氧化钇稳定氧化锆的制备及电性能测试
氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征
助剂的添加方法 有好 多种 ， 沉淀 法 【 、８ｌ 共 ８ ０— ］ ｇｌ ｅ法 Ｊ水 热法 ¨ 。共沉 淀 一凝胶 法 、 一 溶液 、 。、 醇 水
体材料 ， 易于产生 氧空穴 ， 可作 为催化 剂 、 催化 剂载 体及助剂¨ 被广泛用 于能 源、 环境 、 材料等领域 。
稳 定剂 的加 入 ， 可使室 温不稳定 的氧 化锆相转 变为稳 态或 亚稳 态 ， 使其 具 有更 优 异 的耐 热、 耐腐 蚀、 陶瓷增 韧等特点 ， 已成 为材 料领 域研 究 的又一 热点。通 常 目前研究 较多 的添加 剂 主要有两类 ： 以 Ｙ ０ 为代表的稀土金属氧 化物 和 以 Ｃ Ｏ为代 表 的 ：３ ａ
性 。０ ４０℃ 煅烧 样 品的 比表 面 积高 达 １０ ２ 。ｇ ２ ．５ｍ ／ 。 、 －
关 键词 ： 钇 ； 氧化 锆 ； 定化 氧化 二 稳 中圈分 类号 ：Ｂ ８ ；Ｑ ２ ．９ Ｔ ３３ Ｔ ４４ ２ 文献 标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ：０８－ ２ ｘ（ｏ １ ０ １０ ｏ １ ２ ｌ ）４—０２ ０ ０ ３— ４
第 ４期
牟 晓磊 ， ： 化钇 稳定 二 氧化锆 的 制备 及 表征 等 氧
・ ３・ ２
氧化 钇 稳 定 二 氧 化锆 的 制备 及 表 征
牟 晓磊 ， 丽杰 ， 志 ， 国新 胡 陈 孙
（ 济南大学 化学化工学院 ， 山东 济南 ２ ０ ２ ） ５ ０ ２
摘要： 以氯氧 化锆 为前躯 体 ， 素 为沉 淀剂 ， 用溶 胶 一凝 胶 法结 合 超临 界 Ｃ ２干燥 进行 了氧化 钇 稳 定 二氧 化锫 的 制备 。 并通 过 尿 采 Ｏ Ｘ Ｄ、Ｇ—Ｄ Ａ、 Ｅ Ｆ Ｒ Ｔ Ｔ Ｂ Ｔ、Ｔ—Ｉ Ｒ等方 式 对所 制 备 的样 品进 行 表 征 。结 果 显 示 ， 过 不 同 温 度煅 烧 的样 品都 呈 现 出 四方 相 氧 化 锆 特 经
探究燃烧法制备钇稳定的氧化锆纳米晶研究
探究燃烧法制备钇稳定的氧化锆纳米晶研究氧化锆纳米粉体具有高的导电率，应用于低温、节能、高效化的固体氧化物燃料电池电解质材料，已成为近年来研究的热点。
然而纯的氧化锆粉体在固体氧化物燃料电池( SOFC) 的工作温度下稳定性较差，其应用受到一定局限。
如在制备二氧化锆时掺杂适量的氧化钇共同煅烧，制备钇稳定的氧化锆纳米晶( YSZ) ，可使氧化锆粉体同时具备特别优异的化学及热稳定性、力学性能并在很宽的氧分压范围内( l.0 ～1. 0 times; 10 - 20Pa) 呈纯的氧离子导电特性等优点，因此YSZ 在SOFC 电解质材料的应用方面具有较高实用价值。
改造YSZ，使之成为适于在中温条件下工作的SOFC 电解质膜材料是当前降低成本，推动SOFC 实用化的最有前途的重要技术方案之一。
纳米粉体目前制备技术主要有气相法、固相法、液相法、甘氨酸- 硝酸盐燃烧法等。
其中甘氨酸- 硝酸盐燃烧法是将含有所需要金属离子的硝酸盐溶液与甘氨酸溶液混合，将混合液加热使其自燃，得到需要的粉末。
该法是自支持燃烧技术，以硝酸盐作氧化物，甘氨酸作燃料。
所制备的粉末分散性好、结晶性好，粒径分布较窄，产物纯度高; 以甘氨酸为前驱体和络合剂，成本低，易操作; 实验周期短，而且反应物在合成过程中处在高度均匀分散态，反应时原子只需经过短程扩散或重排即可进入晶格位点，加之反应速度快，化合物形成温度低，使产物粒径小，分布均匀。
由该法制备纳米粉体成膜性能好，可改善元件性能，故本研究使用燃烧法制备钇稳定的氧化锆纳米晶粉体。
