测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨

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矿石中二氧化硅的测定

矿石中二氧化硅的测定

矿石中二氧化硅的测定一、引言矿石中二氧化硅的测定是矿物分析中非常重要的一项工作。

二氧化硅是许多矿物中的主要成分之一,例如石英、长石等。

对于矿物中二氧化硅含量的准确测定,不仅可以帮助我们了解矿物的性质和特点,还可以为工业生产提供重要的参考依据。

本文将介绍几种常用的测定方法及其优缺点。

二、重量法重量法是最基本也是最常用的测定方法之一。

该方法通常采用溶解-沉淀法或灼烧-称重法。

下面分别介绍这两种方法:1. 溶解-沉淀法该方法首先将样品溶解在酸中,然后加入过量的铵盐使得二氧化硅沉淀下来。

接着将沉淀进行过滤、洗涤和干燥等处理,最后称重即可得到二氧化硅含量。

优点:该方法操作简单,适用于各种类型的样品。

缺点:由于存在一些干扰因素(如其他金属离子),可能会导致结果不准确。

2. 灼烧-称重法该方法首先将样品灼烧至一定温度,使得二氧化硅完全转化为氧化物。

然后将残留物进行称重,通过计算可以得到二氧化硅含量。

优点:该方法不需要使用酸等试剂,可以避免干扰因素的影响。

缺点:该方法需要较高的温度,可能会导致其他成分的损失。

三、分光光度法分光光度法是一种基于吸收原理的测定方法。

该方法通过检测样品中二氧化硅对特定波长的电磁辐射的吸收程度来确定其含量。

通常采用紫外-可见分光光度计进行测定。

优点:该方法准确性高、精密度好、操作简单、速度快。

缺点:该方法需要专门设备,且对于样品中其他色素或杂质具有一定的干扰作用。

四、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种基于原子发射原理的测定方法。

该方法利用电感耦合等离子体产生高温等离子体,将样品中的元素激发成原子态,然后通过检测其辐射光谱来确定其含量。

优点:该方法准确性高、精密度好、可同时测定多种元素。

缺点:该方法需要专门设备,且对于样品中其他金属元素具有一定的干扰作用。

五、结论根据上述介绍,我们可以看出不同的测定方法各有优缺点。

在选择具体的测定方法时,需要考虑到样品类型、分析目的、实验条件等因素。

铁矿——硅含量的测定——动物胶重量法

铁矿——硅含量的测定——动物胶重量法

1.19g/mL)
盐酸(5+95)
硝酸银 10 g/L
动物胶 10 g/L
4 操作步聚
称取约 0.5 g 试样
试样的处理与称量
将试样置于预先熔有 4~6 g 氢氧化钠的镍坩埚中,加
入 1~2 g 过氧化钠,于电炉上逐渐升高温度至 500~600℃
熔融,摇动坩埚至熔融物红色透明并保持 1min,取下冷
却,将坩埚放入 250mL 塑料烧杯中,加入 50mL 沸水,
浸取熔融物,并用少量盐酸和热水洗净坩埚。在不断搅拌
下缓慢加入盐酸至全部氢氧化物溶解,并过量 10mL,转
入 400mL 烧杯中。将烧杯置于低温电炉上加热至盐类析
出。并蒸发至湿盐状,取下,加入 15~20mL 盐酸,搅拌, 并加热至 60~70℃,加入 10 mL 动物胶(10 g/L)溶液, 滤纸过滤,用热盐酸(5+95)溶液洗涤烧杯及沉淀至无铁 (Ⅲ)黄色,再用热水洗涤至无氯离子[用硝酸银(10 g/L) 溶液检查],滤液收集于 250mL 容量瓶中(留作测定钙、 镁、铝用)。
红色
兰绿色
二、
试剂:
1、 EDTA 标准溶液:C(EDTA)=0.005 mol/L 2、乙醇胺:30%
3、钙试剂:1g、与 100g 氯化钠混合
4、K—B 指示剂:酸性铬兰 K:0.5 g,萘酚绿 B0.5 g,与 100gK2SO4 混合。
5、氯化镁 1%
6、氢氧化钾 20%
7、氨性缓冲溶液(PH=10):67.5 克 NH4CI 溶于水中,加入 NH4OH570 ml,稀至 1 升,摇匀。
配合物,防止其干扰。
2、20%KOH 是为调整 PH 值,使其溶液 PH 为 12.5 以上。用 KOH

