程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量方法研究
气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
86·FOOD INDUSTRY分析 检测蜜素的全称为环己氨基磺酸钠，又称甜精，近年来一直广泛用于食品工业中。
《国标检测方法》为：利用甜精在Ｈ＋介质中与ＮａＮＯ２反应生成环己醇亚硝酸酯，经正己烷提取后，通过ＧＣ测定正己烷中甜精的浓度。
但是该衍生反应的反应过程复杂，副产物繁多。
通过控制反应条件（如：反应温度、Ｈ２ＳＯ４溶液和ＮａＮＯ２溶液的用量、提取时间等），采用ＧＣ检测衍生物的Ａ值，得到较为理想的Ｓ值和ＲＳＤ值。
实验仪器与试剂仪器：带有ＦＩＤ的ＧＣ７８９０；ＰＦ１ＸＸＸＸＭ１超纯水机；ＬＴ－ＢＤＸ １２０Ｆ精密可编程热风循环烘箱；梅特勒ＭＳ ３０４Ｓ电子天平、赛多利斯ＣＰＡ ２２５Ｄ电子天平（０．０１ ｍｇ）。
试剂：正己烷、Ｈ２ＳＯ４溶液、ＮａＮＯ２溶液和超纯水，甜蜜素标准物质：ＳＤＣ－２８１２２０，纯度９９．５２％，Ｓｔａｎｆｏｒｄ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ。
实验方法实验步骤。
精确吸取配制好的１０．００ ｍｇ／ｍＬ甜蜜素标准溶液２００ μＬ于５０ ｍＬ比色管中，并用超纯水定容至２５ ｍＬ，移入５ｍＬ ２００ ｇ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４溶液，漩涡混合后置于３０ ℃下稳定１０ ｍｉｎ，移入５ ｍＬ ５０ ｇ／Ｌ ＮａＮＯ２溶液，漩涡混合后迅速置于冰浴中反应３０ ｍｉｎ，准确移入１０．００ ｍＬ正己烷，漩涡震荡提取分层后，马上取上层正己烷，用ＧＣ检测。
仪器条件。
Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０，ＦＩＤ，分流比４９，进样口１８０℃ ，柱温８０℃，检测器２００℃，柱流量１．７８ｍＬ／ｍｉｎ，氢气３６ｍＬ／ｍｉｎ，空气３２０ｍＬ／ｍｉｎ，１ μＬ进样量。
实验结果与分析衍生化温度的影响。
其他操作步骤不变，加入Ｈ２ＳＯ４溶液后分别在１０、２０、３０、４０℃和５０℃下稳定１０ ｍｉｎ，进行检测，结果见图１。
由图１可知，随着反应温度的上升，环己醇亚硝酸钠的Ａ值增大。
温度越大越有利于形成环己醇，但是温度稍高重氮盐不稳定，会分解成正碳离子并释放出氮气，有大量气泡生成，溢出液面造成样品的流失，故３０ ℃是较为适宜的温度。
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常用的食品中甜蜜素检测方法，本文旨在探讨气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化。
甜蜜素是一种常见的食品添加剂，它具有低热量、高甜度的特点，被广泛用于食品加工中。
过量摄入甜蜜素对人体健康有一定的影响，因此对食品中甜蜜素含量进行准确检测具有重要意义。
气相色谱法是一种高效、高灵敏度的检测方法，因此在食品中甜蜜素的检测中得到了广泛的应用。
为了获得更为准确和可靠的分析结果，需要对实验条件进行优化，以提高检测的准确性和灵敏度。
在进行气相色谱法检测食品中甜蜜素的过程中，实验条件的优化是非常重要的。
首先是样品的制备。
食品中甜蜜素的含量通常很低，因此需要对样品进行有效的提取和富集。
通常采用溶剂提取的方法，比如使用乙腈/水的混合溶剂进行提取。
还可以通过离子交换树脂富集的方法进行样品处理。
对于不同类型的食品样品，需要选择合适的提取和富集方法。
其次是色谱柱的选择。
色谱柱的选择对于分离和检测的准确性有着重要的影响。
针对食品中甜蜜素的特性，通常选择具有较好分离能力和灵敏度的色谱柱。
常见的色谱柱包括聚酯化硅胶柱、聚四氟乙烯柱等。
在选择色谱柱的还需要优化色谱柱的温度、流速等参数，以获得最佳的分离效果。
其次是气相色谱分析条件的优化。
在进行气相色谱分析时，流动相的选择对于分离效果有着重要的影响。
