聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液工艺研究
迷迭香酸的提取与分离纯化工艺研究
迷迭香酸的提取与分离纯化工艺研究张琳;杨苏麟;张国良;李治明【摘要】The new technology of extracting rosmarinic acid as the solvent extraction under normal temperature was studied. Under these conditions, the extraction of rosmarinic acid was 94. 35%. The separation and purification method of rosmarinic acid was adopted to extraction combined with macroporous resin elution. With n-butanol extraction, ethyl acetated to extract, decompression recovered solvents, the appropriate volume was concentrated. With X-5 macroporous resin, the product of rosmarinic acid was obtained by recrystallization, the purity reached 66. 67%, the content of rosmarinic acid was 0. 36%. Results showed that the n-butanol and ethyl can remove large amounts of sugars, pectin and protein. X-5 resin was used to separating and concentrating rosmarinic acid and had the best effect.%研究了常温下提取迷迭香酸的工艺，迷迭香酸的提取率达到94．35%。
聚酰胺树脂纯化玫瑰花总黄酮工艺研究
聚酰胺树脂纯化玫瑰花总黄酮工艺研究撒玉良;袁长胜;陈文;赵文彬【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)021【摘要】优化聚酰胺树脂纯化玫瑰花总黄酮的工艺.采用紫外分光光度法,以芦丁含量为指标,测定玫瑰花提取物中总黄酮的含量.用单因素考察和正交试验相结合的方法筛选出聚酰胺树脂纯化玫瑰花总黄酮的最优工艺参数,对玫瑰花总黄酮进行富集纯化.聚酰胺树脂富集玫瑰花总黄酮的最优工艺条件为:采用质量浓度为4 mg/mL、pH5的上样液,径高比为1:7,在室温下上样,吸附3 h以上,达到吸附饱和;解吸时先用15%乙醇洗去杂质,再用pH值为5~6的80%乙醇8 BV洗脱.由80%乙醇洗脱液得到的粉末中总黄酮含量达到23.4%,是纯化前的5.7倍左右.【总页数】7页(P52-58)【作者】撒玉良;袁长胜;陈文;赵文彬【作者单位】石河子大学药学院,新疆石河子832000;石河子大学药学院,新疆石河子832000;石河子大学药学院,新疆石河子832000;石河子大学药学院,新疆石河子832000【正文语种】中文【相关文献】1.聚酰胺树脂纯化昆仑雪菊总黄酮的工艺研究 [J], 尼娜・马吾列斯;朱青梅;图力帕尔・吐莫尔;加依娜尔・古丽;布麦热木・努尔麦合麦;阿依吐伦・斯马义2.聚酰胺树脂层析纯化蜂粮总黄酮的研究 [J], 李帅;努尔比亚•亚力坤;阿不都拉•阿巴斯;;;3.聚酰胺树脂纯化金鸡毛草叶总黄酮及其体外抗氧化作用研究 [J], 韦琴;江咏雪;孙雯4.聚酰胺树脂分离纯化藏药湿生扁蕾总黄酮的工艺研究 [J], 王晶晶;景明;陈正君;陈晖5.白簕叶总黄酮的聚酰胺树脂纯化工艺 [J], 蔡凌云;黎云祥;石凤湘;高侠;陈蕉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
聚酰胺层析法分离纯化牛蒡叶中的总黄酮
