JEM2010型透射电镜详细操作步骤
日本电子透射电镜操作和使用要点

内容: 1、由TEM构造到TEM操作 2、由平行电子束到会聚电子束 3、由TEM模式到STEM模式 4、总结
总结: 1、HT重要性,常规合轴三步曲 2、会聚束模式使用 3、HRSTEM与STEM EDS analysis
光阑部分:光阑合轴 聚光镜光阑:光阑孔选择, #1常规图像与选区衍射 #2高分辨观察, #3纳米束分析 #4纳米电子束衍射 物镜光阑作用-提高图像衬度,选择合适衍射信息成像 TEM-BF/DF TILT/SHIFT 中间镜光阑作用:选区尺寸大约2um-100nm 选区衍射:SAMG模式
小结: 常规合轴 (模式改变调节) 1. 电子束中心(beam shift) 2. CL 光阑校正 3. HT 中心调整 亚常规合轴 1. 电子枪合轴 (一周一次) 2. Tilt 联动比调节(很少) 3. Shift联动比调节(很少) 合轴数据存储 TEM模式 照明角 (Alpha selector) 1. Alpha 3 ≤ 40KX 2. Alpha 2 介于40kx 与 100kx之间 3. Alpha 1 > 100kx Spot size 选择 1 或者2 Alpha转变时需要合轴三步曲
入射电子束
试样
入射电子束
试样
物镜 后焦面
像原理
STEM成像原理
电子源
第一聚光镜
第二聚光镜 扫描线圈
ASID提前准备工作: 1、物镜标准电流值 2、试样高度 3、TEM常规合轴
物镜前场 试样
ASID-STEM合轴 1、合光斑位置 2、合束斑-最佳束斑
STEM模式示意图
相机常数选择
Camera length 12cm 10cm 8cm HAADF1(11.26cm) HAADF2(9.8cm) HAADF3(7.8cm) HAADF4(5.6cm) HAADF5(4.2cm) Inner(mrad) 52 61 73 56 67 92 120 167
JEOL2010透射电镜操作过程

JEM-2010 例行簡易操作步驟TEM 例行操作(JEOL 2010 Alignment )儀器及真空狀態之準備動作1. 確定SIP VACUUM < 5 X 10-5 Pa2. 確定 SF6氣壓3. FILAMENT ON4. 升壓加200KV5. 檢查試片位置是否歸零6. 確定D V值為 +0(一) 電子槍線圈傾斜校準(Gun tilt, 在FEG 時為Anode wobbler)1.試片移開螢幕,倍率調至15K。
2.Spot size 選用1,調整brightness鈕,將電子束縮為最小亮點,以Gun shift X,Y將亮點移至螢幕中央。
(二) 電子槍偏移校準(Beam shift)1.倍率仍設為15K ,Spot size換至3(or 5)。
2.以brightness鈕將電子束縮至最小,以Beam shift 將電子束移至正中心。
3. Spot size換回1 ,以Gun shift X,Y調整,將電子束移至正中心。
4.重覆1、2、3 步驟,直到不論Spot size 1或Spot size 3(或5)之電子束皆在螢幕正中心為止。
(三) 飽和電流校準(Current density saturation, 建議以法2及法3作校正)法1:(正規但不建議:一般初學者常會因為不正常操作,導致電流值過大而減短燈絲壽命)1. 先將Filament值降到零,從小Filament值開始調起,再慢慢加大電流值。
2. 當螢幕上有不對稱的燈絲投影形狀時,調整bias使燈絲在螢幕上呈現對稱的形狀,此時燈絲之電流為趨近飽和狀態。
3. 稍微加大電流值,使對稱的形狀消失而呈單一的亮點。
4. 固定Filament scale的stopper。
法2:調Gun tilt,注意小螢幕上之current density值,當達到最大值時,此時得到最大亮度,意即達到飽和電流。
法3:調Gun tilt,目視螢幕上之spot亮度,當達到最大亮度時即為飽和電流。
JEM-2010分析透射电子显微镜

实验室管理制度
设备安放地点:李薰楼137房间 设备负责人:胡魁义 实验师 联系电话:024-83978120 E-Mail:kyhu@
JEM-2010分析透射电镜 主要技术指标