1 材料与方法1. 1 实验药品及仪器实验药品: 八水合氧氯化锆、氧化钇、甘氨酸，均为分析纯，产自成都艾科达化学试剂有限公司; 硝酸，质量分数65% ～68%，白银西区银环化学制剂厂。
实验仪器: 赛多利斯BS - 224S 型电子天平，铂金埃尔默SPECTRUM BXII 型傅立叶变换红外光谱仪，铂金埃尔默pris1 型热重分析仪，荷兰帕纳科Xrsquo;Pert Pro 型全自动X - 射线衍射仪，日本电子JSM -5610LV 型低真空扫描电子显微镜，天津市中环实验电炉SX - GO7123 型1 200 ℃箱式节能电炉，德国徕卡LEICA DM500 型光学显微镜。
纳米钇稳定氧化锆
纳米钇稳定氧化锆纳米钇稳定氧化锆是一种重要的材料，具有广泛的应用前景。
本文将从纳米钇稳定氧化锆的制备方法、结构特点、性能优势和应用领域等方面进行详细介绍。
一、纳米钇稳定氧化锆的制备方法纳米钇稳定氧化锆的制备方法多种多样，常见的有溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、气相沉积法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种常用的制备方法，其基本步骤包括：溶解金属盐、加入稀释剂、加入络合剂、生成胶体、凝胶化、干燥和煅烧等。
纳米钇稳定氧化锆具有特殊的晶体结构和形貌特征。
其晶体结构为立方相，晶格常数较大，约为0.514 nm。
纳米钇稳定氧化锆的形貌特征主要表现为颗粒状、片状、纤维状等。
此外，纳米钇稳定氧化锆还具有较高的比表面积和孔隙结构，有利于提高其催化活性和吸附性能。
三、纳米钇稳定氧化锆的性能优势纳米钇稳定氧化锆具有许多优异的性能，主要包括高催化活性、优良的热稳定性和化学稳定性、良好的机械性能等。
首先，纳米钇稳定氧化锆具有较大的比表面积和丰富的活性位点，能够提供更多的反应活性中心，从而提高催化活性。
其次，纳米钇稳定氧化锆具有较高的热稳定性和化学稳定性，能够在高温和恶劣环境下保持其结构和性能的稳定性。
此外，纳米钇稳定氧化锆还具有优良的机械性能，能够承受较大的压力和应力。
四、纳米钇稳定氧化锆的应用领域纳米钇稳定氧化锆具有广泛的应用前景，在多个领域都有重要的应用价值。
首先，纳米钇稳定氧化锆在催化领域具有重要的应用，可以作为催化剂用于有机合成、汽车尾气净化、环境污染治理等方面。
其次，纳米钇稳定氧化锆在材料领域也有广泛的应用，可以用于制备高温陶瓷、传感器、电池等材料。
此外，纳米钇稳定氧化锆还可以用于生物医学领域，例如用于制备人工骨骼、生物陶瓷等。
纳米钇稳定氧化锆是一种重要的材料，具有制备方法多样、结构特点独特、性能优越和应用领域广泛等特点。
随着纳米技术的不断发展和应用的不断拓展，纳米钇稳定氧化锆在各个领域的应用前景将会更加广阔。
希望本文的介绍能够为读者对纳米钇稳定氧化锆有更深入的了解。
氧化锆陶瓷 钇稳定氧化锆
氧化锆陶瓷钇稳定氧化锆钇稳定氧化锆（Yttria-Stabilized Zirconia，YSZ）是一种重要的氧化锆陶瓷材料。
它由氧化锆（ZrO2）和钇氧化物（Y2O3）按一定比例混合制备而成。
氧化锆陶瓷具有很高的熔点、硬度和化学稳定性，而钇稳定氧化锆则在这些性质的基础上还具有更好的稳定性和导电性能。
钇稳定氧化锆的稳定性来源于钇氧化物的引入。
钇氧化物在氧化锆晶格中形成固溶体，使晶格结构更稳定。
这种稳定性使得钇稳定氧化锆具有较高的抗热震性能和热循环稳定性，能够在高温下长时间使用而不发生晶格破坏。
此外，钇稳定氧化锆还具有优异的化学稳定性，能够耐受强酸、强碱等腐蚀介质的侵蚀。
