五味子木脂素提取分离研究进展

一些基于色谱原理的分离纯化方法 （如硅胶柱层析分离经 制备色谱纯化、高速逆流色谱、胶束系统等）已经开始应用于五 味子木脂素的分离和纯化，多种组分已经成功分离。例如宋华湘 ［１２］ 对五味子甲醇提取物进行硅胶柱层析分离经制备色谱纯化， 得到五味子素、去氧五味子素和五味子乙素，产率分别为 ０．３５％， ０．１３％和 ０．４５％，回收率为 ７２．９％，６５．１％和 ７６．７％，纯度分别达到
茶条槭（Ａｃｅｒ ｇｉｎｎｌｄ Ｍａｘｉｍ） 是 槭 树 科的落叶灌木或小乔木，耐寒性强。其叶 型优美，秋季叶色鲜红，具有很高的观赏
同配比浓度，定期、适时的对茶条槭进行 喷施，以控制窜条及过分生长现象，探索 减少人力、简化管理、提高其观赏性的化
年生苗，修剪高度约 ３０ｃｍ 设为 Ｃ１；茶条槭 二年生苗，修剪高度约 ４０ｃｍ 设为 Ｃ２。实验 时间：２００５ 年和 ２００６ 年的 ５￣９ 月。
关键词： 矮化激素； 茶条槭； 矮化； 观赏性
Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｔｕｎｔ ｈｏｒ ｍｏｎｅ ｏｎ ｏｒ ｎａｍｅｎｔａｌ ｃｈａｒ ａｃｔｅｒ ｉｓｔｉｃｓ ａｎｄ ｇｒ ｏｗｔｈ ｃｈａｒ ａｃｔｅｒ ｉｓｔｉｃｓ ｏｆ Ａｃｅｒ ｇｉｎａｌａ
ＹＡＮＧ Ｙｉ－ ｈｕａ， ＬＩＡＮＧ Ｍｉｎｇ， ＳＵＮ Ｂｏ （Ｎａｔｕｒｅ ａｎｄ Ｅｃｏｌｏｇｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ａｃａｄｅｍｙ，Ｈａｒｂｉｎ １５００４０，Ｃｈｉｎａ）
中图分类号： Ｓ３５９
· ９１ · 文献标识码： Ｂ
植物矮化激素对茶条槭生长及观赏性作用的研究
， ， 杨轶华 梁 鸣 孙 波 （黑龙江省科学院自然与生态研究所，黑龙江 哈尔滨 １５００４０）
摘要： 利用不同植物矮化激素对茶条槭进行喷施试验。结果表明， 不同激素对茶条槭的生长效果及观赏性有明显的作用； 对茶条槭矮 化效果最佳的是 １０ｍｌ／ Ｌ 的国光矮壮素和浓度为 ２ｇ／ Ｌ 的国光多效唑。
价值。茶条槭生长较旺盛，年生长量约 控技术，为今后的植物绿化效果改善及园
实验试剂为 ８０％国光比久粉剂、花木
３０￣５０ｃｍ，特别是雨季过后，植物造型常被 林树木管理方法奠定基础。
矮状素粉剂、１５％国光多效唑粉剂和国光
破坏，需要经常修剪以保持其造型的观赏 １。
超临界 ＣＯ２ 萃取是一种新的提取分离技术，与传统的提取方 法相比具有无需溶剂、对环境无污染、提取效率高、省时、有效成 分不被破坏、产品质量稳定、选择性好、无环境污染等优点，特别 适合用来提取对热敏感、易氧化分解的成分。因此该技术在天然 产物提取等方面得到较多的应用。
张怡［６］利用超临界 ＣＯ２ 萃取技术以提取的五味子醇甲总量为 评价指标，对萃取温度、萃取压力和分离温度进行正交设计，得出 最佳萃取工艺为：压力 ２５ＭＰａ，萃取温度 ５０℃，分离压力 ７ ＭＰａ， 分离温度 ６０℃，萃取 ２．５ｈ，ＣＯ２ 流量 １５ ｋｇ／ｈ。孙昌波等［７］对华中 五味子进行了超临界 ＣＯ２ 萃取研究，结果最佳工艺为：萃取压力 ３０ ＭＰａ，萃取温度 ５０℃，萃取时间 ４０ｍｉｎ，流量 ３０￣３５Ｌ／Ｈ。聂江力 采用正交实验法确定五味子木脂素提取的最佳工艺条件为萃取 压力 ３０Ｍｐａ，萃取温度为 ５０℃，萃取时间为 １２０ｍｉｎ［８］。 ２．４ 法多索溶剂提取
五味子（Ｓｃｈｉｓａｎｄｒａ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ （Ｔａｒｃｚ．）Ｂａｌｌ．）又称北五味 子，在国内外一直被用作滋补强壮药和收敛镇咳药。五味子与人 参相似，具有“适应原样”作用，能增强机体对非特异性刺激的 防御能力［１］，是我国 ６７ 种大宗药材之一。五味子还大量用于食 品、食品加工、添加剂、化妆品等领域。
· ９０ · 文章编号：１００３－ ７８５３（２００８） ０１－ ００９０－ ０１
国土与自然资源研究 ＴＥＲＲＩＴＯＲＹ ＆ ＮＡＴＵＲＡＬ ＲＥＳＯＵＲＣＥＳ ＳＴＵＤＹ
中图分类号： Ｑ９４６．９１
２００８ Ｎｏ．１ 文 献 标 识 码：Ｂ
五味子木脂素提取分离研究进展
魏殿文 ， 庄泽帅 １
２ （１．黑龙江省科学院自然与生态研究所，黑龙江 哈尔滨 １５００４０；２．哈尔滨市生牛奶监督检验所）
