方案十三(催化剂硫化方案)
橡胶厂硫化废气处理方案
橡胶厂硫化废气处理方案可以根据废气的成分、浓度和处理要求来制定。
以下是一些常见的处理方案：1. 活性炭吸附法：活性炭吸附法是一种常见的废气处理方法，其原理是利用多孔性的活性炭将有机气体分子吸附到其表面，从而净化废气。
这种方法适用于处理低浓度、大风量的有机废气。
2. 燃烧法：燃烧法包括直接燃烧和催化燃烧。
直接燃烧是将废气直接燃烧，使其中的有机物质转化为二氧化碳和水。
催化燃烧是在催化剂的作用下，使废气中的有机物质在较低的温度下燃烧。
这种方法适用于处理高浓度、小风量的有机废气。
3. UV光解法：UV光解法是利用紫外线与废气中的有机物质发生光化学反应，将其分解为无害物质。
这种方法适用于处理低浓度、大风量的有机废气，且处理效果较好。
4. 冷凝回收法：冷凝回收法是将废气冷却，使其中的有机物质冷凝成液体，然后进行回收。
这种方法适用于处理高浓度、有价值的有机废气。
针对橡胶厂硫化废气，可以采用活性炭吸附+催化燃烧的组合处理工艺。
首先，使用活性炭吸附装置将废气中的有机物质吸附下来，然后，将吸附饱和的活性炭进行脱附，脱附出来的高浓度有机废气送入催化燃烧装置进行燃烧处理。
这种方法可以处理大风量、低浓度的有机废气，且处理效果较好。
另外，也可以考虑采用沸石转轮吸附浓缩+RTO协同技术。
沸石转轮吸附浓缩可以将废气中的有机物质吸附到沸石转轮上，然后，通过热空气对沸石转轮进行脱附，脱附出来的高浓度有机废气送入RTO（再生式热氧化）装置进行高温氧化处理。
这种方法可以处理大风量、低浓度的有机废气，且运行费用较低。
以上信息仅供参考，实际方案应根据具体情况制定。
同时，废气处理设备的运行和维护也非常重要，应定期进行检查和保养，确保其正常运行和处理效果。
脱氧工艺讲课内容
脱氧工艺一、岗位任务主要任务是脱除来自经过洗涤的气化粗煤气和焦炉气的混合煤气中微量的氧气，为后工序提供氧气含量要求脱至30ppm以下的合格原料气以满足后工段的工艺要求。
防止氧气组分的存在对后工序甲烷分离的冷箱设备操作带来有害影响。
正确使用和维护催化剂，延长其使用寿命。
二、工艺原理利用适合于本项目原料气含硫、含油等杂质工况的专用脱氧剂，在适宜温度条件和催化剂作用下O2 与 CO、H2进行反应使氧气得以脱除，其反应为：2CO+O2→2CO2O2+2H2→2H2O三、脱氧剂硫化原理脱氧剂为钴钼系耐硫低变催化剂，主要活性组分为氧化钼，以氧化钴为促进剂，以氧化铝为载体。
脱氧催化剂中的Co与Mo是以氧化态形式存在，这种形态的催化剂不具有活性，只有将Co、Mo转化为硫化态，才具有活性。
将催化剂中Co、Mo由氧化态转化为硫化态的过程称为催化剂的硫化，硫化分为强制硫化与自然硫化两种形式。
我厂采用CS2强制硫化的方法。
为使气体中有足够的H2S含量，以保证硫化过程顺利进行，通常采取向系统连续添加CS2的方法，并在一定温度下(200℃)发生氢解作用生成H2S。
其主要反应为：CS2+4H2 2H2S+CH4 ΔH＝240KJ/molCoO+H2S CoS+H2O ΔH＝13.6KJ/mol'MoO3+2H2S+ H2 MoS2+3H2O ΔH＝48.1KJ/mol 上述CoO与MoO生成MoS2与CoS的反应是一个可逆的放热反应。
硫化氢穿透前，床层温度低于230℃。
催化剂上的金属氧化态在温度大于230℃后很容易被氢气还原，成为低价位的金属氧化物甚至成为单质金属，因此在硫化氢穿透催化剂床层前，应严格执行该指标（低价位的金属或单质金属难于硫化，同时被还原的金属对油有强的吸附作用，会加速裂解反应，造成催化剂大量积炭，使活性降低）四、工艺流程因催化剂为耐硫催化剂，开车前需先加入CS2气体，用以激活催化剂反应活性。