常用的流动相包括氦气、氮气等，选择合适的流动相可以提高检测的灵敏度和分离效果。
还需要对进样量、进样方式、检测温度等条件进行优化，以获得最佳的分析效果。
最后是检测方法的建立和验证。
在优化了实验条件之后，需要建立相应的检测方法，并对其进行验证。
通过实验验证，可以确定最佳的检测条件，同时验证方法的准确性、灵敏度、重复性等指标，以保证分析结果的可靠性。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常见的分析技术，可以用来测定饮料中的甜蜜素含量。
甜蜜素是一种高甜度低热量的天然或合成食品添加剂，常被用于代替糖类，在食品和饮料中增加甜味，减少热量的摄入。
气相色谱法的原理是利用气相色谱仪对样品中的甜蜜素进行分离和测量。
具体步骤如下：1. 样品的制备将待测饮料样品放入20ml的烧杯中，加入2ml蒸馏水，加热到70℃左右使其溶解，转移到10ml注射器中，放置冰箱中冷却至室温。
取出冰箱中的样品，加入等体积的乙腈溶解，并加入0.1%的细砂，摇匀离心。
离心后，取上层溶液，并过滤筛进气相色谱注射器内，即可进行分析。
3. 气相色谱分析将样品注射到气相色谱仪中，分离后，由探测器检测甜蜜素的信号，最终得出甜蜜素的含量。
为了保证分析的准确性和可靠性，应注意以下几点：1. 选择合适的设备和仪器气相色谱仪的选择应考虑到分析的复杂性和需要达到的检测灵敏度。
同时，为了保证准确性，要根据样品的特性选择合适的分离柱和探测器。
2. 样品处理样品的制备和处理应在洁净的环境下进行，避免污染和外界物质的干扰。
特别是在测定饮料类产品时，应注意避免饮料成分对测试结果的影响。
3. 合适的标准溶液为了保证分析的准确性，必须根据测定要求配制合适的标准溶液。
标准溶液的配制应遵循标准要求，并严格遵守操作规程。
4. 标准曲线和质控建立标准曲线和控制质量的方法是保证结果准确性的重要保障。
在分析前，应建立线性标准曲线，并制定合适的质控程序，以确保每次分析结果的可靠性和准确性。
总之，气相色谱法是一种广泛应用于常见饮料中甜蜜素含量测定的分析技术。
在分析过程中，应注意并遵守操作规程，确保测试结果的准确性和可靠性。
探讨食品中甜蜜素的检测方法
探讨食品中甜蜜素的检测方法摘要：本文主要介绍了几种食品中甜蜜素的检测方法。
关键词：食品；甜蜜素；检测方法我们都知道，甜蜜素可以作为甜味剂，并且在诸多的食品中被使用，但是甜蜜素的含量超标对于食用者的身体健康来说绝对不是一件好事，因此，我们必须加大对于某些食品中甜蜜素的检测，杜绝超标产品的市场投放。
下面简单介绍几种甜蜜素的检测方法。
1 液相色谱法目前，已开展了紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等高效液相色谱法测定甜蜜素的研究。
1.1 紫外吸收检测器紫外吸收检测器具有较高的灵敏度，最小检测量可达10-69g，线性范围宽，对流动相的流速和温度变化不敏感，是高效液相色谱最常用的检测器。
高效液相色谱紫外吸收检测法是在强酸条件下用次氯酸钠将甜蜜素转变为N,N-二氯环己胺，用环己烷或正己烷萃取后，在314 nm 检测波长条件下进行色谱分析。
该方法的定性检出限为 1 μg/mL，定量检出限为2μg/mL。
1.2 二极管阵列检测器二极管阵列检测器可以检测色谱流出物每瞬间的吸收光谱图，可为每一样品提供极为丰富的色谱和光谱信息，对分离峰进行定量分析，并协助对色谱峰定性和纯度鉴定。
刘丽敏等采用超声脱气、水稀释、固相萃取处理样品后，用硫酸铵作流动相，在200 nm检测波长条件下，采用高效液相色谱二极管阵列检测法分析食品中的甜蜜素含量，其检出限为 3.68μg/mL。
1.3 示差折光检测器示差折光检测器最大的优点是通用性，缺点是灵敏度不高、不能进行痕量分析。
徐烨等采用高效液相色谱示差折光检测法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的含量，确定最佳色谱条件为：Novopak-C18柱，示差折光检测器（RID），流动相为0.010 mol/L 甲醇和乙酸铵溶液（体积比3∶97），等度洗脱方式，柱温及RID 检测器温度30 ℃，RID 检测器灵敏度设置为6。
