纳米氧化镁的表面改性研究

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纳米氧化锌的制备和表面改性

纳米氧化锌的制备和表面改性

1 实验部分
1. 1 主要试剂与仪器
试剂 : ZnSO4 ・7H2 O , NaHCO3 , 硬脂酸 ,异丙醇 , 无水乙醇 ,正己烷 。以上试剂均为分析纯 。 仪器 : 79 - 1 磁力加热搅拌器 ; XD - 2 型 X 射线 衍射 仪 ; KQ3200DB 型 数 控 超 声 波 清 洗 器 ; MAG2 NA550 ( Ⅱ)型傅里叶变换红外光谱仪 ; SNB - 1 数字 式黏度计 。 [3] 1. 2 室温固相法制备纳米氧化锌 以物质的量比为 1 ∶ 1 准确称取 ZnSO4 ・7H2 O 和 NaHCO3 ,置于玛瑙研钵中 , 充分研磨 30 m in。当 研磨约 5 m in 时会出现黏稠现象并有气泡产 生 , 20 m in 后逐渐干爽 。将所得混合物洗涤 、 分离 ,并在 80 ℃ 下真空干燥数小时 , 得前驱物 ZnCO3 。 将前驱
起的吸收峰 。这些微弱的吸收峰表明 能存在着微量的 ZnCO3 。
[7]
, 产物中可
图 2 纳米氧化锌及其前驱物红外光谱图
2. 3 纳米氧化锌表面改性机理探讨和改性条件
优化 图 3 为纳米氧化锌改性前后红外光谱图 ( a 为 改性后 ; b为改性前 ) 。由图 3 可以看出 , 改性前后 纳米氧化锌在 3 300 ~3 600 cm 处均出现 OH 伸 缩振动吸收峰 ,改性后的吸收明显减弱 ; 改性后 , 在 - 1 - 1 2 800 ~3 000 cm 和 1 450 ~1 550 cm 处分别出现 了 CH2 (亚甲基 ) 和 COO 的伸缩振动吸收峰 , 游离 羧基 ( COOH ) 中 的 羰 基 伸 缩 振 动 特 征 吸 收 峰 在 处 并 未 出 现 , 结 合 在 3 300 ~ 3 600 cm 氧化锌羟基和硬脂酸的羟基吸收峰大大 减弱 ,表明硬脂酸的羧基与纳米氧化锌粉体颗粒表 [8] 面的羟基发生了酯化反应 。

复合改性剂对氢氧化镁的表面改性研究

复合改性剂对氢氧化镁的表面改性研究
二醇 6 0 0 0的配料 比为 2 : 2 : l ( 质量 比 ) , 改性 温度 为 6 0℃ , 改性 时 间为 1 0 0 mi n条件 下制备 的
产品性 能优 良, 在石 蜡 中分散 性 良好 , 红外 光谱显 示表 面改性 剂分子 在 氢氧化镁 表 面发 生化 学
吸 附。
( P E G) 6 0 0 0 c o mb i n a t i o n a l s u r f a c t a n t a s mo d i i f e r .Mo d i i f e d e f f e c t s w e r e e v a l u a t e d b y m e a s u r e m e n t
Z HU Xi n b i n g , CAO Ch a n g n i a n , L I Ha n x u e , LI Gu a n g h o n g , T I AN J i a x i n g
( 1 . S c h o o l o f C h e m i c a l E n g i n e e r i n g , Q i n g h a i U n i v e r s i t y , X i n i n g 8 1 0 0 1 6 , C h i n a ; 2 .S c h o o l o f F o r e i g n L a n g u a g e s , T a i y u a n U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y , T a i y u a n 0 3 ( I P _ A , C h i n a )
wa s r e s e r c h e d b y me a ns o f I R. Or t h o g o n li a t y e x p e r i me n t r e s u l t s s h o we d t ha t t h e p r o d uc t s wi t h e x c e l —