聚酰胺层析法分离纯化牛蒡叶中的总黄酮林春梅【摘要】用聚酰胺层析法分离纯化牛蒡叶中总黄酮,并用分光光度法对其含量进行测定.文中采用水提、纤维素酶提以及纤维素酶乙醇提取方法,得到总黄酮含量不同的提取液,分别使之流经聚酰胺柱,其中的黄酮类物质被聚酰胺吸附后,用体积分数70％乙醇洗脱,考察洗脱曲线及纯度,采用分光光度法进行定量测定.结果显示:纤维素酶乙醇法提取液中黄酮含量最高,纤维素酶法次之,水提取法最低,70％乙醇可以将3种提取方法得到的绝大部分黄酮类化合物洗脱下来,回收率分别为93.0％、92.4％和93.7％,得到的产品纯度分别为15.84％、12.71％和12.33％.纤维素酶乙醇法可有效提高牛蒡叶中总黄酮的提取率,聚酰胺层析法可使总黄酮的纯度有较大幅度的提高.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2014(040)002【总页数】3页(P236-238)【关键词】聚酰胺;纯化;牛蒡叶;总黄酮【作者】林春梅【作者单位】淮海工学院食品工程学院,江苏连云港,222005【正文语种】中文牛蒡(Arctium lappa L．)，又名大力子(《本草纲目》)、白肌人参，亦称“东洋萝卜”“、黑萝卜”，别称“恶实”，是菊科牛蒡属直根系二年生大型草本植物。
牛蒡根中富含蛋白质、氨基酸、多种维生素和矿物质，以及丰富的次生代谢物质，有抗艾滋病毒、抗癌、降血糖、抗菌、防衰老等药理作用，属于药食同源植物;牛蒡子中含有木脂素类物质、牛蒡子苷、牛蒡酚等活性成分，具有疏风散热、利咽散结、清肠通便等功效，是一种传统中药;牛蒡叶味道很苦，病菌极少侵染，与其中所含有的多酚成分有关。
在对牛蒡进行研究的课题中，以对牛蒡子和牛蒡根的研究为多，对牛蒡叶中化学成分的研究报道以及对牛蒡叶开发利用的报道较少，刘世名等从牛蒡叶中分离出牛蒡子苷、牛蒡子苷元和槲皮素葡萄糖鼠李糖苷与山奈素葡萄糖鼠李糖苷2种黄酮苷，并分离得到了绿原酸［3］。
Drozdova等获得了牛蒡叶中的17个苯酚类化合物，对其中的9个进行了鉴定，主要是芦丁和绿原酸［1-2］。
聚酰胺吸附色谱技术的原理
聚酰胺吸附色谱技术，通常被称为PAN（Polyacrylonitrile）固相微萃取技术，是一种固相微萃取技术的变种。
该技术利用聚酰胺材料作为吸附相，将目标物质从样品中富集和分离，以提高灵敏度和准确性。
以下是聚酰胺吸附色谱技术的基本原理：
原理：
1.固相选择性：
–聚酰胺材料对特定类型的化合物具有选择性吸附性。
这种选择性基于样品中分析物与聚酰胺之间的相互作用，如范德华力、氢键、离子交
换等。
2.富集和分离：
–样品溶液通过聚酰胺吸附材料时，目标分析物会与聚酰胺发生相互作用，从而在固相上发生吸附。
同时，一些干扰物质可能被排除。
3.洗脱：
–通过改变样品流动条件，例如改变溶剂组成或温度，可以实现对吸附在聚酰胺上的目标物的洗脱。
这一步将目标物从聚酰胺上解吸，形成
一个富集的洗脱液。
4.分析：
–洗脱液经过洗脱后，通常需要进一步进行分析，如色谱分析或质谱分析，以确定目标分析物的存在和浓度。
优点：
•选择性：聚酰胺对不同类型的化合物具有一定的选择性，可以实现对特定类别的分析物的选择性富集。
•灵敏度提高：通过富集目标物，可以在分析过程中提高其浓度，从而提高分析的灵敏度。
•简便性：相对于一些传统的富集技术，聚酰胺吸附色谱技术通常较为简便易行。
应用领域：
聚酰胺吸附色谱技术在环境分析、生物样品分析以及药物残留等领域有着广泛的应用。
需要注意的是，实施该技术时需要考虑样品基质的影响，以及在洗脱步骤中保证目标物的完全洗脱，避免由于残留而引起分析误差。
聚酰亚胺制备实验报告
一、实验目的1. 了解聚酰亚胺的制备过程及其原理。
2. 掌握聚酰亚胺的合成方法及工艺。
3. 熟悉聚酰亚胺的性能及其应用。
二、实验原理聚酰亚胺（Polyimide，PI）是一种高性能的热塑性聚合物，具有优异的耐热性、耐化学性、力学性能和电绝缘性能。
其制备方法主要有二酐与二胺的缩聚反应和聚酰胺酸的酰亚胺化反应。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 二酐：均苯四甲酸酐（PMDA）- 二胺：对苯二胺（ODA）- 碱性催化剂：氢氧化钠（NaOH）- 水浴锅- 烘箱- 抽滤装置- 蒸馏装置- 电子天平- 移液器- 烧杯- 玻璃棒- 胶头滴管2. 实验步骤：（1）称取一定量的PMDA和ODA，按照摩尔比1:1混合，放入烧杯中。
（2）加入适量的NaOH溶液，搅拌均匀，形成透明溶液。
