8.PCT主要生产实用工艺及反应体系的研究资料
PET生产工艺路线选择
PET生产工艺路线选择任务点01 PET生产工艺路线选择――――生产现状、生产方法分析比较(原料来源，催化剂性能，安全、环保分析，经济性分析);3聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为乳白色或纯黄色的聚合物，其密度为1. 30~1. 36g/cm，熔点为225-260 C。
具有下列特性:耐热性好，长期使用温度达120?，在较宽的温度范围内保持优良的物理力学性能;硬度高，为热塑性中硬度最高的一个品种;耐摩擦，耐磨损;耐蠕变性能，刚性等胜过多种工程塑料;绝缘性能好，受环境的影响小，但耐电晕件较差;无毒，耐气候性好，耐化学药品稳定性好，吸水率低，耐弱酸和有机溶剂，但不耐热水浸泡，不耐碱。
工业上合成PET的方法大致有三种:酯交换法(DMT法)、直接酯化法(PTA法)和环氧乙烷法(EO法)。
这三种方法只是起始原料不同，中间过程和缩聚反应基本相同，都要经过一个相同的中间体—生成对苯二甲酸双一β羟乙酯(BHET)，然后由BHET作为合成单体在催化剂作用下缩聚成PET。
本项目采用直接酯化法(PTA法)反应原理酯化反应:该反应为微放热反应，热效应很小，可以忽略不计。
缩聚反应:1、酯化EG/PTA按1. 8加入打浆罐，同时加入催化剂醋酸锑和回收的精制EG。
打浆完后用螺杆泵连续计量送入酯化釜，酯化反应得BHET。
该酯化反应是微放热反应，因此在反应时需外加热源。
酯化反应一般255?左右，酯化率到97%后，送入缩聚釜。
固体PTA的融化温度很高，接近分解温度，在反应条件下只能部分溶于EG,在反应过程前期体系是固一液非均相，但酯化反应必需在均相体系中进行，因此反应过程是一个边溶解边反应的过程。
当反应进行后生成一定量的BHET, PTA在EG-BHET中溶解速度大于酯化反应速度，故过程受反应控制，虽然加压有利于反应进行。
但本工艺仍采用常压酯化工艺的，它的特点是以PTA和EG酯化产物作为酯化介质，反应在常压和介质沸点温度下进行。
PTA和乙二醇(Ethylene Glycol, EG)的比例在实际生产中，不同的厂家由于采用不同的工艺差别较大，大致为:EG/PTA=1. 1~1. 82、缩聚反应在单体BHET中加入的0.02~0.04% (mol/mol)的催化剂。
对氯甲苯选择性氧化制备对氯苯甲醛
第36卷第1期化学反应工程与工艺V ol 36, No 1 2020年2月Chemical Reaction Engineering and Technology Feb. 2020文章编号：1001—7631 ( 2020 ) 01—0060—08DOI: 10.11730/j.issn.1001-7631.2020.01.0060.08对氯甲苯选择性氧化制备对氯苯甲醛魏世明，胡家明，薛艺，张锋南京大学化学化工学院，江苏南京210023摘要：为实现绿色、高效生产对氯苯甲醛，采用氧气氧化对氯甲苯选择性制备对氯苯甲醛，选择以MC（Mid-Century）催化剂为基础催化剂，醋酸作溶剂，筛选助催化剂，探究对氯甲苯转化率和对氯苯甲醛收率的影响因素，并设计正交实验获取优化反应条件。
结果表明反应温度为80 ℃，催化剂用量为对氯甲苯质量的4%，钴盐和锰盐质量比为3:1，对氯甲苯和醋酸体积比为1:2，助催化剂用量为对氯甲苯质量的0.625%时，对氯甲苯转化率可达31.42%，对氯苯甲醛的选择性达81.14%。
在此基础上，通过反应动力学计算，得到了各温度下的反应速率常数和反应活化能。
关键词：对氯甲苯对氯苯甲醛液相氧化动力学中图分类号：O643.32文献标识码：A对氯苯甲醛（PCAD）是一种广泛应用于医药、农药行业的有机中间体[1-2]，如何高效、便捷地生产PCAD是化工行业中亟需解决的问题之一。
国内生产PCAD的方法主要是氯化水解法[3-4]，该方法对设备要求较高，并且在反应过程中会产生大量的废酸、废水危害环境。
对氯甲苯（PCT）选择性氧化可生产PCAD，其原料易得，原子经济性高[5-6]，若是能找到合适的氧化剂及催化剂，可以减少三废的产生甚至不产生三废。