加速电压: 200KV 分辨率: 点分辨率 0.23nm ; 线分辨率 0.14nm 放大倍数: MAG 模式: 2,000 — 1,500,000 50 — 2,000 8,000 — 800,000 LOW MAG 模式: SA MAG 相机长度: 选区衍射: 高分散衍射: 80—2,000mm 4—80m 最小焦距步长:2.6nm; 模式:
JEM-2010分析透射电子显微镜
英文名: JEM-2010 Analysis TEM 型 号: JEM-2010
制造厂家:日本电子光学公司 安装日期:2003年12月
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
电镜照片
价
格:$310,700
本电镜适用于对金属材料及金 属基复合材料,陶瓷材料等各 种固体材料的高分辨显微学研 究。 概述 主要附件:
物镜:
焦距:2.2m; 样品室: 侧插样品台; 单倾侧插式双倾台; 双倾角:X、Y 平移: X、Y 300 ; 1mm ; 球差:0.5mm; 色差:1.1mm
可装样品数: 1个
JEM-2010分析透射电镜 操作规程
检查电镜冷却循环水箱及空气压缩机是否工作正常. 检查电镜各部分真空指标是否适于实验,打开透镜电 源,观察左控制台上HV指示灯是否亮起. 确认CRT上显示样品位置回“0”,样品台处显示X、 Y两轴倾转为“0”,按照要求装入样品。 将各透镜开关逐一置ON。 装样后约30分钟,加 高压至120KV停2分钟,160KV 停3分钟,然后加至200KV停5分钟。待高压稳定后, 操作LaB6灯丝,缓慢增加灯丝电流至饱和位置。 观察灯丝像,调节电子枪倾斜,使灯丝像对称,确定 饱和位置。 照明系统对中(spot size置1时,用GUN平移将光斑调 至中心,spot size置3时,用Bright平移将光斑调至中 心,反复几次)。 2万倍时,调照明系统补偿。 10万倍时,调电压中心。 调整样品取向。 消象散,拍照。 工作完毕后,缓慢退灯丝电流,退高压。各透镜开关 必须全部置于OFF。 取出样品(换样品时倾转台和样品台必须回零)。 以上各操作步骤详见2000EXII操作规程手册。
透射电子显微镜使用流程

透射电子显微镜使用流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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透射电镜的使用

透射电镜的使用一、实验目的(1) 了解透射电镜的基本结构和工作原理;(2) 学习透射电镜的样品制备方法;(3) 学习透射电镜的操作;(4) 掌握透射电镜图像的分析二、透射电镜的基本结构和工作原理透射电镜主要作用是研究微米级到纳米级尺度上物质的微观形貌、晶体结构、成分分析,探索围观上比均匀性与物质性能的关系。
I )固体表面形貌观察;II )颗粒大小、形状、粒度分析;III)固体显微结构分析(形态、成分、物相);IV )原子排列、晶体缺陷分析。
2.1 概述在光学显微镜的完善和发展过程中,人们发现:不管如何完善光学显微镜的透镜和结构,其放大倍数和分辨率总是被限定在1000多倍和几百纳米的水平,不可能再有所新的突破。
后来,人们终于发现:是显微镜所使用的光源限制了光学显微镜的放大倍数和分辨率的进一步发展。
因为,可见光的波长在390纳米到760纳米之间,而显微镜的分辨率最多也只能是其所使用光源的半波长的大小,所以光学显微镜的理论极限分辨本领也就在200纳米左右。
2.2 透射电镜的发展史1931年,第一台透射电镜在德国柏林诞生;1934年,电镜的分辨率可达50nm;1939年,西门子公司投放第一台商品电镜,分辨率优于10nm;60s、70s,提高分辨率,东京大学拍出第一张高分辨的原子像照片;80s,提高高压水平,100kv→200kv;90s,计算机技术,提高自动化程度,CCD成像,远程同步观察等。
目前世界主流的大型电镜,分辨本领为2~3 埃,电压为100~500kV,放大倍数50~1200,000倍。
由于材料研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。
高分辨透射电子显微镜提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物镜制造和上下极靴之间的间隙,舍弃各种分析附件可以使透射电子显微镜的分辨率进一步提高。
