白芍中芍药内酯苷和芍药苷制备工艺研究
第十届国药工程白芍中原料药白芍总苷的提取工艺说明课程
第十届国药工程白芍中原料药白芍总苷的提取工艺说明课程一、引言白芍，中药材之一，具有悠久的药用历史。
其活性成分白芍总苷（Paeoniflorin）具有广泛的药用价值，如抗炎、镇痛、免疫调节等。
近年来，随着白芍总苷在医药领域的应用日益广泛，对其提取工艺的研究与优化也成为学术界和产业界的关注焦点。
正是在这样的背景下，第十届国药工程白芍中原料药白芍总苷的提取工艺说明课程应运而生。
二、白芍总苷提取工艺研究现状目前，白芍总苷的提取方法主要有传统提取方法和现代提取技术。
传统提取方法包括水煎、醇提等，具有操作简便、成本较低的优点，但提取效率较低。
现代提取技术如超声波提取、微波辅助提取、超临界流体提取等，具有高效、快速、环保等特点，但设备投入成本较高。
此外，白芍总苷提取过程中还存在提取率低、活性成分易破坏等问题，有待于进一步研究解决。
三、白芍总苷提取工艺优化为提高白芍总苷的提取效率，研究者从以下几个方面进行优化：1.提取原料的选择与处理：选择生长年限适宜、产地优良的白芍作为提取原料，对原料进行适当处理，如切片、干燥等，以提高提取效果。
2.提取剂的筛选与优化：根据白芍总苷的化学性质，选择对其具有良好溶解性的提取剂，如甲醇、乙醇等，并通过实验优化提取剂的浓度、pH值等参数。
3.提取条件的影响因素及控制：研究提取温度、时间、料液比等因素对白芍总苷提取率的影响，并采取相应措施进行控制，以保证提取效果。
四、白芍总苷提取工艺实例分析本节以某实验为例，介绍白芍总苷提取工艺的优化过程。
1.实验流程简介：实验采用超声波辅助提取法，以不同浓度的甲醇为提取剂，研究提取温度、时间、料液比等因素对白芍总苷提取率的影响。
2.实验结果与分析：实验结果表明，在一定条件下，白芍总苷的提取率最高，达到了预期目标。
3.提取工艺验证与优化：根据实验结果，对优化后的提取工艺进行验证，确保其在产业化生产中的应用价值。
五、白芍总苷提取工艺在产业应用中的前景白芍总苷提取工艺的研究与优化，对于推动我国药企发展具有重要的意义。
芍药内酯苷研究进展
芍药内酯苷研究进展摘要】芍药内酯苷为常用中药白芍的有效成分之一，是一种单萜苷类化合物。
近年来，对芍药内酯苷的研究逐渐增多，发现其相比于白芍中有效成分含量最高的芍药苷，在补血、抗抑郁等方面更有效果。
为了进一步开发其药用价值，通过查阅文献，并结合作者所在单位对白芍总苷胶囊的多年研究积累，对其开发现状予以综述。
【关键词】芍药内酯苷；补血；抗抑郁；研究进展【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）28-0006-03The research progress of paeonia lactiflora lactone glycosidesYang Hailing, Yu Wei, Zhou Haibing. Ningbo Lihua Pharmaceutical co., LTD., Zhejiang Province, Ningbo 315174, China【Abstract】Peony lactone glycosides as the commonly used one of the effective ingredients of traditional Chinese medicine radix paeoniae alba, it is a kind of monoterpene glycoside compounds. In recent years, the study of paeonia lactiflora lactone