然而PCT的氧化反应是一串联反应，采用MC催化剂（Co/Mn/Br复合催化剂，Mid-Century）和传统工艺条件，PCT的氧化产物主要为氯代苯甲酸（PCA），并不会停留在中间产物PCAD的阶段[7]，PCAD在常温下也会自动氧化为PCA，传统的高温氧化工艺会加速该过程，难以达到较高的选择性和收率，同时会产生少量对氯苯甲酸乙酯（PCE）。
聚碳酸酯生产工艺技术
聚碳酸酯生产工艺技术聚碳酸酯（Polycarbonate）是一种热塑性树脂，具有优异的透明度、耐热性、耐冲击性和机械性能，被广泛应用于电子、汽车、建筑、医疗等领域。
聚碳酸酯的生产工艺技术是非常关键的，它直接影响产品的质量、性能和成本。
本文将介绍聚碳酸酯的生产工艺技术，包括原料准备、聚合反应、生产工艺流程和质量控制等方面的内容。
一、原料准备聚碳酸酯的生产主要原料是双酚A（Bisphenol A）和光氧化二甲基苯酚（Phosgene）。
双酚A是一种有机化合物，是聚碳酸酯的主要单体，是从石油产品中提炼得到的重要化工原料。
光氧化二甲基苯酚是一种无色有刺激性气味的液体，也是聚碳酸酯的重要原料之一。
在生产前，需要对原料进行充分的准备和检验，确保原料的纯度和质量达到生产要求。
二、聚合反应聚碳酸酯的生产主要是通过双酚A和光氧化二甲基苯酚的缩聚反应而成。
在反应过程中，首先将双酚A和催化剂加入反应釜中，然后通过加热使其熔化，再将光氧化二甲基苯酚注入反应釜中。
通过这样的工艺方法，在适当的温度下，双酚A和光氧化二甲基苯酚经缩合反应生成聚碳酸酯。
聚合反应的温度、压力、反应时间等参数需要严格控制，以确保聚碳酸酯的质量和性能达到要求。
三、生产工艺流程聚碳酸酯的生产工艺流程通常包括原料预处理、聚合反应、聚合产物的处理和加工等环节。
在原料预处理阶段，需要对双酚A和光氧化二甲基苯酚进行精炼和净化处理，以确保原料的纯度和质量。
在聚合反应阶段，需要对反应温度、压力、时间等参数进行严格控制，确保聚合反应能够顺利进行。
在聚合产物处理和加工环节，需要对聚合产物进行冷却、固化等处理，然后再进行加工成型，以得到成品。
四、质量控制聚碳酸酯的生产过程中，质量控制是非常关键的。
在生产过程中，需要对原料、反应条件、生产工艺等进行严格控制和监测，以确保产品的质量和性能。
需要对产物进行严格的质量检验和试验，确保产品符合标准和客户的要求。
对废水、废气等环保问题也需要进行严格的控制，确保生产过程的环保和可持续发展。
化工工艺学第八章石油产品加工
。例如对反应(1)
化工工艺学第八章石油产品加工
p p 0
C2H4 H2
K p1
0
p p C2H6
yC2H4 yH2 p y p0
C2H6
• 一共可写出4个平衡常数表达式的方程，再加归一方程就可 求解体系的5个平衡组成了。
• 不同温度下上述反应的平衡常数和乙烷裂解体系的平衡
0 p3
K
0 p4
1100 1200 1300 1400 1500
1.675 6.234 18.890 48.860 111.980
60.97 83.72 108.74 136.24 165.87
表82 乙烷裂解体系的平衡组成
T/K
yH2
yC2H2
0.01495 0.08053 0.33500 1.13400 3.24800
9.541×10
7
1.389×10
6
1.872×10
6
2.397×10
6
化工工艺学第八章石26 .油9产68品×加工10
5.486×10
7
2.194×10
7
9.832×10
8
4.886×10
8
2.644×10
8
3.429×102 1.558×102 7.815×103 4.299×103 2.545×103
• 1073
0.5
49.04
60
75
• 1073
0.5
98.07
30
70
• 维持低压方法：
• 机械减压－高温下操作不安全，较少采用。
• 稀释剂降压－加入惰性气体降低烃类分压。
化工工艺学第八章石油产品加工
稀释剂减压的特点
2-氰基-4’-甲基联苯的合成