该方法对甜蜜素的检出限为 1.3 μg/mL，相对标准偏差为 3.5 %，回收率为97.4 %，线性范围为2.0～200.0 μg/mL，相关系数为0.999 6。
毛细管柱气相色谱法测定食品中微量甜蜜素
ｗｉｈ ｅｅ ｔｉａ ａ ｔ ｒ ｅｅ ｔ ｒ ＥＣＤ）ｓ ｓｕ ｉｄ Ｉ ｈ ｗｓｔ ａ ｈ ｉｅ ｒｒ ｎ ｅ ｏ ｈ ｅｈ ｄ ｉ ｔ ｌｃｒｃ ｌｃ ｐ ｕ ｅｄ ｔｃｏ （ ｉ ｔ ｄｅ ． ｔｓ ｏ ｈ ｔｔ ｅ ｌ ａ ａ ｇ ｆｔ ｅｍ ｔ ｏ ｓ ｎ
１ 材 料 与 方 法
１ １ 材 料与试 剂 ． 正 己烷 ， 色谱 纯 ； 氯化 钠 ； 硝酸 钠 溶液 ，０ ｇ Ｌ 亚 ５ ／ （ 现配 ） 硫 酸溶 液 ，Ｏ ／ （ ； １ ０ｇ Ｌ 以上均 为 分析 纯 ） 甜 蜜 ； 素标准 溶 液 ： 称取 ２ ５ｍｇ甜蜜 素标 样 于 ２ ５ ｍＬ容 量
收 稿 日期 ： ０ ６～０ ２ ２０ ８ ９ 修 回 日期 ：０ ６— １ ２０ ０— １ ０
瓶 中 ， 超纯 水溶 解 定 容至 刻 度 ， 溶 液 每毫 升含 甜 用 此
蜜素 １ ０ｍｇ ． 。 １ ２ 设 备与 仪 器 ． 安 捷伦 ６ ９ ８ ０型气 相色 谱 仪 ， 附微 电 池 电子捕 获 检 测器 ； 涡混 合器 ； 心机 ： ０ ／ ｎ 旋 离 ２０ ０ｒｍｉ 。
加甜 蜜素 。甜 蜜 素 的测 定 方 法 主要 有 薄 层 色 谱 法 、
气 相 色谱 法 、 相 色谱 法 等 ～Ｊ 液 。
近几 年来 ， 国出 口 日本 的食 品屡 屡 被 检 出甜 我 蜜素 ， 的 检 出量 仅 在 ｔ ／ 有 ￣ ｇ级 ， 对 如 此 低 的 含 ｇ 面 量 ， 国家标 准 方法 是 无 法 检 出 的 。而 国 内 的许 多 用 调 味料 和复合 甜 味剂 中都 允 许 使 用 甜 蜜 素 ， 此 最 因
的线性 范 围是 ０ Ｏ ～１ ． ￣／ ． １ ０ ０／ ｍＬ， ｇ 最低 检 出限为 ０ ０ ｇ ｇ 回收 率 为 ９ ， ～ １４ ０ 。 ， ５ｔ ／ ， ￣ ３０ ０ ．
气相色谱法测定食品中的甜蜜素
气相色谱法测定食品中的甜蜜素作者：邓文辉李二冬杨瑾玮王攀峰来源：《中国食品》2021年第19期在食品中甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）的检测中，通常把其置于低温条件下，在酸性环境中与亚硝酸钠反应生成环己醇，产物与亚硝酸钠继续发生酯化反应生成环己醇亚硝酸酯，结合周正香、杨娟等的研究成果，成酯反应在一定体系条件下呈动态平衡，且随着时间推移和环境条件变化，主产物环己醇亚硝酸酯逐渐转化为副产物环己醇，而两者峰面积的和基本不变。
本研究在试验中发现，采用国家标准GB 5009.97-2016中规定的正庚烷作为提取剂时，在环己醇亚硝酸酯和环己醇之间，还有另外两个峰。
王珮等的研究也表明，在重氮化反应中会有暂时无法确定的峰，目前仍无法确定其是否是重氮化反应的其他产物，同时，它们与环己醇亚硝酸酯和环己醇的分离度并不大，虽然我们多次进行色谱方法优化，试图将其分离度变大，但是效果并不理想。
特别是当检品成分复杂时，更加困难。
因此，我们设想能否将其全部视为目标物，以减少实际检验中的困难，为后续甜蜜素测定方法的改进提供参考。
为此，我们分别选取了健力宝、面包、腐乳、火腿等常见的液体类，低脂、低蛋白固体类，高蛋白固体类，以及高脂固体类试样，对其检出限、精密度、回收率等进行考察，看其能否满足相关要求。
为了减少干扰，上述四种样品均为阴性样。
最后发现，发现其线性良好，检出限、精密度、回收率均满足要求，采用本方法，可以准确测定常见食品中甜蜜素的含量。
一、试验部分1.仪器及试剂。
仪器：岛津GC-2010 plus高效气相色譜仪，配氢火焰离子FID检测器;梅特勒XS204 电子天平;梅特勒-托利多MS105DU 电子天平;KQ-500DE超声波清洗器;IKA ®MS3漩涡混合器。
