金属基础知识,钢中碳含量的7种测定方法
重量法测碳硫和气体容量法测碳
重量法测碳硫和气体容量法测碳金属五大元素分析仪作为一种实验室常规仪器，对固液气三种形态的元素都可进行检测，对多种元素进行联测分析，例如有机的固体、高挥发性和敏感性物质中的碳、氢、氮、硫等元素的含量进行定量分析测定，在现代社会中发挥着不可替代的作用。
我国化学元素分析仪器产业从无到有、从小到大，但整体综合技术水平仅达到发达国家20世纪80年代中期水平，在全球市场中只占有较小的市场份额。
目前我国约73%的化学分析仪器需要进口，在一些高档精密仪器领域比例更高，部分高端产品甚至完全依赖于进口，可以说落后的化学分析仪器成为制约我国经济快速发展的瓶颈。
测定钢铁中的碳量和硫量，首先是将试样在高温炉中（如电阻炉、高频炉、电弧炉等）通氧燃烧，生成并逸出CO2和SO2气体，用此法实现碳和硫与金属元素及其化合物的分离，然后测定CO2和SO2的含量，再换算出钢铁中碳和硫的含量。
下面介绍下重量法测碳硫和气体容量法测碳。
重量法测碳硫：重量法测碳的原理是将试样通氧燃烧，使其中的碳氧化成CO2。
混合气体经除硫后，常用碱石棉吸收CO2，由增量求出碳含量。
硫的重量法测定，多用湿法。
试样用酸分解氧化，转变为硫酸盐，然后在盐酸介质中加入BaCl2，生成BaSO4，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧、称量，最后计算得出硫的含量。
重量法的缺点是分析速度慢，优点是具有较高的准确度，基于此，重量法至今被国内外作为标准方法推荐。
气体容量法测碳：经典的等压气体容量法测定碳（可测定绝对值）已在国内外作为标准方法推荐。
试样置于管式炉中，加热通氧燃烧，将碳氧化成CO2，除去SO2后将混合气体收集于量气管中，并测量其体积。
然后用KOH溶液吸收CO2，再测量剩余气体的体积。
吸收前后气体体积之差即为CO2的体积，由此计算碳的含量，此法测量范围0.05%-4.0%。
此法测量准确，但速度慢，手工操作，烦琐费时。
为了改善上述问题，我国分析工提出了“差压”气体容量法定碳，研究了差压定碳的理论，建立了差压定碳的方程，研制了差压定碳的仪器，制定了差压定碳的工艺，能在60s内完成碳量分析，准确度高，全面提升了气体容量法碳的测定。
碳含量的测定1
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非合金钢 ! 碳含量的测定 ! 燃烧气体容量法
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7! 范围 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中碳的含量 " !! 本方法用燃烧气体容量法测定碳素钢 ! 本方法适用于碳素钢 ! 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中质量分数为 ’ F ’ )G !* F ’G 的碳含量的测定 " 8! 原理
试料置于管式燃烧炉中加热并通氧燃烧 # 生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中 # 然 后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化 碳 # 吸 收 前 后 体 积 之 差 即 为 二 氧 化 碳 的 体 积# 计算出碳的质量分 数" 9! 试剂及材料
( ( 试料的质量 # ) #( J ( ( 温度 $ 气压校正系数 " 可根据封闭液类型查表确定 % 见\ 表# & ) R* * O F &(, &表 # &$ * /( ( ( 标尺读数 % 碳的质量分数 & 换算成二氧化碳体积 % 的系数 # 通常为 * 1( = $& ’" >! 允许差 允许差见表 &"