沉淀法制备纳米氢氧化镁

沉淀法制备纳米氢氧化镁

沉淀法制备纳米氢氧化镁的工艺探讨摘要:纳米氢氧化镁是片状结晶,具有典型的纳米片层状结构,在340℃分解而生成氧化镁。

不溶于水,溶于酸和铵盐溶液。

该产品具有纯度高、粒径小,可进行原位包覆改性等优异性能,能更均匀地分散于PA、PP、ABS、PVC等橡胶、塑料产品。

以硫酸镁和氨水为原料,在微波辐射的反应条件下,利用直接沉淀法合成纳米氢氧化镁,并分别考察了不同氨水浓度、硫酸镁溶液浓度、反应时间、微波辐射间歇对氢氧化镁颗粒粒径的影响,并通过XRD、TEM对产物的结构和形态进行表征。

关键词:氢氧化镁;直接沉淀法;纳米Abstract:Nano magnesium hydroxide is flaky crystal, with a typical slice layer structure. Magnesium oxide is generated in the decomposition of Nanomagnesium hydroxide at 340 ℃. It is insoluble in water, soluble in acidand ammonium salt solution. The product has excellent properties suchas high purity, small particle size, modified in situ coating. It can bemore evenly dispersed in the PA, PP, ABS, PVC and other rubber andplastic products. With magnesium sulfate and ammonia as rawmaterials in the microwave radiation conditions, nano magnesiumhydroxide is generated using direct precipitation method. Nanomagnesium hydroxide particle diameter size is investigated in differentconcentration of ammonia, concentration of magnesium sulfate,reaction time, microwave radiation frequency. The structure andmorphology of the as-prepared samples were examined using XRD andTEM.Keyword:Magnesium hydroxide; direct precipitation; Nano1引言1.1纳米氢氧化镁的物化性质纳米氢氧化镁是指通过特殊方法和工艺制备的粒径介于1~100nm的新型氢氧化镁。

碱式氯化镁纳米棒的制备和表征

碱式氯化镁纳米棒的制备和表征

纳米棒。通过 X射线衍射 ( R 、 X D) 扫描 电子显微镜 ( E 和选 区电子衍射 ( A D) S M) S E 对产 物进行 了分析与表征 , 考
察 了氯化镁溶液的初始浓度 、 氧化镁与氯化镁的物质 的量 比、 反应 温度 、 陈化 时间 、 陈化 温度和 溶剂等物 质的量参
数 对 产 品 形 貌 的 影 响 , 到 的 最 佳 工 艺条 件 为 : 得 氯化 镁 溶 液 的 初 始 浓 度 为 4m lL, 化 镁 与 氯 化 镁 的物 质 的 量 比 o / 氧
度 在 3~ lL范围 内 , 可 以得到 碱式 氯化镁 纳 4mo / 都
米 棒 。当氯 化镁 溶 液 初 始 浓 度 为 3 m LL时 , 的 o/ 棒
直 径较粗 , 为 40n 棒 的长度 也较 长 ; 约 0 m, 当氯化 镁
溶 液初 始浓度 为 4m lL时 , 到 的棒直径 约 为 2 0 o / 得 0
2. : 1 5 .
Ke y wor s: a i g e i d b sc ma n sum h o d ;n n rds ;p e a ai n ;m o h l g c lr e i a oo rp rt o p r oo y
碱式氯化镁是一种具有低导热性和高阻燃性的 纤维 状 晶体 。因其 良好 的机 械 、 学 和 弹性 性 能 而 声 广泛 应用 于聚合 物阻 燃 、 张填 料及 防火涂 料 中 ; 纸 它
化 镁溶 液 的初始浓 度 、 氧化 镁 与 氯 化镁 的物 质 的量 比、 反应 温度 、 陈化 时 间 、 陈化 温 度 及溶 剂 等 制 备工 艺参 数对 产 品形貌 的影 响 。
40M (OH)C1・4氯 镁1 z 1Ca: 1 验 。 制 出 的 H2 Mgo(OH)8 1 。 实 部 H g 备、三 形 5 式 0、 ‘ 2 化 分 2 3 皑 H