试剂：环己基氨基磺酸钠（Dr.Ehrenstorfer.GmbH，纯度99.9%）;正庚烷（色谱纯）;氯化钠（分析纯）;石油醚（分析纯，沸程为30-60℃）;氢氧化钠（分析纯）;硫酸（分析纯）;亚铁氰化钾（分析纯）;硫酸锌（分析纯）;亚硝酸钠（分析纯）;纯化水。
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常见的分析技术，广泛应用于食品中添加剂的检测。
甜蜜素是一种常用的食品添加剂，可以代替糖分，使食品味道更加甜美。
本文旨在优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件，以提高检测的准确性和灵敏度。
一、实验方法1. 仪器设备气相色谱仪、色谱柱（DB-5，30m×0.25mm×0.25μm）、气源、样品瓶、溶剂、标准品等。
2. 样品的制备将待测食品样品加入10ml氯仿中，振荡混合，静置20min，滤除杂质，取10μl放入气相色谱仪中检测。
3. 实验条件气相色谱仪检测条件如下：进样量1μl，离子化电压70eV，碎片电压30V，离子源温度250℃，色谱柱温度180℃，检测器温度250℃，流速1.0ml/min，气体类型和流速为氢气和氮气，比例为1:1。
二、实验结果1. 柱温的优化实验结果表明，不同柱温对甜蜜素的分离效果有很大的影响。
经过尝试，180℃时能得到最好的分离效果，同时也有较好的峰形和分离度。
因此，将色谱柱温度设置为180℃可以获得较好的结果。
2. 进样量的优化不同的进样量也会对甜蜜素的检测结果产生影响。
实验结果表明，进样量为1μl时可以尽量保证峰形良好和信号强度的稳定。
与此同时，采用1μl进样量也可以减少进样对柱塞的影响，提高蒸发的效果，使甜蜜素的检测结果更准确。
3. 气体类型和流量的优化氢气和氮气的比例是控制柱头的热稳定性和柱子的寿命，因此比例设置要严格按照规定使用。
在本实验中，氢气和氮气的比例为1:1，流速设置为1ml/min，能够获得最优的气流效果。
离子源温度是影响检测灵敏度的因素之一，温度过低或过高都会影响检测效果。
实验结果表明，离子源温度250℃时能够获得最优的检测效果。
三、结论经过本实验的优化，采用180℃的色谱柱温、1μl进样量、氢气和氮气比例为1:1、离子源温度为250℃的实验条件，在检测食品中甜蜜素的过程中获得了较好的结果，使检测结果稳定准确，同时也能保证仪器的长期使用寿命。
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法( Gas Chromatography, GC) 是一种高效、精度高的分析技术，广泛应用于食品中添加剂和污染物检测中。
本文主要针对气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件进行优化以提高检测准确性和效率。
甜蜜素是一种特殊的人工合成甜味剂，能够弥补天然甜味剂的不足。
它主要应用于糖尿病饮食控制、减肥食品以及各种饮料、糖果和糕点等食品中。
但是，过量食用甜蜜素会对人体产生不良反应，甚至可能导致肝透明质酸沉积和致癌等严重后果。
因此，制定可行的甜蜜素检测方法对于保障食品质量和人类健康具有很高重要性。
一、样品制备首先，需要将食品样品制备为适合进行甜蜜素的气相色谱分析的状态。
1、不同种类的食品样品具有不同的处理方法：对于液体食品，加入适量的纯水稀释，使其变为均相溶液。
对于固体食品，使用离心机、切片机等将样品细碎、均匀；2、将样品加入4倍于样品体积的甲醇溶液中，加深颜色，搅拌30min，之后过滤得到的浸液。
在此过程中，需注意保证样品搅拌均匀且避免氧化。
二、色谱柱选择正确的色谱柱对分析结果至关重要。
对于甜蜜素的检测，常用的色谱柱是HP-5毛细管柱、DB-5毛细管柱。
两者的不同之处在于填充物。
HP-5柱填充物为聚硅氧烷，可分离多种甜味剂；而DB-5柱填充物为苯基聚硅氧烷，适用于分离较多的食品添加剂。
需要根据具体实验目的选择最为适合的柱。
三、检测条件1、进样量进样量是影响检测结果的重要因素之一。
