X射线光电子能谱演示实验

实验报告 X射线光电子能谱演示实验

36

一、实验目的

通过X射线光电子能谱（XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy）的理论、仪器工作原理、测试方法及简单图谱分析方法的学习，了解并掌握该表面分析测试手段的特点及应用。

二、实验内容

1．了解XPS设备基本组成、XPS样品的准备；

2．了解测试参数的设定、样品测试过程；

3．学习图谱分析方法：元素化学状态分析、元素定量分析。

三、实验原理

已知光源MgKα激发光能量E K=1253.6eV，光电子动能E K可由XPS仪器测试得到，仪器逸出功φ为常数，由XPS基本方程E K = hν - E B - φ计算可得到固体中电子的结合能E B。由元素的结合能可确定元素的化学状态。

由元素灵敏度因子法，由元素谱峰的强度I及相对灵敏度因子S，按下式可确定某元素A的相对原子浓度C A（%）。

四、实验步骤

1. 了解实验仪器组成：

2. 样品预处理：（1）溶剂清洗或长时间抽真空除表面污染物；

（2）氩离子刻蚀除表面污物；

（3）擦磨、刮剥和研磨；

（4）真空加热。

3. 样品安装：将头发丝样品用导电胶带黏在样品托上。

4. 校正样品电荷：（1）消除法：用电子中和枪或在导电样品托上制备超薄样品；

（2）矫正法：镀金法、外标法、内标法、二次内标法、混合

法、氩注入法等。

5. 抽真空。

6. 测样。

五、实验结果及讨论

1.

通过头发丝的特征图谱可以得到，该样品含有：C、O、Si三种元素。

表1 发丝样品表面元素XPS测试数据

六、思考题

1．XPS表面分析为什么需要超高真空？

答：XPS涉及到X射线光束与待分析的样品表面的相互作用，测量光电子。若入射束要到达样品并要检测到出射的电子，则其在样品区域中的平均自由程必须大于所涉及到的仪器的物理尺寸，否则散射会引起实验结果的失真。要在物理上实现这一尺度，就意味着需使用真空。根据气体动力学基本理论，对于几十厘米量级尺度的设备，压力需在10-7到10-8 torr高真空范围内(空气中~1 μm)。然而对于表面分析还有更进一步的要求需要满足，即在分析的过程中待检测的表面不应被真空室中的残余气体所污染。

2．XPS表面分析可应用于那些表面性质的分析？

答：表面分析技术的应用涉及半导体、催化、冶金、腐蚀、涂层、粘合、聚合物、注入、掺杂等。

3．请了解XPS仪器的两项重要性能指标灵敏度、分辨率及相互关系。答：灵敏度是指示器的相对于被测量变化的位移率；分辨率是屏幕图像的精密度。二者必须同时得到保证才能得到有效的实验数据。