glycosides, found its effective composition the highest levels of paeoniflorin in radix paeoniae alba, in blood, the more effective antidepressant, etc. In order to further develop its medicinal value, through the literature, and combined with the author place unit of radix paeoniae alba total glycosides capsules research accumulated for many years, in this paper, the present situation of the development were reviewed.【Key words】Peony lactone glycosides; Blood; Antidepressant; The research progress芍药内酯苷是中药白芍中含量位居第二的活性成分，也是白芍与赤芍区分的特征性指标成分[1]。
白芍中芍药苷的提取工艺
中图分类号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． ２
文献标识 码 ： Ｂ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ４ Ｊ ０ ２ — ０ ０ ５ ９ — ０ ２
ｒ
Ａ ／ 白芍为毛莨科植物芍药 Ｐ ａ ｅ ｏ ｎ ｉ ａ ｌ ａ ｃ ｔ ｉ ｌ ｆ ｏ ｒ ａ Ｐ ａ ｌ １ ． 的干燥根ｌ ｌ ｌ 。 蕊 丽 ～ ｒ ： 其主要成分芍 药苷是蒎烷单 萜苷类化合物 ， 具 有平肝止痛 、 养 血调经 、 敛阴止汗 、 抗 菌和抗 血小板凝集等功效Ｉ ２ ］ ， 用 于治疗头 痛眩晕 、 胁痛 、 腹痛、 四肢挛痛 、 血 虚萎黄 、 月经 不调 、 自汗 、 盗 汗。现代药理实验表 明 ， 它具有双 向的免疫调 节作用 ， 可使异 常的免疫功能恢复正 常为深 入研 究其药用价值 ，提 高其提取 ０ ． ０ ２ ５ ５ ． ０ ７ ． ５ １ ａ ０ １ ２ ． ５ １ ５ ０ ． １ ７ ． ５ ｒ ｄ ｎ Ｔ艺的科学性 和合理性 ， 有文献报道用不 同浓 度的乙醇 、 正丁 醇和 甲醇 对 白芍药材 中的芍药 苷进行提取 ， 也有文献 报道 对 照 品色 谱 图 用 超声提取法提取 白芍药材 中的芍药 苷 ，还有文献报道 用水 提 取白芍药 材中的芍药苷Ｉ ９ １ 。本实验经过对上述文献的认真研 究对 比推敲 ， 并结合 Ｔ厂实际生产需要 ， 采 用渗漉法用不 同浓 度 的乙醇作溶剂 ， 以 白芍中芍药苷的含量为指标 ， 采用正 交试 仰Ｊ 丽 咄厩 验优选其最佳提取 Ｔ艺 ， 为生产提供科学依据 。 １仪 器 与试 药 浸 渍装置（ 烧杯 ５ ０ ０ ｍ １ ） 、 渗漉提 取装置 （ 中药 多功能渗 漉 器、 提取液 收集器 ） 、 浓缩装 置（ 中药浓 缩机 １ ７ ０ Ｂ， 湖北立能 ） ； 日本 岛津 Ｌ Ｃ — Ｉ Ｏ Ａ Ｔ Ｖ Ｐ高效液相色谱仪 ， Ｓ Ｐ Ｄ 一 １ ０ Ａ Ｖ Ｐ检测器 ， ∞ ２ ５ ∞ ７ ５ １ ∞ １ ２ ５ １ ５ ０ １ ５ Ｃ Ｄ Ｍ一 １ ０ Ａ Ｖ Ｐ色谱 工作 站。