中国实验室国家认可委员会 ! 发布
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碳含量测定
碳含量测定碳含量是指确定了一定质量的样品中所包含的碳元素的百分比。
测定碳含量的方法有很多种，其中比较常见的方法有燃烧法、蒸馏法、氧化法和元素分析法等。
1. 燃烧法燃烧法是常用的测定固体物质中碳含量的方法之一。
它的原理是将样品进行高温氧化烧失，得到的气体中CO2的重量与样品的重量比值即为样品的碳含量。
实验步骤：（1）准备称量烧杯，将其加热到30-40℃。
（2）将样品加入烧杯中，再称取一定量的CuO加入烧杯中。
（3）将烧杯放置在燃烧管的底部，同时放入铂金催化器。
（4）打开燃烧管，使用氧气将样品完全燃烧。
（5）将燃烧后产生的CO2收集在氢氧化钠溶液中，得到CO2的重量。
（6）根据CO2的重量与样品的重量比值计算样品的碳含量。
2. 蒸馏法蒸馏法是用于测定有机物中碳含量的方法之一。
它的基本原理是将样品加热至高温，引入氧气进行部分燃烧，然后将产生的废气经过蒸馏、吸收和捕集，最终得到含有可测量的CO2的溶液。
（1）用耐热玻璃试管装样品，加入氧化铜、铜酒石和氢氧化钠等试剂。
（2）加入一定量的氧气，用橡皮塞将试管封紧，使用氢氧化钠溶液进行浸泡。
（3）在高温下加热样品，使其部分燃烧，产生废气。
（4）将产生的废气经过吸收和捕集，最终得到含有可测量的CO2的溶液。
3. 氧化法（1）称取适量的样品，加入一定量的钡碳酸。
（2）将试管通入稀盐酸，使钡碳酸溶解。
（3）使用氧气将钡碳酸的溶液中的碳酸盐部分氧化成CO2气体。
4. 元素分析法元素分析法是一种精确测定样品中含有的各种元素特别是碳、氢和氮元素的方法，其基本原理是将样品在高温下完全燃烧，使样品中的碳、氢、氮等元素转化成CO2、H2O、N2等气体，然后通过气体体积的测量计算元素的含量。
（2）通过测量燃烧产生的CO2、H2O和N2等气体的体积，计算样品中碳、氢、氮等元素的含量。
总之，不同的测定方法在测定过程中可能存在一些误差，需要在实验中进行适当的控制和校正。
同时，在选择测定方法时，需要根据不同的样品特性和实验要求选择合适的方法进行测定。
钢成分测试方法
钢成分测试方法摘要：一、钢成分测试方法概述二、常见钢成分测试方法分类1.化学分析法2.仪器分析法3.物理测试法三、各类测试方法的详细介绍1.化学分析法1.滴定法2.重量法2.仪器分析法1.X射线衍射（XRD）2.光谱分析法3.物理测试法1.硬度测试2.冲击测试3.拉伸测试四、钢成分测试方法的优缺点对比五、选择合适测试方法的原则六、我国钢成分测试方法的发展趋势正文：一、钢成分测试方法概述钢成分测试方法是指一系列用于确定钢材化学成分和物理性能的实验技术。
钢材的成分对其性能和应用有着至关重要的影响，因此，钢成分测试方法在钢材生产、加工和应用中起着至关重要的作用。
二、常见钢成分测试方法分类1.化学分析法化学分析法是传统的钢成分测试方法，主要包括滴定法和重量法。
滴定法主要用于测定钢中元素的含量，如碳、硫、磷等。
重量法则是通过测量钢样在化学反应中的质量变化来确定成分。
2.仪器分析法仪器分析法是近年来发展较快的一类钢成分测试方法，主要包括X射线衍射（XRD）和光谱分析法。
XRD用于分析钢材的相结构和晶格常数，而光谱分析法可以快速、准确地测定钢中的化学成分。
3.物理测试法物理测试法是通过测量钢材的物理性能来推断其成分，主要包括硬度测试、冲击测试和拉伸测试等。
这些方法可以直接反映钢材的力学性能，从而为钢材的成分分析提供依据。
三、各类测试方法的详细介绍1.化学分析法（1）滴定法：通过化学反应，测定钢材中特定元素的含量。