钇稳定氧化锆的导电性能使其在固体氧化物燃料电池（Solid Oxide Fuel Cell，SOFC）等高温电化学器件中得到广泛应用。
由于其晶格中的钇离子部分取代了氧化锆晶格的氧离子，导致氧离子缺陷的形成。
这种氧离子缺陷会导致氧离子在晶体中的迁移，从而产生离子导电性。
钇稳定氧化锆的高离子导电性使得其成为固体氧化物燃料电池中的电解质材料，能够在高温下将化学能转化为电能。
除了在高温电化学器件中的应用外，钇稳定氧化锆还广泛用于热障涂层、传感器、陶瓷刀具等领域。
其高熔点和热稳定性使其成为热障涂层材料的理想选择，能够在高温环境下提供有效的隔热保护。
在传感器中，钇稳定氧化锆的导电性能能够被用来检测气体成分、温度等参数变化。
此外，钇稳定氧化锆的高硬度和耐磨性使其成为陶瓷刀具的重要原料，能够在切割、磨削等应用中提供优异的切割效果和耐用性。
钇稳定氧化锆的制备方法有多种，常见的包括固相烧结法、溶胶-凝胶法、等离子体喷涂法等。
其中，固相烧结法是最常用的制备方法之一。
这种方法首先将氧化锆和钇氧化物粉体按一定比例混合，然后通过高温烧结使粉体颗粒结合成致密块体。
溶胶-凝胶法则是通过溶胶-凝胶反应制备钇稳定氧化锆。
这种方法可以得到纯度较高、孔隙度较低的材料。
等离子体喷涂法则是将粉体材料通过等离子体喷涂技术喷涂到基底上，形成涂层。
氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征
氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征
氧化钇稳定二氧化锆（Yttria-stabilized zirconia，YSZ）被广泛应用于固体氧化物燃料电池（SOFCs）、氧化物电解池（SOECs）、固态气体传感器等领域，因其高离子和电导率、良好的化学稳定性等特性深受研究者和工程师的青睐。
本文将围绕氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征，阐述主要步骤和方法。
1. 基础物料的制备：常见的氧化钇、氧化锆等基础物料可以通过溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、熔融法等多种方法制备。
其中，溶胶-凝胶法制备的物料颗粒尺寸小、分散性好，在后续的制备过程中表现出很好的性能。
例如，将氧化锆溶胶进入氧化钇水溶液并搅拌混合，形成凝胶状物料，经过干燥和焙烧后，即得到YSZ粉末。
2. 制备YSZ陶瓷：将YSZ粉末和一定量的有机胶水混合，搅拌混合后放在模具中压制，并通过球磨机或振动磨机对材料进行研磨，去除杂质和空气孔隙。
然后通过等离子热喷涂、烧结、热等静压（HIP）等方法进行成型，最终得到YSZ陶瓷。
3. 表征YSZ材料：利用场发射扫描电镜（FE-SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等手段对YSZ材料进行表征，包括形貌结构、晶体结构、晶粒尺寸、杂质含量等。
例如，FE-SEM可以观察材料的表面形貌特征和晶体粒度分布情况；TEM可以观测材料内部的微观结构和晶体缺陷；XRD可以分析晶体结构、相对晶格常数等信息。
总之，氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征是一个相对复杂的过程，需
要掌握多种方法和技巧。
通过不断的优化和改进，可以制备出高质量的YSZ材料，满足不同领域的需求。
氧化锆陶瓷的制备及性能测试实验方案
氧化锆陶瓷的制备及性能测试实验方案1.实验原理氧化锆陶瓷是先进陶瓷的一种，具有硬度大、强度高、耐磨性好的优越特点，已广泛运用于国民经济的多个领域，是陶瓷研究中的热点。
