离子色谱法分析 氯化物 原始记录
氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定—离子色谱法
FHZHJSZISO0014 水质氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定离子色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-014水质—氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定—离子色谱法1 适用范围本方法适用于低度污染的水（如饮用水、生水或游泳池水）中氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐溶解性阴离子的测定。
测定范围：氯酸盐：0.03～10mg/L；氯化物：0.1～50mg/L；亚氯酸盐：0.01～1mg/L。
2 原理概要液相色谱分离氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐是通过分离柱完成的。
低容量的阴离子交换器作固定相，一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。
使用电导检测器、紫外或电流检测器。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器常规实验室仪器，离子色谱系统。
3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含大于0.45µm的颗粒。
碳酸氢钠，碳酸钠，三羟甲基氨基甲烷，乙腈，0.1mol/L氢氧化钠溶液，苯甲酸，0.5mol/L 氢氧化钾溶液，80%亚氯酸钠，氯化钠，氯酸钠。
4 过程简述4.1 采样所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏，要用干净的聚乙烯或玻璃器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液将样品的pH值调至10±0.5。
4.2 样品制备样品到了实验室后用一膜滤器将其过滤，在将样品注入分析器前，再用膜滤器过滤一次。
4.3 测试5 准确度及精密度多个实验室的合成水、饮用水、河水、游泳池水的测试数据验证，回收率91.4%～124.8%，重现性标准偏差0.0165～3.3315mg/L，重现性变异系数 2.49%～40.51%，重复性标准偏差0.0059～1.6512mg/L，重复性变异系数0.97%～10.08%。
6 来源国际标准化组织，ISO 10304-4：1997（E）1。
离子色谱法测定地下水中氯化物
Ｏ引言
可比拟的优越性。我实验室为了 更好的服务生产，
。
用Ｉ Ｃ Ｓ １ ５ ０ ０ 离子色谱仪 ，进 行水 中阴、阳离子的分析 氯化 物是水 中一种 常 见的无机 阴离子 ，所 有的 检测 本 文着 重探讨 了利 用离 子色谱 测 定各种 含量 天然水 中都 有氯 离子的存 在 ，它的 含量范 围变化 很 地下 水 中的氯化 物 并且针 对 各情 况和 硝酸银 滴定 大。在 人类活动 中，氯化物有很 重要 的生理作用及工 法加以比较
（ Ｕｒ ｕ ｍｑ ｉ Ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ， Ｕｒ ｕ ｍｑ ｉ ８ ３ ０ ０ １ ９ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｂ ｒ ｉ ｅ ｆ ｌ ｙ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｎ ｅ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ ｒ ｏ ｕ ｎ ｄ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ｐ ｉｎ ｒ ｃ ｉ ｐ ｌ ｅ ， ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉｍ ｅ ｒ ｎ ｔ ａ ｌ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ
，
。
应的 阳离子 为钠 时 ，会 感到 成味 ，而在 工业 中水的 一 一 一 。
氯化物含量高时 ，会损坏管道及建筑物 。
目前 测 定 地 下 水 氯 离子 的方 法 有 硝酸 汞 滴 定
离子色谱法测定植物中的氯离子试验(一)
离子色谱法测定植物中的氯离子试验(一)摘要采用离子色谱法对植物中的氯离子的测定进行研究,并与国标法进行对比。
试验以抑制型离子色谱仪为测定手段,以浓度为20mmoL/L,流速为1.0mL/min 的KOH为淋洗液,建立了离子色谱法在6min内测定植物中的氯离子。
得到结果与国标法对比无显著差异,加标回收率超过90%。
