钢中位错密度分析

位错密度分析
一．位错密度对管线钢性能的影响
管线钢的强化方式主要包括晶界强化、固溶强化、沉淀析出强化、位错强化等，其综合强化效果可用Hall-Petch 公式的修正式表示[1]：
1/20s sh ph dh th kd σσσσσσ-=+++++
其中：σs 为管线钢的屈服强度；
σ0为原铁素体强度；
σsh 为固溶强化产生的强度； σph 为由沉淀强化产生的强度； σdh 为由位错强化产生的强度； σth 为由织构强化产生的强度； d 为晶粒尺寸。

图1为管线钢强化方式示意图。

从图中可以看出对于高钢级管线钢，通过增加位错密度来提高强度已经成为了管线钢强化的重要方式。

图1 管线钢的强化方式[1]
图2 高钢级管线钢TEM照片[2]
通过透射电镜对X70、X80以及X100管线钢的位错形态进行观察, 三个级别管线钢的位错形态有较大差异。

X70钢位错密度最低(见图2( a)和图2 ( b) ) ; X80钢位错密度较高, 未见亚结构的趋势(见图2( c)和图2( d) ) ; X100 钢的位错缠结在一起, 形成了较明显的胞状结构(见图2( e)和图2( f) )。

TEM 照片中, 铁素体组织较明亮, 位错密度较低, 而贝氏体组织位错密度较高, 颜色更深。

图2( e)显示的是一个厚度约为200 nm的贝氏体板条,其周围有较多的位错缠结。

图2( f)中, 在X100级管线钢中形成了位错胞, 强烈地钉扎着晶界,
同时这种胞状结构可以看成是对晶粒的进一步细化[2]。

图3 金属强度与位错密度之间的关系
从图3中可以看出位错密度对金属强度的影响。

可见，仅仅是在位错密度增加的初期，
金属的实际强度下降；位错密度继续增大，则金属晶体的强度又上升。

这是因为位错密度继
续增加时，位错之间会产生相互作用：1）应力场引起的阻力，如位错塞积，当大量位错从
一个位错源中产生并且在某个强障碍（晶界、析出物等）面前停止的时候就构成了位错的塞
积；2）位错交截所产生的阻力；3）形成割阶引起的阻力（两个不平行柏氏矢量的位错在交
截过程中在一位错上产生短位错）；4）割阶运动引起的阻力。

研究表明，金属的塑性变形抗力的增加与位错密度之间有如下关系：
1/2Gb σαρ∆=
其中：α为强化系数；
G 为切变模量； B 为泊氏矢量； ρ为位错密度。

二．位错密度分析方法
1.TEM 观察
目前广泛应用透射电子显微镜技术直接观察晶体中的位错。

晶体中有位错等缺陷存在时，电子束通过位错畸变区可产生较大的衍射，使这部分透射束的强度弱于基体区域的透射束，这样位错线成像时表现为黑色的线条。

用透射电子显微镜观察位错的优点是可以直接看到晶体内部的位锗线，即使在位错密度较高时，仍能清晰看到位错的分布特征。

位错是晶体中的线缺陷。

单位体积晶体中所含位错线的总长度称位错密度。

若将位借线视为彼此平行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数。

即：
n A
ρ=
式中，ρ为位错密度（位错线头数/cm 2
）；
A 为晶体的截面积（cm 2
）； n 为A 面积内位错线头数。

2.XRD 法[3]
晶体材料位错的描述, 一般采用Mosaic 模型, 包括水平关联长度、垂直关联长度、扭转角度和倾转角度四个变量, 而螺位错和刃位错两种主要位错的密度都可用这四个变量得到。

螺位错密度为：
2
235.4c tilt
screw
b a N ⨯=
当考虑刃位错在晶体中的随机分布时，其密度：
2
235.4c
twist
edge
b a N ⨯= 当考虑刃位错只分布在镶嵌结构颗粒的边缘时，密度为：
//
21.2L b a N c twist
edge
⨯⨯=
其中，b c 为位错的泊氏常量； αtilt 为倾斜角；
αtwist 为倾转角； //L 为水平关联长度。

