硅钼黄和硅钼蓝测定水中偏硅酸方法比较
硅钼蓝光度法测水中的有效硅
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地下水质检验方法硅钼蓝比色法测定硅酸
地下水质检验方法硅钼蓝比色法测定硅酸地下水是地球重要的淡水资源之一，其质量直接关系到人们的生活和健康。
地下水中硅酸是一种重要的水质指标，它的含量直接影响着水质的好坏。
而硅钼蓝比色法是一种常用的地下水硅酸含量检测方法，本文将详细介绍硅钼蓝比色法测定地下水中硅酸的原理、操作步骤以及相关注意事项。
一、硅钼蓝比色法原理硅钼蓝比色法是通过硅酸与磷钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的磷钼酸硅钨酸铵沉淀，然后使用二氧化硅沉淀去除多余的磷钼酸硅钨酸铵，剩下的磷钼酸硅钨酸铵沉淀与硅钼蓝在酸性条件下可以显色，根据显色液的颜色深浅即可测定硅酸的含量。
二、操作步骤1.样品处理：将地下水样品去除浑浊物质，调节pH值至2-3。
2.反应过程：取适量样品加入已知量的酸和氯化铵，再滴入磷钼酸铵溶液，迅速搅拌均匀，然后再加入硫酸铵溶液，滴加过量二氧化硫溶液进行还原，最后用硅钼蓝液显色。
3.比色测定：将反应得到的显色液与标准溶液的颜色进行比较，并根据比色液的深浅来测定硅酸的含量。
三、注意事项1.样品处理：在样品处理时要避免样品受到污染，应选取地下水深层水样，并在取样和处理过程中避免空气污染。
2.操作规范：在实验操作过程中应严格按照标准操作程序进行，避免因操作不当导致实验结果出现误差。
3.设备清洁：在实验过程中，各种仪器和玻璃器皿要保持清洁，以免造成实验结果的偏差。
4.实验安全：实验过程中要注意化学品的安全使用，避免因接触化学品导致伤害。
通过硅钼蓝比色法测定地下水中硅酸的含量，可以帮助我们了解地下水的硅酸含量状况，为地下水的保护和管理提供科学依据。
同时，在实际操作过程中，还需注意操作规范、设备清洁以及实验安全等方面的问题，以确保实验结果的准确性和可靠性。
总之，硅钼蓝比色法是一种简单易行的地下水硅酸含量测定方法，通过本文的介绍，相信读者已经对硅钼蓝比色法测定地下水中硅酸的原理、操作步骤以及相关注意事项有了更深入的了解。
希望本文能够对地下水质检验工作有所帮助，进一步推动地下水资源的保护和管理工作。
水中硅酸盐含量的测定[整理]
![水中硅酸盐含量的测定[整理]](https://img.taocdn.com/s3/m/e428a3d54128915f804d2b160b4e767f5acf8078.png)
水中硅酸盐硅含量的测定方法水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。
一、原理在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是SiO2·12MoO3·nH2O。
因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。
水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。
加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。
每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。
用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。
铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。
水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。
普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。
故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。
二、试剂1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。
2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。
4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。
5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。
三、测定步骤1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。
两种分光光度法测定地下水中偏硅酸的方法比较
摘 要：根据《地下水质检验方法 硅钼黄比色法测定硅酸》（DZ/T 0064.62—1993）和《地下水质检验方法 硅钼蓝比色法测定硅酸》（DZ/T 0064.63—1993）对地下水样品中偏硅酸进行测定。两种方法线性关系都良好， 硅钼黄比色法检出限为 0.18 mg·L-1，方法要求最低检出限为 0.66 mg·L-1，最佳测定范围为 1.3 ～ 26 mg·L-1，加标 回收率为 95.8% ～ 98.6%，精密度为 0.093% ～ 2.3%；硅钼蓝比色法检出限为 0.02 mg·L-1，方法要求最低检出限为 0.06 mg·L-1，最佳测定范围为 0.06 ～ 20 mg·L-1，加标回收率为 98.7% ～ 103%，精密度为 0.13% ～ 0.93%。结果表明， 两种方法均可以满足日常检测需求，实验人员可根据自身情况选择使用。
Keywords：metasilicic acid; groundwater; spectrophotometry
中图分类号：X832
硅（Si）是人体必需的微量元素，一般以偏硅酸 的形式存在 [1-2]。偏硅酸是人体关节软骨、关节结缔组
织和皮肤结缔组织中的必需元素。研究表明硅对人体 皮肤、骨骼、心血管健康都有重要的意义 [3-4]。地下水
关键词：偏硅酸；地下水；分光光度法
Abstract：According to DZ/T 0064.62—1993 and DZ/T 0064.63—1993, the metasilicic acid in groundwater samples was determined. The linear relationship between the two methods is good. The detection limit of the silicon-molybdenum yellow colorimetric method is 0.18 mg·L-1, the minimum detection limit of the method is 0.66 mg·L-1, and the best determination range is 1.3 ～ 26 mg·L-1, the recovery rate of standard addition is 95.8% ～ 98.6%, the precision is 0.093% ～ 2.3%; the detection limit of silicon molybdenum blue colorimetric method is 0.02 mg·L-1, and the minimum detection limit of the method is 0.06 mg·L-1, the best determination range is 0.06 ～ 20 mg·L-1, the recovery of standard addition is 98.7% ～ 103%, and the precision is 0.13% ～ 0.93%. The results show that both methods can meet the daily testing needs, and experimenters can choose to use them according to their own conditions.
硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸的不确定度评定
硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸的不确定度评定王亚平;许春雪;代阿芳;袁建;朱家平【摘要】采用不确定度连续传递模型,对硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸(DZ/T0064.62-93)的不确定度进行评定.测量结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程引入的不确定度三部分,而二氧化硅和偏硅酸的摩尔质量不确定度较小,可以忽略不计.采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】6页(P601-606)【关键词】不确定度评定;硅;地下水;硅钼黄分光光度法;双误差回归【作者】王亚平;许春雪;代阿芳;袁建;朱家平【作者单位】国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京,100037;中国地质大学(武汉),湖北,武汉,430074;国家地质实验测试中心,北京,100037;中国地质调查局南京地质矿产研究所,江苏,南京,210016【正文语种】中文【中图分类】O213.1%O657.3%O612.4%P641硅是人体必需的微量元素，一般以偏硅酸的形式存在。
偏硅酸是人体皮肤结缔组织、关节软骨组织和关节结缔组织中必需的元素。
它能提高皮肤的弹性，保持弹性纤维周围组织的完整性；有助于骨的钙化，促进生长发育，特别有利于儿童智力的发展以及骨骼的成长，也可防止老年骨质疏松。
偏硅酸对人体还具有良好的软化血管的功能，可使人的血管壁保持弹性，故而对于动脉硬化、心血管和心脏疾病等也能起到明显的缓解作用。
由于偏硅酸对人体的众多有益之处，其成为矿泉水质量评价中的一个常用的水质指标。
地下水中一般也含有Si，一些高温热水，SiO2含量可达100 mg/mL以上。
硅工厂实用分析方法有
工厂实用分析方法有：质量法，分光光度法。
质量法是将试样溶解后生成硅酸胶体溶液，经硫酸或高氯酸在较高温度下脱水形成二氧化硅，经过滤、洗涤、灰化、灼烧，以二氧化硅的形式称量。
再加入HF，使硅形成SiF4挥发除去，根据HF处理前后的质量差换算出硅量。
此法准确可靠，适于一些特殊要求试样和标准样品的分析。
分光光度法是在弱酸性介质中，硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸的钼黄法和硅钼黄还原成硅钼蓝的光度法。
钼黄法由于灵敏度低．选择性差，实际应用较少：钼蓝法的灵敏度和选择性较好，是测定钢中硅的最常用方法。
一、质量法——高氯酸脱水法1．方法要点试样用混酸溶解，将硅转化为硅酸，高氯酸冒烟脱水成硅凝胶．然后过滤，洗涤、灰化、灼烧，以二氧化硅形式称量。
再加入HF及硫酸，使二氧化硅形成SiF4挥发除去，根据HF处理前后的质量差换算出硅量。
2．主要反应SiO2·X H2O加热＝SiO2+xH2OSiO2+4HF=SiF4↑+2H2O3．试剂(1)盐酸溶液(1+1，5+95)。
(2)硫酸溶液(1+1)。
(3)硝酸溶液(1+1)。
(4)高氯酸(浓)。
(5)氢氟酸(浓)。
(6)硫氰酸铵溶液(5％)。
4．分析步骤称敢3.0000～4.0000g(高硅钢1.0000～2.0000g)试样于300mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液(1+1)，20mL硝酸溶液，低温加热溶解，并蒸发至约20mL，加入30mL高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟并保持10min。
取下稍冷加入100mL沸水，加热溶解盐类，立即用中速定量滤纸过滤，并以热盐酸溶液(5+95)冲洗，同时用带橡皮头的玻璃棒仔细擦洗烧杯，将沉淀及滤纸洗至无铁离子为止，最后用热水洗涤2～3次。
将沉淀及滤纸移入铂坩埚中，烘干、炭化，于1000～1050℃箱式电阻炉中灼烧约30min，取出冷却，称量，再灼烧，冷却称量，如此反复至恒重(m1)。
然后沿坩埚内壁加3～5滴，润湿残渣．加入2～3滴硫酸溶液及3～5mL氢氟酸，低温蒸发至冒尽白烟。
实验八 海水中硅酸盐的测定
实验八海水中硅酸盐的测定一、实验目的1. 掌握硅钼蓝分光光度法测定海水中活性硅酸盐的方法原理。
2. 了解硅钼蓝的形成机理和稳定条件。
二、实验原理活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄杂多酸，然后被抗坏血酸还原为硅钼蓝，加入草酸可以消除磷和砷等物质的干扰。