进样过多会影响柱效，进样过少会降低检测灵敏度。
一般情况下，进样量的选择应在10μL左右。
2、进样方式对于甜味剂的检测，一般采用自动进样器进行进样，减少人为因素对实验结果的影响。
3、模式温度模式温度影响分离效果，最好根据样品组成和要求的检测精度进行合理选择。
对于甜蜜素的检测，常用的模式温度为240℃。
4、检测时间检测时间取决于样品的复杂度和检测的要求。
需要根据样品中甜蜜素的含量确定检测时间。
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０引言甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。
它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末。
在高1甜度甜味剂中，甜度是最低的，为蔗糖的30～80倍。
风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。
1969年，曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用。
后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。
我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂[1]。
因其安全性和口感优于糖精，目前被广泛用做饮料、蜜饯、炒货的甜味剂。
近年来，甜蜜素的使用量大大增加，一些企业（特别是小企业）对自身的要求不严，导致甜蜜素超标的现象特别严重（GB2760-2007食品添加剂使用卫生标准规定，甜蜜素在饮料中最高使用量为0.65g/kg），所以有必要加强对食品中甜蜜素的检测。
甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。
甜蜜素的测定多采用气相色谱法，最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。
样品进行酯化反应后，在程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量方法研究ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｏｄｉｕｍＣｙｃｌａｍａｔｅｉｎＦｏｏｄｂｙＣａｐｉｌｌａｒｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ肖聪伟１，３王磊１，３陈建芳２，３钟剑３，４吴佩４万茵２，３Xiao Congwei Wang Lei Chen Jianfang Zhong Jian Wu Pei Wan Yin（1.江西省产品质量监督检测院，江西南昌330046；2.南昌大学食品科学与技术国家重点实验室，江西南昌330047；3.南昌大学生命科学与食品工程学院，江西南昌330031；4.江西省鸽鸽食品有限公司，江西鹰潭335000）（1.Product Quality Supervision and Testing Institute of Jiangxi Province，Jiangxi Nanchang330046；2.State Key Laboratory of Food Science and Technology，Nanchang University，Jiangxi Nanchang330047；3.College of Life Science and Food Engineering，Nanchang University，Jiangxi Nanchang330031；4.Jiangxi GegeFood Co.，Ltd.，Jiangxi Yingtan335000）摘要：目的：优化食品中甜蜜素的分析方法。
方法：采用程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素的分析方法。