来自气化工段的粗煤气在界外与焦炉气混合后首先进入净化器(F61201A/B)中除去混合煤气中的油、粉尘等杂质，进入气气换热器（E61201）加热至160℃，然后进入脱氧器(D61201)，在脱氧剂作用下将气体中的氧气脱除。
加氢催化剂的预硫化及其影响因素
加氢催化剂的预硫化及其影响因素张笑剑摘要:加氢催化剂的预硫化是提高催化剂活性，优化加氢催化剂操作，获得理想经济效益的关键之一。
为获得理想的硫化效果，必须严格控制各阶段的反应条件。
本文介绍了加氢催化剂预硫化的反应原理，探讨了在预硫化过程中影响催化剂预硫化效果的因素。
关键词:加氢催化剂硫化技术操作条件影响因素加氢催化剂硫化是提高催化剂活性，优化装置操作，延长装置运转周期，提高经济效益的关键技术之一。
加氢催化剂主要由金属组分（一般为W，Mo，Co，,Ni 等）和载体（氧化铝 ,二氧化硅,沸石,活性炭,黏土,渗铝水泥和硅藻土等）两部分组成，金属组分以氧化态的形式负载在多孔的载体上，促进加氢脱氮，加氢脱硫，加氢脱芳烃，加氢脱金属，加氢脱氧和加氢裂化等反应。
生产经验和理论研究表明:氧化态催化剂的加氢活性,稳定性和选择性均低于硫化态催化剂。
只有将催化剂进行硫化预处理，使金属组分从氧化态转变为硫化态，催化剂才具有较高的活性，稳定性和选择性，抗毒性强，寿命长,才能够最大限度地发挥加氢催化剂的作用。
1硫化原理1.1 H2S的制备H2S主要来自硫化剂的分解：硫化剂的分解均为放热反应,且理论分解温度与实际操作条件下的分解温度有所差别,一般有机硫化物在催化剂和H2条件下分解温度通常比常温下分解温度低10～25o C。
CS2+4H2=CH4+2H2SCH3SSCH3+3H2=2CH4+2H2S1.2金属氧化物的硫化金属氧化物的硫化是放热反应。
理想的硫化反应应为MoO3+2H2S+H2=MS2+3H2O9CoO+8H2S+H2=Co9S8+9H2O3NiO+2H2S+H2=NiS+3HOWO3+2H2S+H2=WS2+3H2O在H2和H2S存在下，金属氧化物存在还原和硫化的竞争。
硫化效果直接影响到催化剂的使用性能。
影响催化剂硫化效果的因素有催化剂的载体性质、负载的金属种类、硫化方法、硫化温度、硫化时间、硫化压力、硫化剂的浓度和种类等。
加氢催化剂硫化技术及影响硫化的因素
１ １ １ 硫化 剂 的分解 ．． 硫化 剂 的分解 均 为 放 热 反应 ， 理论 分 解 温 且
度 与实 际操作 条 件 下 的分 解 温 度 有 所 差别 ， 般 一 有机 硫化 物在 催 化 剂 和 Ｈ 条件 下 分解 温度 通 常
比常温下 分解 温度低 １ ２ ０～ ５℃ ＿ Ｉ …。
化剂 进行 预 硫 化 处 理 Ｊ 。多 年来 人 们 对 加 氢 催 化剂 的硫 化 问题 已进 行 了许 多探 讨 ， 至今 对 催 但 化剂 为何 不能完 全被 硫化 的 问题 尚未取 得一 致 的
看法 ， 对催 化剂 硫 化 后 形成 的加 氢 活 性 相 即 多元 金属硫 化 物活性 中心 ， 已提 出许 多 理论 或假说 ， 如 单层模 型 （ ｏ ｏａｅ ｏ ｅ 、 Ｍ ｎ ｌ ｒｍ ｄ １） 夹层 模 型 （Ｉｔ ｃ－ ｙ ｎｅ ａ ｒ ｌ ｉ ｏ ｅ） 接触 协合模 型 （ ｏ ｔ ｔｙ ｅｇ ｏ － ａｏ ｍ ｄ１ 、 ｔｎ Ｃ ｎａ ｎ ｒｙｍ ｄ ｃｓ
催化 剂硫 化 时发现 ， 硫化 温度 、 ， Ｈ 中硫 化 物浓度 对 金属 硫 化 度有 很 大影 响。Ｓ ｈａｅ ｃ ｒ ｒ和 Ａ ｎ ｌ ｌ。 ｄ ｒｏｄ ５Ｊ ｙ’