（3）将烧杯放入水浴锅中，加热至70℃，保持恒温反应2小时。
（4）将反应液抽滤，去除未反应的二酐和二胺。
（5）将抽滤后的溶液进行蒸馏，去除水分，得到聚酰胺酸（PAA）。
（6）将PAA溶液加热至150℃，进行酰亚胺化反应，保持恒温反应2小时。
（7）将反应液抽滤，去除未反应的PAA。
（8）将抽滤后的溶液进行干燥，得到聚酰亚胺粉末。
四、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的聚酰亚胺粉末呈白色，具有一定的流动性。
2. 性能分析：（1）红外光谱分析：通过红外光谱检测，发现聚酰亚胺的特征吸收峰，证明成功制备了聚酰亚胺。
（2）热重分析：聚酰亚胺的热分解温度约为500℃，说明其具有优异的耐热性能。
（3）力学性能：聚酰亚胺的拉伸强度为60MPa，断裂伸长率为25%，表现出良好的力学性能。
五、实验总结本实验成功制备了聚酰亚胺，并对其性能进行了分析。
实验结果表明，聚酰亚胺具有优异的耐热性、力学性能和电绝缘性能，在航空航天、电子电气等领域具有广泛的应用前景。
在实验过程中，应注意以下几点：1. 控制反应温度和时间，以保证反应的顺利进行。
2. 严格控制实验条件，避免杂质对聚酰亚胺性能的影响。
pi 树脂的合成工艺
pi树脂的合成工艺聚酰亚胺（Polyimide，PI）树脂是一类在分子主链上含有酰亚胺基团的高分子材料，具有优异的热稳定性、耐化学腐蚀性以及良好的电气性能等特点，被广泛应用于电子、航空航天、汽车等领域。
本文将介绍PI树脂的合成工艺，主要包括以下方面：1.原料准备PI树脂的合成需要准备好各种原料，包括二酐单体、二胺单体、催化剂、引发剂、溶剂等。
其中，二酐单体和二胺单体是PI树脂合成的基本原料，催化剂和引发剂是调节聚合反应的重要试剂，溶剂则用于调节聚合物的溶解性。
2.催化剂与引发剂在PI树脂的合成过程中，催化剂和引发剂是必不可少的。
催化剂可以降低聚合反应的活化能，加速聚合反应的进行，而引发剂则可以提供自由基，引发聚合反应。
在选择催化剂和引发剂时，需要考虑它们的化学性质和用量，以确保聚合反应的顺利进行。
3.聚合反应控制PI树脂的合成是一个复杂的聚合反应过程，需要控制好反应温度、压力、时间等参数。
其中，反应温度是影响聚合反应速率的重要因素，压力则可以调节聚合物的分子量和分子量分布，而反应时间则会影响聚合物的交联程度。
通过控制这些参数，可以获得具有所需性能的PI树脂。
4.树脂纯化在PI树脂的合成过程中，常常会含有未反应的单体、催化剂、引发剂等杂质。
为了获得高纯度的PI树脂，需要进行纯化处理。
常用的纯化方法包括溶剂萃取法、热处理法和柱层析法等。
5.树脂后处理在PI树脂合成之后，需要进行后处理，以获得所需的性能和形态。
常见的后处理方法包括热处理、溶剂处理、热压成型等。
这些方法可以改变PI树脂的形态和性能，使其满足不同领域的需求。
6.工艺参数优化为了获得高质量的PI树脂，需要对合成工艺参数进行优化。
优化的目标包括提高聚合物的分子量、降低残余单体和溶剂的含量、提高产品的产量和降低成本等。
通过对工艺参数进行优化，可以提高产品的性能和质量，降低生产成本。
7.安全与环保在PI树脂的合成过程中，需要注意安全和环保问题。
例如，需要避免明火和高温，以防止火灾和爆炸事故的发生；同时，需要减少废气、废水和废渣的产生，实现清洁生产和可持续发展。
离子交换树脂分离纯化虫草素的工艺条件研究
离子交换树脂分离纯化虫草素的工艺条件研究
离子交换树脂分离纯化虫草素的工艺条件研究可以涉及以下方面：
1. 选择适合的离子交换树脂：根据虫草素的性质，选择具有合适离子交换能力的树脂，如强阳离子交换树脂或强阴离子交换树脂。
2. 确定适宜的pH值：虫草素的溶解度和离子交换能力受溶液的pH值影响，因此需要探究出虫草素在不同pH值下的吸附和解吸能力，找出最适宜的pH条件。
3. 优化吸附条件：根据虫草素的吸附性质，研究不同操作参数对虫草素吸附效果的影响。
包括树脂用量、溶液浓度、吸附时间等。
4. 优化洗脱条件：通过调节洗脱缓冲液的pH值、离子浓度和洗脱时间等参数，实现虫草素的高效洗脱。
5. 考虑纯化工艺的规模适应性：在研究过程中考虑到纯化工艺的规模适应性，以便实现更高的生产效率和产品纯度。
总之，离子交换树脂分离纯化虫草素的工艺条件研究需要综合考虑虫草素的性质和离子交换树脂的特性，逐步优化吸附和洗脱条件，以实现高效、经济和可行的工艺。
