羟丙基甲基纤维素(HPMC)生产工艺
国外羟丙基甲基纤维素制备工艺介绍

国外羟丙基甲基纤维素制备工艺介绍国外羟丙基甲基纤维素制备工艺介绍(1)美国道化学公司(Dow Chem.Co.)制备低羟丙基含量(MS=0.05~0.2)和高甲氧基含量(DS=1.4~2.1)的羟丙基甲基纤维素,是将碱纤维素与大量氯甲烷和少量环氧丙烷反应而制得。
这是种度产品品种,它的2%水溶液,于20℃的粘度在30 mpa•s 以下,凝胶点接近于70℃。
它的中粘度产品的粘度在40~80 mpa•s,它的凝胶点在65℃左右。
该产品适用于氯乙烯、偏氯乙烯和丙烯腈的聚合,也适用于氯乙烯与偏氯乙烯和丙烯腈与偏氯乙烯的共聚。
(2)德国Henkle and cie 公司制备易溶于水中作胶粘剂用的羟丙基甲基纤维素的工艺,该工艺也属于低羟丙基含量和高甲氧基含量的类型。
具体工艺如:先将10Kg 亚硫酸法精制纤维素加入到35%碱液中,压榨至 2.6 倍,在室温下放置18h,投入到装有回流冷凝器的150L 容积的高压釜中,用氮气冲洗后,导入 1 份环氧丙烷溶于 6 份氯甲烷中的混合液,经1h 升温加热至60℃,再经2h 升温至85℃后,维持该温度1h,此时产生的压力为2.2Mpa,停止加热,经冷却后,将釜中的氯甲烷除去,产品用95%的热水洗涤 2 次;离心甩干至含水量为60%,经冷却后,挤塑切成片状,经锤式粉碎机粉碎,并经空气干燥至含水量为9%,产品粒度为0.2~0.5,4%溶液的粘度为2pa•s,它在室温下不溶于水。
(3)德国Kalle 公司采用连续醚化制备纤维素醚,如甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
该工艺中碱纤维素是采用双螺旋浆压榨机来制备的,它与醚化反应管相连接,醚化液由水压泵强制送入反应管中,反应管外有加热夹套,有热交换器调节液温,用泵循环使用,并具有回流冷凝器来保持反应管恒温,因为反应管内的压力在表压18~29 大气压之间。
反应物呈浓厚的悬浮液,必须具有压力释放旋转出料设备和旋转泵。
出料物中包括纤维素醚,过量的醚化剂、二甲醚、氯化钠和其它副产物,经热水洗涤、离心分离,所得纤维素醚以常规干燥方法干燥得产品,醚化剂经回收,调整醚化剂比例后加以回用。
高粘度羟丙基甲基纤维素的合成方法

高粘度羟丙基甲基纤维素hpmc的合成方法
一种特殊纤维素醚的合成方法,采用氮气保护碱化和分步醚化方法,制得具有较高粘度的羟丙基甲基纤维素。
包括以下步骤:
(1)将精制棉粉碎至0.2-0.4mm,得到精制棉细料;
(2)在氮气条件下,将步骤(1)所述的精制棉细料加入到氢氧化钠溶液(由氢氧化钠和水组成)与二元有机溶剂的混合溶液中,进行碱化处理得到碱纤维素;所述的二元有机溶剂由质量比为5:1-10:1的甲苯和异丙醇组成;
(3)将步骤(2)所述的碱纤维素加入到甲苯溶剂中,之后再向其中加入异丙醇,然后依次加入氯甲烷和环氧丙烷得到混合反应体系;所述的甲苯与异丙醇的质量比为5:1-10:1,所述的氯甲烷和环氧丙烷的质量比为5:1-9:1 ;所述的甲苯溶剂与异丙醇的总质量称为含甲苯溶剂的质量;
以上所述混合反应体系先在30-50°C进行低温醚化,反应时间为40-50min ;再升温至70-100°C进行高温醚化,反应时间为40-50min,得到较高粘度羟丙基甲基纤维素(HPMC)成品;