氧化镁气凝胶的制备工艺及应用现状

氧化镁气凝胶的制备工艺及应用现状

氧化镁气凝胶的制备工艺及应用现状摘要:随着高新技术的发展,SiO2气凝胶的研究拓展到Al2O3、ZrO2等氧化物气凝胶,但其耐高温性不足,抑制气凝胶在高温催化、高温热防护等领域应用。

氧化镁气凝胶因其耐高温、无毒、抗菌、催化和吸附等优异性能,但国内研究学者对其研究关注过少。

为深入研究MgO气凝胶制备工艺及应用进展,综述了MgO气凝胶的三种制备工艺镁醇盐法、环氧化合物法、复合改性法的现状,分析了制备工艺的机理、工艺参数对气凝胶的性能等影响,阐述了MgO气凝胶的应用进展,为后期新工艺的开发提供指导,有力推动MgO气凝胶基础研究向工业化应用的转变。

关键字:氧化镁;气凝胶;制备工艺;应用中图分类号: TB34 文献标志码:A氧化镁是环境友好型的弱碱,具有轻质、无毒无味、耐热耐腐蚀、吸附能力较高和缓冲性能较强等独特功能,广泛应用于环境保护[1-2]、催化吸附剂[3-4]等领域。

气凝胶具有高孔隙率、低声阻抗、低热导率、强吸附性等特性。

氧化镁气凝胶兼具MgO和气凝胶的独特性,同时具有耐高温、无毒、抗菌、催化、阻燃等优点。

目前,通过溶胶-凝胶、超临界干燥制备出高比表面积、耐高温的多孔氧化镁气凝胶,扩展其应用领域,成为近几年研究的热点。

与SiO2[5]、Al2O3[6]气凝胶合成方法相类似,MgO气凝胶可选有机镁盐和无机盐为前驱体,因促凝胶凝剂不同,反应机理和影响因素有所差异。

本文重点介绍了MgO气凝胶的制备方法、反应机理、原料种类、用量凝胶促进剂等对气凝胶的比表面积、凝胶时间的影响和改性方法,着重总结镁醇盐法、环氧化合物法的优缺点,从二元到三元复合改性进展,以望对氧化镁气凝胶的工业化应用研究有所裨益。

1镁醇盐法1.1反应机理镁醇盐法制备出具有纯度高、比表面积大、粒径分散均匀等优点的MgO气凝胶。

以有机镁盐为前驱体,经水解、缩聚反应,得到无序、连续网络骨架结构的醇凝胶,经陈化、超临界干燥等处理,得到MgO气凝胶。

水解反应是在非水溶液通过加水作为催化剂,镁醇盐R-O-Mg-O-R水解形成具有Mg-OH结构的羟基化过程。

氢氧化镁阻燃剂的表面改性及应用研究

氢氧化镁阻燃剂的表面改性及应用研究

氢氧化镁阻燃剂的表面改性及应用研究【摘要】用硅烷和钛酸酯偶联剂分别对氢氧化镁阻燃剂进行表面改性并将其加入聚丙烯中制备阻燃复合材料,研究不同表面活性剂改性的氢氧化镁阻燃剂的效果,并测试所制备的阻燃复合材料阻燃性能和力学性能。

结果表明,硅烷偶联剂表面改性后的氢氧化镁能更好改善复合材料的力学性能,显著提高聚丙烯的阻燃性能。

【关键词】氢氧化镁;阻燃剂;表面改性0 引言氢氧化镁(MH)是近年来研发的一种新型无公害阻燃剂,具有分解温度高、热稳定性好、价格便宜等优点,被广泛应用于聚合物阻燃[1-2]。

