得到最好EBSD花样,其样品必须是抛光后未经侵蚀的样品,这是由于电子束与样品较大的夹角,而且侵蚀后样品表面的不平整会大大降低EBSD花样的质量。
一个制备优良的、未经侵蚀的样品,通过EBSD 装置可以得到一幅晶粒对比强烈的图像。
试验结果好坏取决于样品表面损伤层去除情况。
样品制备方法的研究:金属及合金样品制备方法已经比较成熟,使用这些方法可以得到很好的效果,通常这样的制备方法只需要在25分钟之内完成样品制备。
纯金属样品制备时间比合金往往要长一点。
通常推荐使用自动磨抛机,这样可以提高样品制备过程的精确性和可重复性。
手工样品制备方法不像自动磨抛机,能够保证样品的平整、合金中有些相的保留和损伤层的去除,而且制备过程可重复性差。
为了使得损伤层最小需要选用适当的切割机和耗材,这是样品制备成功的前提。
切割是个非常剧烈的过程,所以会在样品的切割表面产生很大的损伤层。
Tech-Notes V olume5, Issue2 《EBSD样品制备》晶体结构对于损伤层深度有一定的影响;FCC晶体结构的金属比BCC晶体结构的金属产生的损伤层要大许多。
这是由于FCC 的金属比BCC金属更容易滑动。
建议根据金属材料的不同使用相应的金相专用的砂轮片, 精密切割机切割时产生的损伤层较小,尽量使用超薄的切割片和较小的切割力。
切割过程所使用的切割机、切割片和切割参数决定的损伤层的深浅,要想获得没有损伤的金相样品,这些参数的选择最为关键。
但是也不要过分强调。
在保证样品卡持器上的所有样品被磨平的前提下,磨削过程尽量选用颗粒细小的砂纸,这样能够在合理的时间之内,使得切割产生的损伤层被去除。
如何获得没有损伤层的抛光表面。
正确的方法:使用平坦的有机织物或抛光盘从而使样品浮凸最小。
要想损伤层小,就要选用材料去除较小的制备表面,如丝绸,尼龙、聚脂纤维和聚氨酯类的抛光表面。
所有的样品制备方法都必须保证样品表面不能有任何划痕,因为划痕下面就是严重的损伤,在抛光和磨光阶段划痕深度是不一样的。
一个深的划痕意味着在其下面有一个深的变形存在。
为了获得高质量的EBSD花样就必须去除这些划痕和其下面的损伤层。
在此所讨论的制备方法广泛的适用于各种金属及其合金,这种机械抛光的方法只需要三到五步就能制备完成。
我们研究所用的EBSD系统是 Oxford 仪器的 HKL 系统和EDAX的TSL系统。
SEM的光源使用是钨灯丝和 LaB6。
根据所使用的EBSD系统不同,样品的抛光表面与水平方向呈70 和74°夹角,TSL系统使用PQI作为EBSD花样标定指数质量评判,在本文中所示的图像是在未侵蚀的样品上,随机选择的25个晶粒,其平均置信度极限95%。
对于高纯金属样品使用HKL的EBSD系统,花样的质量使用具有平均偏差和标准偏差带状对比值表示。
有几个铸造样品其晶粒非常大,所以仅仅获得了几个不同的EBSD花样。
Si的样品是单晶样品,所以其所有的花样都是一样的。
试验结果:第一个样品所展示的是冷轧的高纯 Al (99.999%) 和 Al – 7.12 % Si c铸造Al合金样品。
由于 Al的原子序数低其背散射电子少,所以要想获得其EBSD花样相当困难,高纯的金属比CP级纯金属样品制备更困难,合金相对而言要简单些。
但是如果样品是轧制后未再结晶的样品,由于冷轧的样品导致晶体结构的变形,所以其EBSD花样的获得非常不易。
若是样品同时具备上述二性质,也就是高纯的未再结晶的样品,对试验而言是一种极端的情况。
上页表所示:所采用的制备方法,在第五步抛光完成后,最后未加入一步振动抛光,带状对比平均值是 151.1。
如下讨论根据我们的实际经验,在标准抛光步骤完成之后,若是加上20分钟的振动抛光,那么其带状对比值至少提高10%。
延长振动抛光时间其提高更大。
在研究晶粒分布图时,需要可信度最高的标定指数这是非常关键的,尤其当每秒钟要标定成百上千点。
必须使用带状对比值最高或者花样标定指数质量最好样品。
图1 所示,冷轧态的高纯Al的显微组织。
下一个是铸造Al–7.12% Si 合金样品。
其制备方法:采用五步制备方法,在 3-μm抛光步骤4分钟时间,未使用振动抛光步骤。
在铸造的显微组织上有 α-Al枝晶和共晶的 α-Al和Si。
