硅钼蓝分光光度法测硅含量.
沉积物中生物硅含量分析步骤
硅钼蓝法0 方法原理活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原硅钼蓝，于812 nm波长测定其吸光值。
1试剂及其配制为取得最好的结果，使用硅含量更低的试剂。
试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值。
本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。
1.1 H202溶液10%：30%的H2O2+2倍的水。
需要5*n mL。
1.2 HCl溶液1:9：密度为1.17的HCl溶液+9倍体积的水。
需要5*n mL。
1.3 Na2CO3溶液2 mol/L，配制1L：秤取212 g无水碳酸钠，溶入1 L水中。
需要40.0*n mL。
1.4 钼酸铵(酸性)溶液配制1L：称取20.0 g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］，溶于700 mL水，加60 mL盐酸(HCl,ρ=1.19 g/mL)，稀释至1 L(如浑浊应过滤)，贮于聚乙烯瓶中。
此液临用时配制。
需要24*n mL。
1.5 还原剂1.5.1 对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液配制1 L：称取20 g对甲替氨基酚(米吐尔)［(CH3NHC6H4OH)2·H2SO4］，溶于960 mL水，加12 g亚硫酸钠(Na2SO3)，溶解后稀释至1 L，过滤，贮于棕色试剂瓶中，并密封保存于冰箱中，此液可稳定一个月。
需要40*n mL1.5.2 草酸溶液100 g/L，配制1 L：称取100 g草酸(H2C2O4·2H2O，优级纯)，溶于水，稀释至1 L，过滤，贮于聚乙烯瓶中。
需要24*n mL1.5.3 硫酸溶液1:3，配制1 L：在搅拌下，将250 mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84 g/mL，优级纯)缓慢地加入至750 mL体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。
需要48*n mL1.5.4 还原剂配制1 L：将333 mL对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液(1.5.1)和200 mL草酸溶液(1.5.2)混合，加400 mL硫酸溶液(1.5.3) （注意顺序），混匀，冷却后稀释至1 L，贮于聚乙烯瓶中。
硅钼蓝分光光度法测定湿法磷酸中的二氧化硅
硅钼蓝分光光度法测定湿法磷酸中的二氧化硅硅钼蓝分光光度法是一种广泛应用于化学分析中的方法，特别适用于测定磷酸盐中的二氧化硅。
本文将介绍硅钼蓝分光光度法的原理、实验步骤和注意事项，以及其在湿法磷酸中测定二氧化硅的应用。
一、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝是一种蓝色染料，它可以与磷酸盐中的二氧化硅形成复合物，形成的复合物在400nm附近有一个吸收峰。
通过测量这个吸收峰的强度，可以计算出样品中的二氧化硅含量。
二、实验步骤1. 样品制备：将待测样品称取一定量，加入适量的去离子水，用磁力搅拌器搅拌均匀，过滤掉杂质，取滤液备用。
2. 标准曲线制备：取一系列二氧化硅浓度不同的标准溶液，分别加入硅钼蓝试剂，测量吸光度，绘制标准曲线。
3. 光度计校准：将光度计调至400nm处，用去离子水进行零点校准。
4. 测定样品吸光度：将样品溶液加入硅钼蓝试剂，混合均匀，放置10分钟后，测量吸光度。
根据标准曲线，计算出样品中的二氧化硅含量。
三、注意事项1. 样品制备和测量过程中要注意洁净卫生，避免杂质的干扰。
2. 标准曲线制备时要注意标准溶液的准确浓度，以及试剂的使用量和混合均匀程度。
3. 测量样品吸光度时，要保证样品与试剂充分混合，并且放置时间要一致。
四、应用硅钼蓝分光光度法在湿法磷酸中测定二氧化硅的应用非常广泛。
湿法磷酸是一种重要的化学原料，在农业、化工、医药等领域都有广泛的应用。
其中，二氧化硅是湿法磷酸生产过程中的一个重要指标。
利用硅钼蓝分光光度法可以快速、准确地测定湿法磷酸中的二氧化硅含量，为生产和质量控制提供了可靠的依据。
总之，硅钼蓝分光光度法是一种简单、快速、准确的化学分析方法，特别适用于测定磷酸盐中的二氧化硅。
在湿法磷酸生产中，它具有重要的应用价值。
通过本文的介绍，相信读者已经对硅钼蓝分光光度法有了更深入的了解。
硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测铁矿石中硅的含量
新疆有色金属
73
DOI:10.16206/ki.65-1136/tg.2018.05.028
硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测铁矿石中硅的含量
王翠
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局 703 队 伊宁 835000）
摘 要 将铁矿石试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取，在酸性条件下，使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，然后加