ＷＥＩ Ｄｉａｎ－ ｗｅｎ ｅｔ ａｌ （Ｎａｔｕｒｅ ａｎｄ Ｅｃｏｌｏｇｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ａｃａｄｅｍｙ，Ｈａｒｂｉｎ １５００４０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｔｈｅ ｎｏｒｍａｌ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｏｆ ａｂｓｔｒａｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｓｏｌｖｅｎｔ ａｎｄ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｏｆ ａｂｓｔｒａｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｏｆ ｌｉｇｎａｎｓ ｆｒｏｍ Ｓｃｈｉｓａｎｄｒａ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ （Ｔｕｒｃｚ．） Ｂａｉｌｌ． ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ，ａｎｄ ａｌｓｏ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｔｈｅ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｏｆ ｓｅｐｅａｒａｔｉｏｎ，ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ Ｌａｒｇｅ－ ｓｃａｌｅ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｏｆ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｏｆ ａｂｓｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｅｐｅａｒａｔｉｏｎ ａｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： Ｓｃｈｉｓａｎｄｒａ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ （Ｔｕｒｃｚ．）； ｌｉｇｎａｎｓ； ａｂｓｔｒａｃｔｉｏｎ； ｓｅｐｅａｒａｔｉｏｎ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
１．１ 材料
１．２ 方法：
本试验利用不同植物矮化激素的不
２００４ 年播种 ２００５ 年移栽茶条槭 一
试验共分 １６ 组，每组株数 ９ 株；每隔
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物［９，１０］。刘本等［９］使用一个最大取样量为 １００ｇ 的手握式法多索提 到克级水平，可应用于少量纯品制备，无法应用于规模化生产。
取器，分别使用法多索 Ａ（１，１，１，２－ 四氟乙烷），法多索 Ｂ（法多索 参考文献：
Ａ 加丙烷），法多索 Ｄ（法多索 Ａ 加乙醚）作溶剂对五味子甲素进 行提取。精密称取约 ０．６ ｇ 五味子粉末，放入带滤器的法多索提 取器中，加 １０ ｍｌ 法多索溶剂（Ａ，Ｂ 或 Ｄ），在室温下振摇 ３０ ｍｉｎ， 然后倒置该提取器，并与一个密闭的玻璃瓶相连，小心打开压力 阀，让含有五味子甲素的法多索溶液进入这个玻璃瓶。该瓶中的 法多索溶剂可在室温下用一个循环装置完全回收， 而将提取物 留在该瓶中。每个样品重复提取 ３ 次。提取物用甲醇溶解，并转 移入一个 ２５ ｍｌ 量瓶中，用甲醇稀释至刻度。分析前该溶液再稀 释 ２５ 倍。采用高压液相色谱仪，对提取物分析，分析结果是法多 索 Ａ，Ｂ 或 Ｄ 经过 ３ 次 １．５ ｈ 的提取， 可提取该条件下约 ９６％的 量，这 ３ 种溶剂系统的提取曲线相似。法多索溶剂使用后可全部 回收，对环境无污染，设备便宜，提取过程能耗低，对五味子甲素 的提取率高达 ０．４５％（质量分数），与甲醇调节的超临界 ＣＯ２ 提取 率 ０．４８％（质量分数）接近［１１］。刘本等［９］得出结论法多索溶剂技术 可望用于较大规模提取五味子甲素等木脂素类成分。 ３ 分离纯化和含量测定