但是近年来随着电子显微镜制造技术的提高,高分辨透射电子显微镜也在增加各种分析附件,完善其分析功能。
TEM-2010操作步骤总结,可借鉴

透射电镜培训‐操作步骤总结先看冷却水水箱温度。
设定值是18℃。
正常在27℃以下都可以,高于27℃的时候,最好灭灯丝关lens,等一段时间,等到水箱温度降低之后,再接着做,以免电镜过热停机。
记录初始真空值以及各种附件。
上样品准备工作:样品杆分为单倾和双倾。
使用V栅样品时,要保证在电镜中V栅正面朝上。
单倾台上V栅的时候,正面朝上;双倾台上V栅的时候,反面朝上。
V栅反面边缘是亮的。
操作步骤:先用洗耳球将工作台面吹干净,将电镜纸摊开,放在合适的位置(离桌面边缘15厘米左右),左手按住纸的中心下部边缘,用洗耳球吹净。
将样品盒拿到合适的位置,打开,左手拿出样品杆,右手将支架取出,注意支架放的位置,支架右端位于电镜纸偏右3/4处,下边缘压住电镜纸的上边缘。
然后将样品杆放在支架上。
注意密封圈要在右边支架外面。
左手拿样品杆尾部,右手抬着样品杆中部,左手放手之后,攀到右手右边,左手抬着样品杆,然后右手扶住托盘,调整位置。
注意事项:样品杆上的帽要拔,不要转,拔的时候右手虎口冲向样品杆,以免拔掉帽之后手碰到样品杆,造成污染。
样品杆放在架子上的时候,不要碰到密封圈。
样品杆的盒子要锁好,移动之前先检查是否锁上。
上下样品的时候要坐着,坐稳。
每做一步都要将用完的东西整理好再做下一步。
怎么稳当怎么做,不要怕麻烦。
样品杆的帽拔掉之后,手不要再从样品杆上面过,要从旁边绕。
上样品杆:条件:1.看零;2.6灯OK;3.各个皮拉尼规的示数位于平衡值;4.离子泵运行指示灯亮。
动作即相应变化:第1步:将测角台上的开关置于pump,真空表置于SPEC 位置,准备好倒计时。
将样品杆上的销与测角台上的槽对好位,缓慢将样品杆送入预抽室,等销进去之后,用右手手掌将样品杆推进去,推到黄灯指示灯亮。
然后等到听到机械泵工作的响声之后,放手。
这时看真空表读数,指针从右向左移动,开始计时20分钟,看绿色指示灯是否亮,这两个条件都满足后,进行下一步。
这一步阀门变化:首先是机械泵抽预抽室,V2,V5B,V13关闭,V14,V12,V21开,之后扩散泵抽预抽室,V14,V12关,V8,V13开。
透射电镜样品制备与观察实验指导手册
兰州理工大学学生实验指导书学院材料科学与工程学院实验室实验中心课程名称材料分析、测试方法实验类型综合性实验名称透射电镜样品制备与观察指导教师陈经民透射电镜样品制备与观察实验指导书1、实验原理及其目的1.1、透射电镜的组成与原理透射电镜是研究材料的重要仪器之一.透射电镜通过加速高压发射电子,并使电子束透射试样后,与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向.由于不同结构具有不同的相互作用,因而,就可以根据透射电子图象所获得的信息,来了解试样内部的晶体结构.由于试样结构和相互作用的复杂性,因此透射电镜所获得的图象也很复杂.它不象表面形貌那样直观、易懂.因此,如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断,不但很重要,也很困难,必须根据相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释.透射电镜的组成与原理1.2、透射电镜样品的制备原理及方法将材料的粉末经研磨、过滤等方法,将粉末颗粒的粒径控制在50nm以下,然后取少量粉末放入装有无水乙醇根据材料不同,也可选用甲苯、丙酮等溶液的小试管中,再放入超声波振荡器中震荡10分钟左右,使粉末颗粒充分悬浮在溶液中.最后将溶液滴到铜网或微栅上观测倍数在20万倍以下时,用铜网;观测倍数在20万倍以上时,用微栅,即可放入透射电镜中观测.首先用金刚石圆锯或线切割机将块体材料切割成厚度为0.5mm以下、面积为2平方cm 以上的薄片,再用砂纸将其厚度打磨到0.1mm以下.然后用样品冲片器将薄片冲成直径为3mm的小圆片,再用凹坑仪在小圆片的中心位置凹一个小坑,以备用.导电材料可通过双喷电解的方法,对样品进行电解腐蚀,最终减薄样品.电解抛光减薄是制备金属薄膜最常用的方法之一.双喷射电解减薄器是其中主要的一种装置.其特点是:1.采用同轴光导控制,在金属薄片抛光减薄穿孔时能接收到光信号,穿孔后立即报警.2.