二氧化硅含量的测定方法

二氧化硅含量的测定方法

二氧化硅含量的测定方法二氧化硅,化学式为SiO2,是一种常见的无机物,广泛存在于自然界中,例如沙漠、山岩、矿石等。

测定二氧化硅含量的方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法。

1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。

首先,将待测样品溶解于酸性溶液中,使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。

然后,用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸,终点时溶液中的酸完全被中和,溶液的pH值由酸性变为中性。

通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积,可以得到二氧化硅的含量。

2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。

首先,将待测溶液经过蒸发浓缩,使得其中的二氧化硅得以富集。

然后,将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸,用酸碱滴定法测定其酸度,从而得到二氧化硅的含量。

3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。

首先,将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。

然后,将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪,利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。

4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。

首先,将待测样品溶解于一定体积的溶剂中,使得二氧化硅溶解。

然后,将溶液通过过滤器,将未溶解的固体颗粒滤去。

将滤液收集,通过蒸发溶剂使其干燥,最终得到二氧化硅的质量。

通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值,可以得到二氧化硅的含量。

除了上述方法,还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法,例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。

这些方法各有特点,适用于不同的样品和测定需求。

在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。

铁矿石中磷和二氧化硅的检测

铁矿石中磷和二氧化硅的检测

铁矿石中磷和二氧化硅的检测一、实验所需仪器设备Hanon TANK微波消解仪Hanon i系列紫外可见分光光度计二、实验所需试剂氢氟酸(分析纯)、盐酸(分析纯)、氯化钾(分析纯)、氯化钾的饱和酒精溶液、硼酸(分析纯)、酚酞10.0g/L三、实验过程1.二氧化硅的测定称取0.25-0.5g样品放于微波消解仪的内罐中,加1ml水润湿,加入8ml氢氟酸、盐酸2ml,稍微震动摇晃,静止10分钟。

组装消解罐,按以下程序进行消解:分段消解温度升温时间压力保温时间1180℃15min400psi10min消解完成以后,待消解罐冷却至80℃取出,赶酸至溶液剩3-5ml。

再加入盐酸15ml用水转移至250ml塑料烧杯中,控制溶液体积在60ml以内。

加入少许滤纸制成的纸浆,不断搅拌,加入12ml氯化钾(300g/L),静置20分钟,用滤纸过滤。

再用氯化钾(50g/L)洗烧杯2-3次,洗沉淀5-7次,滤液用塑料烧杯承接,滤液体积控制在120ml以内。

将滤纸及残渣转移至原烧杯,加入酚酞溶液2ml,氯化钾的饱和酒精溶液5ml,用氢氧化钠溶液中和至浅红色。

加沸水150ml,用标准氢氧化钠溶液滴定至浅红色,1min不褪色为终点(同时进行空白实验),计算SiO2含量。

加75ml硼酸溶液(50g/L)于滤液中,搅均后转移入250ml容量瓶,加水定容摇匀,以备后续测试。

2.磷的测试取上步骤滤液10ml于100ml的烧杯中,加入8mol/L的硫酸4ml,加水稀释至70ml,沸水浴10min取下,不断摇动。

依次加入5ml抗坏血酸溶液,5ml钼酸铵,5ml酒石酸锑钾,迅速以水冷却至室温后,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀,在680nm处测定吸光度。

工作曲线:分别取10µg/mL的P标准液0.00ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml 于100.0ml的容量瓶中,加C(1/2H2SO4)=8mol/L的硫酸溶液50ml,加水稀释至70ml。

测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨

测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨

测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨摘要铁矿石中硅含量的测定是矿石质量控制的重要环节,我们使用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解铁矿石样本,然后用稀盐酸浸取,待硅转变为硅酸后再用硅钼蓝分光光度法检测二氧化硅含量。

实验证明,该方式易操作,可靠性高,能良好满足选矿需求。

关键词铁矿石;二氧化硅;硅钼蓝分光光度法;含量测定;选矿需求硅钼蓝分光光度法检测铁矿石的二氧化硅含量的常用方法,具有灵敏度高、操作简便的优点,我们使用银坩埚代替铂坩埚,用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解样本,然后用硫酸亚铁进行还原,进一步简化了操作方法,实现了常量硅的快速测定,能良好的满足在线分析需要。

1仪器与试剂草酸跟溶液40g/L;钼酸铵溶液100g/L;试样溶剂:氢氧化钠+过氧化钠;硫酸亚铁铵溶液30g/L(注意溶液放置时间不宜超过10d);二氧化硅标准溶液20μg/ml。