结果：方法灵敏度降低，定量准确。
结论：采用程序升温毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素更为有效、准确。
关键词：甜蜜素；程序升温毛细管气相色谱法中图分类号：O657.7+1；TS207.3文献标识码：A文章编号：1671-4792（2012）12-0145-03Ａｂｓｔｒａｃｔ：This paper aims at the optimum analytical method of determining sodium cyclamate in food by gas chromatography.The method：A capillary gas chromatography with programmed column temperature was em-ployed for the determination of sodium cyclamate in food.Result：The method is of low sensitivity and high accu-racy.Conclusion:The method of determining the sodium cyclamate in food by a capillary gas chromatography with programmed column temperature is more effective and accurate.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Sodium Cyclamate；Capillary Gas Chromatography With Programmed Column Temperature 程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量方法研究１４５科技广场２０１２．１２冰浴中用正己烷提起其低沸点的酯化物，然后分离正己烷层注入色谱仪进行分析[2]。
其原理为：在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯。
目前，甜蜜素含量检测的国标方法是对样品溶液衍生后用填充柱进行测定，而用填充柱测定所得的色谱图脱尾严重、响应低、定量困难。
本文的目的是建立运用程序升温毛细管气相色谱仪法测定食品中甜蜜素含量的分析方法，以降低方法的检出限，提高分辨率及灵敏度，使检验准确可靠。
１材料与方法1.1试剂与仪器甜蜜素，正己烷，色谱纯；氯化钠、亚硝酸钠、浓硫酸为分析纯。
安捷伦6890型气相色谱仪（配FID 检测器）；XH-C 旋涡混合器，金坛市岸头良友实验仪器厂；H-1650台式高速离心机，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司；10μl 安捷伦微量注射器；DXF-600粉碎机。
1.2实验方法1.2.1样品处理（1）液体试样：摇匀后直接称取5—10g 样品置于100ml 具塞大试管中备用。
（2）固体试样：糕点、饼干、面包类制成粉状样品；果脯、蜜饯、酱菜类用粉碎机打成粉状或匀浆状；称取2—5g 样品于100ml 具塞大试管中，加入20ml 蒸馏水，摇匀，浸泡1h ，定容至100ml ，过滤取滤液20ml 备用。
1.2.2试样衍生及提取[3]将装有试样溶液的100ml 具塞大试管置冰浴中，加入5ml 50g/L 亚硝酸钠溶液和5ml100g/L 硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min ，并经常摇动，然后准确加入10ml 正己烷、5g 氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上1min (或振摇100次)，待静止分层后移部分液体于10ml 带塞离心管中进行离心分离。
1.2.3标准系列的配制取高含量的甜蜜素固体(通常含98%)，用水溶解配成10mg/ml 的标准溶液。