关键词离子色谱法;植物;氯离子;测定DetermingChlorineIoninPlantswithIonChromatographyCHEN Gui-luanHUANG Yi-fan(Research Center of Analysis and Testing of Guangxi Zhuang Autonomous Region,Nanning Guangxi 530022)AbstractIn this paper,ion chromatography was used to determinate chlorine ion in plant and was compared with the national standard. In the experiment,using the inhibit ion chromatography for determination means and concentration of 20mmoL/L,a flow rate of 1.0mL/min KOH for the eluent,a method of determining chlorine ion in plant by ion chromatography in 6min was established. The results were not significantly different compared with GB methods. The recovery rate was above 90%.Key wordsion chromatography;plant;chlorine ion;determination氯是植物第16个必需营养元素[1]。
12氯化物原始记录表
SXZRHS-FX出限
mg/L
分析日期
任务单编号
分析仪器
仪器编号
样品类别
样品状态
环境温度
℃
环境湿度
%RH
硝酸银标准溶液浓度M
mol/L
标准溶液批号
计算公式
氯化物(CL-,mg/L)=
样品编号
取样体积V(ml)
标准溶液消耗体积（ml）
样品浓度
(mg/L)
始读数
终读数
V1-V0
备注：V1-滴定样品消耗硝酸银标准溶液体积，V0-滴定空白消耗硝酸银标准溶液体积
分析人：校核人：审核人：
标准溶液标定记录
SXZRHS-FX-12（S）（B面）标定日期：年月日
标准溶液名称
硝酸银标准溶液
标准溶液批号
有效日期
--
基准溶液名称
氯化物标准溶液
基准溶液批号
有效日期
基准溶液浓度
取基准溶液体积
25.00ml
溶剂
去离子水
定容体积
50.00ml
滴定次数
滴定体积(ml)
始读数
终读数
净用量
始读数
终读数
净用量
空白1
空白2
第一次
第二次
第三次
第四次
标准溶液平均净用量
分析人
平均值
计算公式
标准溶液标定浓度M
备注`
分析人：校核人：审核人：
氯化物含量原始记录
318.0 315.0
227.0
32.0
95.5
227.0
31.0
93.8
（W2－W1）+F X=━━━━━━━━━ ×100
W
133.0
313.0
227.0
29.0
92.0
化验员：
审核：
日期：
样品名称 采样日期
氯化物含量原始记录
样品来源
检测日期
实验编号 验毕日期
主要检测用仪器设备： 分析天平 0.1mg、酸度计
氯化物ห้องสมุดไป่ตู้
烧杯重（g） 加样品重（g） 样品重（g） VAgNO3
47.0700
57.1500
10.0800
3.2000
48.0200
58.2200
10.2000
3.2000
45.0300
固形物含量的测定原始记录
样品来源
实验编号
采样日期
检测日期
验毕日期
主要检测用仪器设备：圆筛、0.1g 天平
检验方法： QB 1007-90
固形物
圆 筛 重 量 沥干物加圆筛 罐头标明净 油脂重（g） 固形物含量重量百分率% X 计算公式：
（g）W1 重量（g）W2 重（g）W F
计算公式：
133.0 133.0
55.1300
10.1000
3.2000
Vo 0.0200 0.0200 0.0200
检验依据：GB5009.51-2003
氯化物（%）X 1.8%
计算公式： X=(V1-V2)*c*0.0585/ m*(V3 /100)*100
2.1%
N=0.1028mol/L
1.9%
离子色谱法在测定水中氯化物的运用分析
（.）氯离子标准储备液，#66676'()*：称取经 #6&干燥箱干 燥并恒重的氯化钠 #7+8$&( 的准确量，溶于适量去离子水中，全 量转移到 #666'2 容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。
1234
不同方法对氯化物进行测定的分析：
硝酸银滴定法：利用锥形瓶对水样 （经处理） 或普通水样 （&"'2）进行盛取，同时设置对比的锥形瓶，其中以 &"'2 水作空 白。当达到 +7&,"7& 的 1E 值范围内，可进行直接的测定。若果在 此范围之上，指示剂可以通过酚酞来进行，通过调节 "7!F氢氧化 钠也或是 "7"&'<2)* 硫酸溶液，使之打得到 $7"1E 值范围时在进 行测定。将铬酸钾溶液（,'2）加入其中，滴定时通过标准的硝酸 银溶液来进行，是其变成砖红色，刚出现沉淀时即可停止，并进
!"#$%&' !"#$ () % *
67890:;<=>?@ABCDEF
郭 凤 孙晓鹏 =大同市环境监测站 山西大同 6.@666）
! "#!"#$%&'()*+,-./01 &'23456789:;<=>?:@5A3BC DE'F/*GHI1JK?:6789:LMNO PQRSTUVDRWXYZ[\]^_`ab^ c'F&'defgh1ij Eklm1ab/*G HIN'nR/*GHI1OF/opqrst\6 789:!OF/*GuI1v5wx`y
氯化物原始记录
氯化物原始记录二次供水检测原始记录检验项目：氯化物检验日期：年月日检验方法：硝酸汞容量法室内温度：℃室内湿度：% 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.2—20061.试剂标准溶液（自配）浓度：c[1/2Hg(NO3)2]= mol/L ；配制过程：称取g硝酸汞溶于含mL 硝酸（ρ20=1.42g/mL）的纯水中，用纯水稀释至mL；c(NaCl)= mol/L ：配制过程：称取经700℃烧灼1h的氯化钠（NaCl）g，溶于纯水中并稀释至mL。