三、实验仪器与试剂.1、实验仪器：具塞比色管（25 mL）移液管（10 、25 mL）分光光度计2、试剂：钼酸铵草酸抗坏血酸四、实验内容1. 取6 个15mL（或50mL）离心管，分别加入0、0.1、0.3、0.5、1.0、2.0 mL 的硅标准溶液，加入5 mL 纯水后，再加入3mL 钼酸铵溶液后迅速摇匀，静置十分钟。
再加入1mL 抗坏血酸溶液，温和混匀，加水至15 mL 标线。
2. 加入3mL 钼酸铵溶液于50 mL 离心管中，用移液管移取20 mL 海水与之混合，放置10分钟后，再加入5mL 抗坏血酸溶液，加水至标线。
同时测试纯水为空白样品。
组内的每个同学都需要参照该步骤，获取样品的数据。
3. 调节分光光度计4. 在分光光度计上，于812nm 波长处依次测量吸光度。
如果样品的吸光值大于1.00 时，调至660 nm 波长处进行吸光度测定，吸光值范围为0.43 -1.28。
五、结果与讨论Si 校正= [1+ 0.0045(S S - S 0)] Si 测量A =∑A i 616=（0.060+0.068+0.062+0.067+0.062+0.064）/5=0.0638A= Aw – A0=0.0638-0.064=-0.002海水组 0.064待测液0.0256A=∑A i61=（0.281+0.261+0.310）/3=0.2846A=A w−A0=0.284-0.00256=0.28144六、注意事项1. 水中含有大量铁质、丹宁、硫化物和磷酸盐将干扰测定，加入草酸以及硫酸化可以清楚磷酸盐的干扰和减低丹宁的影响；2. 测试水样时，硅酸盐溶液的温度与制定校准曲线时硅钼蓝的温度差不超过 5℃，本方法的最近温度为 18~25℃。
水中二氧化硅的测定
水中二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)Q/SH002.1.171—861、方法原理在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。
2、仪器2.1 72型分光光度计一台2.2 1.0厘米比色皿2个2.3 250mL塑料瓶7个2.4 5 mL刻度移液管2支2.5 10 mL刻度移液管3支3、试剂3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸)、2、4磺酸[H称取1.5g简称1NCH(OH)SOH]和 7g 亚硫酸钠(NaSO)2105323溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO)的600mL去离子3 水中，再用去离子水稀释至1L。
3.2 1:1 盐酸溶液3.3 10% 的钼酸铵溶液3.4 10% 的酒石酸溶液3.5 二氧化硅标准溶液3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅)精确称取优级纯偏硅酸钠(NaSiO?10HO)0.4730g用去离子水溶解并稀232释至1L。
3.5.2 工作液(1mL = 1μg二氧化硅)将储备液稀释至100倍既得。
4 标准曲线绘制4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。
4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。
4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。
4.4 10min 后在72型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm，电压5.5V测其光密度。
4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。
二氧化硅含量K = 光密度5 测定步骤取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。
同时做一空白试验。
5 计算EK SiO(ppm) = 2VE:实测样品的光密度 K:单位光密度含量 :取样体积 mL V。
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硅钼黄和硅钼蓝测定水中偏硅酸方法比较作者：宋连君
来源：《现代食品》 2019年第4期
摘要:利用硅钼黄和硅钼蓝两种方法对水中偏硅酸的进行检测,两种方法在所测范围内线性良好,硅钼黄光谱法定量限为1mg·L-1,加标回收率在95.0% ~ 103%,精密度为1.0% ~ 3.8%;硅
钼蓝法为定量限0.1 mg·L-1,加标回收率在95.0% ~ 103%,精密度为1.0% ~ 1.9%,两种分析方
法结果差异不显著。
结果表明,两种方法均满足日常检验要求,检验员可以根据自身情况进行选择。