白芍药材（ 产地安徽 ， 含量 １ ． ６ ％， 符 合药典 规定 ） ； 芍药 苷对照 品（ 批号 １ １ ０ ７ ３ ６ — ２ ０ ０ ６ ３ ０ ， 来 自中国 供试 品色谱 图 药 品生 物制品检定所 ） ； 乙腈 （ 色谱纯 ） ； 磷酸（ ０ ． １ ％） ； 无水 乙醇 （ 分析 纯 ） 。 ２方 法 与结 果 分别称取干燥 白芍药材 ２ ０ ０ ｇ ， 在平行操作 条件 下 ， 按下述 因 素水平 表和 正交 试验表 进行 浸渍 、渗 漉 、浓 缩并 定 容至 ２ ． ５方法 ： 按照 ２项 下的实验过程 ， 以乙醇 为溶 剂 ， 按 ｋ（ ３ ４ ） 正 ５ ０ ０ ｍｌ ， 备用。 提取 液适 当浓 缩 ， 定容至 ５ ０ ０ ｍ ｌ 量瓶 中 ， ２ ． １ 正交试验 ： 以影 响白芍中芍药苷提取物 收率 的浸 渍时间（ 因 交 表进行渗 漉提取 ， 备 用。芍药苷按 “ ２ ． ４ ” 项下测定 。实验数据见表 ２ 。 素 Ａ） 、 溶剂 浓度 （ 因素 Ｂ ） 、 溶剂 体积 （ 因素 Ｃ ） 为考察 因素 ， 以 摇匀 ， 将正交试验结果（ 表２ ） 进行方差分析 ， 结果 见表 ３ 。 芍药苷的含量为指标 ， 依次进行试验 ， 因素水平见表 １ 。
白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究
佳。结论： 用 ＡＢ－ ８ 型大孔树脂来分离、富集白芍中芍药总苷工艺可行。
关键词 白芍 芍药苷 提取与分离 ＡＢ－ ８ 大孔树脂 上样 洗脱
中图分类号 Ｒ ２８４．２
文献标识码 Ａ
文章编号 １６７２－ ３９７Ｘ（ ２００６） １２－ ００５５－ ０４
白芍为毛茛科植物芍药 Ｐａｅｏｎｉａ Ｌａｃｔｌｆｌｏｒａ Ｐａｌｌ． 的 干 燥 根 ， 具 有 养 血 敛 阴 、平 抑 肝 阳 之 功效。白芍的主要有效成分为芍 药 苷 、白 芍 苷 、氧 化 芍 药 苷 和 苯
Ｋ３
３．１９
３．２９
３．２２
３．２３
ＳＳｉ
０．３９１４ ０．０５８０７ ０．０１４４７ ０．００４８６７
５６ ２００６ 年第 ２７ 卷第 １２ 期
治法方药
取 Ｄ１０１ 型、ＨＰＤ１００ 型及 ＡＢ－ ８ 型树脂各适量， 以 ９５％乙醇浸泡 ２４ｈ， 蒸 馏 水 洗 净 乙 醇 ， 用 ２ 倍 树 脂体积的 ５％ ＨＣｌ 溶液以 ４～６ 倍 体积／ｈ 的流速通过树脂柱， 并浸 泡 ２～４ｈ， 而后用蒸馏水洗至出水 中 性 ， 再 用 ２ 倍 树 脂 体 积 的 ２％ ＮａＯＨ 溶 液 按 照 ５％ ＨＣｌ 溶 液 处 理法洗至出水中性。 ２．３．１．２ 大 孔 吸 附 树 脂 种 类 的 筛 选 取上述预处理的 ３ 种树脂各适 量（ 相当于 ５ｇ 干树脂） ， 置具塞烧瓶 中， 各加含生药量 ０．５０ｇ／ｍｌ 的 上 样液 ２０ｍｌ， 置 ２５℃恒温摇床 １２ｈ， 取样测定， 以芍药苷为指标， 计算 各树脂对指标性成分的比吸附量
病例 ４．眭某， 男， ４８ 岁。２００４ 年 ２ 月 １２ 日初诊。 患者右上腹疼痛反复发作半年， 发作 １ｄ。半年前 因胆囊结石行胆囊切除术， 术后仍有反复的右上腹 疼痛， 时作时止， 止时如常， 食油腻荤腥易作。今腹痛 阵发性加剧， 大便 ３ｄ 未行。血常规： ＷＢＣ ８．３×１０９／Ｌ， Ｎ ０．８５， Ｌ ０．１５； Ｂ 超、胃镜等检查未见异常。考虑为 术后肠粘连。观其舌红苔黄厚腻， 脉弦滑。此属湿热 燥屎内结， 治以清化湿热， 通腑化瘀止痛。处方： 醋柴胡 １０ｇ， 黄芩 １０ｇ， 枳实 １０ｇ， 厚朴 １０ｇ， 白芍 １０ｇ， 法半夏 １０ｇ， 制香附 １０ｇ， 广郁金 １０ｇ， 川芎 １０ｇ， 生大黄 ６ｇ， 生甘草 ３ｇ。常法煎服。 服药 ２ 剂即大便通畅， 腹痛缓解。本方服用 ７ 剂 后去大黄加桃仁、红花各 １０ｇ， 共服 ２１ 剂。随访半年 未发。 作者简介： 马朝群（ １９６４－ ） ， 男， 副主任医师， 在 读博士研究生， 主要从事普外科疾病的诊治工作。
