氯离子检测(分光光度法)

氯化物试验方法

氯化银浊度法

一、方法原理

在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银，当氯化银含量较低（0.8~8.0μg/mL）时，用分光光度计在最大吸收波长

470nm处，测其吸光度，其含量与对应吸光度做出得标准曲线线性很好，可用来测定微量的氯离子含量。

1、 试剂

1、1mg/mL Cl-的氯化钠基准溶液：

准确称取500-600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.1649克，溶于少量水后，稀释至100mL容量瓶中，摇匀。

2、氯离子标液0.01mg/mL：取10mL1mg/mL的氯化钠标液，稀释到

1000mL，混匀。

3、硝酸溶液1+1：硝酸与等体积水混合。

4、硝酸银溶液17g/L：称取17g硝酸银稀释到1000mL。

5、乙二醇。

三、标准曲线绘制

标准氯离子溶液/mL对应的氯离子的质量mg对应的氯离子的质量mg

00.0000.00

0.10.0010.01

0.20.0020.02

0.30.0030.03

0.40.0040.04

0.50.0050.05

1、按下表取0.01mg/L氯离子标准溶液分别置于6个50ml容量瓶中。

2、加水稀释到10mL，加1+1硝酸溶液2mL，加乙二醇20mL,摇匀，加硝酸银溶液1mL,稀释至50mL，摇匀，在暗处放置20 min。

3、用分光光度计，在470nm，用3cm比色皿，以试剂空白为参比液测其吸光度。

4、标准曲线的绘制：以氯离子含量（mg）为纵坐标，以吸光度A为横坐标，绘制标准曲线，得斜率K。

四、操作

称取灰化后样品0.5克左右，溶于5mL（1+1）硝酸中，加热,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。过滤并吸取上述溶液25mL与50mL比色管中，加1+1硝酸溶液2mL，加乙二醇20mL,摇匀，加硝酸银溶液1mL,稀释至50mL，摇匀，在暗处放置20 min。

以722型分光光度计波长470nm时,用3cm比色皿，以水为空白测定上述溶液的吸光度值A。

五、结果表述：

式中：

K-------标准曲线斜率 ；

A------试样溶液的吸光度值；

m-------称取样品重量，g。