分光光度计为EFJ7200型可见分光光度计,由上海尤尼科仪器有限公司生产。

2测定原理单硅酸与钼氨酸在弱酸性溶液中可以生成硅钼黄,硅钼黄可被硫酸铵铁铵还原为硅钼蓝。

通过吸光度测定即可测定出二氧化硅的含量。

反应中涉及的表达式主要有:3实验步骤1)称取矿石样品0.10g,置于30ml坩埚内;2)加入NaOH 3.0g,Na2O2 0.5g,摇匀后置于马弗炉内,升温至700℃,熔融30分钟后取出冷却;3)向坩埚内加沸水15ml,浸出熔块,迅速将坩埚内的液体倒入盛有40ml 盐酸(1+1)与80ml沸水的烧杯内并搅拌,溶液变清亮后用水清洗坩埚;4)将冷却后的溶液倾倒入250ml容量瓶内,并加水稀释,然后摇匀;5)取上述溶液5.0ml,置于100ml容量瓶内,加入盐酸40ml并摇匀;6)加入钼酸铵溶液5ml并摇匀,静置15min;7)加入草酸溶液10ml并摇匀;8)加入硫酸亚铁铵溶液10ml,用水定容,摇匀后静置10分钟;9)取部分试液,置于1cm吸收皿内,在分光光度计上于700nm波长处检测吸光度,并与同试样空白溶液对比,检查工作曲线,得出二氧化硅含量。

浅谈矿石中二氧化硅的测定方法

浅谈矿石中二氧化硅的测定方法

浅谈矿石中二氧化硅的测定方法矿石中二氧化硅的测定有重量法、挥散法、比色法、容量法等四种方法,每种方法都有其各自的局限性,应根据矿石本身的性质选择相应的方法。

文章对这4种方法的准确性、时间及影响因素进行一一分析比较。

标签:二氧化硅;重量法;挥散法;比色法二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体,主要存在于石英矿中,而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质,因此在日常化验工作中我们会经常与之接触。