愈伤组织培养生产芍药双苷
通过芍药组织培养生产芍药苷和芍药内酯苷胡升摘要：为了便于对芍药两个主要生物活性成分芍药苷（PF）和芍药内酯苷（AF）制备，对芍药愈伤组织进行了研究。
用一种改进的木本植物培养基，添加0.5mg·L?1 6-苄氨基腺嘌呤，1mg·L?1萘乙酸、0.1mg·L?1 TDZ和30 g·L?1蔗糖，愈伤组织从4种外植体诱导：叶，茎，叶柄和根。
不同外植体之间形成愈伤组织的效力不同，叶表现出最高的能力（100%）。
另一方面，根源性愈伤组织（R-愈伤）产生的PF和AF的总量最高，31.8 mg·g?1干物质，这高于在该位置的栽培芍药中根的相应水平。
此外，所需的时间只有40天，显著短于芍药约4-5年培养时间。
PF和AF较短的生产时间，较高积累水平表明，芍药的愈伤组织培养是在今后生产PF和AF的一个有前途有力工具。
关键词：芍药内酯苷；芍药苷；愈伤组织；植物细胞培养；芍药1 前言植物是一个广泛的次生代谢产物的重要来源，如医药，化妆品和有价值的化合物，通过植物的田间栽培获得化学物质需要很长一段时间。
尽管合成化学的进展，一个包括药物在内的次级代谢产物仍然从植物中提取。
赤芍（RPA），即芍药（Paeonia lactiflora Pall）的根，是中国传统医学中最知名的草药之一。
它在治疗类风湿性关节炎，系统性红斑狼疮，肝炎，痛经和发热超过1200多年。
赤芍的水/乙醇提取物，被称为白芍总苷（TGP），自1998年以来被国家食品药品监督管理局批准为用来治疗类风湿性关节炎。
在TGP中最丰富的活性成分确定为芍药苷（PF）和芍药内酯苷（AF），据报道具有许多生物学特性，包括解热，抗过敏，抗氧化，抗炎和抗焦虑活动。
近年来，对PF和AF的需求越来越多。
然而，生产PF 和AF是缺乏效率的，这就阻止了其广泛的应用。
芍药是一种多年生草本植物，通常需要四至五年在根部积累到一个中等水平的PF和AF（低于根干质量的3%）。
天然药物的2000吨白芍中原料药白芍总苷的提取车间工艺设计
天然药物的2000吨白芍中原料药白芍总苷的提取车间工艺设计摘要：一、引言二、白芍原料药的概述三、提取车间工艺设计1.工艺流程设计2.设备选型与布局3.环保措施四、总结与展望正文：一、引言天然药物在我国传统医学中具有重要地位，其中白芍是一种常见的中药材。
为了充分利用白芍的药用价值，本文针对提取车间工艺设计进行探讨，以实现高效、环保的白芍总苷提取。
二、白芍原料药的概述白芍，学名Paeonia lactiflora，为毛茛科芍药属植物。
具有养阴、润燥、止痛、调和气血等药用功能。
白芍总苷为其主要活性成分，具有抗炎、镇痛、抗肿瘤等药理作用。
三、提取车间工艺设计1.工艺流程设计（1）原料预处理：包括原料的挑选、清洗、晾干等步骤。
（2）提取：采用水提醇沉法，将白芍与水、醇混合加热，使总苷充分溶解，再通过沉降、离心等方法分离杂质。
（3）浓缩：将提取液进行减压浓缩，得到浓度较高的白芍总苷溶液。
（4）干燥：采用喷雾干燥法，将溶液中的水分去除，得到白芍总苷粉末。
（5）粉碎与筛分：将干燥后的白芍总苷进行粉碎与筛分，以满足生产要求。
2.设备选型与布局（1）原料预处理设备：挑选台、清洗机、干燥箱等。
（2）提取设备：混合罐、加热器、离心机等。
（3）浓缩设备：减压浓缩罐、加热器等。
（4）干燥设备：喷雾干燥器、热风循环烘箱等。
（5）粉碎与筛分设备：粉碎机、筛分机等。
3.环保措施（1）废水的处理：采用生物处理方法，对提取、浓缩过程中产生的废水进行处理，达到排放标准。