技术之 一 。加 氢催化 剂 主要 由金属 组分 和载 体 两 部分 组成 ， 有些 加 氢 催 化剂 中还 含 有氟 、 、 等 磷 硼 助催化 剂 组分 。金 属 组 分 绝 大 多 数 为 ⅥＢ族 和／ 或Ⅷ族 ， Ｗ ， ，ｏ Ｎ 等 ； 体 为 氧化 铝 、 氧 如 ＭｏＣ ， ｉ 载 二
Ａ ， １０ 催化 剂表 面 结 构 ， 发现 在 高 压 （＞ ． ａ ５ １ＭＰ ）
选择性 均 低于硫 化 态 催 化 剂 ， 接 使 用 几 周后 催 直 化剂 就会 失活 到运 转 末 期 状 态 ， 有 将催 化 剂 进 只 行硫 化预 处理 ， 金 属 组分 从 氧 化 态 转 变 为硫 化 使
催化剂的活化
3) 煅烧过程中的物理变化 (1) 比表面的变化。由于煅烧中的热分解反应，使易挥发组分除 去，在催化剂上留下空隙，由此引起比表面的增加。例如，在 823K 真空下煅烧碳酸镁，分解愈接近完全，其比表面就愈 大(图).在MgCO3分解率不高时，由于分解出的CO2逸出去后 ，留下的Mg2+和O仍处于原MgCO3晶格位置, 即生成具有 MgCO3晶格的MgO微晶核(假MgCO3 晶格)，所以比表面增 加幅度不大，但这种不稳定的假晶格立刻被破坏，变成真正 的MgO晶格。如果每个MgCO3微晶中含n个MgO晶核，则
2.3.2 还原
2)还原温度 金属氧 化物的还原温 度可由其金属 氧键的强弱来 决定，而后者 又可用金属氧 化物的生成热 大小来表示。 金属氧化物的 生成热与其开 始还原的温度关系如图9-25所示。金属氧化物生成热越大，金属 一氧键越强，催化剂越难还原，起始还原温度就越高。
2.3.2 还原
上图中的数据只是某一纯氧化物的起始还原温度，但催化剂 中的助剂、载体及杂质都会影响其起始还原温度。催化剂中含有 难还原的物质时，会导致氧化物还原温度的升高。含易还原的物 质时，在还原过程中会首先还原成金属，这时可诱导其他氧化物 的还原，故可降低还原温度。若组分之间相互作用很强，例如， 形成尖晶石复合氧化物、固溶体等，也都会提高还原温度。 并不是所有氧化物均能还原, 这与其还原反应的平衡常数有关, MO +H2 = M + H2O K= PH2O/PH2=0.133Pa 取还原条件 PH2= 1atm , PH2O =0.133Pa 只有某氧化物的的还原反应的平衡常数大于0.133Pa时, 才有可能 被还原 MXOY PdO CuO NiO MoO2 Cr2O3 V2O5 TiO2 (PH2O/PH2)eq 1014 108 102 10-2 10-9 10-11 10-6
耐硫变换催化剂的硫化反应方程式
耐硫变换催化剂的硫化反应方程式
1变换催化剂的硫化反应
变换催化剂的硫化反应是一种化学反应，它通过硫来生成一种光和热敏感的产物。
这种反应常用来生产烃、醛、醚和酮等物质，例如用于制造医药和分子生物学工作的新物质。
变换催化剂的硫化反应可用以下方程式表示：
R-X + 2S → R-S-S-X
其中，R代表烃基，X代表定位基，S代表硫。
变换催化剂的硫化反应可以分为三个阶段：催化剂反应，催化剂形成，催化剂催化的产物形成。
在催化剂反应阶段，一部分被硫化的变换催化剂与原料烃发生反应，一部分变换催化剂不参与反应。
在催化剂形成阶段，未参与反应的变换催化剂与原料烃再次反应，形成活性变换催化剂。
最后，在催化剂催化的产物形成阶段，活性变换催化剂与硫反应，生成所需要的产物。
变换催化剂的硫化反应需要高温高压，除金属表面上的氧以外，反应中还有其他杂质，如不共存的轻烃物质。
所以，需要用精确的操作方法来防止反应副反应，确保硫化反应的高选择性。
总之，变换催化剂的硫化反应是一种反应，可以用来生产烃、醛、醚和酮等物质，是一种技术性的反应，需要用精确的操作方法才能得
到期望的产物。
探究QDB-4耐硫变换催化剂的升温硫化方案
