硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定
过滤,用3+97 HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶 中
沉淀 SiO2· nH2O
含有沉淀的滤纸放入已恒重的 坩埚中，电炉上干燥、灰化， 在950℃的高温炉内灼烧30min 后取出，干燥器中冷却至室温， 称量，反复灼烧至恒重，计算 试样中SiO2含量
滤液
试液的制备
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂， 在溶液酸度为pH1.5-2.0， 温度为60-70˚C条件下进行
五、实验步骤
1、EDTA溶液的标定 从滴定管放出15mL 0.015mol.L-1EDTA标准 溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL， 加15mL pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热 至微沸，取下稍冷，加3滴0.2% PAN指示剂， 以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫 色。平行做三次，计算EDTA的平均浓度。
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的 测定 （综合实验设计方案）
内容提要
一、实验流程 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器及试剂 五、实验步骤 六、实验结果和讨论
一、实验流程
1、掌握水泥成分分析系统方法（原理、步 骤）。 2、溶液的配制与标定。 3、测定铁、铝、钙、镁含量。 4、数据处理及结果讨论。
2、Fe3+离子的测定
溶液酸度控制在pH=2～2.5，则溶液中共存的 Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。指示剂 为磺基水杨酸，其水溶液为无色，在pH=2～2.5 时，与Fe3+形成的络合物为红紫色。Fe3+与 EDTA形成的络合物是黄色，因此终点时由红紫 色变为黄色。由于Fe3+与EDTA的反应速率比较 慢，需要加热来加快反应速率，滴定时溶液温度 以60～70℃为宜，但温度过高也会促使Al3+与 EDTA反应，并会促进Fe3+离子水解，影响分析 结果。
硅酸盐水泥中FE2O3、AL2O3、CAO、MGO的测定
硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定一、目的要求：1.掌握硅酸盐水泥分析系统的方法原理；2.掌握络合滴定法连续测定的方法原理；3.掌握络合滴定法测定Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO原理、条件和计算；二、基本原理水泥主要由硅酸盐组成，其主要成分是SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO。
SiO2的测定可采用氯化铵重量法和氟硅酸钾容量法。
如果不需测定SiO2，则试样可用盐酸分解后，可以直接测定Fe3+，Al3+的含量，因为Ca2+、Mg2+不影响Fe3+，Al3+的测定。
或者，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3与Ca2+、Mg2+分离。
沉淀用盐酸溶解完全, 调节溶液的pH2.0～2.5, 加热至温度为60～70℃，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为黄色，即为滴定Fe3+的终点。
然后加入过量的EDTA标准溶液，调节溶液pH为3.5左右，煮沸促使Al3+络合完全。
再加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，以二甲酚橙（XO）作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定剩余的EDTA，至溶液由黄色突变为紫红色为终点。
由于干扰Fe3+，Al3+干扰Ca2+、Mg2+的测定，必须预先将它们分离，所以取上述滤液，可以测定中Ca2+、Mg2+。
一般在pH＝10的氨性溶液中，以K-B 指示剂作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Ca2+、Mg2+的合量，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
再在pH＝12时,用EDTA标准溶液滴定CaO的含量,用差减法计算MgO的含量。
三、仪器试剂酸式滴定管、快速定量滤纸、漏斗0.01mol/L EDTA标准溶液；0.2%甲基红；20%NaOH；1%NH4NO3；0.1 mol/L AgNO3；（1+1）盐酸；（1+1）氨水；10%一氯乙酸；10%磺基水杨酸；20% 六次甲基四胺溶液；0.01mol/L Zn2+标准溶液；0.2% 二甲酚橙水溶液；NH3-NH4Cl 缓冲溶液；K-B指示剂；水泥样品。
水泥中MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3含量的测定。1
.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。
Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。
可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。
三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。
平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。
加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
水泥含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁等主要成分的含量测定方法。
2. 熟悉实验原理、操作步骤及注意事项。
3. 提高化学实验技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理水泥中主要成分包括氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）等。
本实验采用重量法、滴定法等方法测定水泥中各成分的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、烧杯、锥形瓶、滤纸、漏斗、加热装置等。
2. 试剂：盐酸、氯化铵、氨水、氯化铁、氢氧化钠、硫酸铜、EDTA标准溶液等。
四、实验步骤1. SiO2含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样放入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌溶解。
（3）将溶液煮沸，冷却后过滤，洗涤沉淀。
（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。
（5）根据沉淀质量计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定（滴定法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（3）将沉淀溶解于氨水中，过滤，洗涤沉淀。
（4）用EDTA标准溶液滴定Fe2O3和Al2O3含量。
（5）根据滴定结果计算Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（3）将沉淀溶解于硫酸铜溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。
（5）根据沉淀质量计算MgO含量。
五、实验结果与讨论1. SiO2含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.1500gSiO2含量：30.00%2. Fe2O3和Al2O3含量测定结果试样质量：0.5000gFe2O3含量：15.00%Al2O3含量：10.00%3. MgO含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.2000gMgO含量：40.00%讨论：本实验中，SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO含量的测定结果与理论值基本吻合。
硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。
蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。
由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和 HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下： NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，KAlY =1016.3，KFe（III）Y=1025.1，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。
因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。
（二）铁含量的测定铁含量的测定方法：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。
当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。
用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。
配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。
水泥中含量测定实验报告
一、实验目的1. 了解水泥中主要成分的测定方法；2. 掌握测定水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁和氧化镁含量的实验原理和操作步骤；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理水泥中的主要成分包括二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）。
本实验采用重量法测定水泥中SiO2含量，配位滴定法测定Fe2O3和Al2O3含量，并采用原子吸收光谱法测定MgO含量。
1. SiO2含量测定：采用酸分解法，将水泥样品与盐酸反应，使SiO2转化为可溶性硅酸盐，然后通过沉淀、过滤、洗涤、炭化、灰化和灼烧等步骤，最终得到纯净的SiO2，根据其质量计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定：采用配位滴定法，以EDTA为滴定剂，通过测定EDTA 与Fe2+和Al3+的配位反应，计算出Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定：采用原子吸收光谱法，利用Mg的特征光谱线，测定样品中Mg 的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、马弗炉、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、玻璃棒等。
2. 试剂：盐酸、氢氧化钠、氨水、EDTA标准溶液、硝酸、硫酸、氢氟酸、过氧化氢等。
四、实验步骤1. SiO2含量测定：（1）称取水泥样品1.0000g，置于烧杯中，加入20mL盐酸，搅拌溶解，煮沸，冷却至室温。
（2）将溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀转移至铂金坩埚中。
（3）在马弗炉中于600℃灼烧30分钟，取出冷却至室温。
（4）称量坩埚和沉淀的质量，计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定：（1）称取水泥样品0.5000g，置于烧杯中，加入10mL硝酸，煮沸溶解。
（2）冷却至室温，加入过量氨水，调节pH值至4.5。
（3）加入EDTA标准溶液，滴定至终点。
（4）根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定：（1）称取水泥样品0.2000g，置于烧杯中，加入5mL氢氟酸，煮沸溶解。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
Al2O3含量的测定
摘要硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定关键字：SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA1.前言：硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。
反应方程式如下：2 CaO·SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O方案：2.材料与方法2.1试剂1、0.02mol/L EDTA标准溶液2、钙指示剂（NN）3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH=10）4、三乙醇胺（1﹕2）；5、盐酸溶液（1﹕1）6、硝酸：比重1.42。
7溴甲芬绿8、0.02mol/L CuSO4标准溶液9、氨水（1﹕1）10、0.2%PAN指示剂11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH=4.2）12、20%KOH溶液13、0.01mol\LHCl14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。
15、NH4Cl固体2.2实验原理由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。
2.21、Fe2O3的测定原理控制酸度为PH=2～2.5以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化Fe2+。
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硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
此溶液可保持一周。
16.抗坏血酸溶液（5g/L）：时现配17.二氧化硅标准溶液：称取0.2000g经1000到1100℃新灼烧过30min以上的二氧化硅，精确至0.0001，置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，在1000到1100℃高温下熔融15min。
冷却，用热水将熔块浸没于盛有热水的300ml塑料杯中，待全部溶液冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移入塑料瓶中保存。
此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。
吸取10.00ml上述标准溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中保存。
此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。
18.磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100ml。
碳酸钙标准溶液c（CaCO3）=0.024mol/L：称取0.6g已于105到110℃烘过2h的基准碳酸钙，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约100ml水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸溶液（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。
将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
19.CMP混合指示剂（钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000g 甲基百里酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾，混合，研细，保存于磨口瓶中。
20.氢氧化钾溶液（200g/L）：储存于塑料瓶中。
21.EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.015mol/L。