其中,上述所述的精制棉、氢氧化钠、二元有机溶剂、含甲苯溶剂、环氧丙烷的质量之比为 1: (0.75-1): (10-12): (6-8): (0.1-0.4)。
年产6000吨羟丙甲纤维素生产工艺简介

生产工艺简介(一)项目生产过程概述:本项目羟丙基甲基纤维素(简称HPMC)生产采用气—固相法,精制棉经粉碎投入醚化反应釜,然后喷50%氢氧化钠溶液,搅拌均匀后加醚化剂,升温升压进行醚化反应,然后放中和釜加酸中和至pH 值为5~7,干燥、粉碎、包装为成品。
该项目年产羟丙基甲基纤维素6000 吨,按年生产300 天,每天生产24h计算,平均每天生产羟丙基甲基纤维素20吨。
(二)各生产工艺步骤详述如下:HPMC 生产所需原料主要为精制棉,来自市场采购的精制棉运至厂内储存在精制棉库内待用。
1、精制棉纤维粉碎(前粉车间)来自仓库的精制棉经人工搬运至前粉车间,在前粉车间内开包后(S1)进入纤维粉碎机切割粉碎至规定细度(70 目),粉碎机内部设有筛网,粉料经筛网筛分,合格细度的粉料靠风力密闭输送至精制棉储料仓,筛网上部粗粉返回重新进行粉碎。
前粉车间设有 4 套粉碎机、4 座料仓,粉碎机为密闭设备,粉碎产生的粉尘(G1)与粉料一并经风力输送至料仓,每座料仓顶部设一台袋式除尘器收集粉尘,捕集下来的纤维粉尘全部回用,4 套除尘器出口废气经管道引至一个20m 排气筒(P1)排放。
2、碱化、醚化(醚化车间)碱化及醚化过程均在反应釜中进行,车间设有 5 套反应釜(一期3 套、二期2 套)、2 套精制棉(固相)称重仓(一期1 套、二期1 套)、2 套液碱(液相)计量罐(一期1 套、二期1 套)、2 套环氧丙烷(液相)计量罐(一期 1 套、二期 1 套)、2 套氯甲烷(液相)计量罐(一期 1 套、二期 1 套)和 2 套回收氯甲烷(液相)计量罐(一期1 套、二期1 套)。
①精制棉投料:精制棉粉料由前粉车间储料仓经密闭管道风力输送至醚化车间称重仓,精制棉称重后经螺旋输送器密闭输送至反应釜投料口,经输送器与投料口之间的密闭软连接投入反应釜中,投料完毕后关闭投料口,将反应釜抽真空至0.098Mpa。
②碱化:来自罐区的50%液碱经密闭管道抽送至醚化车间液碱计量罐,经计量后经管道喷入反应釜,精制棉粉料与碱液质量比控制在1:0.8,碱化反应在常温下进行,控制反应时间在40~60min。
羟丙基甲基纤维素生产方法

羟丙基甲基纤维素生产方法
羟丙基甲基纤维素(HPMC)是一种水溶性聚合物,常用于制造各种建筑材料、涂料、胶粘剂和药物制剂等。
以下是羟丙基甲基纤维素的生产方法:
1. 原料准备:将纤维素原料(如木质纤维),经过碱法或酸法预处理,得到纤维素酚醛。
2. 酚醛酮化:将纤维素酚醛与酮化剂(如丙酮)反应,生成氧杂环六酮(Oxane-6 Copolymer)。
3. 羟丙基化反应:将氧杂环六酮与氢氧化丙烯酸酯(HPMA)反应,羟丙基化得到羟丙基甲基纤维素。
4. 洗涤和干燥:将羟丙基甲基纤维素进行洗涤去除未反应的杂质和溶剂,并将其干燥得到粉末或颗粒形态的产物。
需要注意的是,羟丙基甲基纤维素的生产过程涉及一系列化学反应和工艺控制,需要在适当的反应条件下进行,以确保产物的质量和性能。
羟丙基甲基纤维素醚(HPMC)保温砂浆胶粉技术配方