但其阻燃效率较低,且作为极性无机物,与高聚物相容性较差,在聚合物基材中分散不均[3-4],会破坏材料的力学性能。

通过对MH 的表面处理,改善其在聚合物中的分散性,提高复合材料的力学性能和阻燃性能。

本实验分别选用KH-550和NDE-31为改性剂,对氢氧化物阻燃剂粉体进行表面改性,并将改性后的MH阻燃剂加入聚丙烯(PP)中制备阻燃复合材料,研究其改性效果。

1 实验部分1.1 实验药品、仪器1.1.1 药品氢氧化镁阻燃剂由广州延瑞化工有限公司提供;无水乙醇,分析纯,购自嘉兴国药集团化学试剂有限公司;硅烷偶联剂KH-550、酞酸酯偶联剂NDE-31来自嘉兴精博化学品公司;聚丙烯(PP)购自嘉兴龙源物质有限公司;去离子水,自制。

1.1.2 仪器循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ,郑州长城科工贸有限公司;分析天平,梅特勒一托利多仪器有限公司;平底加热磁力搅拌器ZNCL-BS,河南爱博特科技有限公司;高速剪切乳化机,无锡诺亚机械有限公司;恒温水浴锅DK-S24,上海精宏实验设备有限公司;高速混合机,JYHG-100W,深圳市嘉源科创塑料机械有限公司;注塑成型机,FTN-90B,浙江申达机器制造有限公司;双螺杆挤出造粒机,SHJ-20,南京格兰特橡塑公司;变频电机万能试验机,JH-20KN,上海简支仪器设备有限公司;氧指数测定仪,HC-2,南京市江宁区分析仪器厂。

氢氧化镁阻燃剂表面改性技术研究进展

氢氧化镁阻燃剂表面改性技术研究进展

氢氧化镁阻燃剂表面改性技术研究进展作者:赵丽盖广清王立艳毕菲肖珊珊来源:《当代化工》2015年第09期摘要:氢氧化镁具有阻燃、抑烟、填充的三大功能,是一种新型的绿色环保无机阻燃剂,具有广泛的用途。

介绍了氢氧化镁阻燃剂的特点、阻燃机理,重点阐述了氢氧化镁表面改性技术的现状,展望了氢氧化镁阻燃剂表面改性的研究方向。

关键词:氢氧化镁;阻燃剂;表面改性中图分类号:TQ 132.2 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2015)09-2242-04Abstract: As new green and environment-friendly inorganic flame retardant, magnesium hydroxide has three functions including inflaming retarding, smoke abatement and filling, so it has been widely applied. In this paper, property characteristics and flame retardant mechanism of magnesium hydroxide flame retardant were introduced.The surface chemical modification methods of magnesium hydroxide were mainly expounded. And the development direction of the surface modification of magnesium hydroxide flame retardant was prospected.Key words: Magnesium hydroxide; Flame retardant; Surface modification高分子材料在生产生活中应用广泛,但易燃、防火性能差,未经阻燃或阻燃不合要求的高分子材料具有较大的安全隐患。