第33卷第1期2021年1月化学研究与应用Chemical Research and ApplicationVol.33,No.1Jan.,2021文章编号:1004-1656(2021)01-0156-062■氧基4■甲基联苯的合成刘建武严生虎▽，张跃V(1•常州大学制药与生命科学学院，江苏常州213164；2•石油和化工行业连续流技术工程实验室，江苏常州213164)摘要:以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料，碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁，然后与邻氯苯睛(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氤基4-甲基联苯(OTBN)。
结果表明：以过渡金属MnCl2为催化剂，四氢咲喃(THF)和2-甲基四氢咲喃(MeTHF)混合溶剂下，可有效调控不对称偶联反应中产物的分布和区域选择。
该合成路线具有催化效果好、溶剂回收率高、环境友好、成本低廉、操作简便等特点,易于实现工业化生产。
关键词:邻氯苯睛;偶联反应;2-氤基4'-甲基联苯中图分类号:0625.67文献标志码:ASynthesis of2-cyano-4'-methylbiphenyilLIU Jian-wu1'2*,YAN Sheng-hu1,2,ZHANG Yue1'2(1.School of Pharmaceutical and Life Sciences,Changzhou University,Changzhou213164,China；2.Continuous Flow Engineering Laboratory of National Petroleum and Chemical Industry,Changzhou213164,China)Abstract:p-Methylphenylmagnesium chloride was synthesized by Grignard reaction under iodine initiator,p-chlorotoluene(PCT)and metal magnesium using as raw materials,then2・cyano-4'-methylbipheriyl(OTBN)was prepared by asymmetric coupling reaction with o-chlorobenzonitrile(OCBN),transition metal compound over catalyst.The results showed that the product distribution and region selection in asymmetric coupling reaction could be effectively controlled by using transition metal MnCl2as catalyst,and under conditions of mixed solvent of tetrahydrofuran(THF)and2-methyltetrahydrofuran(MeTHF).The synthesis route had significant advantages,including good catalytic effect,high solvent recovery,friendly environmental,low cost and simple operation,which was convenient for industrialization.Key words:OCBN；coupling reaction；2-cyano-41-methylbiphenyl2-氤基4-甲基联苯(OTBN)是最新一代沙坦类抗高血压药的关键中间体⑴。
精对苯二甲酸生产工艺综述
精对苯二甲酸生产工艺综述精对苯二甲酸是制造聚酯纤维、薄膜、绝缘漆的重要原料，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)以及聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，也用作染料中间体。