如测定碳含量时，采用红外吸收法或气体分析法；测定硫含量时，采用燃烧法等。
（2）重量法：通过测量钢材在化学反应中的质量变化，确定成分。
如测定碳含量时，采用燃烧法；测定硫含量时，采用硫酸钡沉淀法等。
2.仪器分析法（1）X射线衍射（XRD）：用于分析钢材的相结构和晶格常数。
通过对试样进行X射线衍射，可以获得钢材的晶格信息，从而判断其相组成。
（2）光谱分析法：采用光学光谱仪，对钢材进行快速、准确的分析。
光谱分析法可以同时测定多种元素，具有较高的分析效率。
钢水含碳量的判断方法
钢水含碳量的判断方法转炉炼钢冶炼过程控制方式有：经验控制，静态控制，动态控制和全自动吹炼控制。
目前我国中小型转炉中相当多的企业仍采用经验控制的方式进行炼钢生产，俗称“经验炼钢”，大转炉上不同程度地运用工艺控制模型来指导炼钢生产。
冶炼过程控制方式的选择，除了工厂冶炼设备配置方面的原因之外，主要是与钢厂产品大纲，产品市场定位，客户使用要求等密切相关。
经验控制所谓转炉冶炼过程的经验控制，是指在转炉冶炼过程中，利用操作者的生产经验和炼钢过程进行判断并实施相应的处理，确定冶炼终点，完成一炉钢水的冶炼操作。
经验控制炼钢方式对冶炼终点判断主要是针对钢水含碳量和钢水温度进行的。
钢水含碳量的判断方法有：看火焰，看火花，取钢样，结晶定碳及其它判定方法等；温度的判断方法有：热电偶测温，火焰观察，取样，氧枪冷却水温差，膛炉情况判断等。
钢水含碳量判断的具体内容：1.看火焰转炉开吹后，熔池中不断的被氧化，金属液中的碳含量不断降低。
碳氧化时，产生大量的CO气体，高温的CO气体从炉口排出时，与周围的空气相遇，立即氧化燃烧，形成了火焰。
炉口火焰的颜色，亮度，形状，长度是熔池温度及单位时间内CO排出量的反映，也是熔池中脱碳速度的表征。
在吹炼前期，碳氧化得少，熔池温度较低，所以炉口火焰短。
颜色呈暗红色，吹炼中期碳开始激烈氧化，生成CO量大，火焰白亮，长度增加，也显得有力，火焰白亮，长度增加，也显得有力。
这时对含碳量进行准确的估计是困难的。
当碳含量进一步降低到0．20％左右时，由于脱碳速度明显减慢，CO气体显著减少。
这时火焰要收缩、发软、打晃，看起来有些稀薄，炼钢工要根据自己的体会来掌握拉碳时机。
实际生产中以下因素影响对观察火焰所做出的正确判断：1)温度。
温度高时，碳氧化速度较快，火焰明亮有力。
看起来似乎碳还很高，实际上已经不太高了，要防止拉碳偏低；温度低时，碳氧化速度缓慢，火焰收缩较早。
另外，由于温度低，钢水流动性不够好，熔池成分不易均匀，看上去碳好像不太高了，但实际上还较高，要防止拉碳偏高；2)炉龄。
光电光谱分析法测定钢中的碳
光电光谱分析法测定钢中的碳[摘要]本文论述了如何用光电光谱仪对钢中的碳进行测定，以及光谱分析式样的要求。
[关键词]光谱法碳中图分类号：F72 文献标识码：A 文章编号：1009-914X （2015）07-0290-01为了满足现代炼钢生产的需要，快速、准确的分析钢中碳的含量，现采用光电光谱分析法测定钢中的碳含量。
该方法解决了对钢中碳分析上存在的一些问题，获得了理想的分析结果。
1. 实验部分1.1 实验仪器：本次实验采用日本岛津制造的GVM-514S光电光谱分析仪。
1.1.1 分光仪光栅曲率半径：500mm，分辨率：04nm/mm，碳波长：193.09nm，氩气要求：99.99%1.1.2 光源HSPG-300型，带有五种性能的组合式高速光源，测定钢中的碳用其中的正常火花，C=2.5？f，L=150？H，Ip=350A。
1.1.3 软件职能软件系统具有丰富的分析功能，它独到的功能之一是把一次激发过程分为三个程次（SEQVENCE），在每个程次中可选用一种光源，根据需要对不同元素用不同光源分别激发。