（2）废气的处理：采用活性炭吸附、光催化氧化等方法，对干燥、粉碎过程中产生的废气进行处理，减少对环境的影响。
四、总结与展望本文针对天然药物白芍的提取车间工艺设计进行了探讨，通过合理的设计与布局，可以实现高效、环保的白芍总苷提取。
白芍中白芍苷提取和纯化工艺的研究
子或其底物L2精氨酸等激活后可产生大量NO[8,9],温肾Ⅰ号提高了模型大鼠的NO含量,可能与其激活MC吞噬功能有关。
本实验表明慢性肾衰肾阳虚证大鼠应用温肾Ⅰ号治疗后,其24h尿蛋白、BUN、Cr、均显著改善,而病理切片也显示,预防组其肾小管内结晶较少,改善了肾脏的病理损害,因此我们认为温肾Ⅰ号可能有减少2.82二羟基腺嘌呤结晶沉积于肾小管中的作用,从而减少腺嘌呤对肾小管、肾小球的损害。
同时调整了下丘脑-垂体-肾上腺皮质、性腺功能的紊乱,并且对雄激素分泌产生一定的调节作用;通过调整大鼠的非特异性免疫功能而改善其腹腔巨噬细胞功能,增强了机体的抵抗力,从而达到预防的效果。
参考文献1 赵 红,董尚朴.慢性肾功能衰竭的中医治疗.河南中医,2002;24(10):795～62 傅晓晴.腺嘌呤制作肾阳虚型慢性肾功能衰竭大鼠模型的电镜病理学研究.福建中医学院学报,2002;12(3):413 王起恩,樊晶光,吴卫东等.温石棉与吸烟对肺泡巨噬细胞产生一氧化氮的影响.中华劳动卫生职业病杂志,1997;15(1):4～6 4 周 蓓等.化浊解毒汤对慢性肾功能衰竭大鼠的实验.2002;19(4):281～35 陈 奇.中药药理研究方法学,北京:人民卫生出版社,1993.10386 晓 阳,刘宝瑛等.复方中草药制剂对雄性大鼠血清睾酮水平的影响.中国实验临床免疫学杂志,1999;11(6):114～87 金小红,王小京等.慢性肾功能不全患者血中内皮素和一氧化氮检测的临床意义.肾脏病与透析肾移植杂志,1996;10(5)358 Plum J,Tabatabaei MM,Lordnejad MR et al.Nitric oxide produc2 tion in peritoneal macrophages from peritoneal dialysis patients with bacterial peritonitis.Perit Dial Int,1999;19(Suppl2):378～839 auermeister K,Burger M,Almanasreh N et al.Distinct regulation of IL28and MCP21by L PS and interferon2gammatreated human peri2 toneal macrophages.Nephrol Dial T rarsplant,1998;13(6):1412～9(收稿日期:2003211228)白芍中白芍苷提取和纯化工艺的研究3杨士友 孙 备 黄世福 吕 凌 田 军(安徽省药物研究所,合肥 230022)摘要 目的 对白芍的提取工艺进行了正交试验研究,并以芍药苷的提取率为指标,筛选出最佳的工艺条件。
芍药内酯苷、芍药苷的制备方法[发明专利]
![芍药内酯苷、芍药苷的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/b65035839b6648d7c0c74662.png)
专利名称：芍药内酯苷、芍药苷的制备方法专利类型：发明专利
发明人：李伟,张建军,王景霞
申请号：CN201110184287.4
申请日：20110704
公开号：CN102304159A
公开日：
20120104