2.2.1 试料分解 称取 0.2000 g 样品置于盛有 4 g 混合熔剂的铂坩
中硅含量的测定。
埚中，仔细混匀，再覆盖 1 g 混合熔剂，盖上铂盖，于
900～950 ℃下熔融分解 15～30 min,取出坩埚，缓缓
2 实验部分
转动坩埚使熔融液体均匀分布在坩埚内壁并冷却，
2.1 主要仪器和试剂
将冷却后的坩埚置于盛有 200 mL 硫酸的烧杯中低温
mL 空白试验溶液，按试样分析方法显色测得 SiO2 吸 光度数据见表 1。
表 1 测 SiO2标准曲线表
标准系列 （μg/mL）
0.00
吸光度（A） 0.00
0.50 0.295
1.00 0.601
1.50 0.902
2.00 1.204
2.50 1.544
酸还可以增加 Fe2+的还原能力并消除 Fe3+的黄色干 扰。但由于草酸对硅钼杂多酸有缓慢分解作用,所以 本试验加入草酸后,立即加入硫酸亚铁铵溶液,将硅 钼黄还原为硅钼蓝,使测定结果比较稳定。铁量多时 会降低灵敏度,但同时可提高颜色稳定性,故在标准
（ SiO2 ）:
使硅的测定结果偏低或无法测定。试验中,加钼酸铵
ω(SiO2)%
=
V
m × V0 × m0 × 106
硅钼蓝分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化硅含量
硅钼蓝分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化硅含量摘要试料用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融，稀盐酸浸取。
分取部分试液，在约0.15mol/L的盐酸介质中，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，加入草酸-硫酸混合酸，消除磷、砷干扰，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计680nm处测量吸光度。
关键词石灰石白云石二氧化硅硅钼蓝分光光度法1引言二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光导纤维、电子工业的重要部件、光学仪器、工艺品和耐火材料的原料，是科学研究的重要材料。
二氧化硅的分析方法较为成熟，主要有滴定法、重量法、硅钼蓝分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、Ｘ射线荧光光谱法(XRF)、火花放电原子发射光谱法等。
其中重量法和分光光度法因理论成熟、操作简单、结果准确稳定等优点应用广泛。
2实验部分2.1主要仪器和试剂（1）SP-756P。
（2）混合溶剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。
（3）盐酸（1+5），盐酸（1+14），无水乙醇。
（4）钼酸铵溶液（60g/L），存储于塑料瓶中，必要时过滤后使用。
（5）草酸-硫酸混合酸：称取35g草酸（H2C2O4·2H2O）,溶于1000mL硫酸（1+8）中。
（6）硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：称取6g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]溶于加有3滴～5滴硫酸（ρ=1.84g/mL）的水中，用水稀释至100mL。
用时配制。
（7）二氧化硅标准溶液：称取0.2500g高纯二氧化硅（不低于99.99%，称量前预先于950℃～1000℃灼烧30min并冷却至室温）于铂坩埚中，加3g混合溶剂，混匀，再覆盖1g混合溶剂。
盖上铂盖（留一缝隙），将铂坩埚置于950℃高温炉中熔融10min,取出，冷却至室温。
将铂坩埚和铂盖置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮。
用热水洗出铂坩埚及铂盖，冷却至室温。
将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至塑料瓶中贮存。
钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量
Serial N o.430A pril.2005 矿 业 快 报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才 胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘 要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。
关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。
钼蓝分光光度法之单水氢氧化锂和硅的测定
1 范围本方法适用于工聚氯化铝业级单水氢氧化锂中质量分数0.00050%～0.050%硅的测定。
2 原理试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。
于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
3 试剂3.1盐酸，1+1，优级纯。
3.2硫酸，3+97，优级纯。
3.3硫酸，33+67 优级纯。
3.4氨水，1+5，超纯。
3.5钼酸铵溶液，50g/L，必要时过滤。
3.6草酸溶液，50g/L，优级纯。
