离子色谱法分析 氯化物 原始记录表
氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定—离子色谱法
FHZHJSZISO0014 水质氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定离子色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-014水质—氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定—离子色谱法1 适用范围本方法适用于低度污染的水（如饮用水、生水或游泳池水）中氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐溶解性阴离子的测定。
测定范围：氯酸盐：0.03～10mg/L；氯化物：0.1～50mg/L；亚氯酸盐：0.01～1mg/L。
2 原理概要液相色谱分离氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐是通过分离柱完成的。
低容量的阴离子交换器作固定相，一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。
使用电导检测器、紫外或电流检测器。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器常规实验室仪器，离子色谱系统。
3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含大于0.45µm的颗粒。
碳酸氢钠，碳酸钠，三羟甲基氨基甲烷，乙腈，0.1mol/L氢氧化钠溶液，苯甲酸，0.5mol/L 氢氧化钾溶液，80%亚氯酸钠，氯化钠，氯酸钠。
4 过程简述4.1 采样所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏，要用干净的聚乙烯或玻璃器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液将样品的pH值调至10±0.5。
4.2 样品制备样品到了实验室后用一膜滤器将其过滤，在将样品注入分析器前，再用膜滤器过滤一次。
4.3 测试5 准确度及精密度多个实验室的合成水、饮用水、河水、游泳池水的测试数据验证，回收率91.4%～124.8%，重现性标准偏差0.0165～3.3315mg/L，重现性变异系数 2.49%～40.51%，重复性标准偏差0.0059～1.6512mg/L，重复性变异系数0.97%～10.08%。
6 来源国际标准化组织，ISO 10304-4：1997（E）1。
氯化物原始记录
二次供水检测原始记录检验项目：氯化物检验日期：年月日检验方法：硝酸汞容量法室内温度：℃室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.2—20061.试剂标准溶液（自配）浓度：c[1/2Hg(NO3)2]= mol/L ；配制过程：称取g硝酸汞溶于含mL 硝酸（ρ20=1.42g/mL）的纯水中，用纯水稀释至mL；c(NaCl)= mol/L ：配制过程：称取经700℃烧灼1h的氯化钠（NaCl）g，溶于纯水中并稀释至mL。
吸取mL，用纯水稀释至mL。
2. 仪器：锥形瓶，250mL；滴定管，25mL；无分度吸管，50mL。
3. 分析步骤3.1水样的预处理3.2取氯化钠标准溶液25.00mL加纯水至50mL，水样及纯水各50mL，分别置于250mL锥形瓶中，加0.2mL指示剂，用硝酸（1.0mol/L）调节水样PH值，使溶液由蓝色变成纯黄色，再加硝酸（0.1mol/L）0.6mL，此时溶液PH值为3.0±0.2。
3.3用硝酸汞标准溶液滴定，当溶液呈淡橙红色，泡沫呈紫色时即为终点。
记录氯化钠标准溶液消耗硝酸汞的量V1mL，水样消耗硝酸汞的量V2；标定时，纯水消耗硝酸汞的量V0 mL。
滴定样品时，纯水消耗硝酸汞的量V0′ mL。
4结果计算硝酸汞标准溶液的浓度：m=错误！未找到引用源。
= mg/mLm—1.00mL硝酸汞标准溶液相当于以mg表示的氯化物（Cl-）质量V0—标定时，纯水消耗硝酸汞的体积，mLV1—滴定氯化物标准溶液消耗的硝酸汞的体积，mL校正硝酸汞标准溶液浓度，使1.00ml含氯化物0.50mg：需取纯水mL加原硝酸汞标准溶液定容至mL。
氯化物计算公式：ρ（Cl-）=错误！未找到引用源。
ρ(Cl-)—水样中氯化物的质量浓度，mg/LV—水样体积，mLV0′—滴定空白消耗的硝酸汞的体积，mLV2—滴定氯化物标准溶液消耗的硝酸汞的体积，mL检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日本法检出限： 1.0mg/L检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日。
(完整版)21离子色谱原始记录.docx
离子色谱原始记录表项目名称：样品性质：仪器型号：ICS-1000室温：12℃收样日期：分析方法及来源：水质无机阴离子的测定离子色谱法（HJ84-2001 ）仪器编号：021湿度：48%分析日期：检测器色谱柱抑制器温度（℃）流动相（流速）质控措施电导检测器AS11ASRS_4mm 膜电导池柱温4mmoL KOH （淋洗液控制器）再生抑制器3030 1.0mL/min项目氟离子氯离子硝酸根离子硫酸根离子亚硝酸根离子标准曲线R检出限 (mg/L)0.020.030.080.090.03进样项目：氟离子项目：氯离子项目：硝酸根离子项目：硫酸根离子项目：亚硝酸根离子样品名称及编号体积峰面积浓度峰面积浓度峰面积浓度峰面积浓度峰面积浓度(uL)us*min mg/L us*min mg/L us*min mg/L us*min mg/L us*min 备注mg/L分析：审核：室主任：年月日年月日年月日离子色谱原始记录续表取样量项目：项目：项目：项目：样品名称及编号S浓度S浓度S浓度S浓度（μL ）备注μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)分析：审核：室主任：年月日年月日年月日离子色谱原始记录表项目名称： 20140701H02样品性质：地表水仪器型号： ICS-1000室温：22℃收样日期：2014.7.1分析方法及来源：水质无机阴离子的测定离子色谱法（HJ84-2001 ）仪器编号：021湿度： 56%分析日期：2014.7.2检测器色谱柱抑制器温度（℃）流动相（流速）质控措施电导检测器AS11ASRS_4mm 膜电导池柱温4mmoL KOH （淋洗液控制器）再生抑制器3030 1.0mL/min项目氟离子氯离子硝酸根离子硫酸根离子亚硝酸根离子标准曲线R检出限 (mg/L)0.020.030.080.090.03取样量项目：氟离子项目：氯离子项目：硝酸根离子项目：硫酸根离子样品名称及编号（μL ）S浓度S浓度S浓度S浓度μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)μS*min 备注(mg/L) 20140701H02-12520140701H02-22520140701H02-32520140701H02-42520140701H02-425分析：审核：室主任：年月日年月日年月日离子色谱原始记录续表取样量项目：项目：项目：项目：样品名称及编号S浓度S浓度S浓度S浓度（μL ）备注μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)μS*min(mg/L)分析：审核：室主任：年月日年月日年月日。
离子色谱法测定植物中的氯离子试验(一)
离子色谱法测定植物中的氯离子试验(一)摘要采用离子色谱法对植物中的氯离子的测定进行研究,并与国标法进行对比。
试验以抑制型离子色谱仪为测定手段,以浓度为20mmoL/L,流速为1.0mL/min 的KOH为淋洗液,建立了离子色谱法在6min内测定植物中的氯离子。
得到结果与国标法对比无显著差异,加标回收率超过90%。
关键词离子色谱法;植物;氯离子;测定DetermingChlorineIoninPlantswithIonChromatographyCHEN Gui-luanHUANG Yi-fan(Research Center of Analysis and Testing of Guangxi Zhuang Autonomous Region,Nanning Guangxi 530022)AbstractIn this paper,ion chromatography was used to determinate chlorine ion in plant and was compared with the national standard. In the experiment,using the inhibit ion chromatography for determination means and concentration of 20mmoL/L,a flow rate of 1.0mL/min KOH for the eluent,a method of determining chlorine ion in plant by ion chromatography in 6min was established. The results were not significantly different compared with GB methods. The recovery rate was above 90%.Key wordsion chromatography;plant;chlorine ion;determination氯是植物第16个必需营养元素[1]。
氯化物检验记录
%； 氯化物（平均）= %
检验标准
判定
核准：
审核：
检验：
mol/L
2
取样
/
250ml烧杯
利用无机盐检测中所过滤的滤液M试样=
g； M'试样=
g；
3
调PH
用酸碱溶液调节
/
滴入酚酞指示剂，用酸碱溶液调节至微红色
加入5%铬酸钾2-3ml ,用0.1mol/硝酸银标准溶液滴定至红色缓慢褪去，最后至橙色
4
滴定
用0.1mol/硝酸银标准溶液 滴定
棕色酸式滴定管
为终点 V= V'= ml；
ml； VO= ml； V'O= ml
公式：氯化物（%）=0.0585×C×(V-VO)×100/M；
C—硝酸银标准溶液的浓度，单位为mo标准溶液体积 ml；
氯化物=
V0— 滴定试样时消耗硝酸银标准溶液体积ml；
M — 试样的质量，单位为g；
%； 氯化物'=
XX有限公司
氯化物检验记录
□原料； □半成品； □半制品； □成品； □新样品；
订单号 生产数量
产品名称 生产日期
产品编号 取样人
序号
工序
处理方法
设备编号
报告日期： 生产批号 取样量 作业条件及记录
1
配制
/
/
配制0.1mol/L的硝酸银滴定液
1
标定
用NaCl基准物质标定
棕色酸式滴定管
详见《滴定液配制及标定记录》 C=
12氯化物原始记录表
SXZRHS-FX出限
mg/L
分析日期
任务单编号
分析仪器
仪器编号
样品类别
样品状态
环境温度
℃
环境湿度
%RH
硝酸银标准溶液浓度M
mol/L
标准溶液批号
计算公式
氯化物(CL-,mg/L)=
样品编号
取样体积V(ml)
标准溶液消耗体积（ml）
样品浓度
(mg/L)
始读数
终读数
V1-V0
备注：V1-滴定样品消耗硝酸银标准溶液体积，V0-滴定空白消耗硝酸银标准溶液体积
分析人：校核人：审核人：
标准溶液标定记录
SXZRHS-FX-12（S）（B面）标定日期：年月日
标准溶液名称
硝酸银标准溶液
标准溶液批号
有效日期
--
基准溶液名称
氯化物标准溶液
基准溶液批号
有效日期
基准溶液浓度
取基准溶液体积
25.00ml
溶剂
去离子水
定容体积
50.00ml
滴定次数
滴定体积(ml)