2019年08月合，将电子级多晶硅生产过程中产生的氯化氢副产物传输到光伏级多晶硅生产的冷氢化装置，将电子级多晶硅生产中的原料杂质去除，并利用冷氢化装置中氯化氢和硅产生的放热反应，为光伏级多晶硅生产提供热量，降低光伏级生产的能耗。
在此基础上，耦合生产技术的应用可以将光伏级多晶硅生产的三氯氢硅传输到电子级多晶硅生产系统中，为其生产提供原料，实现两个生产系统的闭合循环，具有节约生产成本的优势。
在整个耦合系统的生产过程中，生产人员只需要添加硅粉和氢气即可，可以营造绿色友好的生产环境，减少生产产生的环境污染。
2.4清洁生产技术在耦合生产技术降低生产环境污染的同时，电子级多晶硅制造企业需要在后处理工序和设备生产环境中，进行清洁生产技术的应用，进一步降低电子级多晶硅生产产生的环境污染，实现清洁生产，响应国家节能减排的号召。
在后处理工序中，传统生产工艺很容易引入杂质，影响电子级多晶硅的质量。
制造企业需要进行后处理工序的自动化设计，通过拆棒系统、AGV 小车和自动库存管理系统的应用，实现后处理工序的自动化。
其中，拆棒系统可以将还原炉中安装的硅棒进行拆除；AGV 小车负责硅棒的运输；自动库存管理系统负责硅棒的暂存。
同时，制造企业可以通过自动化设备实现硅棒酸洗和脉冲破碎流程的自动化。
在自动化后处理工序中，所有与硅棒材料接触的工具均为洁净材料，真正实现了清洁生产。
在设备生产环境中，电子级多晶硅的清洁生产还需要涵盖设备、管道等生产环境。
传统的电子级多晶硅生产涉及到换热器、传输管道和储罐等多个化工装置，很容易在长期使用中产生杂质，影响电子级多晶硅生产的质量。
针对这一问题，制造企业需要注重清洁生产环境的创设，对化工装置中能够接触到生产原料的界面进行洁净化处理，并做好还原大厅的清洁工作，避免杂质对生产原料产生影响[3]。
3结语综上所述，传统电子级多晶硅生产存在较多不足，需要制造企业进行生产技术的创新。
通过本文的分析可知，制造企业需要进行提纯技术和还原技术的创新，并合理应用耦合生产技术及清洁生产技术，在提升电子级多晶硅生产质量和效率的同时，减少生产中的环境污染，实现电子级多晶硅的绿色可持续发展。
宽温变换催化剂的装填及活化方案
宽温变换催化剂的装填及活化方案1、催化剂的装填：1.1、催化剂的装填非常重要，催化剂装填的好坏将直接影响系统阻力降及气体分布，进而影响催化剂性能的发挥；1.2、催化剂装填前应将变换炉清扫干净，并清理检查；1.3、催化剂、保护剂及脱氧剂的装填层的下部需填充耐火球或氧化铝球，每层之间均铺设两层8～10目的不锈钢丝网。
催化剂的上表面最好再铺设一层钢丝网，其上放置50mm高的耐火球或氧化铝球，以免冷凝水接触催化剂；1.4、催化剂必须装填均匀、密实，防止气体偏流；1.5、催化剂装填时，颗粒自由落体的高度不得大于0.5米；1.6、为防止催化剂进水或发生意外，故催化剂应在硫化前1～2天装填，不宜过早装填；1.7、催化剂装填的重量、容积、高度及热偶位置应作详细记录并存档以备查。
2、催化剂硫化前的准备：2.1、准备符合压力容器要求的一定容积的CO2储罐一个，CO2的使用量可按每立方米催化剂消耗150～180Kg/准备；2.2、准备足够量的N2，2.3、准备CS2转子流量计一只；2.4、消防器具及劳动防护用品准备充足；2.5、电器、仪表调试和格；2.6、升温硫化所需的分析仪器、药品及分析人员到位。
3、催化剂硫化的注意事项：3.1、气量（空速）、电加热器及CS2加入量是催化剂硫化操作的三个重要调节手段，操作过程中应尽量不采用多元手段调节；3.2、不宜采用未经冷凝的煤气进行硫化，防止水蒸气和冷凝水带入；3.3、全低变流程不能中、低变催化剂串联或同时硫化，并且中、低变得硫化及注意事项都要按此方案进行；3.4、CS2具有有毒、易燃的特性，使用时应避免外溢和直接接触。