长期以来，我国PTA工业的发展滞后于聚酯工业的发展。
据海关统计，自1990年以来，我国PTA进口量呈逐年快速增长趋势，2005年进口量高达649.73万t，自1990年至2005年的15年间年均增长率达到22.07%，其中尤以1995至2000年间增长最快，年均增长率高达44.26%(见表1)。
表1 我国历年精对苯二甲酸进口量Table 1 Import volumes of PTA in past years预计2010年我国PTA生产能力将达到943万t，进口比例将大幅下降，需求量将达到1300万t，2015年约为1820万t。
由此可见，PTA项目仍然有广阔的发展空间。
1 PTA生产工艺1.1 我国早期PTA生产工艺我国早期生产PTA的厂家有上海石油化工总厂涤纶厂、北京燕山石化总公司长征化工厂和辽阳化纤总厂等厂家。
其生产方法主要分为低温氧化法和高温氧化法两种。
1.1.1 对二甲苯低温氧化法原料对二甲苯(PX)在醋酸溶液中，以醋酸钴(或醋酸锰)及溴化物为催化剂，以三聚乙醛为氧化促进剂，在130-140℃和1.5-4.0MPa 压力下，用空气一步低温氧化生成对苯二甲酸。
产品对苯二甲酸先在160℃和0.55MPa压力条件下用醋酸洗涤，再在100℃和常压条件下用醋酸洗涤，然后干燥得到产品精对苯二甲酸。
1.1.2 对二甲苯高温氧化法对二甲苯以醋酸为溶剂，以醋酸钴、醋酸锰为催化剂，在四溴乙烷存在下，于221-225℃和0.255MPa压力下氧化生成对苯二甲酸。
反应产物在280-290℃和6.5-7.0MPa压力下溶解于水中，成对苯二甲酸水溶液。
然后用钯/活性炭催化剂加氢处理，除去微量对羰基苯甲醛，经结晶、洗涤、干燥，得成品精对苯二甲酸。
年产8万吨聚对苯二甲酸乙二醇酯的工艺设计
年产8万吨聚对苯二甲酸乙二醇酯的工艺设计前言聚对苯二甲酸乙二醇酯英文名称Polyethylene terephthalate简称PET,别名涤纶树脂或聚酯树脂，俗称涤纶。
PET的用途不要紧局限于纤维，而是进一步拓展到各类容器、包装材料、薄膜、胶片、工程塑料等领域，目前，PET正在越来越多地取代铝、玻璃、陶瓷、纸张、木材、钢铁和其他合成材料，聚酯的家庭也在连续扩大。
PET是由对苯二甲酸和乙二醇经酯化和缩聚而成的高聚物，是热塑性聚酯之一，英国的卜内门（ICI）公司的Crothers于20世纪30年代末发觉，40年代投入工业化生产，要紧用于生产涤纶纤维。
1953年杜邦公司首次开发出PET纤维产品。
由于它的原料纯对苯二甲酸和乙二醇及合成树脂技术成熟，其进展速度使任何一种纤维都难以比拟。
它优良的综合性及较好的服用性，在保持其固有特点同时，在接近天然化如穿着舒服性、染色性、抗静电性、吸湿性及外表美观等方面更接近于天然纤维，因此使其更具进展优势。
我国自20世纪50年代开始生产PET，现在生产能力专门大。
2000年总生产能力可达5000Kt/a。
国内在90年代引进了吉玛、钟纺、伊文达和杜邦的工艺，使聚酯生产进入了工业腾飞时期。
但目前PET树脂多用于纤维生产。
PET工程塑料产品成本低，工作性优于PBT，且原料易得，可加速进展PET塑料的开发与应用。
在我国，早在二十世纪九十年代前后，中国石化巴陵公司就完成了PET工程塑料的实验室研制项目。
然而，到目前为止，我国PET工程塑料的生产并没有大规模推广开来，只有极少量生产，差不多上还属于空白，因此也有着极大的进展潜力。
而且近年来随着人们生活水平的提高，我国乃至全球对聚酯的需求越来越大，更为我国聚酯行业的进展带来庞大的商机，我们应该抓住这难得的机会，不断完善和提高聚酯的生产技术，并研究开发新型聚酯产品，以增强我国聚酯行业的竞争能力。
1 PET简介1.1 PET的进展历史与现状聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是1941年英国的J.R.Whenfield和J.T.Dikson采纳乙二醇与对苯二甲酸直截了当酯化缩聚制得，最初是作为合成纤维的原料而开发的。
PET生产工艺(PTA法).