浸提常用水、丙酮、乙醇、氯仿、石油醚、正己烷等作溶剂，浸 提是传统的提取方法，该方法操作简单，实验条件要求不高，但 提取耗时、耗能，溶剂浪费、有毒、易残留，而且存在提取液浓缩 或提取率低（例，水提法仅提取了种子中 １／６￣１／５ 的总木脂素） 等问题［２］。
回流提取和索氏提取是目前天然产物提取中应用较多的提 取方法，但提取温度高，时间长，提取过程中常发生水解、醇解、 目标组分分解破坏，难以稳定产品的质量［３］。 ２ 提取分离新技术 ２．１ 超声波提取
２．２ 微波萃取 微波萃取是一种从原料中萃取目标组分的现代分离方法，将
微波辐射与溶剂萃取结合起来，具有萃取时间短、能耗低、溶剂用 量少、提取成本低、产率高等特点，是一种有发展潜力的新工艺。
黄惠华，梁汉华［４］，利用 ９６１ 型微波反应器分别以水和乙醇 作为溶剂对五味子中醇甲的萃取作了深入研究。实验结果表明， 在萃取产率上，乙醇的萃取效果（０．７２％）优于水（产率 ０．４７％）， 但是在萃取选择性方面，水作为萃取剂优于乙醇。以乙醇和水作 为溶剂的最优微波辅助萃取，温度接近溶剂的沸点 （乙醇设为 ７２℃，水设为 ９５℃），微波功率 ３５０ｗ，萃取时间 ５￣８ｍｉｎ，萃取液固 比 １２：１。萃取时间的延长和微波功率的增加都会导致五味子醇 甲的萃取产率下降。黄天辉，沈平孃［５］利用惠而浦 ＶＩＰ２７２ 微波萃 取器以乙醇—水为溶剂对五味子饮片中醇甲和总木脂素进行萃 取研究。试验结果，微波萃取五味子的优化参数为微波功率 ８５０Ｗ，乙醇浓度为 ９０％，液固比 １２： １，加热时间为 ５ ｍｉｎ，粉碎度 ８０ 目；微波萃取法明显优于加热回流提取法，认为微波萃取法是 一种合适五味子有效组分的提取的有效方法。 ２．３ 超临界 ＣＯ２ 萃取
超声波提取作为一种新型提取技术，避免了传统溶液提取 中高温对目标组分的破坏。超声波具有能量和波动的双重性，利 用其强烈震荡和空化作用使有效组分迅速溶解于提取液，具有 提取时间短，提取率高，操作简单等优点，这对中药有效组分提 取具有十分重要的意义。
裴毅等［１］采用正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的 超声波提取工艺采用超声波清洗器为提取容器，用甲醇作为提 取溶剂，以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为考察因 素，得出超声提取工艺的最优条件为以 ８ 倍体积的甲醇超声提 取 ３ 次，每次提取 １０ ｍｉｎ。提取工艺稳定性好且简单易行。
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ：Ａｆｔｅｒ ｓｐｒａｙｉｎｇ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｔｕｎｔ ｈｏｒｍｏｎｅ ｏｎ Ａｃｅｒ ｇｉｎａｌａ，ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｔｕｎｔｉｎｇ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｔｕｎｔ ｈｏｒｍｏｎｅ ｈａｄ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｎ ｉｔｓ ｏｒｎａｍｅｎｔａｌ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ａｎｄ ｇｒｏｗｔｈ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ．Ｂｏｔｈ １０ｍｌ／Ｌ Ｇｕｏｇｕａｎｇ ｃｈｌｏｒｏｃｈｏｌｉｎｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ２ｇ／Ｌ Ｇｕｏｇｕａｎｇ ｍｕｌｔｉｅｆｆｅｃｔ ａｚｏｌｅ ａｒｅ ｎｏｔａｂｌｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｓｔｕｎｔ ｈｏｒｍｏｎｅ；Ａｃｅｒ ｇｉｎａｌａ；ｓｔｕｎｔｉｎｇ；ｏｒｎａｍｅｎｔａｌ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