1.2 采样分析分析条件：1.3 制样1.3.1 切割材料：把炉前去除的试料，用切割机切去有缩孔的顶端部位3-4cm，制成5-8cm高度的试样。
1.3.2 试样的冷却切割后的试样温度约为800℃，把它迅速放入冷却槽里横放静置冷却，直到试样的切面中心处冒出几个气泡为止，用这种冷却方法可以避免产生裂纹或炸裂。
1.3.3 磨样把冷却好的试样在粒度为80#的氧化铝砂纸上研磨使其表面纹路整齐，试样温度一般在40℃，磨样时间过长，使样品过热，对碳的分析会有影响，注意不要用手直接接触分析表面，同时对油类的沾污也应避免。
1.4 建立工作曲线以工业纯铁BHG15号（太原钢研所制）GSBA68057-68062-89（大连）为基础，建立工作曲线。
1.4.1 登记分析情报对分析条件、分析通道、显示打印格式、有效数字、化学分析值、工作曲线数据表进行登记。
钢铁材料中化学成分的检测方法
钢铁材料中化学成分的检测方法
首先，光谱分析是一种常见的检测方法，包括原子吸收光谱法（AAS）、原子发射光谱法（AES）、光电子能谱（XPS）等。
这些方法通过测量材料中元素的特征光谱来确定化学成分。
其次，化学分析是另一种常用的方法，包括滴定法、络合滴定法、气相色谱法等。
这些方法通过化学反应来确定材料中各种元素
的含量。
此外，仪器分析也是常用的方法，包括质谱仪、X射线荧光光
谱仪（XRF）等。
这些仪器可以通过不同的原理来检测材料中的化学
成分。
总的来说，钢铁材料中化学成分的检测方法多种多样，选择合
适的方法取决于具体的应用需求和实验条件。
在实际应用中，通常
会结合多种方法进行综合分析，以确保化学成分的准确性和可靠性。
352钢铁分析-五元素分析方法(精)
(四)测定步骤
称取适量试样，置于瓷舟中，加入适量助 熔剂，将瓷舟推至高温处，预热0.5～1.5min， 通氧，控制氧速为1500～2000mL/min，燃烧后 的混合气体导入吸收杯中，使淀粉吸收液蓝色 开始消褪，立即用碘酸钾标准溶液滴定并使液 面保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度 也相应减馒，直至吸收液的色泽与原来的终点 色泽相同，间歇通气后，色泽不变即为终点。
钢铁中锰含量的分析通常采用滴定法和 光度法。 • 滴定法：用硝酸银 ( 酸性条件 ) 定量将锰 氧化成三价，用硫酸亚铁铵标准滴定溶 液滴定。还可以用过硫酸铵将锰氧化成 七价，以亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶 液滴定
• 光度法：将锰氧化成七价后，进行光度 测定。
高碘酸钾氧化光度法（七价锰法）： 1、试样用混酸溶解，锰的化合物转化为二价 Mn2+；
数据处理
工作曲线 系列1 0.6 0.721, 0.536 0.5 0.600 , 0.452 0.4 0.518, 0.393 0.400 , 0.302
0.3
w
0.2
0.1
0 0.000
0.100
0.200
0.300
0.400 A
0.500
0.600
0.700
0.800
混酸的作用
①将试样中Mn全部氧化为Mn(Ⅶ) ②调节酸度 ③磷酸与某些金属离子配合，起掩蔽作用
( M o 2O 7) 5
H 8[ S i ( M o 2O 7) 6] + 4 F e S O 4+ 2 H 2S O 4
H8 Si Mo 2O 5
+ 2 F e 2( S O 4) 3+ 2 H 2O
酸液
显色
硅钼黄
金属材料检测技术基础知识单选题100道及答案解析
B.材料强度
C.工作温度
D.以上都是
答案：D
解析：金属材料的断裂韧性与裂纹尺寸、材料强度、工作温度等都有关系。
41.以下哪种金属材料检测方法可以定量测量缺陷的尺寸（）
A.射线探伤
B.超声波探伤
C.磁粉探伤
D.渗透探伤