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直接酯化聚酯生产工艺
直接酯化聚酯生产工艺所用的原料为：对苯二甲酸 与乙二醇，其工艺过程包括酯化与缩聚。
酯化
对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1∶1.33配料，以三氧化二 锑为催化剂，在搅拌下，控制酯化温度在乙二醇沸点 以上。酯化反应在反应釜中进行。用平均聚合度为1.1 的酯化物在反应器中循环，酯化物与对苯二甲酸的摩 尔比为0.8。控制釜的夹套温度为270℃，物料在釜内 第一区室内充分混合，制成粘度为2Pa·s的浆液。这种 浆液穿过区室间档板上的小孔进入下一个区室，物料 在前进中进行反应，最后获得均一低聚物。反应产生 的水，经蒸馏排出设备外。
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直接酯化的关键：解决浆状物的混合问题； 提高反应速度，使其达到工业生产的要求； 抑制醚化反应。
主要工艺Байду номын сангаас件：
EG：PTA= (1.3-1.8)：1(mol)，
反应温度：220-250℃，
压力3-4kg/cmcm，催化剂：氧化钛、氢氧化 钛等。若在高温下(＞275℃)反应，也有不用 催化剂的。
1聚酯的生产工艺pta职业教育高分子材料加工技术专业教学资源库pet聚酯聚酯是制造聚酯纤维涂料薄膜及工程塑料的原料是由饱和的二元酸与二元醇通过缩聚反应制得的一类线性高分子缩聚物
聚酯的生产工艺（PTA法）
南京科技职业学院：张裕玲
职业教育高分子材料加工技术专业教学资源库
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PET （聚酯）
PBT生产工艺及应用
PBT生产工艺及应用PBT生产工艺及应用聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是通用的工程塑料。
PBT的聚合工艺成熟、成本较低，成型加工容易。
未改性PBT性能不佳，实际应用要对PBT进行改性，其中，玻璃纤维增强改性牌号占PBT的70％以上。
PBT的生产工艺1 、PBT的工艺特性PBT具有明显的熔点，熔点为225~235℃，是结晶型材料，结晶度可达40％。
PBT熔体的粘度受温度的影响不如剪切应力那么大，因此，在注塑中，注射压力对PBT熔体流动性影响是明显。
PBT在熔融状态下流动性好，粘度低，仅次于尼龙，在成型易发生“流延”现象。
PBT成型制品各向异性。
PBT在高温下遇水易降解。
2、注塑选用螺杆式注塑机时。
应考虑如下几点。
①制品的用料量应控制在注塑机额定最大注射量的30％~80％。
不宜用大注塑机生产小制品。
②应选用渐变型三段螺杆，长径比为15~20，压缩比为2.5~3.0。
③应选用自锁式喷嘴，并带有加热控温装置。
④在成型阻燃级PBT时，注塑机的有关部件应经防腐处理。
3、制品与模具设计①制品的厚度不宜太厚，PBT对缺口很敏感，因此，制品的直角等过渡处应采用圆弧连接。
②PBT的成型收缩率较大，在1.7％~2.3％，模具要有一定的脱模斜度。
③模具需要设排气孔或排气槽。
④浇口的口径要大。
⑤模具需设置控温装置。
模具最高温度不能超过100℃。
⑥阻燃级PBT成型，模具表面要镀铬，以防腐。
4、原料准备注塑前要进行干燥、要将水分含量控制在0.02％以下。
采用热风循环干燥时，当温度为105℃、120℃或140℃时，所对应的时间不超过8h、5h、3h。
料层厚度低于30mm。
5、注塑工艺参数①注射温度PBT的分解温度为280℃，所以实际生产中一般控制在245~260℃之间。
②注射压力注射压力一般为50~100MPa。
③注射速率PBT冷却速度快，因此要采用较快的注射速率。
④螺杆转速和背压成型PBT的螺杆转速不宜超过80r/min，一般在25~60r/min之间。
PBT树脂的生产工艺及控制
Abstract
PBT Polybutylece Terephthalate English name for it from terephthalic acid (PTA), 1,4 - butanediol (BD) for the synthesis of raw materials esterification terephthalate (BHBT) aftepre-condensation reaction, final polycondensation reaction of polybutylene terephthalate (PBT), made by mixing procedures milky white translucent to opaque, crystalline thermoplastic polyester resin. This paper also outlines the PBT，ommon types of engineering plastics and performance analysis of the impact of engineering plastics product quality PBT main factors PBT. At present (enhanced, modified PBT) mainly used in automotive, electronic, industrial machinery and polymer alloys, blends industry.