吸取mL，用纯水稀释至mL。
2. 仪器：锥形瓶，250mL；滴定管，25mL；无分度吸管，50mL。
3. 分析步骤3.1水样的预处理3.2取氯化钠标准溶液25.00mL加纯水至50mL，水样及纯水各50mL，分别置于250mL锥形瓶中，加0.2mL指示剂，用硝酸（1.0mol/L）调节水样PH值，使溶液由蓝色变成纯黄色，再加硝酸（0.1mol/L）0.6mL，此时溶液PH值为3.0±0.2。
3.3用硝酸汞标准溶液滴定，当溶液呈淡橙红色，泡沫呈紫色时即为终点。
记录氯化钠标准溶液消耗硝酸汞的量V1mL，水样消耗硝酸汞的量V2；标定时，纯水消耗硝酸汞的量V0 mL。
滴定样品时，纯水消耗硝酸汞的量V0′ mL。
4结果计算硝酸汞标准溶液的浓度：m=错误！未找到引用源。
= mg/mLm—1.00mL硝酸汞标准溶液相当于以mg表示的氯化物（Cl-）质量V0—标定时，纯水消耗硝酸汞的体积，mLV1—滴定氯化物标准溶液消耗的硝酸汞的体积，mL校正硝酸汞标准溶液浓度，使1.00ml含氯化物0.50mg：需取纯水mL加原硝酸汞标准溶液定容至mL。
氯化物计算公式：ρ（Cl-）=错误！未找到引用源。
ρ(Cl-)—水样中氯化物的质量浓度，mg/LV—水样体积，mLV0′—滴定空白消耗的硝酸汞的体积，mLV2—滴定氯化物标准溶液消耗的硝酸汞的体积，mL检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日本法检出限： 1.0mg/L检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日。
离子色谱法测定水样中的氯化物
笔者 利用 离子 色谱 阴离 子 分 离 柱 ， 水 样 中氯 对
化 物进行 分 离测定 ， 以保 留时 间定性 ， 准 曲线 峰面 标 积定 量 ， 取得 了较好 的 效 果 。与 硝 酸 银 滴 定 法 （ Ｂ Ｇ １ ８ ６—１８ ） １９ ９ ９ 进行 比对 试 验 ， 果 表 明两 种 方 法 测 结
３ ９
离 子 色 谱 法 测 定 水 样 中 的 氯 化 物
刘 耀 华
（ 泰州市环境监测 中心站 ， 泰州 ２５ ０ ） ２３ ０
摘要 建 立离子 色谱 法测定水样 中氯化物的 方法 ，１ 浓度 在 ０ ４ Ｃ一 ．０～４ ０ ｇ Ｌ范围 内与 色谱 峰 面积呈线性 关 ．０ ｍ ／
系 ， 性 方 程 为 Ａ＝ ．６ ０ｃ＋ ．０ ， 性 相 关 系数 ｒ ０ ９ ９ 。样 品 ６次 测 定 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 为 １０ ％ ， 线 ００８ ００１ 线 １ ＝ ．９ ５ ． １ 加
实 验 用 水 为 去 离 子 水 （电 导 率 小 于 ０ ５ ．
ｔ ／ ｎ） ｘ ｃ 。 Ｓ ￣ １２ 色谱 工作条 件 ．
２ ４ 标 准 样 品 测 定 结 果 ．
淋 洗 液 ： ． ｏ Ｌ Ｎ ２ Ｏ ３ ５ ｍｍ ｌ ａＣ ３—１ ０ ｍｍ ｌＬ ／ ． ｏ ／ Ｎ ＨＣ 合溶 液 ， 速 为 １ ２—１ ５ ｍＬ ｍ ｎ 进 样 ａ Ｏ混 流 ． ． ／ ｉ ，
实验部分主要仪器与试剂离子色谱仪一型配保护柱分离柱一电化学自再生抑制器电导检测器色谱工作站美国戴安公司再生液吸取优级纯硫酸稀释至一标准储备溶液国家环保总局标准样品研究所氯化物标准样品编号标准值为国家环保总局标准样品研究所实验用水为去离子水电导率小于
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检测项目
氯化物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 5750.5-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
2.2离子色谱法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
IC6000离子色谱仪
仪器编号
××/H×-035
/
/
主要仪器条件
色谱柱：阴离子色谱柱
柱温：45℃
流速：0.8 L/min
稀释
倍数
峰面积
曲线浓度
（mg/L）
计算结果
（mg/L）
报出结果
（mg/L）
检测人：校核人：审核人：
3.X1---加标测定浓度mg/L
4.X2---未加标测定浓度为mg/L
加标回收率
式中：P—加入的标准物质的回收率；
C—加入的标准物质的质量浓度；
X1—加标试样的测定值；
X0—未加标试样的测定值。
备注
检测人：校核人：审核人：
离子色谱法分析氯化物原始记录（续页）
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样品编号
取样量（µL）
定容体积（mL）
40mg/L
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4
5
6
7
标准溶液（mL）
定容溶液
Cl-含量X( mg/L )
峰面积
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
定量限
样品空白峰面积
计算公式
可以直接在校准曲线上查得mg/L
加标量
1.取标准溶液mL，用纯水定容至10.00mL,
2.C---实际加标的浓度为mg/L
进样体积：
流动相：3.6mMNa2CO3
样品处理情况
按GB/T5750.5-2006对样品进行处理
标准贮备液配制
(Cl-=500mg/L )
国家标准物质GSB07-1267-2000 101813有效期至2022年03月
标准使用液配制
(Cl-=40mg/L)
取国家标准物质稀释至40mg/L
标准使用液