始读数
终读数
净用量
始读数
终读数
净用量
空白1
空白2
第一次
第二次
第三次
第四次
标准溶液平均净用量
分析人
平均值
计算公式
标准溶液标定浓度M
备注`
分析人：校核人：审核人：
离子色谱法测定原始记录表
倍数
样品浓度（）
离子色谱法测定原始记录表（续1）
校
准
曲
线
元素
序号
标液取样
体积（ml）
标准溶液
浓度（）
峰高/面积
标液取样
体积（ml）
标准溶液
浓度（）
峰高/面积
标液取样
体积（ml）
标准溶液
浓度（）
峰高/面积
标液取样
体积（ml）
标准溶液
浓度（）
峰高/面积
空白
1
2
3
4
5
回
归
方
程
截距a=
截距a=
截距a=
截距a=
均值（）
相对偏差（%）
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
准确度检查
分析项目
质控样样品编号
测定值（）
保证值（）
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
分析项目
加标回收样样品编号
标准溶液浓度（）
加标量（）
加标样测定值（）
样品测定值（）
回收率（%）
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
离子色谱法测定原始记录表
采样日期
年月日时
分ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ日期
年月日时
分析方法名称及依据
仪器名称及型号
仪器编号
检测器
流速（）
仪器溯源方式
仪器溯源有效期
序号
样品编号
分析项目
分析项目
分析项目
分析项目
检出限
检出限
检出限
离子色谱原始记录
CDC －JYZX －L －JL －028疾病预防控制中心卫生检验中心水质（包装水）离子色谱检测阴离子原始记录样品编号NO ：______________________________________________________________________________________________ 样品名称： 样品性状： 液体 样品数量： L 检测项目： F -、CI -、NO 3-、SO 42-、□NO 2- □CIO 3 -、□CIO 2- 、□BrO 3-收样日期：__________年_____月 日检测地点及环境条件：精密仪器室 温度： ℃ 相对湿度： % 检测日期： 年_____月_____日 测试方法： 离子色谱法仪器及编号：戴安ICS-1100离子色谱仪 （PBCDC-JD-5-028） 检验技术依据：GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法》、HJ/T 84-2016水质 无机阴离子（F -、Cl -、NO 2-、Br -、NO 3-、PO 43-、SO 32-、SO 42-）的测定 离子色谱法》 、ICS-1100离子色谱仪中文操作手册一、试剂：□水中7种阴离子混合标准溶液(F -、CI - 、Br -、SO 42-、 NO 3-、 HPO 43-、NO 2-)：编号BWT20001-100-W-20批次（编号）: 150857 100ug/ml 北京坛墨质检科技有限公司 定值日期 ： 2016年 4月 有效期： 1 年□水中氯酸盐标准品 1000ug/mL 坛墨质检科技有限公司 定值日期 ： 年 月 有效期： 年 □水中亚氯酸盐标准品 1000ug/mL 坛墨质检科技有限公司批号： 定值日期 ： 年 月 有效期： 年 □水中溴酸盐标准品1000ug/mL 海岸鸿蒙标准物质技术有限公司 批号： 定值日期 ： 年 月 有效期： 年水中7种阴离子标准使用溶液(F -、CI - 、Br -、SO 42-、 NO 3-、 HPO 43-、NO 2-)及（□CIO 3- 、□CIO 2- 、□BrO 3）：ug/mL 配制日期： 年 月 日。
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检测项目
氯化物
检测开始时间
年月日
检测依据
中国药典2015年版四部通则
<0801>氯化物检查法
检测结束时间
年月日
检测方法
离子色谱法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
IC6000离子色谱仪
仪器编号
××/H×-035
ME204E电子天平
××/H×-004
主要仪器条件
色谱柱：阴离子色谱柱
取贮备液25.0mL，定容至mL
标准使用液
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（mL）
定容溶液
Cl-含量X( mg/L )
峰面积
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
定量限
样品空白峰面积
计算公式
加标量
1.取标准溶液mL，用定容至mL,
2.C---实际加标的浓度为mg/L
3.X1---加标测定浓度mg/L
4.X2---未加标测定浓度为mg/L
加标回收率
式中：P—加入的标准物质的回收率；
C—加入的标准物质的质量浓度；
X1—加标试样的测定值；
X0—未加标试样的测定值。
备注
检测人：校核人：审核人：
离子色谱法分析氯化物原始记录（续页）
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样品编号
取样量（g）
定容体积（mL）
稀释
倍数
峰面积
曲线浓度
（mg/L）
柱温：35℃
流速：1.0 L/min
进样体积：50µL
流动相：1.7mMNaHCO3+1.8mMNa2CO3
样品处理情况
按中国药典2015年版进行处理
标准贮备液配制
(Cl--=1mg/mL )
称取1.6485g经105℃干燥恒重的GR氯化钠定容至1000.0mL
标准使用液配制
（Cl--=25mg/L）
计算结果
（g/1000g）
报出结果
（g/1000g）
检测人：校核人：审核人：