羟丙基甲基纤维素醚(HPMC)廊坊浩宇科技发展有限公司主要生产干粉砂浆胶粉、聚苯颗粒保温砂浆、FTC自调温相变保温材料、树脂胶粉、可再分散乳胶砂浆胶粉、保温砂浆胶粉、腻子专用胶粉、抗裂砂浆胶粉、粘结砂浆胶粉、砂浆母料、砂浆原料、砂浆添加剂产品类别:羟丙基甲基纤维素醚(HPMC)产品名称:羟丙基甲基纤维素醚(HPMC)产品编号:HY羟丙基甲基纤维素醚(HPMC)产品说明纤维素醚是以天然精制棉为原料,在一定条件下反应经过蒸煮、氧化、醚化生成的一系列纤维素生物的总称,是纤维素分子链上羟基被醚基团取代的产品。
产品特点本公司纤维素醚(HPMC)产品是建材行业专用的改性纤维素醚,为乳白色颗粒粉末或白色颗粒粉末,速溶于水,微具吸潮性,具有增稠、粘结、润滑性、溶解快、和易性好等特点,被广泛地用在建材、涂料行业。
本品不含苯类、醇类、甲醛,无毒副、无辐射的绿色环保产品。
产品的规格和分类产品用途HPMC可作为增稠剂、分散剂、乳化剂和成膜剂等。
其工业级产品可应用于日用化工、电子、合成树脂、建筑及涂料中。
悬浮聚合:在合成树脂的生产中,例如聚氯乙烯(PVC)、聚偏氯乙烯和其它共聚合物中,悬浮聚合是最常使用而且最必须稳定疏水单体悬浮在水中。
HPMC 产品作为水溶性的聚合物具有极好的表面活性,而且起着胶体保护剂的作用,它能有效阻止聚合粒子产生凝聚。
进一步说,HPMC尽管是一种水溶性聚合物,但它在疏水性单体中也稍微可溶,并且增加了生产聚合粒子的单体多孔性,因而他能提供聚合物很好的除去残余单体以及增进吸收增塑剂的能力。
在建筑材料的配方中,可用于:◆石膏基胶带的粘结剂和填缝剂◆水泥基砖、瓦为基础的灰泥◆石膏板基粘结◆水泥基的结构灰泥◆油漆和除漆剂的配方中包装及储存1.25 KG装,化工复合纸塑包装袋,内衬PVC膜;2.保质期2年,须防水防潮,打开包装后须扎口密封,有气味,无毒。
羟丙基甲基纤维素HPMC生产过程中污染源的控制和废水处理方案

羟丙基甲基纤维素HPMC生产过程中污染源的控制和废水处理方案1、国内现有羟丙基甲基纤维素HPMC的生产工艺介绍:目前,国内羟丙基甲基纤维素HPMC的生产工艺基本上都是:一步淤浆法,大致的工艺步骤如下:①预处理:就是通过开棉机将精制棉破碎成直径约1-3厘米的精制棉块,然后进入粉碎机,经高速剪切粉碎成60-100目的精制棉粉。
②碱化:粉碎后的精制棉粉在8-10倍混合溶剂的分散体系中,和碱发生碱化作用,生成具有反应活性的碱纤维素。
③醚化:碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应,通过对反应温度、反应时间和配方的控制,来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低,通过对体系环境中氧化剂的含量控制,和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低;采用计算机DCS控制系统,产品质量稳定,工艺性能可靠。
④中和:反应结束后,用酸来中和剩余的碱,使产品的PH值达到规定的要求。
⑤溶剂回收:将中和后的混合体系升温,通过冷凝、冷却回收体系的混合溶剂,回收后的溶剂重复循环利用。
⑥后处理:脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机,离心分离,在经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。
二:羟丙基甲基纤维素生产工艺过程及污染源分析1、纤维素原料的预处理(戈麦斯化工以开松工艺为例)现有的HPMC生产工艺都是将纤维素原料——精制棉,经过开松、粉碎、旋风分离、袋式除尘包装等几个步骤来完成纤维素原料的预处理过程。