1．2 PBT的理化性能
1.2.1 PBT的理化性能
PBT工程塑料具有优良的耐热性，分别表现为高熔点、高变形温度、高连续使用温度和优良的热稳定，易于制成达到要求的阻燃品种；机械强度高，在工程塑料中名列前茅，有优良的电气性能和耐候性；高弹性，低吸收性，饱和吸湿后对机械、电器及尺寸稳定性的影响小，低摩擦，耐磨耗；具有优良的耐化学药品性。除了热水和碱外，PBT工程塑料对大多数化学药品都呈惰性；由于流动性好、易加工、成型周期短、制品表面光滑并具有光泽，可制成薄壁和形状复杂的制品。所在单位产品具体技术指标如表1-1所示。
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实用 文案 降钙素原（PCT）检测试剂盒（胶体金法） 主要生产工艺及反应体系的研究资料 胶体金免疫检测技术是目前临床快速检测的常用方法之一。鸿琪光学科技结合国外对降钙素原检测试剂盒在临床诊断中的应用情况开发了降钙素原（PCT）定量检测试剂盒（胶体金法），结合鸿琪公司开发的免疫胶体金读数仪对血清、血浆和全血标本中的降钙素原（PCT）进行定量检测。 一、 反应原理描述 人降钙素原（PCT）检测试剂（胶体金法）是一种不需要任何仪器设备的全血/血清/血浆检测法，采用胶体金免疫层析技术，试剂盒含有被预先包被在玻璃纤维上的胶体金标记的抗PCT单克隆抗体(mAb1)以及固定于膜上测试区（T）的抗PCT单克隆抗体(mAb2)和质控区（C）的相应抗体。 测试时，将标本滴入试剂盒加样孔（S）, 标本中如含有人降钙素原（PCT），则标本中的人降钙素原（PCT）分别与预先包被在玻璃纤维上的抗PCT单克隆抗体(mAb1)结合，结合物在毛细效应下向上层析，随后会被固定在膜上相应测试区的抗PCT单克隆抗体(mAb2)结合捕获，从而在相应测试区出现紫红色条带。如是阴性标本，则相应测试区将没有紫红色条带出现。无论标本中是否存在人降钙素原（PCT），一条紫红色条带都会出现在质控区（C）。质控区（C）所显现的紫红色条带是判定是否有足够标本，层析过程是否正常的标准，同时也作为试剂的控标准。通过金标免疫分析仪检测测试区（T）显色深度，再经过保存在卡壳上二维码上的定标曲线计算得到检测结果。 胶体金标记的基本原理是胶体金在弱碱环境下带负电荷，可与蛋白质分子的正电荷基团形成牢固的结合，由于这种结合是静电结合，所以不影响蛋白质的生物特性。 胶体金标记所用的主要原辅料有：抗PCT单克隆抗体(mAb1)、氯金酸、柠檬酸三钠，玻璃纤维。 NC膜包被的基本原理是蛋白首先通过静电作用和硝酸素纤维膜结合，然后靠H键和疏水作用维持长时间结合。 NC膜包被所用的主要原辅料有：硝酸素纤维膜、抗PCT单克隆抗体(mAb2)和羊抗鼠IgG。
二、主要生产工艺的各主要工序流程图 蓝色工序在10万级洁净区进行，其他工序在普通生产区。 实用 文案 Yes Yes Yes
NO
领 料 标记
晾 干
入 库 喷 金
入 库 半成品检验
配包被溶液 配标记用液体 稀释金标交联溶液 包 膜
配包被用液体
不合格品控制 半成品检验 No
不合格品控制
干 燥
组 装 NO 放 行 成品检验
不合格品控制
总 装