电解液喷射循环泵的驱动马达与电解槽分隔开,马达不能被电解液污染.3.自压式液氮冷却系统,快速冷却电解液.非导电材料可通过离子减薄的方法,对样品进行离子轰击,最终减薄样品.通过本次实验,学生应该基本了解透射电镜样品的制备方法与透射电镜的工作原理. 2、实验内容2.1、透射电镜样品的制备首先用金刚石圆锯或线切割机将块体材料切割成厚度为0.5mm以下、面积为2平方cm 以上的薄片,再用砂纸将其厚度打磨到0.1mm以下.然后用样品冲片器将薄片冲成直径为3mm的小圆片,再用凹坑仪在小圆片的中心位置凹一个小坑,以备用.1、首先用电火花切割机或低速金刚石锯切割厚度0.3-0.5mm的金属试样.2、通过手工研磨将金属试样研磨成厚度~0.05mm的金属薄片.3、用冲片器将金属薄片冲成3mm的小圆片.如果有精密凹坑研磨仪,最好先用凹坑仪在小园片中心研磨一个凹坑,然后再进行电解减薄.4、仔细地把需要减薄的金属薄片嵌入样品夹白金电极凹槽中,用镊子夹住双斜面块放入样品夹推下斜面压杆使小圆片与白金电极保持良好的接触.灵敏度“SENSITIVITY”旋钮沿顺时针方向旋转到底0,合上总电源“POWER”开关,调节喷射泵“PUMP”旋钮,使双喷嘴射出的相向电解液柱相接触,在两个喷嘴之间形成一个直径数毫米的小水盘.5、样品夹插到电解槽中,电解抛光电源的阳极红色夹子接到样品夹侧面的接线柱上.6、灵敏度“SENSITIVITY”旋钮调节到中心位置或逆时针方向旋转到底O,该位置穿孔报警灵敏度最高.7、合上电解抛光电源“POLISH”开关,顺时针方向旋转抛光电源“DCPOWER”旋钮,把电解抛光电压和电流调到所需要的数值.8最佳的电解液浓度,温度以及抛光电压和电流值确定后,抛光可继续进行至穿孔报警声响.一旦金属薄片抛光减薄出现穿孔,光导控制系统会断续地自动切断电解抛光电源和磁力泵电源,而且会发出报警声.此时应立即关闭总电源“POWER”,迅速取出样品夹,放到无水酒精中浸洗,然后取出双斜面压块,用镊子夹住金属小园片放到清洁的无水酒精中浸洗.1、启动水循环设备依次按POWER、COOL、PUMP按钮.2、启动离子减薄仪①、依次按总电源POWER、机械泵R-PUMP、扩散泵D-PUMP键.②、扩散泵加热40分钟后,拉出预真空阀杆到死点位置.③、当真空表指针接近100uA时,推回预真空阀杆到死点位置.④、将高真空碟阀扳手扳至<开启>位置,将气流阀扳平.⑤、当真空指示接近25uA时,按下高压按钮,打开两个氩气阀门.⑥、通过调节电压和气流旋钮,将高压控制在6kV左右,将电流控制在接近0.2uA.3、停机①、将两个高压调到0,按灭高压按钮;②、将真空碟阀扳手扳到<关闭>位置,将气流阀扳下;③、按灭扩散泵键D-PUMP,等待45分钟后,按灭机械泵R-PUMP键,关闭总电源,关闭水循环.4、更换样品①、依次操作第二项中①~②步.②、按住预真空阀杆,再按住放气键VENTING,直至彻底放气.③、取下样品台及样品.2.2透射电镜样品的观察目前我校材料学院所拥有一台日本电子生产的JEM-2010型高分辨透射电镜,最高加速电压可达到200KV,最大放大倍数:150万倍,灯丝:LaB6和W灯丝,晶格分辨率:0.14nm,点分辨率:0.23nm.主要附件:美国Gatan公司透射电镜CCD电子图像系统,型号:MultiScanCamera,Model794,分辨率1024ⅹ1024;英国牛津仪器公司INCAEnergyTEMX射线能谱仪简称:EDS.该设备可对各种有机、无机、纳米材料进行微观形态结构研究,高分辨透射象观察、选区电子衍射、及EDS元素分析.通过CCD电子图像系统,可直接采集透射电镜的电子图像并转化为数字图像,在计算机上进行存储,图像处理和U盘、光盘输出,省去了拍摄冲洗电镜底片的麻烦,大大提高了工作效率.2.2.1透射电镜开机1、检查真空:主机压力表在x10-5Pa量程档,指针应在中间偏左位置.2、打开CCD开关,启动计算机,扳上<LENS>开关,高压指示灯亮后,按亮HT按钮,等该按钮绿灯闪烁完毕后,方可开始加高压.在键盘上键入:LOADHT<回车>RUN<回车>然后,根据提示,分段输入起始电压、终止电压、步长、用时:20→100KV,步长:10,用时:5min,等待5min;100→160KV,步长:10,用时:10min,等待5min;160→180KV,步长:10,用时:15min,等待5min;180→200KV,步长:10,用时:20min,等待5min.3、插入、观察样品及CCD拍照:先检查样品的偏移和倾斜是否为0,然后拉出试样台,更换样品后,插入试样台进行预抽真空,等待绿灯亮后过5min,完全插入试样台,再过2min 后才可加灯丝电流必要时,可在冷井中充入液氮.