CS2具有较高的挥发性，储罐周围要严禁烟火，应以醒目的方式明示，并有专人负责。
使用人员需进行学习培训；3.5、升温硫化的过程中，一定要保证煤气中的O2含量小于0.5%；3.6、进行循环硫化的H2含量必须大于25%；3.7、升温前用惰性气体对系统进行置换至O2含量小于0.5%以内。
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催化剂硫化1、催化剂硫化目的新鲜的加氢裂化催化剂其活性组分是氧化态形式存在的（由MoO3、NiO、WO3等活性金属组元组成），而只有以活性金属组份的硫化态存在时，才具有较高的活性，因而在使用之前必须进行硫化。
2、催化剂硫化原理本装置的催化剂均为氧化态供货，该催化剂处于氧化态时活性较低，所以在它们投入使用（与油接触）之前，必须进行预硫化。
催化剂器内干法硫化是在加氢裂化的加热、反应、换热、冷却、高压分离、循环氢压缩机及物流管线构成的高压循环回路内进行的。
其程序包括：用经过加热炉加热的循环氢，按最大的循环氢流率和要求的升温速度加热催化剂，并按严格控制的流率将硫化剂（DMDS）注入到反应加热炉的入口，用硫化剂在氢气存在的条件下分解生成的H2S硫化催化剂。
催化剂预硫化时，在反应器内会发生下述两个主要反应：(1) 硫化剂(DMDS)首先和氢气反应，产生硫化氢和甲烷，此反应为放热反应。
该反应一般发生在精制反应器R1001的入口处，反应速度较快。
(CH3)2S2+3H2 = 2H2S+2CH4(2) 氧化态的催化剂活性组分(氧化镍、氧化钼等)和硫化氢反应变成硫化态的催化剂活性组分，该反应是放热反应，发生在反应器内的各个催化剂床层上。
预硫化时出现的温升现象即是此反应所致。
9CoO+8H2S+H2=Co9S8+9H2O3NiO+2H2S+H2 = Ni3S2+3H2OMoO3+2H2S+H2= MoS2+3H2OWO3+2H2S+H2= WS2+3H2O根据上述化学反应方程式及催化剂中活性金属组分含量可计算出单位催化剂硫化完全所需硫化剂的理论量和生成水理论量。
催化剂硫化时，硫化剂C2H6S2的理论用量及生成水理论量的计算结果见下表。
考虑到催化剂硫化过程中的损失量等因素，则储备的硫化剂C2H6S2（DMDS）量应为理论量的1.25倍，即：DMDS量＝38157×1.25＝47696kg硫化剂用量和生成水量(理论量)硫化过程中还可能有不希望发生的副反应：氧化态的催化剂活性组分（氧化镍、氧化钼、氧化钨）被氢气还原，生成金属单质和水，这会极大损害催化剂的活性。
该反应危害极大，应尽量避免发生。
这个副反应在有氢气存在，无硫化氢的条件下，温度越高（大于230℃），越容易发生。
3、化准备工作3.1反应系统最终气密合格，收尾工作结束。
3.2硫化剂注入系统准备完毕，注入点盲板开通具备注入条件。
3.3氢气管网具备供给稳定、合格、充足氢气的能力，氢气浓度在线分析仪已经投用。
3.4硫化所用工具、资料、图表等各部门均已做好准备。
3.5维持反应系统流程不变，改好硫化部分流程，检查急冷氢线上的阀门操作性能，然后关闭两器各路急冷氢控制阀。
3.6注硫泵P-105确认单机试运合格。
3.7硫化剂DMDS已经按要求装入硫化剂罐。
3.8高压仪表、报警、联锁、ESD系统，已经全面测试好用。
检查和关闭硫化流程中现场所有铜制压力表的手阀（必须留用的，硫化后更换新表），防止铜制部分H2S腐蚀（直到钝化结束）。
3.9硫化过程中所需要的工具、安全措施已经落实。
3.10检查D-105底酸性水采样阀是否灵活好用，D-105能够准确计量硫化过程中生产的水。