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种芍药内酯苷和/或芍药苷的制备方法，其特征在于该方法为：白芍总苷提取物用氧化铝精制：取白芍总苷提取物加水溶解，氧化铝精制；氧化铝精制液用活性炭精制；活性炭精制物用硅胶精制：将活性炭精制物加8～20倍量洗脱剂溶解，通过硅胶柱，以洗脱剂洗脱，收集流份，薄层检视，分别收集含芍药苷、芍药苷和芍药内酯苷、芍药内酯苷的流份，回收全部溶剂，再以适量水溶解提取物，过滤，滤液干燥，分别得芍药苷、芍药苷和芍药内酯苷混合物、芍药内酯苷。
所述芍药苷和芍药内酯苷混合物按上述方法，重复精制，得芍药苷、芍药内酯苷。
本发明制成的产品，芍药苷含量≥95％，芍药内酯苷含量≥92％，符合1类新药原料药标准。
申请人：李伟,张建军
地址：100029 北京市朝阳区北三环东路11号北京中医药大学药系楼301
国籍：CN
代理机构：北京太兆天元知识产权代理有限责任公司
代理人：刘伟
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有限公司；其余试剂为分析纯。 ２ 方法与结果 ２．１ 上柱样品液的制备
取白芍药材 ２ｋｇ，加 ７０％乙醇回流提取，溶剂体积 为 １２Ｌ，提取 ２ 次，每次 １ｈ，过滤后，合并提取液，滤液 减压回收至无醇味后，减压浓缩至相对密度为 １．２０ （４０ ℃热测） 的稠膏，放冷，备用。 ２．２ 芍药内酯苷和芍药苷含量测定方法 ２．２．１ 色谱条件
表 ３ 洗脱剂的选择
乙醇浓度 （ ％）
芍药内酯苷 芍药苷含量
含量（ ％）
（％）
总含量 （ ％）
转移率 （ ％）
１０
１５ ．９６
１５ ．９８
３１ ．９４
５３ ．９８
２０
２１ ．６９
２２ ．７２
４４ ．４１
６９ ．７２
２５
２６ ．８６
２６ ．６９
５３ ．５５
９５ ．３８
３０
２３ ．０１
２４ ．７７
４７ ．７８
中剩余芍药内酯苷和芍药苷含量，计算每种树脂的吸 脂性能均最优。 ＡＢ －８ 型大孔吸附树脂是现代生产中
附量和吸附率。 再将吸附白芍提取物达饱和的上述 ４ 应用较多的树脂之一，工业化技术比较成熟，因此，综
种树脂，以蒸馏水冲洗，然后将树脂装入具塞三角烧瓶 合考虑，采用 ＡＢ －８ 型大孔吸附树脂用于白芍中芍药
从表 ４ 可以看出，三次验证试验结果均较稳定，芍 药内酯苷及芍药苷含量均超过精制部位的 ５０％，且转 移率也都在 ９０％以上，工艺稳定，重现性好，且操作简 单，在生产中完全可以利用 ＡＢ －８ 型大孔吸附树脂对 白芍中芍药内酯苷及芍药苷进行精制。
表 ４ 验证试验结果
树脂使用 次数（ 次）
芍药内酯苷 芍药苷含量
含量（ ％）
（％）
总含量 （％）
转移率 （ ％）
１
２６ ．２６
２７．２１
５３ ．４７
９２ ．６７
２
２６ ．８５
２５．４５
５２ ．３０
９３ ．１５
３
２８ ．９６
２５．１２
５４ ．０８
９１ ．３８
３ 讨论 采用大孔吸附树脂法纯化白芍中的芍药苷成分或
内酯 苷 类 成 分 已 有 一 些 研 究［３ －４］ 。 也 有 学 者 采 用 Ｄ１０１ 型大孔吸附树脂对桂枝茯苓胶囊中白芍、牡丹皮 共有成分进行研究［５］ 。 但采用大孔吸附树脂法使芍 药内酯苷和芍药苷两种单体成分含量之和达到 ５０％， 尚未见报道，本研究可为进一步新药研发和工业化生 产提供基础。 此外，在树脂型号筛选中，也曾比较了与 ＡＢ －８ 性能相近的 Ｄ１０１ 型树脂，该树脂对两种成分 的同时保 留 能力 与 ＡＢ －８ 型 号 有 一 定 差 距， 同 时， ＡＢ －８ 型大孔吸附树脂也是现代生产中较常用的树脂 型号之一，相 关 研 究 较 多， 工 业 化 生 产 技 术 也 相 对 成 熟，因此确定采用 ＡＢ －８ 型大孔吸附树脂。 参考文献：
９４ ．２７
５０
２２ ．５６