对矿石中二氧化硅的分析,通常使用重量法、挥散法、比色法、容量法等4种方法。

笔者经过长时间的摸索研究和大量的分析检验数据表明,这4种方法各有利弊。

1 分析比较1.1 分析准确性1.1.1 重量法。

重量法的准确度较高。

但是对于一些特殊样品,如萤石氟化钙,由于含有较大量的氟,会使试样中的硅以四氟化硅的形式挥发掉。

某些样品在用酸溶解形成硅酸的同时,生成其他沉淀,夹杂在硅酸沉淀中,影响硅酸的重量。

如重晶石、含量较高的锆石、钛含量较高的样品。

这些情况下,不能使用重量法测定。

1.1.2 挥散法。

若某个试样中SiO2的含量在98%以下,此时采用挥散法测定二氧化硅将会引起较大的误差。

这种情况下,不宜使用挥散法来测定。

1.1.3 比色法。

试样中二氧化硅的含量在2%以上时,不宜用比色法测定。

1.1.4 容量法。

容量法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要能够熟练掌握操作方法,其检测结果将非常准确。

1.2 分析时间1.2.1 重量法:需要先后经过熔融、蒸发、酸解、凝聚、溶解、过滤、灰化和灼烧,过程极其复杂,分离过程耗费时间相当长。

1.2.2 挥散法。

该方法需要在低温溶解挥发后经高温炉中反复的灼烧至恒重,整个过程耗时长。

1.2.3 比色法。

试样中的硅需全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在后,才能进行下一步的操作。

1.2.4 容量法。

在操作者熟练的情况下,测定时间较快。

1.3 分析过程影响因素1.3.1 重量法。

过程中的影响因素不是很多,但是整个过程相当耗时,操作者必须谨慎操作方可得到准确结果。

矿石产品中不同含量二氧化硅检测方法讨论

矿石产品中不同含量二氧化硅检测方法讨论
1 氟硅酸钾容量法:(测定范围:≥5%)
试 剂 :过 氧 化 钠 、氢 氧 化 钠 、氯 化 钾 、硝 酸 、盐 酸 、(1 + 1)盐 酸(、20%)氟化钾(、5%)氟化钾、中性红/次甲基兰混合指示剂、 氢氧化钠溶液
分析步骤 称取经 105℃烘干的试样于银坩埚中,加入过氧化钠与氢 氧 化 钠 混 合 熔 剂 与 样 品 混 匀 ,在 高 温 炉 中 700℃ 熔 融 20~ 30min,取下稍冷用滤纸擦净坩埚后放入烘干的 250mL 烧杯中, 加盖表皿,加沸水约 100mL 使熔块完全溶解,洗净坩埚及埚盖, 在不断搅拌下加入 30mL 硝酸,冷却后移入 250mL 容量瓶,用水 稀释至刻度,摇匀。立即分取 50mL 上述溶液于 100mL 塑料烧 杯中,加挤干的滤纸浆一小粒,加入 5mL 或 8mL 硝酸(如铝的含 量高时),加 8mL 盐酸,加 6 氯化钾,充分搅拌,使试液达到饱
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矿石产品中不同含量二 氧化硅检测方法讨论
陈建(中国建筑材料工业地质勘查中心新疆总队, 新疆 乌鲁木齐 830000)
摘 要:随着社会的发展和科技进步,在对矿石产品鉴定 时,矿石产品中二氧化硅检测方法也在更新和完善。矿石产品 中不同含量 Si02的检测,需要根据矿石产品的种类以及矿石产 品二氧化硅的含量范围,对其检测方式进行选择和分析,并且 在具体检测实施的时候,也需要对其中可能出现的问题加以关 注和重视,促使检测过程中出现的偏差有效减少。
试剂: 无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、2% 盐酸 分析步骤: 称取经 105℃烘干的试样于银坩埚中,无水乙醇润湿,4g~ 5g 氢氧化钠,在电炉上熔融 25min,用滤纸擦净,放入盛有约 80mL 左右沸水的 250mL 烧杯中,稍凉,慢慢加入 20mL 盐酸,熔 块脱落后,洗出坩埚和坩埚盖。溶液在电热板上蒸发至近干, 继续低温蒸干一小时,再加入 5mL 盐酸以润湿残渣,加入热水 50mL 充分搅拌,用致密定量滤纸过滤,先用温热的 2% 盐酸擦 洗烧杯并洗涤沉淀,至滤液近 200mL 为止,滤液收集于 250mL 容量瓶中,定容摇匀。将沉淀连同滤纸一起放入瓷坩埚中,置 于高温炉中,灰化后在 950~1000℃灼烧 1.5h,取出稍冷后,放入 干燥器中,冷却至室温,称重。再在同样温度下反复灼烧半小 时,直至恒重。取滤液 10mL 于 100mL 容量瓶中,按硅钼兰比色 法分析手续进行。 此种方法针对二氧化硅含量再 40% 至 96% 的样品进行有 效分析,采用重量法和比色法同时分析,对于二氧化硅的回收 率能进行有效的统计,能够全面的分析样品二氧化硅含量的准 确 值 ,有 效 避 免 了 回 收 液 中 元 素 的 损 失 。 方 法 简 洁 、快 速 、有 效,能够广泛使用,但是经过试验后建议含量在 95% 以上的样 品可选择其他方法。

分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究

分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究

分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究摘要:介绍了硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中的硅含量,并对温度和酸度对硅钼黄络合物的影响进行了试验研究。

关键词:铁矿石;硅钼蓝分光光度法;温度;酸度硅是自然界分布较广的元素之一,在铁矿石中含有大量的硅的氧化物[1]。

硅含量的多少直接影响着铁矿石的品质,是铁矿石中必测的重要元素[2],最常用的则是硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法。

1仪器和试剂1.1仪器722型分光光度计,上海第三分析仪器厂1.2试剂混合熔剂:3份无水碳酸钠和1份硼酸,研细、混匀盐酸:1:15%草酸溶液5%硫酸亚铁铵溶液:称取5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中,待溶解完全,加0.5mL浓硫酸6%钼酸铵溶液,储存于塑料瓶中二氧化硅标准溶液(1mg/mL):准确称取0.2g在950℃灼烧过的高纯SiO2(99.99%),置与铂坩埚中,加入2g无水碳酸钠,搅拌均匀,再覆盖1g无水碳酸钠,放入950℃熔融半小时,取出冷却。

用水浸提并洗净坩埚。

将浸提液冲入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

立即移入干燥的塑料瓶中保存,此为储备液,为1mg/mLSiO2。

2试验内容2.1试验方法将试样置于预先放有4g混合熔剂的铂坩埚中,样品上再覆盖1g 混合熔剂,将铂坩埚放入已升温至700℃~750℃的高温炉中,熔融10分钟,取出放冷。