α-Al枝晶的EBSD 花样如图2所示, 在α-Al枝晶上获得质量优良的衍射花样。
图 1和图 2 证明使用正确的制备方法,机械抛光方法完全可以得到高质量的EBSD花样。
纯Cu非常软并且塑性非常好.纯Cu和各种成分的Cu合金广泛用于电子领域,几种成分接近纯铜的Cu合金的样品,在样品制备过程中想要完全去除其损伤层非常困难。
切割和磨光时的颗粒很容易损伤Cu样品导致损伤层存在。
对于纯铜和黄铜合金样品其表面划痕去除非常不容易。
如果划痕不能被去除,划痕下面就有损伤层存在。
在随后的样品制备步骤中使用振动抛光+二氧化硅抛光液可以去除划痕和损伤层。
过去的制备方法是在抛光过程中使用化学抛光液,但是现代先进的制备方法就不需要添加化学抛光液,最终抛光使用振动抛光机。
表 2 所列为:纯Cu及其合金的五步制备方法(振动抛光作为可选的第六步)。
这对于合金和一些难于去除损伤的样品特别有用,在第五步后侵蚀样品,然后重复第五步抛光步骤。
这可以减小损伤层从而得到高质量的EBSD花样。
图 3 所示,是一个韧性纯CU的 EBSD 晶粒取向分布图+标定质量分布图组合图片(Cu 中的氧含量在400 PPM )。
它显示了晶粒结构和退火孪晶。
图 3 显示了孪晶被消除后的情况。
注意只有几个孪晶被保留下来,晶界夹角要比孪晶大点。
这个样品没有侵蚀过。
图 4 是样品被侵蚀后的对比。
由于不能显示所以的晶粒边界和孪晶的边界,所以在光学显微镜下要测量孪晶的晶粒尺寸几乎是不可能的。
除非采用彩色腐蚀的方法。
Tech-Notes V olume5, Issue2 《EBSD样品制备》图 1: 冷轧99.999% Al; 上图: Keller’s侵蚀剂, Nomarski DIC照明; 下图: Barker’s 侵蚀剂, 20 V DC, 2分钟, 偏振光+灵敏色片。
图 2: 上图: Al – 7.12% Si铸造Al合金EBSD 花样;PQI: 87±4.2; 下图: 亚共晶Al-7.12%Si铸造Al合金在光学显微镜下组织, 0.5% HF 水溶液。
图 3: 所示韧性纯CU的 EBSD 晶粒取向分布图+标定质量分布图组合图片。
上图显示了晶粒结构和退火孪晶,下图显示了孪晶被消除后的情况。
图 5 所示,精锻的Cu – 30% Zn弹壳黄铜的显微组织照片和EBSD花样照片,冷轧厚度减少50% 在704 °C退火,保温 30 分钟,在α-Cu基体上可见粗大的孪晶。
对于这样的合金想要得到EBSD花样质量高的样品非常困难,因为样品表面的划痕和损伤层非常难于去除。
表 2 所示的方法,制备这样的样品,在3-μm 和1-μm 制备步骤上分别是4分钟和 3 分钟,最后采用 30 分钟的振动抛光。
EBSD 花样也可以用于双相合金的研究,只要合金的两个相在抛光后能够保持足够的平坦。
如果浮凸存在,那么低于样品表面的那个相将得不到 EBSD花样。
例如: Cu – 39.7% Zn – 0.8% Sn是由 α−β相组成。
如果侵蚀后进行EBSD检测,会发现只有α相的EBSD花样而没有β相的花样,这是因为β相容易侵蚀从而使得β相所在的位置出现凹陷。
如果重新抛光这个样品,不要进行侵蚀就去EBSD检测,我们会发现α 和 β相的EBSD花样都非常好。
图6所示,海军黄铜样品按照这种制备方法获得的效果图。
面扫描功能是EBSD技术的应用之一。
图 7所示:晶粒取向的面扫描分布图和标定质量分布图的组合图,晶粒取向的面扫描分布图使用的是反极图,晶粒取向不同的晶粒被染色成不同的颜色。
可能Zr和其合金的EBSD的样品制备是最困难的。
实践证明表 3 所列出的方法用于Zr和其合金的EBSD的样品制备是非常可靠的方法。
在使用 SiC砂纸前,在其表面涂抹上一层固体石蜡,最后的抛光步骤中添加 5 : 1 二氧化硅+双氧水 (30% conc.)最后采用振动抛光(30 minutes)。
Tech-Notes V olume5, Issue2 《EBSD样品制备》图 8 所示 高纯 Zr (99.99%), 退火态。
第一幅图片是包含所以晶粒Euler角和带状对比图的显微组织结构图;第二幅图片是在反极图加上晶界图(晶界使用黑点填充)。