选择合适的聚光镜光阑,打开灯丝,观察样品.通过BRIGHTNESS旋钮将CurrDems:显示调整到10以下,按下上键,抬起荧光屏、运行拍照软件,调整焦距和亮度,然后拍照.4、样品观察完毕后,将放大倍数设定在40K,束流聚焦在观察屏中心,关闭灯丝电流,复位试样台至“0”,盖上观察窗盖.1、先退下高压至20KV200→20KV,步长:-10,用时:2min,然后按灭HT按钮.2、移出物镜光阑和选区光阑.3、扳下LENS开关.。
JEM2010高分辨透射电镜
操作规程1.装入样品。
2.打开各附件电源开关。
3.检查电镜真空指示,真空度要求高于10-5Pa。
4.检查观察窗及双目镜上的保护盖是否盖好,缓慢向冷阱中加入液氮。
5.将各透镜开关逐一置于ON位置。
6.将高压初始值设置到120KV,按下HT键自动加高压至120KV,然后用HTS命令计算机程序加高压至200KV,稳定5分钟。
7.缓慢加灯丝电流至Stopper位置。
8.观察灯丝像,照明系统对中及消像散。
9.成像系统对中,调电压中心和电流中心。
10.观察样品,选择区域,调节样品取向,消物镜像散。
11.使用照相系统拍照,记录像。
12.工作完毕后,缓慢退灯丝电流,手动退高压至120KV后按动HT键关高压。
各透镜开关必须全部置于OFF。
13.样品平移及倾转全部回零后,取出样品台。
14.更换底片15.等样品室和照相室真空达到工作状态后,清除冷阱液氮。
z详细操作步骤请参阅JEM-2010 TEM操作说明书管理制度1.排班每周四预约下周使用时间,原则上每人每周预约一个单元,特殊情况另行安排。
2.早班人员要做好清扫工作,晚班人员要洗手套。
3.进入电镜室必须换拖鞋,不得将拖鞋穿出电镜室,不得在电镜室吃东西,喝水。
4.实验结束时,电镜暗盒内不得少于50张底片,预抽室暗盒也应及时补装至50张底片。
5.不得将电镜室工具拿出室外。
6.新用户须在考核合格后方能独立上机操作。
7.严格遵守操作规程,认真填写实验记录。
8.如果发现异常情况,应立即向有关人员汇报,不得自行处理。
9.不要变动BIAS值及束流值。
10.不得随意按动自己不知其功能或与正常操作无关的键。
11.认真进行交接班,做到责任明确。
12.使用完毕后,要对房间水、电等进行安全检查。
JEM2010型透射电镜详细操作步骤
JEM2010型透射电镜开机操作:MAG 放大倍数Current density 束斑电子密度Exp time 曝光时间Specimen 样品位置,尽量让X Y接近0,但在+/- 100均可以。
Brightness 束斑大小(旧:condenser)Shift 光斑平移(旧:Aignment-trans)Spot size 1—4 或1—5 合轴(旧:1—3 合轴)Object focus 物镜聚焦1.开循环水。
由于新电镜循环水不关,这步可省。
但要注意水温是否正常。
2.打开电源开关。
IN/OUT。
从来都是开着的,这步也可省。
3.打开荧屏电源;检查荧屏第一页:确认①电压是否在120KV;如不是,请联系值班老师;②确认样品位置“specimen position”为原点:<x,y,z>=0,0,0,如果不是原点,使用观察窗左侧“SPEC CONTROLLER”控制面板上的N键复原(注意在没有插入样品杆时,严禁使用“N”键!,所以每次推出样品杆之前应该复位);③α-selector 为24.用键盘键入P3,使荧屏显示第三页,检查P1-至P5的电流值,正常情况下:p1:25,p2:25,p3:29,p4,28,p5,100,观察阀V1,V2和V4, V5B, V8, V13,V17和V 21共8个阀处于打开状态。
5.察看右下方的真空面板,确定真空进入10-5Pa量程,理想的状态的是指针居中,在灌入液氮的情况下应该更低;如没达到这个范围,请联系值班老师;6.灯丝处于关闭状态(filament的开关ON没亮)7.检查聚光镜光栏是否全打开,物镜光栏是否全打开,如不是请打开全部光栏。
检查右侧面板,观察电镜是否处于MAG1(此灯亮)8.打开左侧门,将“lens”开关打到ON的位置(请一定要非常小心,确认是lens开关,不要开错开关。