２２ ．５３
４５ ．０９
９６ ．９８
７０
１４ ．７６
１９ ．０２
３３ ．７８
９８ ．４３
２．７ 洗脱曲线的考察 取预处理后的 ＡＢ －８ 型大孔吸附树脂 １００ｍＬ，装
柱，按 ２．６ 和 ２．７ 确定的吸附和洗脱条件，取白芍提取 液进行样品 上 柱、 吸 附 和 洗 脱 操 作， 每 个 树 脂 柱 体 积 （ＢＶ）收集 １ 份，分段收集乙醇洗脱液，收集 １０ 份。 分 别取 １ －１０ＢＶ 洗脱液，采用 ＨＰＬＣ 法测定洗脱液中芍 药内酯苷及芍药苷的峰面积。 结果见图 ３ ～４。 从结 果可知，８ 倍柱体积时芍药内酯苷及芍药苷峰面积均 已较低，且再下一柱体积也相差不多，可判定树脂柱上 吸附的芍药内酯苷及芍药苷成分已经洗脱完全，故洗 脱剂用量确定为 ７ 倍量柱体积。
大 连 化 物 所 Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８ 色 谱 柱 （ ３．９ｍｍ × ２５０ｍｍ，５μｍ）； Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８ 保护柱； 流动相： ０．１％磷 酸水溶液 －乙腈（１６∶８４ ）；流速：１．０ｍＬ ／ｍｉｎ；检测波 长：２３２ｎｍ；柱温 ４０℃。 ２．２．２ 标准曲线绘制
分别 取 芍 药 内 酯 苷 和 芍 药 苷 对 照 品 １３．０、 １２畅０ｍｇ，精密称定，置 ２５ｍＬ 容量瓶中，加 ５０％甲醇溶 解、定容至刻度。 按色谱条件测定，采用自动进样器分 别进样 ３、６、９、１２、１５μＬ，记录各峰峰面积。 以色谱峰 面积 Ｙ 与 质 量 Ｘ 绘 制 标 准 曲 线， 回 归 方 程 为： Ｙ ＝ １畅１７５ ×１０６ ｘ －１．３２５ ×１０５ 、Ｙ ＝１．２４３ ×１０６ ｘ －３．４７２ × １０５ （相关系数分别为 ｒ ＝０．９９９ ９ 和 ｒ ＝０．９９９ ９。 ２．２．３ 供试品溶液制备
·７２·
中 医 药 学 报 ２０１４ 年 ４ 月第 ４２ 卷第 ２ 期
Ａｃｔａ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ
Ｖｏｌ畅４２，Ｎｏ畅２，Ａｐｒ．２０１４
采用静态吸附法。 按大孔树脂处理方法分别将 ４
在筛选的 ４ 种树脂中，以 ＡＢ －８ 型树脂的对于白
摘 要：目的：研究白芍中芍药内酯苷和芍药苷的制备方法。 方法：采用 ＨＰＬＣ 法，以芍药内酯苷和芍药 苷的含量和转移率为指标，考察不同型号大孔树脂对白芍药材醇提物吸附性能及洗脱参数。 结果：以 ＡＢ －８ 型大孔吸附树脂的纯化效果最佳，２ 种成分加和大于 ５０％。 结论：ＡＢ －８ 大孔树脂可用于白芍中 芍药内酯苷和芍药苷的分离富集。 关键词：白芍；芍药内酯苷；芍药苷；大孔吸附树脂 中图分类号：Ｒ２８４．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２ －２３９２（２０１４）０２ －００７１ －０３
芍药苷初始量 （ ｍｇ）
芍药内酯苷剩 余量（ ｍｇ）
芍药苷剩余量 （ ｍｇ）
树脂量 （ ｇ）
芍药内酯苷吸 附率（ ｍｇ ／ｇ）
芍药内酯苷吸 附率（ ｍｇ ／ｇ）
ＡＢ －８
６５ ．３８８
７３ ．４４３
１９．２３８
２５ ．０４９
５
９ ．２３０
９ ．６７９
ＮＫＡ －９
６５ ．３８８
７３ ．４４３
４２．３８４
白芍为毛莨科芍药（ Ｐａｅｏｎｉａ ｌａｃｔｉｆｌｏｒａ Ｐａｌｌ．） 的去 皮干燥根， 性微苦， 味苦酸，具有养血柔肝， 缓中止 痛， 敛阴收汗的功能，为桂枝茯苓方药的主要组成药 物［１］ 。 白芍主要有效成分为芍药苷、芍药内酯苷等单 萜类化合物［２］ 。 本研究采用大孔吸附树脂法，以芍药 内酯苷和芍药苷双指标考察白芍的大孔吸附树脂纯化 工艺。 １ 仪器与试药 １．１ 仪器