3.11通知化验车间，做好氮气和氢气纯度、循环氢中硫化氢浓度、酸性水中硫含量分析的准备。
3.12做好现场测定循环氢露点的准备。
4、硫化初始条件R101入口温度 190℃R101床层任一点温度＞175℃R102入口温度 190℃循环氢中氢浓度>85％冷高分温度≯50℃以尽可能大的流率循环氢气，调节两炉循环氢流率。
5、硫化步骤5.1引硫化剂进入系统（1）确认硫化流程：硫化剂在加热炉（F-101）入口与循环氢混合，经加热后进入加氢精制反应器（R-101），然后进入加氢裂化反应器（R-102），对催化剂进行预硫化。
循环气自裂化反应器出来后经（E-101）与冷循环氢换热、经（E102）与低分油换热降温后进入热高压分离器（D-103）。
循环气自热高压分离器出来后经（E-103）与冷循环氢换热、经（E107与低分油换热，之后经空冷器（A-101）冷至50℃，进入冷高压分离器（D-105）。
气体自顶部出来，进入（C101）循环氢脱硫塔后，再经循环氢分液罐（D-107）进入循环氢压缩机实现循环氢的循环。
催化剂硫化过程中产生的水间断从冷高分（D-3105）底部排除。
（2）启动P105，先向放空线排放3-5分钟。
加热炉入口处设一操作人员先打开F-101入口第一道阀（Y型止回截止阀），另一操作人员逐步关小返回阀，将P-105出口压力憋至16.0MPa（G），F-101入口操作人员稍开DMDS注入加热炉的第二道阀，把DMDS注入到F-101入口管路中，关闭返回阀。
注入硫化剂的操作要特别的小心，防止气体回窜。
（3）泵缓慢将注硫量从500Kg/h升到1885Kg/h（按290000nm3/h循环氢计算）。
注意任何时候都不得超过1885Kg/h此速率，每次提量为200kg/h，间隔为10分钟（注意最大注硫量为65kgDMDS/万Nm3循环氢，任何时候都不得超过此注入量。
）。
（4）察催化剂床层温升情况，大约会有15-30℃的温升，这个温波通过反应器大约用1~2小时，温波通过后才能继续下一步工作。
在该温波未通过反应器催化剂床层之前，应保持R-101入口温度，硫化操作不应往下一步进行。
温波超过30℃要降低硫化剂注入量（5）如果注入DMDS后5分钟内，观察不到R-101床层入口温度的上升，检查是否DMDS已经注入，若已经注入则停止。
提高R-101入口温度至195℃，再恢复注入DMDS。
如果再次注入DMDS 后5分钟内，还观察不到R-101床层入口温度的上升，停止注入DMDS，检查原因。
（6）随着硫化的进行会不断有甲烷生成，为了保持循环氢中必要的氢气浓度＞75%（V）需外排循环氢入火炬系统并补新氢。
（7）开始注硫后，每半小时分析一次R102出口循环氢的H2S含量及露点，直到测出H2S后，改为每小时测一次。
催化剂硫化过程中，在冷高分中会有水出现，记录冷高分液面，液面较高时可排放部分酸性水。
每小时采样分析一次酸性水中的硫含量，注意防止硫化氢中毒。
5.2 230℃硫化阶段（1）吸附温波过后，以≯3℃/h的速度（此速度依开工方案可做调整），平稳升R101入口温度，直到床层最高温度达到230℃，此时R101入口温度大约为200~210℃。
（2）在R102出口测出H2S之前，不允许任何一床层，任何点温度超过230℃，若出现超过230℃的温度点，则采取降低硫化剂注入速度的办法使之降下来，同时维持R101入口温度不上升，直到温度被控制住为止。
密切观察床层任一点温度≯230℃，任意床层温升≯28℃，否则减少DMDS 的注入量。
预硫化期间，任意床层温升≯28℃。
（3）确认H2S穿透反应器各床层之后，调整硫化剂的注入速度，维持循环氢中H2S含量在1000ppm~5000ppm。