氢氧化镁晶须表面改性及应用研究

氢氧化镁晶须表面改性及应用研究

氢氧化镁晶须表面改性及应用研究
姜玉芝;韩跃新;印万忠
【期刊名称】《金属矿山》
【年(卷),期】2007(000)006
【摘要】为提高氢氧化镁晶须与基体材料的相容性,研究了氢氧化镁晶须的表面改性技术,结果表明:氢氧化镁晶须较适宜的改性条件是以硬脂酸钠为表面改性剂,改性剂用量2%(按晶须粉体干重计),料浆浓度5%,改性时间30 min,改性温度80 ℃,搅拌速度600 r/min.在此条件下,氢氧化镁晶须的活化指数可达到99%,接触角为108.6°.将改性后的氢氧化镁晶须添加到聚丙烯基体中制成复合材料,研究氢氧化镁晶须的增强和阻燃作用,并与水镁石粉体作添加剂进行对比,结果表明:前者氧指数提高4.7%,断裂强度提高64.71%,弯曲模量提高78.6%,断裂伸长率降低315.58个百分点.
【总页数】4页(P41-43,50)
【作者】姜玉芝;韩跃新;印万忠
【作者单位】沈阳理工大学,110168;东北大学;东北大学
【正文语种】中文
【中图分类】TD9
【相关文献】
1.氢氧化镁晶须对LDPE阻燃性能的影响 [J], 于利波;李帅孝;刘丽伟;祝庆龙;刘华
2.表面改性硫酸钙晶须在PP材料中的应用研究 [J], 张凡凡;陈超;于南树;相利学
3.氢氧化镁的表面改性及在聚丙烯中的应用研究 [J], 唐勇;张翔;张帆
4.氢氧化镁阻燃剂的表面改性及应用研究 [J], 王乃军;谢辉;连媛
5.一种氢氧化镁晶须材料表面改性的化学包覆方法 [J],
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纳米氧化镁的表面改性研究王桂萍;徐哲【摘要】The surface of nano magnesium oxide was modified with stearic acid,sodium stearate,sodium dodecyl sulfate,sodium dodecyl benzene sulfonate as modifier,and the modification effects of parameters such as different modifier types,temperature were evaluated by activation index and dispersivity,and the nano magnesium oxide samples were characterised by FTIR before and after modification.The results showed that modification effects of stearic acid and sodium stearate are significant,stearic acid has the best and sodium dodecyl benzene sulfonate has the worst modification effect of all these four.The modified nano magnesium oxide surface changed to hydrophobic from hydrophilic.The optimal operation condition is as follow:at 75℃,re action time50min,dosage of modifier stearic acid 5.2%.The activation index of modified nano magnesium oxide is 95.8%,dispersivity is 89.1%.There are chemical bonds formed between stearic acid and magnesium oxide.%采用硬脂酸、硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠4种物质做为表面改性剂对纳米氧化镁进行表面改性,考察了改性剂种类、温度等参数对纳米氧化镁改性效果的影响.应用活化指数、分散性评价改性效果,应用FTIR对改性前后纳米氧化镁进行了表征.结果表明:硬脂酸、硬脂酸钠对纳米氧化镁改性效果显著,硬脂酸改性效果最好,十二烷基苯磺酸钠改性效果最差.改性后的纳米氧化镁表面由亲水性变为疏水性.改性的最优工艺条件为:温度75℃,改性时间50min,硬酯酸用量5.2%,此条件下制得的改性纳米氧化镁的活化指数95.8%,分散性为89.1%.硬脂酸与纳米氧化镁的表面形成了化学键.【期刊名称】《沈阳理工大学学报》【年(卷),期】2017(036)004【总页数】5页(P49-53)【关键词】纳米氧化镁;表面改性;硬脂酸;活化指数【作者】王桂萍;徐哲【作者单位】沈阳理工大学装备工程学院,沈阳110159;沈阳理工大学装备工程学院,沈阳110159【正文语种】中文【中图分类】O614.22;TB321纳米氧化镁由于其颗粒细微化而具有不同于本体材料的热、光、电、力学和化学等特殊功能,是重要的新材料,在催化、陶瓷、无机抗菌剂、阻燃材料等方面具有重要应用价值,前景非常广阔[1-8]。

但是由于纳米MgO粒子表面能高、凝聚力强,易团聚,且表面具有亲水疏油性,与表面能比较低的基体的亲和性差,在非极性的聚合物中难于均匀分散,二者在相互混合时不能相溶,导致界面出现空隙,存在相分离现象,降低其使用性能。