定 标 实用 文案 三、主要工序所用主要原辅料、具体步骤即每一步骤的具体实现方法 该产品的生产工艺包括各种工作溶液的配置，胶体金标记物、包被抗原或抗体等浓度确定，胶体金标记物制备，检测线及质控线的制备等步骤，并通过产品的半成品检验和成品检验两个质控过程来保证其质量符合产品质量标准。 （一）各种工作溶液的配置 1 配标记用液体： 胶体金制备：0.01%氯金酸（HAuCl4），水溶液100ml加热至沸腾，加入1%柠檬酸三钠1ml，混匀，煮沸5分钟，待胶体金溶液颜色由蓝经紫变红后，冷却即可。 2 配金标记物干燥基础液 包被缓冲液为10mM Tris-HCl，1.0%BSA, 0.01% NaN3，2%蔗糖。 3 配包被用液体 包被缓冲液为10mM Tris-HCl，2%蔗糖。 4 配包被溶液 对照线包被羊抗鼠IgG,包被浓度1.0mg/ml 检测线分别包被抗PCT单克隆抗体(mAb2)，包被浓度均为1.0mg/ml 喷量1.0μl/cm，电机速度511HZ。 （二）胶体金标记物、包被抗原或抗体等浓度确定 1、胶体金标记物：分别以20ug/ml最终浓度将抗PCT单克隆抗体(mAb1)加入胶体金溶液中进行标记。 2、检测线包被抗原浓度：用包被缓冲液稀释抗PCT单克隆抗体(mAb2)，终浓度均为1.0mg/ml。 3、对照线包被浓度：用包被缓冲液稀释羊抗鼠IgG，终浓度为1.0mg/ml。 （三）胶体金标记物的制备 采用枸橼酸三钠还原法制备胶体金，选择30nm胶体金颗粒用于标记，分别以20g/ml最终浓度抗PCT单克隆抗体(mAb1)加入胶体金溶液中。快速搅拌1分钟，再慢速搅拌15分钟。分别加入20%BSA，搅拌5分钟，离心6分钟（4000转），吸去上清，沉淀以金标记物干燥基础液（原胶体金溶液体积的1/10）重新悬浮。置2-8℃保存，在规定的保存期使用。 以金标记物干燥基础液对金标抗PCT单克隆抗体(mAb1)进行按一定比例稀释， 然后利用喷金仪喷到玻璃纤维上，喷量1.0μl/cm，喷笔口径为10mm，将喷好的玻璃纤维放置烘房中，37±2℃，干燥24小时。 实用 文案 （四）检测线及质控线的制备 取抗PCT单克隆抗体(mAb2)终浓度分别为1.0mg/ml，喷量1.0μl/cm，电机速度511 在硝酸纤维素膜上制备检测线，室温干燥；取已确定使用的用包被缓冲液稀释羊抗鼠IgG，终浓度为1.0mg/ml，用同样方法制备控制线。检测线与控制线在NC膜上之间的距离约3.5+0.5mm，线的宽度约0.8-1.0mm；前后均匀；并置温度15～26℃；温度≤30%；干燥24小时以上。 （五）半成品检验 按批号抽取一定数量的半成品检测，对所抽样的半成品做准确性、最低检出量、线性、精密性、稳定性等性能方面的检测，应符合质量标准。 （六）贴板、切条、装卡 在 温度15～30℃；湿度≤25%条件下，将标记好的玻璃纤维、硝酸纤维膜、聚纸板、吸水纸、样品垫（经特殊处理，可过滤红细胞）等物组装，要求材料附着牢固，膜条切割应宽为4.0±1.0mm，然后装塑料壳。 （七）定标 利用公司部校准品对试剂进行定标，定标曲线保存到二维码中。 (八)组装 1）把二维码贴到试剂卡壳上，并将干燥剂、吸管等装入铝箔袋，封口。2）装盒。 （九）成品检验 成品做准确性、最低检出量、线性、精密性、稳定性等性能方面的检测，应符合质量标准。 四、主要工艺的确定 1． 检测线包被浓度 试验设计：固定加液量（喷量1.0μl/cm，电机速度511HZ），用包被缓冲液调整抗PCT单克隆抗体(mAb2)的包被浓度分别为0.3 mg/ml、0.5 mg/ml、1.0 mg/ ml、2.0 mg/ ml，分别进行包被，晾干后按正常生产工艺组装试剂条，分别以降钙素原最低检出量参考品0.1ng/ml和零浓度参考品加样测试，每个浓度参考品平行测试20次。计算零浓度参考品测试的吸光值平均数分别为M0及计算它们的标准差SD，计算0.1ng/ml参考品的测试平均值为M1，若M1>M0+2SD，表明最低检测限≤0.1ng/ml（≥95%置信区间）。 