活性炭吸附-氮气脱附回收乙酸乙酯工艺研究

56中国环保产业2015年第4期罗水源，罗福坤，李泽清（嘉园环保股份有限公司，福州 350003）摘 要:通过考察脱附温度、脱附风量及活性炭吸附率等因素，研究了热氮气脱附回收效果。

结果表明，氮气脱附回收有机溶剂，不仅能有效解析吸附活性炭中的有机物，而且避免了水蒸汽脱附带来的各种问题，具有巨大的市场潜力。

关键词:活性炭；吸附；脱附；吸附率；回收率中图分类号:X701 文献标志码:A 文章编号:1006-5377（2015）04-0056-03活性炭吸附-氮气脱附回收乙酸乙酯工艺研究1 前言活性炭吸附回收技术是一种简单实用的VOCs治理技术，不仅能有效回收治理有机废气，解决环境污染问题，而且可为企业创造可观的经济效益，具有非常大的市场潜力[1]。

目前，对活性炭吸附—脱附回收的研究报道较多[2~4]，但在实际工程中应用最为广泛的仍是以“活性炭吸附—水蒸汽脱附—冷凝回收”为主[5]，然而利用水蒸汽脱附工艺在实际应用中也存在较多问题，如会产生二次污染、活性炭使用寿命及利用率低、应用具有一定的局限性、投资成本大等等。

因此开发利用阻燃性气体作为脱附介质回收有机溶剂，不仅能回收利用有机废气和阻燃性气体，实现污染零排放，而且对于提高活性炭和设备的使用寿命、节约投资成本、提高市场竞争力具有重要作用。

本文通过建立一套动态吸附实验装置，采用乙酸乙酯作为吸附质，通过吸附率、脱附回收率、脱附温度等参数对该工艺的可行性进行了研究分析。

2 实验部分2.1 实验原料吸附剂选用宁夏恒辉活性炭有限公司研制的70颗粒活性炭，四氯化碳吸附率为74%；比表面积1000m 2/g，灰分≤12%，水分≤5%。

活性炭在120℃下干燥2h，放置冷却后待用。

吸附质为乙酸乙酯，分析纯。

2.2 仪器设备KANOMAX-6006型风速仪（日本加野麦克斯产品）；PGM-7600型VOC检测仪（华瑞科力恒（北京）科技有限公司产品）。

2.3 工艺流程及实验方法工艺流程见图1。

1.气泵；2蠕动泵；3.气体发生器；4.玻璃转子流量计；5、7.取样阀；6.吸附罐；8.加热器；9.氧浓度检测仪；10.循环风机；11.氮气罐；12.溶剂回收罐涡；13.列管式冷凝器图1 工艺流程57CHINA ENVIRONMENTAL PROTECTION INDUSTRY2015.4交流与探讨Communication & Discussion实验分为四个部分：（1）配气系统：采用鼓空气法，通过调节蠕动泵及废气发生器的温度来配置实验所需要的气体浓度。

浓度测定采用PID检测器。

（2）吸附系统：配置好的废气经吸附罐6进行净化处理，净化后的气体经排空口排放。

取样点5、7分别设在吸附罐进气口和吸附罐出气口，监测吸附前后乙酸乙酯的浓度变化。

（3）置换系统：吸附完成后，用氮气将系统内的气体全部置换，氧含量检测仪实时监控系统氧浓度的变化。

（4）脱附系统：脱附系统中的氮气经加热器加热到实验所需要的温度后进入吸附罐进行逆向解吸，解吸出来的气体经过冷凝器进行冷凝回收，未冷凝的气体经循环风机重新送回到加热器中进行加热再解吸。

3 结果分析3.1 吸附率与再生次数的关系实验条件：吸附温度25℃，吸附床层高度600mm；流速0.4m/s。

考察活性炭再生次数对其吸附性能的影响。

结果如下表。

从上表可知，在规定的乙酸乙酯出口浓度下，乙酸乙酯的首次动态吸附率为25.33%，经热氮气脱附再生后，其动态吸附率为14.76%～17.05%，产生这种波动主要是由于再生条件的不同和进口浓度的变化，但是对吸附率进行直线拟合，可发现活性炭经7次再生后对乙酸乙酯的吸附率略有下降，且下降的速率慢。

因此该种活性炭经热氮气多次再生后仍具有很好的吸附能力，其吸附性能下降较慢。

不同吸附条件下的吸附率汇总表再生次数吸附浓度（g/m 3）吸附时间（min）吸附率（%）0 5.8132825.331 5.9223217.052 6.0221216.623 5.2829515.764 4.6729615.525 4.5530215.3564.2831214.7674.8429015.26注：吸附率 ={ 0.12g/m 3出口浓度对应的穿透时间（h）×废气流量（m 3/h）×废气浓度（g/m 3）}÷活性炭净重（g）×100%3.2 不同脱附温度下的脱附过程曲线实验条件：脱附风量42m 3/h，炭层高度600mm。

研究脱附温度对颗粒活性炭脱附行为的影响。

实验结果如图2。

由图2可知，随着脱附温度的降低，其相应的脱附曲线沿时间轴向后移动，脱附温度越低，其脱附时间越长，当脱附温度为130℃时，脱附结束时间比140℃时的脱附结束时间晚了约40min，比150℃脱附结束时间晚了约70min。