因此,研究纳米MgO表面改性方法,提高其在有机聚合物中的相容性和均匀分散性是十分有意义的。

目前见报道的对纳米氧化镁的改性方法有制备时用有机大分子做分散剂以增强产物的分散性[9-10],也有使用偶联剂对纳米氧化镁表面进行改性的报道[11-13]。

长链有机酸或阴离子表面活性剂一端的长链烃基与有机高分子链有一定的相容性,另一端的羧基等极性基团可与无机粒子表面发生化学作用或物理吸附,从而有效地覆盖无机粒子表面,达到对纳米无机粒子的表面改性。

杨雪等[14]用Span60对电气石进行表面改性;韩跃新等[15]利用硬脂酸钠对碱式硫酸镁晶须的表面改性;吉丽等[16]利用硬脂酸和油酸对硬硼钙石进行表面改性。

以上研究证明,利用这些有机物对无机粒子的表面改性是有效的。

纳米氧化镁的等电点高达12.0,它的正电性很强,故在广泛的pH值范围内均可吸附阴离子。

本文选用硬脂酸、硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠4种物质为表面改性剂对纳米氧化镁表面改性,并研究改性效果,探索最佳改性工艺。

1.1 实验原料与仪器纳米氧化镁,实验室自制;硬脂酸(CR,天津市致远化学试剂有限公司);硬脂酸钠(AR,天津市致远化学试剂有限公司);十二烷基磺酸钠(CR,天津市凯信化学工业有限公司);十二烷基苯磺酸钠(AR,天津市河东区红岩试剂厂);无水乙醇(99.7%,天津市光复科技发展有限公司);二甲苯(CR,天津市博迪化工有限公司)。

DHG-9030A烘箱(无锡博奥试验设备有限公司);SHB-Ⅲ真空泵(郑州长城科工贸有限公司);79-HW1恒温磁力搅拌器(江苏省金坛市荣华仪器有限司);红外光谱仪ANALECT DS-20(北京普析通用仪器有限公司)。

1.2 实验方法1.2.1 表面改性方法对纳米无机粒子的表面化学改性是利用有机物分子中的官能团与无机粉体表面作用,改性剂分子通过化学键的作用力或物理吸附紧密包覆在粉体表面,使粉体表面有机化而达到表面改性的目的。

在一定温度条件下,选择硬脂酸、硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠4种物质分别对纳米MgO进行改性。

将一定量的纳米氧化镁分散在蒸馏水中,不断搅拌并加热到一定温度,按照改性剂占4.8%的比例将一定量的改性剂加入无水乙醇中,加热使表面改性剂溶解,在搅拌下缓慢滴加到纳米氧化镁水分散液中,一定时间后关闭搅拌器,对改性的纳米氧化镁进行冷却,抽滤,在100℃下干燥,得到改性纳米氧化镁。

1.2.2 活化指数的测量活化指数指在实验条件下,一定量的粉体样品在水中漂浮的量的质量分数。

活化指数可以反映粉体表面改性的程度。

活化指数值在0~1之间,对于无机粉体材料,此值越大,表明有机化改性的效果越好。

测量方法:称取0.5000g改性后的纳米氧化镁粉体加入50mL蒸馏水中,用玻璃棒搅拌5min,并静止2h以上,然后将沉淀于杯底的物料过滤,烘干,称量,活化指数的计算公式如下:活化指数=×100%1.2.3 分散性的测量量取5mL水和5mL二甲苯在试管中组成“水-二甲苯”体系,将0.5000g改性后的氧化镁粉体加入“水-二甲苯”体系中,经震荡后静止2h,未改性氧化镁会沉积在水相底部,小心倒掉上部的油相,抽滤并烘干沉积在水相中的氧化镁,并称量,由此计算出分散在二甲苯中的氧化镁质量。