利用Williamson-Hall(WH)作图法测量这四个参数。

WH 法的线性拟合公式：
θεθ
λ
θωtan 1
cos 22in
L FWHM +
=
⊥-
in t L FWHM εαθ
λ
ω+=
sin 2//
式中，FWHM 表示各扫描峰的半峰宽；
//L 和⊥L 分别代表垂直、水平关联长度；
θ为衍射角； λ为X 射线波长；
αt 表示镶嵌结构倾斜角；
εin 为生长方向上的非均匀应变。

通过 XRD 的θω2-和ω扫描，可以得到了五个晶格应变的分量，结合水平和垂直方向的关联长度，可以得到位错密度的信息。

3.正电子湮灭技术
[4]
正电子在完整晶格中的湮没称为自由态的湮没。

若晶体中出现缺陷，如空位、位错等缺陷，则入射的正电子束一部分发生自由态湮灭，另一部分则被缺陷捕获湮灭。

大多数情况下，正电子—电子对（简称为湮没对）湮没后变成两个γ光子。

若湮没时湮没对静止，则根据能量守恒与动量守恒可知，两个光
子将沿180︒相反方向射出，每个光子的能量为：
B 2002
1E c m E -
= 式中，m 0电子静止质量；
c 为光速；
E B 是正电子-电子之间的束缚能，通常略去不计。

计算得E 0约等于511keV 。

由于在金属缺陷处的电子能量较低，于是看5111keV 的γ光子多普勒能谱窄化。

缺陷的尺寸和密度均影响能谱的窄化程度。

假设晶体中存在位错和空位两种缺陷，则多普勒展宽能谱线形参数S 应该是包括自由态湮灭在内的三种湮灭部分的权重平均：
00
p d v p
d
v N N N S S S S N N N =++ 其中，S p 是正电子全部在完整晶格湮灭的S 值；
S d 是全部被位错捕获湮灭的S 值； S v 为全部被空位湮灭的S 值；
N0是单位时间射入样品的正电子数；
N p ，N d ，N v 分别是单位时间在完整晶格湮灭、位错捕获湮灭、空位捕获湮灭的正电子数；N 0=N p +N d +N v 。

令λp 、q d ，q v ，分别为正电子在完整晶格的湮灭速率（等于正电子在完整晶格湮灭寿命τp 的倒数）、位错捕获速率、空位捕获速率，则
000p
p p d v d
d p d v v
v p d v
N N q q N q N q q N q N q q λλλλ=++=++=
++
带入（1）式，得
p p d d v v
p d v
S S q S q S q q λλ++=
++
如果试样中仅含有位错一种缺陷，则：
p p d d
d p d
S S q S q λλ+=
+
由此得出位错的捕获速率：
()
d p p d d
d
S S q S S λ∙-=
-
如果试样中含有位错和空位两种缺陷，把（5）式带入（3）可以得出空位的捕获速率
()()
()()
d p d p v d
v d S S S S q S S S S λ∙-∙-=
-∙-，
其中λp ，S p 、S d 、S v 、S d 、S 均可以从实验获得，再根据缺陷浓度对正电子捕获速率正比于缺陷群殴你孤独，从而可以算出试样的位错密度和空位浓度。

参考文献
[1]Gray JM, Fazackerley WJ. Technical challenges and metallurgical aspects of high strength line pipe. 37th annual conference of metallurgists, 1998.
[2]陶鹏，张驰，杨志刚. 高钢级管线钢的组织和力学性能.焊管，2008,31（2）：19
[3]周元俊，谢自力，张荣，等. 薄膜材料研究中的XRD 技术. 微纳电子技术，2009,46（2）：108.
[4]王景成，尤富强. 用正电子湮灭谱学估测金属材料中的空穴浓度和位错密度. 上海钢研，1999,1:17.。