另外，脱附结束后，150℃时的回收率为96.85%，140℃时的回收率为94.52%、130℃时的回收率为89.26%。

可见，提高脱附温度可以缩短脱附时间，提高脱附效率，有利于脱附的进行。

这主要是因为脱附是个吸热的过程，被吸附的乙酸乙酯需要吸收热量提高动能来摆脱活性炭的吸附，氮气温度越高，传递给乙酸乙酯的动能越大，越有利于脱附的进行。

3.3 不同脱附风量下脱附回收曲线实验条件：脱附温度140℃；炭层高度600mm。

考察脱附风量对颗粒活性炭脱附行为的影响。

实验结果如图3。

图2 不同脱附温度时的脱附回收曲线图3 不同脱附风量时的脱附回收曲线乙醇乙酯回收量（m L ）乙醇乙酯回收量（m L ）从图3可知，随着循环脱附风量的增大，乙酸乙酯的脱附回收曲线沿时间轴向前移动，在风量为42m 3/h58中国环保产业2015年第4期交流与探讨Communication & Discussion时，脱附结束时间为130min；在风量为33m 3/h时，脱附结束时间为160min；在风量为25m 3/h时，脱附结束时间为200min，另外，乙酸乙酯的回收率随着脱附风量的增加而增加。

可见，提高循环脱附风量，可以缩短脱附过程持续时间，提高脱附率。

3.4 最佳脱附温度的选择由以上实验结果可知，提高脱附温度或者增加脱附风量，均能提高脱附效率、缩短脱附时间，在不考虑能耗的情况下，温度越高，脱附风量越大，越有利于脱附的进行。

但是，综合能耗分析，在脱附气速一定的情况下，热氮气的温度越高，其脱附需要的氮气量越小，因此固定床变温脱附存在一个最优化条件[7]。

本实验通过考察脱附温度、氮气量及能耗三者的关系来确定最适宜的脱附温度。

根据热量公式：E p = C pg ·Q p （T r - T 0）其中，E p 为脱附需要的能量，K J ；C pg 为氮气的热容，K J /K g ·℃；Q p 为脱附回收1g乙酸乙酯需要的氮气量，L；T r 为脱附温度，℃；T 0为参考温度，本实验取25℃。

实验结果如图4。

能量与脱附温度之间的关系图。

从图4可看出，在140℃下，氮气量及能耗上出现了低值，低于或者高于这个值，所产生的能耗都会增加。

因此，脱附温度为140℃是本实验系统的一个最佳脱附温度。

4 结论（1）经过多次吸附和热氮气脱附再生的实验可发现，采用热氮气作为脱附介质循环脱附的方式不会造成活性炭吸附能力显著下降。

（2）在相同的脱附条件下，提高脱附温度或者增加脱附风量，均能够加快脱附过程，缩短脱附时间，提高脱附效率。

（3）活性炭脱附再生时，热氮气的脱附温度和气量存在一个最优化条件，高于或低于此值都会导致能耗的增加。

实验研究结果显示，本实验的经济温度为140℃。

（4）采用活性炭吸附—热氮气脱附—冷凝回收工艺不仅能有效回收有机溶剂，实现污染零排放，而且可突破以往技术的局限性，拓宽活性炭吸附—水蒸汽脱附 —冷凝回收的应用范围，具有广阔的应用前景。

参考文献：[1] 许业伟，袁文辉.可挥发性有机化合物废气治理新进展[J].广东化工，2001，28（2）：12-16.[2] 李松卿，王欣，许绿丝，等.ACF床动态吸附及脱附性能试验研究[J].电力环境保护，2007，23（3）：28-31.[3] 赵浩，董文龙，刘志英，等.活性炭吸附苯酚及其微波辐照再生效果[J].南京工业大学学报（自然科学版），2010，32（1）：28-32.[4] DAS D，GAUR V，VERMA N.Removal of volatile organic compounds by activated carbon fiber[J].Carbon，2004，（42）：2946-2962.[5] 罗福坤.VOCs在颗粒炭固定床吸附器上吸附行为的研究[J].海峡科学，2009，6：92-93.[6] BasmadjianD.，Ha K.D.，PanC.Y..Nonisothermal desorption by gas purgeof single solutes in fixed bed adsorbers-I.Equilibrium theory[J].Industrial and Engineering Chemistry，Process Design and Development.1975，14（3）:328-340.图4 Ep、Qp与脱附温度的关系T echnological Study on Ethyl Acetate Reclaimed from Activated CarbonAbsorption-Nitrogen Gas DesorptionLUO Shui-yuan, LUO Fu-kun, LI Ze-qing(Garden Environmental Protection Co., Ltd, Fuzhou 350003, China)Abstract: Through the factors of desorption temperature, desorption wind-vector and activated carbon absorbance, the paper studies the recovering effect of heat nitrogen gas desorption. The result shows that the organic solvent recovered from nitrogen gas desorption not only can resolve the organic matters in the absorption activated carbon, but also can avoid the various problems brought from the water vapour desorption. It has a great market potential.Keywords: activated carbon; absorption; desorption; absorbance; recovery rate图4是每回收1g乙酸乙酯所需要的氮气量Q p 和消耗的。