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实验十一EDTA溶液的配制与标定（铬黑T法）

一、实验目的

1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；

2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液；

3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。

二、实验原理

1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因；

EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g.

2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；

实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。

3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理；

实验中以铬黑T作为指示剂。

作用原理：在pH=l0的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反应:

HIn2- + Zn2+ZnIn- + In3-

纯蓝色酒红色

滴定至终点时，反应为：

ZnIn- + H2Y2-HIn2- + ZnY2- + H+

酒红色纯蓝色

此时，溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏锐。

4、用何种缓冲溶液及其原因；

实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T，

p K a2=6.3 p K a3=11.55

H2In-HIn2-In3-

紫红蓝橙

若pH<6.3或pH>11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T 的最适宜酸度是pH=9～10.5，pH=10的缓冲液符合要求。

5、计算式。

C EDTA=mV Zn/0.25M Zn V EDTA

三、实验步骤

实验步骤思考题

0.01mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制

1、取适量锌片放在100mL烧杯中，用0.1mol·L-1 HCl溶液（自配）清洗1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。1、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂有多种，为什么选用Zn？

2、工作基准试剂Zn在使用前，为什么要进行表面处理，怎样处理？

2、用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15～0.2g Zn，盖好小表面皿。作基准试剂Zn在使用前，为什么要进行表面处理，怎样处理？

3、用滴管从烧杯口加入5mL 1:1 盐酸，待Zn

溶解后吹洗表面皿、杯壁，小心地将溶液转移

至250mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇

匀。

3、怎样溶解锌片，配制Zn2+标准溶液？

0.01mol·L -1 EDTA 标准溶液的配制 称取计算量的EDTA 二钠盐在烧杯中，加入适量水，搅拌溶解，转移到试剂瓶中稀释至800 mL 。 4、怎样配制EDTA 标准溶液？

5、配制EDTA 溶液时，为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中，能否直接在试剂瓶中溶解？

标定EDTA 标准溶液（Zn 为工作基准试剂，铬黑T 为指示剂） 移取25.00mL Zn 2+标准溶液，边搅边滴加 1:1 氨水至开始析出Zn(OH)2 白色沉淀，加5mL NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液、50 mL 水，2～3滴铬黑T ，用EDTA 标准溶液滴定。溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 6、配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？ 7、说明铬黑T 指示剂作用的原理。

8、为什么要在pH=10的缓冲溶液中使用铬黑T ？

9、如何调节溶液的pH 为10？

10、为什么要先用 1:1 氨水调节，后加pH=10的氨性缓冲溶液？

11、如何滴加1:1氨水调节pH ？

12、怎样掌握好终点？

四、实验数据记录与处理 序号

1 2 3 mZn/ g 0.1672

V EDTA(初读数) / ml 0.00 0.00

V EDTA(末读数) / ml 22.73 22.73

V EDTA / mL 22.37 22.37

CEDTA / mol·L-1 0.1125

0.1125 舍前平均C EDTA / mol·L -1

0.1125 S

0 T 舍后平均C EDTA / mol·L -1

0.1125 五 问题与思考题

1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。

答：（1）处理方法：取适量锌片放在100mL 烧杯中，用0.1mol·L -1 HCl 溶液（自配）清洗1min ，（时间不宜过长，以免溶蚀过多的锌）再用自来水、纯水洗净，烘干（不可 过分烘烤）、冷却。

（2）目的：除去表面的氧化物。

2.配制锌标准液的时候，若锌液转移至容量瓶中有部分流失了，会使标定的结果偏高还 是偏低？如在容量瓶中稀释超过刻度，将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高？

答：两种结果均使标定的结果偏高，因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低，所以标 定的时候所需的EDTA 溶液的体积也将降低，从而导致计算的EDTA 的浓度偏高。

3.若配好的锌溶液没有摇匀，将对标定产生什么后果？

答：将会使结果偏高。

4.为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制EDTA 溶液，而不用其酸？

答：乙二胺四乙酸H 4Y （本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二 钠盐（Na 2H 2Y·2H 2O ），也称为EDTA 或EDTA 二钠盐。EDTA 相当于六元酸，在水中 有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。

5.当用二甲酚橙为指示剂时，它变色的最适宜的酸度范围在何处？用何种缓冲溶液？