（4）调整操作，使R101入口温度达到230℃，保持恒温8小时以上，在反应器入口温度高于230℃前，R102出口流出物露点必须低于-19℃。
（5）升温时，要注意在H2S含量接近5000ppm时进行，以防止因升温而造成H2S含量回降至1000ppm以下。
（6）硫化开始后，会不断有水生成，要设专人负责生成水的记录、计量工作。
D103要用专门的计量器计量，在没有特别要求的情况下，每1小时排一次水。
要求绘制出硫化过程中相应曲线，如温度和生成水曲线，DMDS注入速度和生成水关系曲线等。
5.3 230~290℃升温阶段（1）完成230℃恒温，R102出口流出物露点＜-19℃，调整DMDS注入速度，使R102出口测得的H2S浓度在5000~10000ppm，并继续保持此范围。
（2）以≯4℃/h的速度将R101入口温度升至290℃，升温过程中每30分钟测一次R102出口循环氢中H2S含量和露点，若发现露点＞-19℃或H2S浓度低于5000ppm，则停止升温。
5.4 290~370℃升温阶段（1）当R101入口温度达到290℃后，即以≯6℃/h的速度将R101入口温度升至370℃。
继续维持R102出口流出物中H2S浓度为5000~10000ppm，露点＜-19℃。
（2）当升高反应器入口温度，催化剂床层最高温度超过入口温度25℃时，不要再提入口温度，若最高温度继续升高，超过35℃，则停注DMDS，把入口温度降低30℃，但不允许循环氢中的H2S浓度小于2000ppm。
如果反应器温度不能采取降低加热炉温度控制，且反应器内任一点温度已超过400℃，此时应采用0.7MPa/min泄压系统，并将加热炉熄灭，引入氮气冷却反应器（氮气纯度在99.9%以上）。
注意：非特殊情况下，一般不使用急冷氢降低床层温度。
5.5 370℃恒温阶段在R101入口温度达到370℃，温度恒定的条件下保持H2S含量在10000~20000ppm，使各反应器入口均达到370℃，然后恒温8小时以上。
5.6硫化终点判定R101、R102入口温度均为370℃，循环氢中H2S含量10000~20000ppm条件下（1）R101入口气体与R102出口气体的露点差≯3℃。
（2）R101入口气体与R102出口气体的H2S含量相同。
（3） D105无水生成。
（4） 硫化剂实际注入量达到或接近理论注硫量。
达到以上条件即可认为到了硫化终点，然后保持条件继续恒温1小时。
5.7冷却（1） 排净D105的生成水。
（2） 进行急冷氢系统试验。
A ．试验各阀的开关灵活性、准确性。
B ．检验阀位与控制信号的一致性。
C ．检验控温效果：记录温度变化幅度及滞后时间，要求从R102最后一床层开始逐个向前试验，记录全部过程中各床层温度变化情况，当阀开度为50%时，床层温降大于15℃，即认为合格。
（3） 逐渐降低DMDS 的注入量，但应保持系统内H 2S 含量不小于1000ppm 。
（4） 以≯25℃/h 的速度降R101、R102入口温度至150℃（保证热高分温度>121℃）。
6硫化过程中有关记录6.1硫化曲线0 18 26 41 55 63 72时间 /h催化剂预硫化升温曲线6.2硫化程序控制指标催化剂干法硫化的控制指标主要有：各硫化阶段的升温速度、循环氢中H 2S 含量、床层温升、裂化反应器出口循环氢中水含量和恒温硫化时间等。
裂化反应器出口循环氢中水含量和床层温升，其实质是催化剂硫化速度的表征，在一定条件下受注硫速率和升温速度的影响。
6.3、硫化期间硫平衡表温度 /℃7催化剂硫化注意事项硫化期间催化剂的活性是相当高的，如遇紧急事故温度难以控制，很有可能发生飞温，必须严格遵守升温曲线并监视床层温度。
硫化过程中操作时，原则上应避免使用急冷氢，只有在其它控制催化剂床层温度的措施力所不及时才使用。