取3支，100ml 大试管，加入20ml 蒸馏水，分别加入适量体积的标准液，使标准物质的质量分别达到0.1、1.0、10mg 标准物质，按试样衍生方法衍生，测定。
1.2.4色谱条件色谱柱：DB -17毛细管柱（30m ×0.250mm×0.25μm)；色谱条件：进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，色谱柱程序升温至70℃稳定3min ，以30℃/min 升至170℃，平衡2min ；载气：N 2；柱内载气流速：1ml/min ；H 2流速：33ml/min ；空气流速：300ml/min ；N 2补偿流速：30ml/min ；分流比：10∶1；进样量：1μl 。
1.2.5标准曲线的绘制与样品含量的测定将标准提取液进样1μl 于气相色谱仪中，根据高、中、低浓度三个点的峰面积绘制标准曲线。
将试样提取液同样进样1μl ，测得响应值，从标准曲线中查出相应浓度C(mg/ml)。
计算公式为：试样中甜蜜素的含量X =C*10/m ，X 单位为g/kg 。
２结果与讨论2.1谱图2.2色谱条件的优化2.2.1毛细管色谱柱初始温度的选择将高、中、低三个不同浓度标准溶液分别在50、60、70、80℃四个不同的起初始度进行测定，结果表图一标准溶液色谱图１４６明，起初始度选择在70℃时线性关系良好，定量准确。
2.2.2程序升温速率的选择将同一浓度的标准溶液分别用升温速率为10、15、20、25、30℃/min的条件进行测定，将谱图重叠对比发现，选择升温速率在30℃/min时峰形窄而高，优于其他条件。
2.2.3初始温度保留时间的选择分别在1、2、3、4、5min进行试验，结果表明，选择初始温度3min时，定量良好，峰形相对也比较好。
2.2.4试剂的纯度对测定的影响在本实验中，亚硝酸钠和正己烷的纯度对试验结果影响较大。
应采用没有变质的分析纯以上的亚硝酸钠，正己烷也应使用色谱纯试剂或重新蒸馏。
使用纯度不高或久存变质的试剂，会造成提取液进样毛细管色谱柱测定时出现许多杂峰，导致无法分辨出所需的待测物峰。
2.3线性范围及检出限用本方法测定甜蜜素在0.01～1mg/ml的浓度范围内线性良好，相关系数r=0.9999，检出限为0.001mg。
其相应甜蜜素含量的线性范围为0.001—1g/kg，检出限为1×10-3g/kg。
2.4回收率试验在空白试验和饮料样品中分别加入高、中、低三个含量的标准溶液，测得其回收率为94%—104%。
３结束语随着程序升温毛细管气相色谱法在实验室中的普及，使用程序升温毛细管气相色谱法来分析待测物已成为趋势。
本文通过优化实验条件，建立了程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的分析方法，以降低检出限，提高分辨率及灵敏度，检验结果更加准确可靠，为国家质检部门快速准确检测食品中甜蜜素含量提供了一种新方法。
参考文献[1]王建国.甜味剂的现状与发展[J].江西化工，2008，(04):82-84.[2]王贵双，高丽华，赵俊平，等.气相色谱法测定食品中甜蜜素定量方法的探讨[J].中国酿造，2010，(12)：159-161.[3]张均媚，刘伟娟，薛刚.含乳饮料中甜蜜素的测定[J].食品研究与开发，2005，26（01）：136-138.[4]陈其勇，林安清，许泓.食品中环己基氨基磺酸钠残留分析方法研究[J].口岸卫生控制，2005，10 (01)：28-29，37.[5]刘先华.气相色谱法测定糕点中甜蜜素的方法改进[J].食品工程，2010，(02)：61-63.[6]许彩芸.新萃取剂提取测定环己基氨基磺酸钠[J].中国卫生检验杂志，2006，16(01):106-107.作者简介肖聪伟（1984—），男，本科，助理工程师，主要研究方向：食品分析；万茵（1976—），女，博士研究生，副教授，主要研究方向：食品科学、食品营养与卫生（通信作者）。
图二样品色谱图程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量方法研究１４７。