答案：B
解析：超声波探伤可以定量测量缺陷的尺寸。
42.金属材料的耐腐蚀性与（）有关。
A.屈服强度
B.韧性
C.抗拉强度
D.硬度
答案：B
解析：冲击试验主要用于测定金属材料的韧性。
12.能检测表面开口缺陷的无损检测方法是（）
A.超声波探伤
B.磁粉探伤
C.射线探伤
D.渗透探伤
答案：D
解析：渗透探伤可以检测表面开口缺陷。
13.拉伸试验中，原始标距的长度通常为（）
A. 5d
B. 10d
C. 50mm
A.超声波探伤
B.磁粉探伤
C.渗透探伤
D.涡流探伤
答案：A
解析：超声波探伤能够检测金属材料内部微小缺陷。
39.布氏硬度试验中，压头直径和试验力的选择依据是（）
A.材料的硬度范围
B.材料的厚度
C.材料的形状
D.以上都是
答案：A
解析：布氏硬度试验中，压头直径和试验力的选择主要依据材料的硬度范围。
40.金属材料的断裂韧性与（）有关。
答案：A
解析：差热分析常用于检测金属材料的相变温度。
23.拉伸试验中，断后伸长率的计算公式是（）
A.（断后标距-原始标距）/原始标距×100%
B.（断后标距-原始标距）/断后标距×100%
C.（原始标距-断后标距）/原始标距×100%
碳含量测定
碳含量测定
碳含量测定是一种用于测定材料中碳元素含量的技术。
碳含量通常是指在材料中所含的总碳量，包括有机和无机碳。
测定碳含量的目的是为了确定材料的物理和化学性质，以及其用途和应用范围。
碳含量测定的方法有许多种，如元素分析法、燃烧法、红外光谱法等。
其中，元素分析法是最常用的方法，它可以准确地测定材料中碳元素的含量。
在元素分析法中，常采用高温燃烧的方法，将样品中的碳元素与氧气反应产生二氧化碳，通过测量产生的二氧化碳量来计算样品中的碳含量。
碳含量测定在材料科学、化学、环境保护等领域都有广泛的应用。
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金属及其复合材料的开发研制与应用，常常要求有效地控制及准确地测定其中的碳硫含量。
金属材料中碳主要以游离碳，固溶碳和化合碳等形式存在，还有气态碳和表面保护的渗碳及涂敷的有机碳等。
目前分析金属中碳含量的方法主要有燃烧法，发射光谱法，气体容量法，非水溶液滴定法，红外吸收法及色谱法等。
由于每种测定方法有一定的适用范围，而且测定结果受很多因素的影响，如碳的存在形式、氧化时碳能否释放完全、空白值等，所以同一种方法在不同的场合准确度有一定差异。
本文整理了目前金属中碳的分析方法、样品处理、所用的仪器及应用领域等内容。
1.红外吸收法
基于红外吸收法发展出的燃烧红外吸收法是属于碳(和硫)定量分析专用方法。
其原理是将试样在氧气流中燃烧，生成CO2，在一定压力下，CO2吸收红外线的能量与其浓度成正比，因此测出CO2气体流经红外吸收器前后的能量变化，则可计算出含碳量。
燃烧-红外吸收法原理
近年来，红外气体分析技术发展很快，各种利用高频感应加热燃烧及红外光谱吸收原理的分析仪器也迅速地出现。
对于高频燃烧红外吸收法测定碳和硫，一般应考虑以下几个因素：试样的干燥性、电磁感性、几何尺寸，试样量，助熔剂的种类、配比、加入次序及加入量，空白值的设置等。
该法优点是定量准确，干扰项较少。
适合对碳含量准确度有较高要求，且生产中有足够时间进行检测的用户。
2.发射光谱法
元素在受到热或电激发时，会由基态跃迁到激发态，而激发态会自发地返回到基态。
在由激发态返回到基态的过程中，会释放每种元素的特征谱线，根据特征谱线的强度可以测定出其含量。
发射光谱仪原理
在冶金行业，由于生产的急迫性，需要在很短的时间内分析出炉水内所有主要元素的含量，而不仅仅是碳含量。
火花直读发射光谱仪由于能够快速得到稳定的结果，所以成为该行业的首选。
但该法对于样品制备有特定要求。