以上试剂均需贮存于塑料瓶中。
3.7抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。
3.8硅标准贮存溶液，100μg / mL：称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有1g无水碳酸钠(优级纯)的铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，在950～1000℃高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取出冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑瓶中。
此溶液1mL含100μg硅。
3.9硅标准溶液，10μg / mL：移取25.00mL100μg /mL硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。
此溶液1mL含10μg硅。
3.10硅标准溶液，1μg / mL：移取10.00mL10μg /mL硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。
此溶液1mL 含1μg硅。
用时现配。
3.11对硝基酚指示剂溶液，1g/L。
用乙醇配制。
单水氢氧化锂应装满于塑料器皿中，密封贮存。
称取试样5g，精确至0.0001g。
5.2空白试验随同试料做空白试验，但加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。
5.3 试料处理将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿。
盖上表面皿，加入21mL盐酸(1+1)，低温加热至微沸使完全溶解，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度评定
钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度评定摘要：本文通过对钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度的过程分析，阐述了各不确定度的来源，不确定度分量的量化及最终的不确定度合成。
本不确定度评定方法可操作性强，能够应用于该方法硅含量测定不确定度的评定。
关键词：钼蓝光度法，硅含量，不确定度，评定1前言不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。
反过来，也表明该结果的可信赖程度。
不确定度越小，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。
在检测报告中，在报出检测结果的同时也给出了测量时的不确定度，可以评定结果的可靠性，也增强了测量结果的可比性。
本文主要对钼蓝分光光度法测铝合金中硅元素过程进行了介绍，同时对其A 类和B类不确定度来源及计算进行了分析和量化，并给出了扩展不确定度。
2实验过程2.1实验原理铝合金样品以氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸和盐酸酸化。
用钼酸盐使硅形成钼黄络合物（pH值约为0.9），用硫酸提高酸度，以抗坏血酸为还原剂，使硅形成硅钼蓝络合物，于分光光度计波长810nm处测定其吸光度，计算硅的质量分数。
测量时先用标准溶液绘制工作曲线，根据样品的吸光度计算质量分数2.2实验操作选取了硅含量为0.634%的铝合金样品（349#）作为试样，称取0.2000g于银烧杯中，加入氢氧化钠溶液（c=8.0mol/L），盖上银表面皿，缓慢加热至完全溶解，加入过氧化氢，加热蒸发至糊状，冷却。
温水冲洗银表皿和银烧杯壁。
缓慢加热至盐类溶解，加热冷却。
用盐酸和硝酸酸化后用温水稀释，加热至近沸，滴加数滴亚硫酸钠使氢氧化锰完全溶解，冷却后定容于250mL容量瓶中。
分取溶液于两个100mL容量瓶中，加水15mL。
显色液：5mL钼酸铵溶液（106g/L），混匀，于20℃～30℃放置10min，加入5mL酒石酸溶液（200g/L）、15.0mL硫酸（9+31），5mL抗坏血酸溶液（20g/L，现配），混匀，以水稀释至刻度，混匀。
生铁及铸铁—硅含量的测定—钼蓝光度法
M CS
以水洗净滤纸并稀释至刻பைடு நூலகம்， 混匀。 % $ $ * - 容量瓶中， ! " ! 显色 瓶中。 在工作曲线上查取硅的质量。 4 % $ , * 处测量吸光度，
・% % 4・
! " % 试料分解 将试料置于% 加’ （ ） ， 慢慢温 ( $ * - 锥形瓶中， $ * - 硫酸 % / % 0 热至试料完全溶解。煮沸，滴加高锰酸钾溶液 （ ／ 至析出二 1 $ -） & 氧化锰水合物沉淀。再煮沸% ， 滴加亚硝酸钠溶液 （ ／ 至 * + , % $ $ -） & 试液清亮， 继续煮沸 %!. 。冷却至室温， 用中速滤纸过滤于 * + ,
分取% 分别置于于 ( $ " $ $ * - 或( " $ $ * - 试液两份， $ * - 容量
显色液： 加入( （ ／ ， 混匀， 在沸水浴中加 * - 钼酸铵溶液 ( $ -） &
热’ ， 以冷水冷却至室温。加 % （( ／ ， 立即加 $ 2 $ * - 草酸溶液 $ -） & （ ／ ） ， 用水稀释至刻度， 混匀。 ( * - 硫酸亚铁铵溶液 3 $ & 参比液： 加入% （( ／ 、 $ * - 草酸溶液 $ -） ( * - 钼酸铵溶液 &