丹酚酸A的分离纯化工艺及其抗氧化活性的研究
丹酚酸A的分离纯化工艺及其抗氧化活性的研究张愉;季梅;孙隆儒【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2017(029)005【摘要】研究优化聚酰胺树脂分离纯化白花丹参丹酚酸A的最佳工艺,并测试其提取物的抗氧化活性.以吸附量和解吸量为指标,利用静态吸附和动态吸附的方法,确定丹酚酸A的最佳分离纯化条件.结果表明聚酰胺树脂的最佳纯化工艺条件为:上样液丹酚酸A质量浓度为11 g/L,上样液体积流量为1.0 mL/min,上样量为150mL,洗脱溶剂为50％乙醇,洗脱体积流量为1.0 mL/min,洗脱体积为10 BV,纯化后丹酚酸A量可达40.36％.通过清除DPPH自由基和还原能力测定初步评判该工艺下的提取物的抗氧化活性,结果表明,该提取物具有良好的抗氧化活性.%To optimize the separation and purification technology of salvianolic acid A from Salvia miltiorrhiza var.alba with polymide resin.The antioxidant activity of the purified salvianolic acid A were studied in vitro.With adsorption capacity and desorption rate as index,static and dynamic adsorption-desorption were used to determine the optimal separation and purification conditions of salvianolic acid A.The optimal conditions of polymide resin were as follows:sample injection concentration was 11 g/L,sample flow rate was 1.0 mL/min,quantity of adsorption was 150 mL,desorption rate was 1.0mL/min,and elution volume was 10 BV of 50％ ethanol.Mter the purification,the purity of obtained salvianolic acid A was40.36％.Moreover,the antioxidant activity of the extract were evaluated byDPPH scavenging assay and reducing power.The results showed that the obtained salvianolic acid A had good antioxidant activity.【总页数】6页(P862-866,820)【作者】张愉;季梅;孙隆儒【作者单位】山东大学药学院,济南250012;山东大学药学院,济南250012;山东大学药学院,济南250012【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.苦瓜抗氧化活性成分的分离纯化及抗氧化活性研究 [J], 刘苇芬;郭丽萍2.大孔树脂分离丹参酚酸转化液中丹酚酸A工艺研究 [J], 王刚;朱靖博;杜庆爽3.猪血超氧化物歧化酶分离纯化工艺改进及其抗氧化活性研究 [J], 王保全;庞晓斌;李昭华;平娟;王玲玲;董先智4.处理后白花丹参药材中丹酚酸A超声波提取工艺及抗炎活性研究 [J], 张愉;刘海梅;夏宏蕊;孙隆儒5.酶法制备大豆蛋白活性肽的工艺优化、分离纯化及抗氧化活性研究 [J], 孙莉莉;王维宇;王振强;王皓因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液工艺研究目的考察聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液的最佳工艺条件。