在常压下纯ZrO2共有三种晶态：单斜氧化锆（m-ZrO2）、四方氧化锆（t-ZrO2）和立方氧化锆（c-ZrO2），三种晶型存在于不同的温度范围，并可以相互转化。
为了使氧化锆陶瓷具有更加优良的性能，使晶型在一定温度保持稳定，常常需要添加不同类型的稳定剂。
本次实验添加的稳定剂为氧化钇（Y2O3），含量为3 mol %（5.3 wt %），增加氧化锆陶瓷的韧性。
由于氧化锆陶瓷的烧结温度较高，我们可以添加一定的氧化剂，与ZrO2形成固溶体或添加剂参与颗粒的重排，来降低氧化锆陶瓷的烧结温度，同时在烧结过程有利于颗粒生长的细化，改变陶瓷微观结构，使氧化锆陶瓷具有更好的综合性能。
2.实验药品：氧化锆、氧化钇、氧化锌、氧化钙、氧化镁、氧化铝、聚乙烯醇等。
3.主要实验设备：电子天平、球磨机、干燥箱、干压成型机、高温烧结炉、XRD分析仪、分析天平、洛氏硬度计、材料试验机等。
4.实验内容(1)配料：用电子天平称取粉末氧化锆451.0克（90.2 wt %）、氧化钇26.5克（5.3 wt %）、氧化锌5.0克（1.0 wt %）、氧化钙5.0克（1.0 wt %）、氧化镁5.0克（1.0 wt %）、氧化铝2.5克（0.5 wt %）、聚乙烯醇5.0克（1.0 wt %）。
(2)混合：把原料加入球磨罐，按料：球：水=1:2:0.8的比例往球磨罐中加入磨球1000克、水400克，盖好球磨罐塞子。
(3)球磨：把球磨罐放在球磨机上球磨12h。
(4)干燥：把球磨好的原料放在100°C干燥箱中干燥6h。
(5)过筛造粒：将干燥好的原料过筛并进行造粒。
(6)干压成型：在成型机中于一定压力下压制成坯体，得到多个同种形状的陶瓷坯体。
(7)烧结：把陶瓷坯体放在高温炉中进行常压烧结，在1350°C温度下保温2h,升温速率10°C/min。
陶瓷导论 实验四
实验四：固体氧化物燃料电池用YSZ 电解质的离子电导率测试一、实验目的1、了解燃料电池用氧化钇稳定氧化锆(YSZ ）固体电解质的制备方法。
2、 了解电化学中交流阻抗法测量电导率的方法。
二、实验原理电解质是电池内部的构成条件，沟通电池内电路，它起传导电荷，使带电离子在电场作用下，沿电场方向移动，如阳离子移向电池的阴极，也就是电池的正极区，阴离子移向电池的阳极就是电池的负极区。
电池的损耗一般由欧姆损耗、活化损耗和浓差损耗引起。
其中欧姆损耗主要由电解质引起，因此测量电解质的电导率对于了解电池欧姆损耗以及改进电池性能具有重要意义。
本实验的固体YSZ 电解质样品，是利用传统的陶瓷制备工艺，将YSZ 粉体经过造粒、烘干、压制、烧结等工艺获得，再经涂银、烧银获得电极以备测试。
本实验中固体YSZ 电解质的电导率利用交流阻抗法测量。
交流阻抗法是一种以小振幅的正弦波电位(或电流)为扰动信号, 叠加在外加直流电压上, 并作用于电解池.通过测量系统在较宽频率范围的阻抗谱,获得研究体系相关动力学信息及电极界面结构信息的电化学测量方法.本实验采用交流阻抗技术测量聚合物电解质离子电导率.基本测试电池回路的等效电路示于图1-1。
图1-1 测试电池的等效电路其中 是双电层电容，由电极/电解质界面的相反电荷形成， 是两个平行电极构成的几何电容，它的数值较双电层电容 小。
为电解质的本体电阻，由图 1-1等效电路计算得相应的阻抗值：（1-1）gC b R dC d C gC d C b R 222322222222222)()(b g d d g b g d d g b g d d g b d R C C C C R C C C C j R C C C C R C Z ωωωω++++-++=（1-2）（1-3） 在低频区 , 式（1-2）简化为（1-4）当 时, 则 , 得到 （1-5） 在高频区 , 当 时, 式(1-2) 和 (1-3)简化为（1-6） 消去(1-6)中的 得: （1-7）阻抗图是一个标准的半圆 (高频部分), 外加一条垂直于实轴的直线(低频部分)，直线与实轴的交点，可求出本体电解质的电阻值.通过测定测试电池的电极面积 A 与聚合物电解质膜的厚度d, 即可求得该导电聚合物的电导率。