即开灯丝,将开关稍向外拉再抬上即开。
)。
9.再次观察荧屏,电压是否在120KV,如果不是,严禁进行下面操作。
透射电镜操作过程
透射电镜操作过程一.开机准备1.读真空度,旋钮调至×10-5 Pa档,读中圈蓝色的数值,应确保<2.5×10-5 Pa,然后调至10KV进行操作。
2.读偏压(屏幕左下角coarse/fine)3. Filament 状态读暗电流(Bearm current),应确保其为101左右,过高不稳定。
4.开灯丝点击屏幕上Filament (或者左面板上的beam),等待运行完毕,此时电流为发射电流。
▲注:①以上数值均需记录。
②若光线很暗,说明被样品挡住,应找一个无样品区域进行调光。
二.将光斑调至中心1.调节Mag旋钮至mag=40K(MAG1状态),点按按钮归零,然后调Brightness旋钮【顺散逆聚】至光斑最小,通过将光斑调至中心。
2.将光散开,通过聚光镜①(通常选择一级光栏,大白点)将光斑调至中心,使其可以与光屏同心圆。
三.1-5合轴(mag=40K)1.,光斑至最小,,通过平移光斑至中心,退出。
2.,光斑至最小,,通过平移光斑至中心,退出。
3.重复1,2步骤,至1,5电子束都在荧光屏中心,完成后,将。
四.聚光镜消像散(圆形无像散,椭圆有像散)1.mag 〉100K(这样才可以看出有无像散,选个120K就好),光斑至较小(中等偏小即可),,通过多功能键将光斑调圆,退出。
2.LOW MAG下找到样品,mag=40K(MAG1状态),光斑至最小,这时候如果出现晕(若为一点则无需再调节)则调节将衍射斑汇于一点。
3.振荡消像散,mag=120K,找一个样品尖置于光屏中心,,通过使样品尖不动,退出。
4.电压中心调整,+,通过多功能键使样品尖不动,退出和。
五.物镜消像散1.找非晶区(样品边界,微栅上的碳膜),点击抬屏,点击start view,在显示屏上看到样品。
(确认Auto Survey及Camera Insertet均为√)2.选取虚线框,Alt+□,选取方形区域。
3.Process →Live →FFT ,通过(边移动样品边调节)使得图像清晰。
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JEM2010型透射电镜开机操作:MAG 放大倍数Current density 束斑电子密度Exp time 曝光时间Specimen 样品位置,尽量让X Y接近0,但在+/- 100均可以。
Brightness 束斑大小(旧:condenser)Shift 光斑平移(旧:Aignment-trans)Spot size 1—4 或1—5 合轴(旧:1—3 合轴)Object focus 物镜聚焦1.开循环水。
由于新电镜循环水不关,这步可省。
但要注意水温是否正常。
2.打开电源开关。
IN/OUT。
从来都是开着的,这步也可省。
3.打开荧屏电源;检查荧屏第一页:确认①电压是否在120KV;如不是,请联系值班老师;②确认样品位置“specimen position”为原点:<x,y,z>=0,0,0,如果不是原点,使用观察窗左侧“SPEC CONTROLLER”控制面板上的N键复原(注意在没有插入样品杆时,严禁使用“N”键!,所以每次推出样品杆之前应该复位);③α-selector 为24.用键盘键入P3,使荧屏显示第三页,检查P1-至P5的电流值,正常情况下:p1:25,p2:25,p3:29,p4,28,p5,100,观察阀V1,V2和V4, V5B, V8, V13,V17和V 21共8个阀处于打开状态。
5.察看右下方的真空面板,确定真空进入10-5Pa量程,理想的状态的是指针居中,在灌入液氮的情况下应该更低;如没达到这个范围,请联系值班老师;6.灯丝处于关闭状态(filament的开关ON没亮)7.检查聚光镜光栏是否全打开,物镜光栏是否全打开,如不是请打开全部光栏。
检查右侧面板,观察电镜是否处于MAG1(此灯亮)8.打开左侧门,将“lens”开关打到ON的位置(请一定要非常小心,确认是lens开关,不要开错开关。
即开灯丝,将开关稍向外拉再抬上即开。
)。
9.再次观察荧屏,电压是否在120KV,如果不是,严禁进行下面操作。