(1)EDTA标准溶液的配制：称取约 5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.(2)EDTA标准滴定溶液浓度的标定：吸取25。
00ml碳酸钙标准溶液c（CaCO3）=0.015mol/L 于400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适量的CMP混合指示剂溶液，在搅拌下加入氢氧化钠溶液（200g/L）出现绿色荧光后再过量2到3ml，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
(3)EDTA标准滴定溶液的浓度c（EDTA）按下式计算c（EDTA）------EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/LV-------滴定时EDTA标准溶液的体积，mlm-------配制碳酸钙标准溶液时碳酸钙的质量，g100.09 ---------碳酸钙的摩尔质量，g/mol(4)EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算。
EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定T（Fe2O3），T（Al2O3），T(CaO), T（MgO）分别按下列式计算T（Fe2O3） = c（EDTA）ⅹ79.84T（Al2O3）= c（EDTA）ⅹ50.98T(CaO)= c（EDTA）ⅹ56.08T（MgO）= c（EDTA）ⅹ40.31T（Fe2O3）------每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mlT（Al2O3）------每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mlT（MgO）------每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mlT(CaO), ------每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mlc（EDTA）------EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L79.84-------（1/2 Fe2O3）的摩尔质量，g/mol50.98--------（1/2 Al2O3）的摩尔质量，g/mol56.8--------CaO的摩尔质量，g/mol40.31------MgO的摩尔质量，g/mol22.溴甲酚蓝指示剂溶液：将0.2g溴甲酚蓝溶于100ml乙醇溶液（1+4）中。
23.缓冲溶液（PH=3）：将3.2g无水乙酸钠溶于水中，加120ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。
24.硫酸铜标准滴定溶液c（CuSO4=0.015mol/L）：(1)硫酸铜标准溶液的配制：将3.7g硫酸铜溶于水中，加4到5滴硫酸溶液（1+1），用水稀释至1L。
(2) EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定：从滴定管缓慢放出10到15mlEDTA 标准滴定液c（EDTA）=0.015mol/L于400卖ml烧杯中，用水稀释至约150ml，加入15卖了PH为4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5到6滴PAN指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
(3)EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准溶液体积比K按下式计算：K=V1/V2V1----------- EDTA标准滴定溶液的体积，mlV2----------滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，ml25.EDTA—铜溶液：按EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.015mol/L与硫酸铜标准滴定溶液c （CuSO4=0.015mol/L）的体积比，准确配制成等浓度的混合溶液。
26.缓冲溶液（PH为4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水，加80ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。
27.PAN指示剂溶液：将0.2gPAN溶于100ml95%乙醇中。
钙绿素-甲基百里酚蓝-酚酞混合指示剂（CMP混合指示剂）氢氧化钾溶液（200g/L）28.氯化锶溶液：将152.2g氯化锶（SrCl26H2O）溶解于水中，用水稀释至1L。
必要时过滤。
此溶液含锶50g/L。
29.镁标准溶液：称取1.000g已于600℃灼烧1.5h的氧化镁，精确至0.0001g，置于250ml 烧杯中，加入50ml水，再缓缓加入20ml盐酸溶液（1+1）。
低温加热全部溶液，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液每毫升含有 1.0mg氧化镁。
吸取25.00ml上述标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液每毫升含有0.05mg氧化镁仪器：1;马福炉 2：铂金坩埚 3：干燥器和长4 ：短坩埚钳 5：分析天平 6：酸式滴定管7：铁架台 8：锥形瓶（250ml）三支 9：比色管6支(50ml)10：分光光度计 11：烧杯 12：移液管25ml，1ml ，10ml13：容量瓶100ml,1000ml分析过程1.二氧化硅的测定（1）纯二氧化硅的测定○1碳酸钠烧结，氯化铵称量法测定称取约0.5g式样，精确至0.0001g,置于铂坩埚中，在950到1000℃下灼烧5min，冷却。
用玻璃帮仔细压碎块状物。
加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于950到1000℃下灼烧10min，放冷。
将烧结快移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5ml盐酸及2到3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使溶解完全，用热盐酸溶液（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三脚架，再盖上表面皿。
蒸发至糊状后，加入1g 氯化铵，充分搅拌均匀，继续在沸水浴上蒸发至干。
取下蒸发皿，加入10到20ml热盐酸（1+97），搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（1+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，将沉淀全部转移到滤纸上，并洗涤沉淀3到4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直到检查物氯离子为止。
滤纸及洗液保存在250ml容量瓶中。
氯离子检验：用试管收集少许滤液，加入几滴硝酸银溶液（5g/L），观察试管中溶液是否浑浊，不浑浊即为物氯离子。
在沉淀上加3滴硫酸溶液（1+4），然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入950到1000℃的马弗炉内烧灼1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直到衡量。
向坩埚中加数滴水湿润沉淀，加3滴滴硫酸溶液（1+4）和10ml氢氟酸，放入通风厨内电热板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。
将坩埚放入950到1000℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直到恒量。
○2结果计算纯二氧化硅的质量百分数w（纯SiO2）按下式计算w（纯SiO2）=m1------灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量，g；m2------用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量m3------式样的质量，g。