因为氧化镁经表面改性后,表面由亲水性转变为亲油性,能够稳定分散于有机相中,故可用分散在二甲苯中的氧化镁质量占总质量的百分数来表征氧化镁的分散性。

2.1 活化指数评价改性效果活化指数是表征改性效果的重要指标。

未改性的纳米氧化镁表面是强极性的,与水分子具有强结合力,在水中自然沉降;利用有机改性剂对纳米氧化镁改性,改性剂的极性基团可以与氧化镁的表面发生化学作用或物理吸附而在纳米氧化镁表面形成一层包覆层,包覆层中有机物的亲油基非极性长链朝外,改性后的纳米氧化镁表面呈非极性,具有较强疏水性,在水面上会漂浮不沉降。

在不同温度下,使用硬脂酸、硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠4种物质做为表面改性剂制备的改性样品的活化指数测量结果见表1。

由表1可见,改性剂种类和温度对活化指数都有影响。

硬脂酸用作改性剂制得的改性纳米氧化镁的活化指数最高,在实验条件下可以达到88%。

硬脂酸改性效果最好,硬脂酸钠次之,十二烷基磺酸钠再次之,十二烷基苯磺酸钠改性效果最差。

这是因为硬脂酸的酸性导致它更易与纳米氧化镁表面结合。

硬脂酸及其钠盐的有机链更长,对纳米氧化镁表面的修饰作用更好。

另一方面,羧基基团比磺酸基团和苯磺酸基团体积小,更易与纳米氧化镁结合,改性效果更好。

从温度来看,随温度升高,活化指数呈现出先增高、再减小的趋势,这是因为改性剂在达到最佳改性温度时,它们在氧化镁表面的吸附效果最佳,表面的有机化程度最好;当温度继续上升,会使吸附在氧化镁表面的改性剂解吸,改性的效果降低,导致活化指数下降。

2.2 分散稳定性评价改性效果按1.2.3中的方法,测量在等体积的水-二甲苯体系中,二甲苯中纳米氧化镁悬浮的量,以此表征改性纳米氧化镁的分散性。

未改性的纳米氧化镁只能分散于水中而不能分散于有机相二甲苯中。

改性纳米氧化镁表面呈疏水亲油性,使其更易于与有机溶剂结合而悬浮于其中。

在有机相中的含量越高,表明改性效果越好。

在不同温度下,制备的改性纳米氧化镁样品的分散性的测量结果见表2。

由表2可以看出,表面改性剂和温度对改性纳米氧化镁的分散性都有影响。

同一温度下,硬脂酸改性的纳米氧化镁在二甲苯中悬浮的最多,在70℃时达87.5%,改性效果最好;硬脂酸钠改性的效果次之;十二烷基苯磺酸钠的改性效果最差。

同一种改性剂制得的改性纳米氧化镁,随温度的升高悬浮量先增大再减小,70℃左右在有机相中分散稳定性最好。

这一结果与活化指数的评价结果一致。

2.3 改性工艺条件优化在单因素研究的基础上,以硬脂酸为表面改性剂,选取温度、改性剂用量、改性时间三因素为考察因素,每种因素选择四个水平,选用L16(45)正交实验表进行正交实验。

每组实验使用2.000g纳米氧化镁进行改性,考察指标为活化指数和分散稳定性,因素水平表见表3。

经正交试验得出结论:对于活化指数,实验范围内最优水平组合为温度75℃,改性时间为50min,改性剂用量0.1100g;对于分散稳定性,最优水平组合为75℃,改性时间为50min,改性剂用量0.0800g;综合分析正交实验结果得出用硬脂酸对纳米氧化镁进行表面改性的最佳工艺条件:温度75℃,改性时间50min,改性剂用量5.2%,在此条件下制得的样品的活化指数达到95.8%,分散稳定性达到89.1%。

2.4 改性前后纳米氧化镁的FTIR未改性纳米氧化镁、硬脂酸、纳米氧化镁和硬脂酸的机械混合物及在最佳工艺条件下制备的改性纳米氧化镁的红外光谱图如图1所示。

由图1可以看出,硬脂酸改性纳米氧化镁的谱图与纳米氧化镁的谱图和硬脂酸与纳米氧化镁的机械混合物的谱图有显著的区别。

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