关键词:偏硅酸;线性关系;精密度;回收率
偏硅酸含量是天然矿泉水的一项重要的理化指标。
一些实验研究也表明,硅对机体骨骼、心血管等都有重要的健康意义。
目前,GB/T 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》[1] 中主要是硅钼黄分光光度法和硅钼蓝分光光度法,现对两种方法进行比较。
1 材料与试剂
1.1 试剂
盐酸溶液(1+1)、8 g·L-1 氢氧化钠溶液、100 g·L-1钼酸铵溶液、70 g·L-1 草酸溶液、1 g·L-1 对硝基酚指示剂。
2.5 g·L-11,2,4- 氨基萘酚磺酸溶液的配制:将30.0 g亚硫酸氢
钠(NaHSO3)溶于100 mL 水中,加入1.0 g亚硫酸钠(Na2SO3) 和0.50 g1,2,4- 氨基萘酚磺
酸(C10H9O4NS),溶解后稀释至200 mL。
1.2 标准溶液
(1)1.00 mg·mL-1 偏硅酸标准储备溶液。
称取0.153 9 g 已在200℃干燥至恒重的高纯二氧化硅(SiO2)于铂坩埚中,加0.6 g 碳酸钠(Na2CO3)与之混匀,在上面再覆盖一层碳酸钠(1 ~ 2 g),在960 ℃熔融30 min,冷却后用水溶解。
将溶液转入200 mL容量瓶中,用水定容。
(2)100 μg·mL-1 偏硅酸标准工作溶液。
吸取50.0 mL 偏硅酸标准储备溶液于500 mL 容量瓶中,用水定容。
偏硅酸所配试剂须储存于聚乙烯瓶中。
1.3 仪器设备
分光光度计。
1.4 试验方法概述
1.4.1 硅钼黄光谱法
取50.0 mL 水样于50 mL 比色管中(若水样为酸性,可少取水样加3 滴对硝基酚指示剂,滴
加氢氧化钠溶液至恰显黄色,用水稀释至50 mL),加1.0 mL 盐酸溶液和2.0 mL 钼酸铵溶液,充
分摇匀,放置15 min。
加入2.0 mL 草酸溶液,充分摇匀。
放置2 min 后,用2 cm 比色皿在波长420 ~ 430 nm 处测量吸光度(15 min内完成),同时试剂空白作参比。
注:若无磷酸盐干扰,在此
步骤中也可不加草酸溶液,直接测量吸光度。
1.4.2 硅钼蓝法光谱
吸取适量水样(视偏硅酸含量而定)于50 mL 比色管中,用水稀释至50 mL(若水样为酸性,先加3 滴对硝基酚指示剂,滴加氢氧化钠溶液至恰显黄色,再用水稀释至50 mL),加1.0 mL盐酸溶液和2.0 mL钼酸铵溶液,充分摇匀,放置15 min,加入2.0 mLl,2,4- 氨基萘酚磺酸溶液,充分摇匀。
5 min 后,用1 cm 比色皿于波长680 nm 处测量吸光度,以试剂空白作参比。
注:两种方法放置时间均与温度有关,温度低于20 ℃时放置30 min,温度在30 ~ 35 ℃时放置10 min,温度高于35 ℃时放置5 min[2-3]。
2 结果与分析
2.1 线性关系与检出限的比较
硅钼黄光谱法的线性方程为Y=0.044 7X+0.002 9(R2=0.9984),硅钼蓝法光谱法为Y=0.180 8X+0.000 6(R2=0.9971)。
将3 倍空白值的标准偏差(测定次数n ≥ 20)相对应的质量或浓度称为检出限,按照实验步骤,取20 份空白样品进行检测,得出硅钼黄光谱法定量限为1 mg·L-1,硅钼蓝法为定量限0.1 mg·L-1。
因此,两种方法均满足试验常规检测,含量极低的特殊样品可采用硅钼蓝法。
2.2 精密地和准确度的比较
取3 份空白样品,选取3 个不同浓度进行加标回收试验,每份加标回收进行6 次平行试验,分别其采用不同的方法,结果见表1、表2。
3 结论
本文用硅钼黄和硅钼蓝两种方法对水中偏硅酸的进行检测比较,强调了检验中应该注意的事项,偏硅酸所配试剂须储存于聚乙烯瓶中,两种方法放置时间均与温度有关,并从检出限、精密度、回收率、线性关系和检验结果做了系统的比较,经过比较,两种方法在所测范围内线性良好,硅钼黄光谱法定量限为1 mg·L-1, 加标回收率在95.0% ~ 103%, 精密度为1.0% ~ 3.8%;硅钼蓝法
定量限为0.1 mg·L-1,加标回收率在95.0% ~ 103%,精密度为1.0% ~ 1.9%,两种方法都显示出
精密度高,回收率高的特点,且对常规检验检测结果无明显差异,因此,实验室可以根据自身情况
进行选择,适合实验室用不同方法进行比对。
参考文献:
[1] 国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.GB8538-2016 食品安全国家
标准饮用天然矿泉水检验方法[S]. 北京:中国标准出版社,2017.
[2] 崔真真,庄红,朱媛媛,等. 矿泉水中偏硅酸含量检测方法研究[J]. 食品安全与检
测,2010,35(6):293-296.
[3] 陈爽,徐接胜. 关于检出限的定义、分类及估算方法的探讨[J]. 广州化
工,2014(18):137-139.。