1、1方框图:精制棉→开包→开松→粉碎→风送→旋风分离器→袋式除尘器↓↓包装包装1、2该过程的物料平衡:(以“绝干”精制棉为基准)1、3 过程的污染源分析本工艺过程的主要污染源为粉尘污染,从以上的物料平衡看,粉尘的主要来源是粉碎过程产生的纤维素微小颗粒,造成空气的粉尘污染。
整个预处理工艺过程的开包和粉碎两个步骤的粉尘产生较少,并且能够控制,这主要是因为:①手工的开包过程,速度较慢,并且还未经粉碎,所以人为因素便可控制粉尘的产生。
②粉碎小骤是全封闭的粉碎机操作,一般情况,正常生产不会产生太多的粉尘,除了在故障状态和检修时。
羟丙基甲基纤维素(HPMC)生产工艺

羟丙基甲基纤维素(HPMC)生产工艺反应原理:羟丙基甲基纤维素的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是:Rcell –OH(精制棉)+ NaOH(片碱、氢氧化钠)+ CH3Cl (氯甲烷)+ CH2OCHCH3(环氧丙烷)→Rcell - O - CH2OHCHCH3 (羟丙基甲基纤维素)+ NaCl (氯化钠)+ H2O (水)化学结构式为:工艺流程:精制棉粉碎---化碱---投料---碱化---醚化---溶剂回收及洗涤---离心分离---干燥---粉碎---混料---成品包装1:生产羟丙基甲基纤维素的原料及辅料主要原料为精制棉,辅助材料为氢氧化钠(片碱)、环氧丙烷、氯甲烷、醋酸、甲苯、异丙醇、氮气。
(精制棉粉碎的目的:通过机械能破坏精制棉的聚集态结构,以降低结晶度和聚合度,增加其表面积。
)2:精确计量与原料质量控制在设备一定的前提下,任何主副原材料的质量及加入量和溶剂的浓度比例都直接影响产品的各项指标。
生产过程体系中含有一定量的水,水与有机溶剂并非完全互溶,水的分散度影响碱在体系中分布。
若没有充分搅拌,则对纤维素均匀碱化与醚化不利。
3:搅拌与传质传热纤维素碱化、醚化都是在非均相(利用外力搅拌均匀)条件下进行的。
水、碱、精制棉及醚化剂在溶剂体系中的分散与相互接触是否充分均匀,都会直接影响碱化、醚化效果。
碱化过程搅拌不匀,会在设备底部产生碱结晶而沉淀,上层浓度低碱化不够充分,结果是醚化结束后体系还存在大量自由碱,但是纤维素本身碱化不够充分,产品取代不均匀,从而导致透明度差,游离纤维多,保水性能差,凝胶点也低,PH值偏高。
4:生产工艺(淤浆法生产过程)(1:)向化碱釜内加入规定量的固体碱(790Kg)、水(系统总水量460Kg),搅拌升温至80度恒温40分钟以上,固态碱完全溶解(2:)向反应釜加入6500Kg的溶剂(溶剂中异丙醇与甲苯的比值为15/85左右);将化好的碱压入反应釜,压碱后向化碱釜喷淋200Kg溶剂以冲洗管道;反应釜降温至23℃,将粉碎精制棉(800Kg)加入,精制棉加入后喷淋600Kg溶剂开始碱化反应。
羟丙基甲基纤维素e5和e15

羟丙基甲基纤维素e5和e15全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:羟丙基甲基纤维素E5和E15是两种常用的增稠剂,它们在食品、化妆品、药物等领域都有广泛的应用。
本文将介绍羟丙基甲基纤维素E5和E15的性质、用途、生产工艺以及市场前景。