试样以稀硫酸溶解， 在微酸性介质中硅与钼酸铵生成氧化型
的硅钼酸盐黄色络合物， 在草酸存在下， 用硫酸亚铁将其还原成硅
分析中， 除另有说明外， 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
／ ( * + 硫酸亚铁铵溶液， , ! + * 称取, 溶于% 滴加 % 混匀 ! ! + 水中， ! 滴硫酸， *硫酸亚铁铵，
（ ／ ） 、 （ ／ ， 混匀， 用水稀释至刻度， ( $ ( * - 硫酸亚铁铵溶液 3 $ -） & & 混匀。 ! " & 测量 将显色溶液置于合适的吸收皿中， 在分光光度计上于波长
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法
F_CL_YS_RE_KS_0014
二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法
1. 范围
本法适用于稀土精矿中 0.2%~10%二氧化二硅的测定。
2. 原理
试样以碳酸钠,硼酸混合熔剂熔融,以稀盐酸浸取,在 0.20~0.25mol/L的酸度下,使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。
加入草硫混酸消除磷的干扰, 用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝, 光度法测定。
3. 试剂
3.1 混合熔剂:取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。
3.2 盐酸:(1+6 。
3.3 钼酸铵:50g/L; 5g 钼酸铵用热水溶解,过滤后稀释至 100mL 。
3.4 草酸混酸:将 3g 草酸溶于 100mL 硫酸(1+9中。
3.5 硫酸亚铁铵溶液:50g/L; 称取 5g 硫酸亚铁铵, 加 1mL 硫酸 (1+1 , 用水稀释至100mL , 搅拌溶解,过滤后使用(一周内有效。
3.6 二氧化硅标准溶液:称取 0.1000g 预先在 900℃灼烧过 1h 的二氧化硅(99.990g/L置于盛有 2g 混合熔剂的铁坩埚中,再复盖 0.5g 混合熔剂。
加盖,于
950~1000℃马弗炉中熔融 30~40min ,其间在炉内摇动一次。
取出冷却,放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚, 在水浴中加热使熔块全溶,待溶液清亮后冷至室温,移入
500mL 容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,立即转移到塑料瓶中保存待测,此液每 mL 含20.0µg二氧化二硅。
4. 分析步骤
4.1 测定次数
独立进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白实验
随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定
准确称取试样 0.1~0.2g 于铂坩埚中, 加 2.5g 混合熔剂 (3.1 , 混匀, 再加入少许熔剂 (3.1 复盖表面,于 950~1000℃马弗中熔融约 30min ,取出,摇动坩埚,冷却。
将坩埚置于预先盛有 100mL 热盐酸(3.2 (1+6的烧杯中,在搅拌下,加热浸取熔块至溶液清亮。
用水洗出坩埚,冷却到室温。
移入 250mL 容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。
分取上述清液 2~10mL 于 50mL 容量瓶中,用空白溶液补足到 10mL ,加 10mL 水, 5mL 钼酸铵溶液 (3.3 , 放置 10~15min (室温低于 20℃放置 20~30min 加 15mL 草硫混酸 (3.4 , 硫酸亚铁铵溶液(3.5 5mL ,摇匀,隔 30s 后稀释到刻度,摇匀。
放置
10min ,在分光光度计上,波长 680nm 处,用 2cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,从工作曲线求得二氧化硅量。
分取上述空白试样清液 10mL 于 250mL 容量瓶中作为空白,其它同试样分析步骤。
5. 工作曲线的绘制
取二氧化硅标准(3.6 0, 20, 30, 40, 60, 100, 140µg分别置于 50mL 容量瓶中,用水稀释至 10mL ,各加 10mL 空白试样溶液, 5mL 钼酸铵溶液(3.3 ,以下同试样操作。
以吸光度
对二氧化硅含量绘制工作曲线。
6. 结果计算:
w SiO2=100101
26
1×××v v m m 式中:w SiO2-二氧化硅的质量分数, %;
m—为试样量(g ;
m 1—这从工作曲线查得之二氧化硅量(µg
; V 1-为试液总体积(mL
; V 2—为分取试样液的体积(mL
; 注意事项
(1 含氟量高或硅低的试样,浸出定容后应立即转移到塑料杯中保存,避免腐蚀玻璃
而导致结果偏高。
(2 浸出后之试液应当天完成测定,不应过夜。
(3 如试样混浊,可干过滤后再取清液显色。
(4 空白溶液须与每次试样同时操作制备。
空白制备是该法较关键的步骤。
(5 空白液吸光度过高,该批试验失败,必须重新分析。
7. 参考文献
中国稀土学会、包头钢铁公司、包钢稀土研究院分析室编著, 《稀土冶金分析手册》 , 1994, P32。