例如，火花光谱法分析铸铁试样时，要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在，不能有游离石墨，否则就会影响分析结果。
有用户利用薄片样品急冷快，白口化好的特点，将样品制成薄片后，用火花光谱分析法测定铸铁中碳的含量。
火花光谱法分析碳素钢线状样品时，须严格加工处理好样品并使用小样品分析夹具将样品“直立”或“平躺”放在火花台上进行分析，以提高分析的精密度。
3.波长色散X射线法
波长色散X-射线分析仪可以对多元素进行快速同时测定。
波长色散X射线荧光光谱仪原理
在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X荧光)。
波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。
如果分光晶体和控测器作同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X 射线的强度，可以据此进行定性分析和定量分析。
该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体系进行多组分同时测定而受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起到了重要作用。
但是，轻元素碳由于特征辐射的波长较长，荧光产额低，在钢铁等重基体材料中，基体对碳的特征辐射的吸收衰减又很大等原因，常给碳的XRF分析造成一定的困难。
另外，在用X射线荧光仪测量钢中的碳时，如果将磨过的样面连续测10次，可发现碳含量值在不断增加。
故该方法的应用面不如前两种广泛。
4.非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。
该法可使原本在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱，经选择适当溶剂，增强其酸碱性后，便可以进行滴定。
CO2在水中溶液生成的碳酸，酸性较弱，通过选择不同的有机试剂可准确滴定。
以下为常用的一种非水滴定方法：
①试样经碳硫分析仪配套的电弧燃烧炉高温燃烧。
②燃烧放出的二氧化碳气体被乙醇-乙醇胺溶液吸收，二氧化碳与乙醇胺反应生成比较稳定的2-羟基乙基胺羧酸。
③使用KOH进行非水溶液滴定。
本方法中使用的试剂有毒，长期接触会影响人体健康，而且难于操作，尤其碳含量高时须预置溶液，稍不注意会跑碳造成结果偏低。
非水溶液滴定法中使用的试剂多属于易燃品，实验中又涉及到高温加热操作，操作人员要有足够的安全意识。
5.色谱法
火焰原子化检测器与气相色谱联用，将样品在氢气中加热，然后使用火焰原子化检测器-气相色谱法检测放出的气体(如CH4和CO)。
有用户使用该法测试高纯铁中微量的碳，含量为4μg/g，分析时间为50min。
该法适用于碳含量极低，且对检测结果要求很高的用户。
6.电化学方法
有用户介绍了利用电位分析法测定了合金中低碳含量：将铁样在感应炉中氧化后，用碳酸钾固体电解质组成的电化学浓差电池分析测定气态产物，从而测定碳的浓度，此法尤其适于非常低浓度碳的测定，可通过改变参比气体组成和样品的氧化速率控制分析的精密度和灵敏度。
该法实际应用较少，大多停留在实验研究阶段。
7.在线分析法
在精炼钢时，常要实时控制真空炉内熔融钢中的碳含量，有冶金行业的学者介绍过利用废气的信息估计碳浓度的实例：利用真空脱碳过程中真空容器中氧气的消耗量、浓度和氧气、氩气的流速估计了熔融钢中碳的含量。
还有用户研制出快速测定熔融钢中痕量碳的方法和相关仪器装置：把载气鼓入熔融钢中，从载气中已被氧化的碳来估计熔融钢中碳的含量。
类似的在线分析方法适用于炼钢生产过程中的质量管理与性能控制。