梅特勒 ＸＳ１０５ＤＵ 分析天平（梅特勒利多上海有限 公司，瑞士）；安捷伦 １２００ 高效液相色谱仪（ 安捷伦有 限公司，美国）；ＨＹ －２Ａ 快速振荡混匀器（金坛市荣华 仪器制造有限公司，中国）；Ｈ６６ＭＣ 超声清洗机（ 无锡 超声电子，中国）；ＫＤＣ －４０ 高速离心机（ 科大创新股 份有限公司中佳分公司，中国） 。 １．２ 试药
２０１４ 年 ４ 月第 ４２ 卷第 ２ 期 中 医 药 学 报
Ｖｏｌ畅４２，Ｎｏ畅２，Ａｐｒ．２０１４
Ａｃｔａ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ
·７１·
白芍中芍药内酯苷和芍药苷制备工艺研究
吴修红，马艳春，何录文，孙畅，杨恩龙，孙晖倡
（黑龙江中医药大学，黑龙江 哈尔滨 １５００４０）
收稿日期：２０１３ －１１ －２６ 修回日期：２０１４ －０２ －１５ 基金项目：黑龙江省教育厅“ 骨干教师支持计划” （１２５１Ｇ０５７） 作者简介：吴修红（１９７８ －） ，女，博士，博士后，副教授，主要从事中药及
复方药效物质基础研究。 倡通讯作者：孙晖（１９６３ －） ，女，博士，教授，博士研究生导师，主要从事
种大孔吸附树脂预处理，每种取 ５ｇ 分别放入具塞三角 芍中的芍药内酯苷及芍药苷 ２ 种成分的吸附率最高；
烧瓶中，加入白芍提取液 １００ｍＬ，盖塞，置摇床上，每隔 且该树脂对两种成分的解吸率也 ９０％以上，无论吸附
２ｈ 晃动 １０ｍｉｎ，放置 １２ｈ，充分吸附后，滤过，测定滤液 率还是解吸率，在筛选的树脂中，ＡＢ －８ 型大孔吸附树
图 ３ 芍药内酯苷洗脱曲线
图 ４ 芍药苷洗脱曲线
２．８ 验证试验 取预先处理好的 ＡＢ －８ 型大孔吸附树脂 １００ｍＬ，
装柱，加入白芍提取液 ２０ｍＬ （ 比重为 １．２０，４０℃热 测），平行操作 ３ 份，先用蒸馏水（４ＢＶ） 洗至流出液无 色后，再用 ２５％ 乙醇溶液，按确定的洗脱条件进行洗 脱，收集洗脱液，减压回收至无醇味厚，减压干燥成干 膏，称定干膏重量，并采用 ＨＰＬＣ 法测定干膏中芍药内 酯苷和芍药苷含量。 结果见表 ４。
图 １ 芍药内酯苷泄漏曲线
图 ２ 芍药苷泄漏曲线
从绘制的泄漏曲线可知，在上样体积达 ２５ｍＬ 时， ２ 种成分的峰面积突然增大，表明此时树脂已经达到 最大吸附量，２ 种成分均开始泄漏。 因此，白芍提取物 最大上样量确定为白芍提取液体积与树脂重量比为 ２０∶１００，即 １∶５。 ２．６ 乙醇洗脱浓度的考察
４３ ．６１９
５
４ ．６０１
５ ．９６５
Ｄ３０１
６５ ．３８８
７３ ．４４３
３９．３６４
３８ ．９７６
５
５ ．２０５
６ ．８９３
Ｄ１０１
６５ ．３８８
７３ ．４４３
２８．８６７
３５ ．８０２
５７ ．３０４源自７ ．５２８表 ２ 树脂解吸率测定结果
树脂型号
芍药内酯苷吸 附量（ ｍｇ）
芍药苷吸附量 （ ｍｇ）
ＡＢ －８ 型 （ 批 号 ２００７１０１５ ）、 ＮＫＡ －９ 型 （ 批 号 ２００７０２１２ ）、ＮＫＡ －２ 型 （ 批 号 ２００７１２１５ ）、 Ｄ３５２０ 型 （批号 ２００７０３１６ ） 大孔吸附 树 脂： 南 开 大 学 化 工 厂； Ｄ１０１ 型大孔吸附树脂（ 天津制胶厂）；芍药苷对照品： 中国生物制品检定所（１１０７３６ －２００８３２ ），供含量测定 用；芍药内酯苷对照品：上海中药现代化研究中心（ 供 含量测定用，纯度大于 ９８％）；白芍提取物：实验室自 制；乙腈：美国迪马公司，色谱级；纯净水，杭州娃哈哈