方法以总黄酮和迷迭香酸为检测指标，采用单因素考察法筛选树脂纯化工艺中的最大上样量、水洗脱体积、洗脱剂用量、上样液浓度、树脂吸附时间、上样液pH值和洗脱速率等参数。
结果最佳纯化工艺参数为：神香草提取液浓度为10 mg/mL，最大上样量为12 mL，水洗脱2 BV去除杂质，40%乙醇洗脱9 BV，上样液迷迭香酸浓度86.3 μg/mL、总黄酮浓度117.8 μg/mL左右，树脂吸附时间为14 h，上样液pH值调至6.5，洗脱速度3.0 BV/h。
结论该方法简便易行，分离效果良好，适用于神香草提取液的分离纯化。
Abstract：Objective To investigate the optimal process conditions for the separation and purification of extract from Hyssopus cuspidatus Boriss. by polyamide resins. Methods The total flavonoids and rosmarinic acid were used as the indexes. The maximum amount of sample solution，elution volume，concentration of sample solution，adsorption time of resin，loading time of sample solution and the amount of eluting solvent，pH and elution rate in the resin purification process were screened by single factor method. Results The optimal purification parameters were as follows：10 mg/mL of extract，12 mL of sample amount， 2 BV of water to remove impurities，40% ethanol to elute 9 BV；the concentration of rosmarinic acid in sample solution was 86.3 μg/mL，and the total flavonoid concentration was 117.8 μg/mL；the resin adsorption time was 14 h；the pH of sample solution was 6.5；the elution rate was 3.0 BV/h. Conclusion This method is simple and feasible，fit for separating and purifying of extract from Hyssopus cuspidatus Boriss.Key words：Hyssopus cuspidatus Boriss.；polyamide resins；total flavonoid；rosmarinic acid；purification process神香草為唇形科植物硬尖神香草Hyssopus cuspidatus Boriss.的干燥地上部分，维吾尔名为“祖发奇尼”，是维吾尔族民间习用药材[1]，性质干热，有很强的香味，具有镇咳、袪痰、平喘作用，作为维吾尔医和民间用药已有几百年历史，疗效显著。
以神香草为主药的寒喘祖帕颗粒收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·维吾尔药分册》1999年版，在新疆维吾尔医院临床用于治疗哮喘具有很好的疗效。
神香草含有黄酮类、多糖及苷、酚酸类、甾醇类、萜类化合物以及醛类、脂类、有机酸[2-4]等。
近年来，随着分离纯化技术的进步，对神香草的化学成分有了新的认识。
赵军等[5]报道，神香草中含有大量黄酮类化合物，具有抗炎、抗过敏及抑制细菌的作用。
迷迭香酸是神香草药材中质量分数较高的成分，具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗血栓和抑制透明质酸酶等多种生物活性[6]。
本课题前期神香草抗哮喘有效部位谱效学实验显示，神香草具有很好的抗哮喘作用，且初步确定了其活性有效部位[7]。