羟丙基甲基纤维素(Hydroxypropyl methylcellulose,简称HPMC)是一种合成的半合成聚合物,具有天然纤维素的结构和性质,但比天然纤维素更具水溶性和胶凝性。
HPMC的分子结构中含有羟基和甲氧基,这两种基团赋予其较好的增稠性能和流变性能,同时又保持了纤维素的结构特点。
HPMC根据乙氧基和丙氧基的含量不同可分为多种规格,其中E5和E15是两种常用的规格,具有不同的粘度和增稠效果。
羟丙基甲基纤维素E5和E15主要用作增稠剂和胶凝剂,在食品、化妆品、药物等领域都有广泛的应用。
在食品行业,HPMC可以用于调制酱料、沙拉酱、冷冻食品等制品,能够提高食品的质感和口感,增加食品的稠度和延展性。
在化妆品行业,HPMC常用于制作乳液、面霜、洗发水等产品,能够增加产品的粘稠度和保湿性,改善产品的使用感受。
在药物领域,HPMC可作为胶囊、片剂的包衣材料,也可用于眼药水、口腔溶液等制剂的稳定剂。
羟丙基甲基纤维素E5和E15的生产工艺主要包括酸碱中和、脱水合成、干燥等步骤。
首先将纤维素与氯仿或丙酮溶液中,通过加酸、中和,使甲基化反应发生,生成甲基纤维素。
然后在反应混合物中加入氧丙烯酯等单体,通过脱水合成反应,得到羟丙基甲基纤维素。
最后经过洗涤、过滤、干燥等处理,得到纯净的HPMC产品。
第二篇示例:羟丙基甲基纤维素E5和E15是一种非常重要的水溶性聚合物,在许多领域都有广泛的应用。
它们具有优异的增稠、乳化、分散和稳定性能,在食品、医药、化妆品、建筑材料等行业都有着重要的作用。
羟丙基甲基纤维素E5和E15是由羟丙基甲基纤维素经过不同程度的乙氧基化得到的产物,分别表示其乙氧基化度,E5表示乙氧基化度为5,E15表示乙氧基化度为15。
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羟丙基甲基纤维素(HPMC)生产工艺
反应原理:羟丙基甲基纤维素的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是:
Rcell –OH(精制棉)+ NaOH(片碱、氢氧化钠)+ CH3Cl (氯甲烷)+ CH2OCHCH3(环氧丙烷)→Rcell - O - CH2OHCHCH3 (羟丙基甲基纤维素)+ NaCl (氯化钠)+ H2O (水)
化学结构式为:
工艺流程:精制棉粉碎---化碱---投料---碱化---醚化---溶剂回收及洗涤---离心分离---干燥---粉碎---混料---成品包装1:生产羟丙基甲基纤维素的原料及辅料
主要原料为精制棉,辅助材料为氢氧化钠(片碱)、环氧丙烷、氯甲烷、醋酸、甲苯、异丙醇、氮气。
(精制棉粉碎的目的:通过机械能破坏精制棉的聚集态结构,以降低结晶度和聚合度,增加其表面积。
)
2:精确计量与原料质量控制
在设备一定的前提下,任何主副原材料的质量及加入量和溶剂的浓度比例都直接影响产品的各项指标。
生产过程体系中含有一定量的水,水与有机溶剂并非完全互溶,水的分散度影响碱在体系中分布。
若没有充分搅拌,则对纤维素均匀碱化与醚化不利。
3:搅拌与传质传热
纤维素碱化、醚化都是在非均相(利用外力搅拌均匀)条件下进行的。
水、碱、精制棉及醚化剂在溶剂体系中的分散与相互接触是否充分均匀,都会直接影响碱化、醚化效果。
碱化过程搅拌不匀,会在设备底部产生碱结晶而沉淀,上层浓度低碱化不够充分,结果是醚化结束后体系还存在大量自由碱,但是纤维素本身碱化不够充分,产品取代不均匀,从而导致透明度差,游离纤维多,保水性能差,凝胶点也低,PH值偏高。