将坩埚放入预先盛有150mL水的塑料杯中,将塑料杯在水浴锅上加热,待坩埚中熔块完全溶解后,洗出坩埚。

在不断搅拌下,向塑料杯中缓慢加入50mL的1:1 HCl进行酸化。

滴加0.5mL双氧水(消除锰的干扰),将塑料杯重新放入水浴上加热至杯中溶液澄清,取下,放冷。

移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

移取上述5mL溶液2份,分别置于50mL容量瓶中(其中一份作参比),先在作参比的溶液中加入20mL草酸,然后同其它试样一同加入5mL钼酸铵,放置20~30分钟。

加入20mL草酸,加5mL 硫酸亚铁铵,稀释至刻度,摇匀。

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测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨
摘要铁矿石中硅含量的测定是矿石质量控制的重要环节,我们使用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解铁矿石样本,然后用稀盐酸浸取,待硅转变为硅酸后再用硅钼蓝分光光度法检测二氧化硅含量。

实验证明,该方式易操作,可靠性高,能良好满足选矿需求。

关键词铁矿石;二氧化硅;硅钼蓝分光光度法;含量测定;选矿需求
硅钼蓝分光光度法检测铁矿石的二氧化硅含量的常用方法,具有灵敏度高、操作简便的优点,我们使用银坩埚代替铂坩埚,用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解样本,然后用硫酸亚铁进行还原,进一步简化了操作方法,实现了常量硅的快速测定,能良好的满足在线分析需要。

1仪器与试剂
草酸跟溶液40g/L;钼酸铵溶液100g/L;试样溶剂:氢氧化钠+过氧化钠;硫酸亚铁铵溶液30g/L(注意溶液放置时间不宜超过10d);二氧化硅标准溶液20μg/ml。

分光光度计为EFJ7200型可见分光光度计,由上海尤尼科仪器有限公司生产。

2测定原理
单硅酸与钼氨酸在弱酸性溶液中可以生成硅钼黄,硅钼黄可被硫酸铵铁铵还原为硅钼蓝。

通过吸光度测定即可测定出二氧化硅的含量。

反应中涉及的表达式主要有:
3实验步骤
1)称取矿石样品0.10g,置于30ml坩埚内;
2)加入NaOH 3.0g,Na2O2 0.5g,摇匀后置于马弗炉内,升温至700℃,熔融30分钟后取出冷却;
3)向坩埚内加沸水15ml,浸出熔块,迅速将坩埚内的液体倒入盛有40ml 盐酸(1+1)与80ml沸水的烧杯内并搅拌,溶液变清亮后用水清洗坩埚;
4)将冷却后的溶液倾倒入250ml容量瓶内,并加水稀释,然后摇匀;
5)取上述溶液5.0ml,置于100ml容量瓶内,加入盐酸40ml并摇匀;
6)加入钼酸铵溶液5ml并摇匀,静置15min;
7)加入草酸溶液10ml并摇匀;
8)加入硫酸亚铁铵溶液10ml,用水定容,摇匀后静置10分钟;
9)取部分试液,置于1cm吸收皿内,在分光光度计上于700nm波长处检测吸光度,并与同试样空白溶液对比,检查工作曲线,得出二氧化硅含量。

4绘制工作曲线
分别取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml二氧化硅标准溶液,置于100ml 容量瓶内,加入空白试验溶液5ml,用试样分析法显色,并与未加二氧化硅的显色溶液比较。

使用1cm吸收皿在分光光度计700nm波长处简单吸光度,最后绘制工作曲线。

5实验结果
根据以上实验方法对所取试样进行了分析,测定结果如表1所示,从测定结果来看,在精密度与准确度方面,本法能够满足日常测试需求。

6结论
总而言之,铁矿石中硅含量的测定是矿石质量控制的重要环节,测定方法要求精确、快速,且需满足选矿过程的需求。

从本次研究的结果来看,硅钼蓝分光光度法易操作,可靠性高,能良好满足选矿需求。

参考文献
[1]陈平,吕宪俊,孙丽君.铁矿石中二氧化硅含量的快速测定[J].金属矿山,2009(2).
[2]成永杰,崔喜春,范胜芹.ICP-AES法测定铁矿石中七元素[J].内蒙古科技与经济,2010(20).
[3]谷琴.氢氟酸法测定二氧化硅含量的测量不确定度评定[J].江苏陶瓷,2009(2).
[4]赵孟群,田静,陈瑞光.硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中二氧化硅含量测量不确定度评定[J].南方金属,2011(5).
[5]任志宏.材料中二氧化硅含量测定方法的改进[J].建材技术与应用,2008(4).。

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