10.将面板左侧开关HT按下,升高压,注意观察左侧面板上显示的Beam Current值,一般120KV时,电流值应该在60-62,如果偏离很多,请联系值班老师;(按下HT。
确定BEAM CURRENT稳定,只需看一下表中数值是否稳定即可。
电流是电压的一半加一或一半加二。
)11.等Beam Current值稳定在60-62至少5分钟时间,用键盘开始升压程序。
如果电压值不能稳定,请联系值班老师;12.用键盘键入P1,使银屏显示第一页,然后键入RUN,银屏将问“start HT ?”,键入120,然后按“enter”,银屏会显示“End HT”,键入160,按“enter”键,银屏会显示“”,键入10,按“enter”键,银屏会显示“”,键入10,按“enter”键,电镜随之会自动开始升压,此时按下右侧HT wobbler。
等这第一步升压完成后,再按HT wobbler 停止webbler工作,注意观察左侧Beam Current值是否稳定在80-82,如不稳定等10-20分钟,如果仍不能稳定,联系值班老师。
如稳定,重复刚才的操作,只不过将start HT改为160,end HT改为180,等升压到180KV时,此时Beam Current 应在92附近,如果偏离太远或不稳定,联系值班老师。
如稳定,继续升压,将start HT 改为180,end HT改为200,升压结束时,Beam Current应该在102。
(该步骤为升高压。
120—200Kv,用左边的钮设定。
在屏幕上加电压,打开键盘输入run回车;出现HT start,输120回车;出现HT stop,输160回车。
如此三次加高压到200kv。
Total time,输10min;HT step,输10。
)13.再次观察银屏第三页,检察V1-V3是否已经正常打开,P1-P5值是否在正常范围;右下的SIP显示的真空是否在10-5级,一切正常,按下左侧面板filament的ON键,打开灯丝,等灯丝电流稳定(约2-4分钟),最后的灯丝电流应该在105左右。
观察是否有正常光斑。
如没有,请联系值班老师。
JEOL2010 常温样品更换步骤一、样品杆插入步骤:1.更换前一定要观察银屏第一页,检查样品杆位置是否在中心位置;2.确认灯丝处于关闭状态!3.使用样品杆上的引导钉(guide pin)对齐样品插口,然后插入到样品杆停下后(此时不可松手!),等待响声直至样品杆被吸住,再将“PUMP/AIR”开关打至“PUMP”一侧,松手静候(一般超过10min)4.等角度计(goniometer)的绿灯亮后,屏幕P3页显示P4值接近30,顺时针轻转插入一段后,等待V2和V5B均打开后再顺时针轻转继续插入直到终止,注意整个过程吸力很大,一定要拉紧样品杆,使之慢慢进入。
5.插入完毕后一定要等goniometer的绿灯亮,检查P3页的P4值,P4值应该≦30,阀2打开,右侧下方SIP真空在10-5级,并指针指向中间方可打开灯丝进行观察。
6.整个插入样品杆的过程中,切勿大幅度摇动样品杆,整个过程要轻、缓慢地进行;人体的任何地方都不可接触样品杆O环到样品杆顶端位置;二、样品杆拔出步骤:1.关闭灯丝电流;2.用观察窗左侧“SPEC CONTROLLER”控制面板上的N键复原样品杆位置到原点附近(注意在没有插入样品杆时,严禁使用“N”键!)或用控制球复原;确认样品位置“specimen position”为原点:<x,y,z>=0,0,0,tilt X,y=0;3.将Goniometer的“pump/Air”打倒“Air”一侧;4.轻轻将样品杆往外拉,拉一段后,会感觉到拉不动,此时稍稍停顿后逆时针轻轻转动一小角度后,再往外拉,很短的距离后,会又拉不动,此时再逆时针轻轻转动一小角度,停顿一会会听到两声阀门启动的声音,然后会感觉到样品杆没有吸引力了,再轻轻拔出样品杆;5.整个过程中,拉动样品杆要沿着goniometer的轴拉动,不能大幅度摇晃,而且手要一直握住样品杆。