二氧化锆的制备及其性能检测
摘要本文简要介绍目前二氧化锆的制备方法（共沉淀法、溶胶—凝胶法、喷雾热解法、金属有机物水解法、水热法、反向胶团法等），主要以水热法为例,详细介绍其制备过程及步骤，并检测制得二氧化锆的各项性能（红外、XRD)。
本文采用水热法制备氧化钇稳定氧化锆（YSZ ）纳米粉术，以Zr 4+和Y 3+的氢氧化物为热前驱体，氢氧化钾和碳酸钾作矿化剂，研究水热处理温度、PH 值和矿化剂浓度对水热合成纳米氧化锆晶型结构的影响。
实验的各项性能结果表明:高的反应温度有利于立方氧化锆的生成,矿化剂的加入对合成产物晶化度和晶粒大小有显著的影响，体系pH 值会影响水热前驱体的结构,进而影响水热合成纳米氧化锆的晶型.在Y 2O 3 掺杂量比较大的时候,PH 值的变化对氧化锆晶型的影响不明显，晶型由掺杂量决定。
在本文中还附有二氧化锆制备步骤及其性能检测的各种实验数据，用到的实验仪器，可操作性强，从而为制备粒度和晶型可控的纳米二氧化锆粉末提供实验依据.关键词： 二氧化锆 制备方法 水热法 性能检测Title Preparation and properties of zirconium dioxide detectionAbstractThis paper introduces the preparation methods of the present zirconia（Coprecipitation、Sol - gel method、Spray pyrolysis、Hydrolysis of metal organic、Hydrothermal、Reverse micelles and so on）. Case Study of the main hydrothermal. Details of their preparation process and steps，and detection system was the performance of zirconia （XRD). In this paper, hydrothermal yttria stabilized zirconia nano—powder technique to Zr4+ and Y3+in the hydroxide precursor for the heat，potassium hydroxide and potassium carbonate as a mineralizer of hydrothermal treatment temperature，PH value and mineralizer concentration on the hydrothermal synthesis of nano-zirconia crystal structure。
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１ 实 验 部 分
１ １ Ｙ ｏ。 定 的 Ｚ Ｏ ． 稳 ｒ 电解 质 片的 制作
实验用 纳米 ８ Ｙ钇 稳定 氧化 锆粉 料 ， 用宜 兴三 赛公 司 产 采 泛地 应用前景 。固体 电解质是 Ｓ Ｆ Ｏ Ｃ最核心的部件 ， 电解 质必须 平均粒度 ＜５ ｍ。取适量 ， ０ｎ 装入玛瑙 球磨罐 中（ 以无水 乙醇 具有 高的离子 电导 率 和可 以忽略 的 电子 电导率 ； 在氧 化和 还原 品 ， ， ４ｈ 烘 １０℃下 煅烧 ２ｈ后 加 气 氛中具有 良好 的稳定 性 ； 能够 形成 致密 的薄膜 以及 足够 的机 为介质 ） 在球磨 机上球磨 ２ ， 干。１０
Ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｓ ｏ ｄ ｔａ ｈ ｐｉ ｌｓ ｔｒ ｇ ｔｍｐ ｒｔｒ ａ ０ ℃ ． Ｉ ｈｓｔｍｐ ｒｔｒ ．ｅｅ ｔ ｌｔ ａ ｅｓｃ ｎｅ ｔ ｘｅ ｉ ｎｓ ｈ ｗｅ ｈ ｔ ｅ ｏ ｔ ｔ ｍａ ｉ ｅ ｉ ｅ ｅａｕ ｅｗ ｓ１ ０ ｎ ｎ ３ ｎ ｔｉ ｅ ｅａｕ ｅ ｌｃｒ ｙｅｈ ｄ ｌｓ ｏ ｔｎ ｏ ｏ ｏｏｉ ，ｇａｎｓｚ ｉ ｒ ｕｉｎａ ｄ ｈｇ ｏ ｄ ｃｉｉ ｆｐ ｒ ｓ ｙ ｒｉ ｉｅｄ ｓ ｂ ｔ ｎ ｉｈｃ ｎ ｕ ｔ ｔ ｔ ｔ ｉ ｏ ｖ ｙ，ａ ｄ ａ ０ ℃ ， ｔ ｓｃ ｎ ｕ ｔ ｉ ａ ｅ ｃ ０ ・ｍ ～ ，ｗ ｉｈ ｎ ｔ ０ ８ ｉ’ ｏ ｄ ｃｉ ｔ ｃ ｎ ｒａ ｈ０． ８ Ｓ ｖｙ ｈｃ
（ 州大 学化 学工程 学 院 ，贵 州 贵 阳 ５ ００ ） 贵 ５０３
摘 要 ： 氧化钇稳定氧化锆（ｔ ａ ｓ ｂｉ ｄｚｃｎ ，Ｓ ） 目 ｙＴ —ｔ ｉｚ ｒ ｉ Ｙ Ｚ 是 前使用最多的电解质材料 ， ｔ ｉ ａ ｌｅ ｉｏ ａ 探索了以 Ｙ Ｚ纳米粉体为原料 ， Ｓ 采
用 固相法 制备 Ｙ Ｚ电解 质薄片 。采用 ｘ射线 衍射（ Ｒ 测试 了它 的微结构 ； Ｓ Ｘ Ｄ） 采用交流 四端子法测瓷体 的电导率 。实验表 明 ， 佳烧 最 结温度在 １０ 气孔含量少 、 ３０ｏ Ｃ， 晶粒均匀 ， 电导率高 ，０ ８０ ｏ Ｃ时为 ０ ０ ｍ～， ． ８Ｓ・ 是理想 的高温 电解质材料 。
关键词： 氧化钇稳定氧化锆； 交流四端子法； 电导率 中图 分 类号 ：６６ ０４ 文 献标 识码 ： Ａ
文章 编号 ： ０ — ６７ ２ １）５— ０３ ０ １ １ ９７ （０２ ０ ０６ — ４ ０
Ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ａ ｅ ｔ ｉａ ｏ ｒ ｉｓＴｅ ｔｏ ｔｉ ａ ｉｉｅ ｒ ｏ ａ ｅ ｒ ｔｏ ｎｄ Ｅｌｃ ｒｃ ｌＰｒ ｐｅ ｔｅ ｓ ｆＹｔｒａ Ｓｔ ｂ ｌｚ ｄ Ｚｉｃ ｎｉ
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固体 氧化物燃料 电池 （ｏ ｄｏｉｅｆｅ ｃｌ Ｓ Ｆ 由于其 全 ｓｌ ｘ ｕｌ ｅ ，Ｏ Ｃ） ｉ ｄ ｌ
固态结 构 、 对燃料 适应 性强 、 量转换 效率 高 、 能 不需 要使 用 贵金 属催 化剂等优点 ， 引起 了研究者们 的广泛兴趣 ， 大 、 、 型发 在 中 小 电站 ， 移动式 、 便携式 电源 ， 以及军事 、 航天航 空等领 域都有 着广
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第 ４ 第 ５期 ０卷 ２１ ０ ２年 ３月
广
州
化
工
Ｖ １４ ｏ ５ ｏ． ０ Ｎ ． Ｍａｃ ． ０ ２ ｒｈ ２ １
Ｇｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔ ａ ｇ ｈ ｕ Ｃ ｅ ｃ ｌＩ ｄ ｓｒ ｙ
氧化 钇 稳定 氧化 锆 的制 备 及 电性 能 测试
陈虹锦 ，唐安江 ，王 明媚 ，宗 原
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