4:生产工艺(淤浆法生产过程)
(1:)向化碱釜内加入规定量的固体碱(790Kg)、水(系统总水量460Kg),搅拌升温至80度恒温40分钟以上,固态碱完全溶解(2:)向反应釜加入6500Kg的溶剂(溶剂中异丙醇与甲苯的比值为15/85左右);将化好的碱压入反应釜,压碱后向化碱釜喷淋200Kg溶剂以冲洗管道;反应釜降温至23℃,将粉碎精制棉(800Kg)加入,精制棉加入后喷淋600Kg溶剂开始碱化反应。
粉碎精制棉加入必须在规定时间(7分钟)内完成(加入时间长短很重要)。
精制棉一旦与碱溶液接触,碱化反应就开始了。
加料时间太长,会因精制棉进入反应体系的时间不同而使碱化程度有差异,导致碱化不均匀,产品均匀性降低,同时会引起碱纤维素与空气长时间接触发生氧化降解,导致产品粘度下降。
为得到不同粘度级别的产品,可在碱化过程中抽真空、充氮,也可加入一定量的抗氧剂(二氯甲烷)。
碱化时间控制在120min,温度保持20-23℃
(3:)碱化结束,加入规定量的醚化剂(氯甲烷和环氧丙烷),升温至规定温度并在规定的时间内进行醚化反应。
醚化条件:氯甲烷加入量950Kg,环氧丙烷加入量303Kg。
加入醚化剂冷搅40分钟后升温,醚化一段温度56℃、恒温时间2.5h,醚化二段温度87℃,恒温2.5h。
羟丙基的反应在30℃左右即能进行,50℃时反应速率大大加快,甲氧基化反应在60℃时缓慢,50℃以下更弱。
氯甲烷和环氧丙烷的量、比例和时机以及醚化过程的升温控制,直接影响产品结构。
由于甲苯、异丙醇和水都有一定的挥发性,氯甲烷和环氧丙烷汽化程度更大,因此,浆料液面上方的空间有多种成分,是个混合体系,淤浆上方即与气相接触,又于液浆内部物料交换,产品的性能会因空间大小不同而有差异。
5:中和、溶剂回收
反应结束后将物理压入脱溶釜,加入定量的醋酸进行中和,降低物料的碱性。
为了减少降解,脱溶回收选择在中和后进行。
回收虽然对产品理化指标无直接的影响,但它是关键工序,因为回收过程的长短及效果都会对产品的成本、产量大小有直接的影响,中和、回收时间控制在3小时内。
在高温下甲苯、异丙醇与水和一些副产物都会顺着回收管线进入回收设备,不断添加高温水(95℃以上),使体系的溶剂充分回收。
回收的溶剂进入分层器,静止沉淀后分层(上层液是甲苯和异丙醇,下层液主要是水和少量异丙醇、甲苯),上层液回收重复利用,下层液打入蒸馏系统进行精馏,得到的溶剂循环利用。
在回收过程中加入的热水同时可以对物料进行洗涤。
在回收过程中,应使釜内温度保持缓慢上升的趋势,不可使其温差太大:如温度突然下降会导致釜内达不到溶剂蒸馏温度,影响回收速度;如温度突然升高会使溶剂回收速度过快,冷凝效果不好,导致溶剂浪费。
温差变化太大同时会影响溶剂中的水含量。
6:离心、干燥、粉碎、过筛、混料
回收好的物料由脱溶釜用螺杆泵打入缓冲罐后进入离心机进行离心(将水与物料分离),分离后水排入下水道,物料进入流化床进行干燥(操作工可根据半成品水分需要控制离心干燥速度;为保证产量离心最长时间不超过3小时);干燥后的物料进入粉碎机进行细粉碎,粉碎后的物料经振动筛筛分以达到规定的要求(第一道振动筛网面为60目,第二道振动筛网面为80目);过筛后物料由化验室取样化验后化验室根据销售订货要求进行配批,成品工段根据化验室下达的配批单进行混料,混料严格遵守“混料规定”,混料后经过筛后装入成品袋进行包装后入库。