整个过程要轻、缓慢地进行;人体的任何地方都不可接触样品杆O环到样品杆顶端位置;三、样品在样品杆上更换步骤:1.要把样品杆放在样品杆架上;2.用专门工具一手将样品铜网支撑金属片固定夹抬起,另一手用大捏子夹住铜网支撑金属片,把金属片放到旁边支架,螺丝孔对准支架上的螺丝;3.用专用螺丝批轻轻拧松2个固定螺丝(不要拧下来,只要拧松即可);4.轻轻移开固定铜网的弹片(小心损坏铜网)5.用专用捏子轻轻取出铜网,放上新铜网;6.重新将固定铜网弹片盖上铜网(注意观察位置,如不对,则要进行调整)7.用拧紧螺丝固定弹片,一手用专用工具抬起样品架上的固定夹,一手用大捏子将金属片放到固定夹正确位置上,放下固定夹;JEOL 2010日常调机和观察照相步骤1.打开灯丝,观察到光斑后,一般将电镜放大倍数调到50K条件下进行调机;2.选择合适的聚光镜光栏;3.用“BRIGHTNESS”旋钮(左侧面板上)逆时针旋转,将光斑缩小。
用左侧面板shift X和右侧面板shift Y旋钮将光斑移到屏幕中央;4.调节“BRIGHTNESS”旋钮聚拢光斑,将光斑移到屏中央,再顺时针旋转“BRIGHTNESS”旋钮,扩大光斑覆盖屏幕外四角,。
若光斑不与外四角切,则调节聚光镜光栏上的微调节器(“Knob 2”和“Knob 3”,注意不要触动“Knob 4”和“lever”!)使光斑边缘与主荧光板上外四角切。
※聚光镜光阑的操作旋钮:“Knob 1”:调节光阑大小,白圈大小表示光阑大小,加光阑必须顺时针转动!退回时逆时针,不可旋转过度!“Knob 2”和“Knob 3”:当lever向左时使用“Knob 2”和“Knob 4”:当lever向右时使用5.重复3和4步骤,直到光斑一直保持在中间。
6.观察荧屏第一页,看DV是否在0,如不是用focus旋钮,调节DV到±0间,7.把光斑缩小,观察样品焦平面Z值是否在电镜机械焦点附近,具体做法有多种,一种是在开启右侧面板“IMAGE X/Y WOBBLER”,调节右侧面板的Z高度,直到样品中间图像在wobbler工作时仍不动(即正焦附近);另一种做法是调节光斑至最小,观察周围是否有园晕,如有,则用Z键调整,直至光斑周围清晰无晕。
8.重新3,4步骤,观察光斑和聚光镜光栏是否对中;9.1-5光斑合轴:用左侧面板“SPOT SIZE”开关,选择spot size 1,看光斑是否在中间,如不是,按下右下面板的GUN键,然后用右下面板的shift X和shift Y旋钮,将光斑移至中央;将spot size改变到5,看光斑是否在中央,如不是,则用电镜左右面板的shift X和Y旋钮,将光斑移到中央,重复刚才操作,重复改变spot size,直到光斑保持在中央。
10.,电压中心调中:一般在100K以上进行,在样品上寻找一个点,移动样品,使这个点在屏幕中央,并用focus旋钮调整到焦点附近,按下右侧面板上的HT wobller,如果电压中心已对中的话,虽然光斑同心放大缩小,但黑点中央位置并不左右或上下移动。
否则需要调整电压中心。
具体方法如下:维持HT wobller,按下左侧面板的Bright tilt 钮,然后在显微镜下边观察,边用左右面板上的DEF X和DEF Y钮移动,直至中心点的位置不在移动。
降低放大倍数至最后观察所用的倍数,观察电压中心是否改变,一般情况下,不应改变。
注意:电压中心的调整要在正焦附近进行。
11.插入物镜光栏,对中物镜光栏,具体做法如下:按下右侧DIFF键,再通过拨动“SELECTOR”设置“SADIFF”模式(100cm),在键盘上键入P5,使荧屏进入P5页,在放大倍数为100cm时,INT的值应该是1.66,如不是,用使用“DIFF FOCUS”旋钮,调整,使INT的值到1.66,然后,用左侧面板的Brightness旋钮调整光斑大小,直至观察到光晕的边界最清晰,此时,黑色边界即为物镜光栏的边。
如果光斑中心不是这个黑色物镜光栏的园中心,则调整物镜光栏位置,直到光斑中心正好是物镜光栏的圆心。
恢复DIFF模式到正常Mag1模式;12.物镜像散矫正:将放大倍数调整到100K以上(一般起码为观察倍数的两倍),将光斑聚拢到覆盖一半的屏幕左右。
按下右侧面板/键,抬起屏幕。
在此前,先开好CCD控制电脑,并双击Desktop上的Digital 软件。
抬起屏幕后,点击软件上的start view,此时会出现CCD扫描样品的图像,选择菜单上框,按住键盘的Ctrl键的同时,在图像上选择一正方形区域,然后点击主菜单的process中的live fft,就会出现选择区域的thorn环,如果不清楚,则调整欠焦量到略欠焦,调整光斑亮度,到观察到thorn环为止,如果环比较园,则表示物镜像散已经处于比较良好的状态,如果不不园,则按下左侧面板上的Object键,用面板上的tilt旋钮,矫正物镜像散,直至thorn环园为止。