试验结果： 实用 文案 包被浓度 M0+2SD M1 0.3mg/ml 0.5mg/ml 1.0mg/ml 2.0mg/ml 2.5mg/ml 结论：当包被浓度分别达到1.0mg/ml， 最低检测限≤0.1ng/ml，而进一步提高包被浓度，这个项目的灵敏度没有明显的改变。最终确定这个项目检测线包被浓度均为1.0 mg/ml。 2． 对照线包被浓度 试验设计：固定加液量（喷量1.0μl/cm，电机速度511HZ），用包被缓冲液调整羊抗鼠IgG抗体浓度为0.4 mg/ml、0.8 mg/ml、1.0 mg/ml、1.4 mg/ml、1.8mg/ml，分别进行包被，晾干后按正常生产工艺组装试剂条，以阴性标本加样比较不同包被浓度对照线显色时间。 试验结果： 羊抗鼠IgG 对照线显色时间 0.5mg/ml 超过4 min
0.8mg/ml 超过4 min
1.0mg/ml 2min 1.5mg/ml 2min 2.0mg/ml 2min 结论：包被浓度达到1.0mg/ml，对照线即在2 min清晰可辩，符合设计要求。最终确定对照线包被浓度1.0mg/ml。 3． 胶体金标记抗PCT单克隆抗体(mAb1)的制备 3.1胶体金与标记蛋白用量之比的确定 试验设计：将胶体金分装15管，每管1ml，每个项目5管。将抗PCT单克隆抗体(mAb1)分别以5µg/ml、10µg/ml、20µg/ml、30µg/ml、40µg/ml浓度加入上列胶体金溶液中，快速搅拌1分钟，再慢速搅拌15分钟。加20%BSA，搅拌5分钟，离心6分钟（10000转），吸去上清，沉淀以金标记物干燥基础液重新悬浮。 实用 文案 以金标记物干燥基础液对金标抗PCT单克隆抗体(mAb1)进行按一定比例稀释， 然后利用喷金仪喷到玻璃纤维上，喷量1.0μl/cm，喷笔口径为10mm，将喷好的玻璃纤维放置烘房中，37±2℃，干燥24小时。按正常生产工艺组装试剂条。 分别进行包被，晾干后按正常生产工艺组装试剂条，分别以降钙素原最低检出量参考品0.1ng/ml和零浓度参考品加样测试，每个浓度参考品平行测试20次。计算零浓度参考品测试的吸光值平均数分别为M0及计算它们的标准差SD，计算0.1ng/ml参考品的测试平均M1，若M1>M0+2SD，表明最低检测限≤0.1ng/ml（≥95%置信区间）。比较不同标记蛋白用量的灵敏度高低。 包被浓度 M0+2SD M1 0.3mg/ml 0.5mg/ml 1.0mg/ml 2.0mg/ml 2.5mg/ml 结论：当标记浓度分别达到20µg/ml, 试剂盒能满足最低检出量参考品0.1ng/ml检出要求，而进一步提高包被浓度，这三个项目的检测线显色程度没有明显的改变。最终确定标记浓度均为20µg/ml。 3.2金标抗PCT单克隆抗体(mAb1)稀释浓度的确定 试验设计：将抗PCT单克隆抗体(mAb1)用金标记物干燥基础液按1：1、1：2、1：3比例进行稀释，稀释好后按固定喷金参数，将金标抗PCT单克隆抗体(mAb1)喷在玻璃纤维上，干燥，按正常生产工艺组装试剂条， 分别以降钙素原最低检出量参考品0.1ng/ml和零浓度参考品加样测试，每个浓度参考品平行测试20次。计算零浓度参考品测试的吸光值平均数分别为M0及计算它们的标准差SD，计算0.1ng/ml参考品的测试平均M1，若M1>M0+2SD，表明最低检测限≤0.1ng/ml（≥
95%置信区间）。比较不同标记蛋白用量的灵敏度高低。 稀释浓度 M0+2SD M1 1:1 1:2 1:3