目前尚未见采用聚酰胺吸附树脂处理、纯化神香草抗哮喘有效部位的报道。
因此，本试验以迷迭香酸和總黄酮含量为指标，研究神香草抗哮喘有效部位的聚酰胺分离纯化工艺，优选最佳工艺参数，为神香草抗哮喘有效部位纯化的中试和工业化大生产提供可靠依据，也为神香草的制剂研究奠定基础。
1 仪器与试药UltiMate 3000系列高效液相色谱仪（包括二极管阵列检测器、四元梯度泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱、4～40 ℃恒温箱），美国Thermo Scientific Technologies公司；UV-2501PC型紫外分光光度计，日本岛津；DT500A 型电子计数天平，常熟市金羊砝码仪器有限公司金羊天平仪器厂；DZF-6050型真空干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；BP211D型电子天平，德国Sartorius；RE-2000A旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂。
迷迭香酸对照品（批号111871-201203，纯度98.6%）、芦丁（批号110885-200102）、木犀草素（批号111520-200504），中国食品药品检定研究院；三裂鼠尾草素（批号MUST-15052611，纯度99.17%），成都曼斯特生物科技有限公司；甲醇和乙腈为色谱纯（Fisher），其他试剂均为分析纯。
野生神香草药材于2014年8月采自新疆阿尔泰地区，由本所何江副研究员鉴定为唇形科植物硬尖神香草Hyssopus cuspidatus Boriss.的干燥地上部分。
2 方法与结果2.1 指标性成分检测方法2.1.1 紫外分光光度法测定总黄酮2.1.1.1 对照品溶液的制备取120 ℃干燥至恒重的芦丁对照品适量，精密称定，加水制成每1 mL含195.4 ?g的溶液，即得。
2.1.1.2 线性关系精密吸取芦丁对照品溶液1、2、3、4、5、6 mL置25 mL 量瓶中[8]，加无水乙醇至6 mL，加5%亚硝酸钠溶液1 mL，摇匀，放置6 min，加10%硝酸铝溶液1 mL，摇匀，放置6 min，加氢氧化钠试液10 mL，再加无水乙醇至刻度，摇匀，放置15 min，以相应试剂为空白，立即照紫外-可见分光光度法[2015年版《中华人民共和国药典》（一部）附录0401]，在500 nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=0.013 4X-0.006 3，r=0.999。
结果表明，总黄酮在11.72～46.90 μg/mL范围内线性关系良好。
2.1.2 HPLC测定迷迭香酸2.1.2.1 对照品溶液的制备取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含191.3 ?g的溶液，即得。
2.1.2.2 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈-0.1%甲酸（23∶77），检测波长为330 nm，流速为1 mL/min，柱温为30 ℃。
2.1.2.3 标准曲线精密吸取迷迭香酸对照品溶液0.15、0.5、1、2、4、6 mL 置10 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，摇匀，即得。
分别精密吸取上述溶液各10 μL注入液相色谱仪，记录峰面积，以迷迭香酸浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，得回归方程Y=0.370 5X-0.079 3，r=1。
结果表明，迷迭香酸在2.87～114.78 μg/mL范围内线性关系良好。
色谱图见图1。
2.2 聚酰胺树脂分离纯化工艺2.2.1 聚酰胺树脂预处理将聚酰胺树脂置于圆底烧瓶中，用95%乙醇加热回流提取3次，每次1 h，然后将树脂倒出并抽滤，在吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4～0.5倍乙醇，然后将聚酰胺树脂投入吸附柱中，使其液面至高于树脂约0.3 cm处，然后用2 BV/h乙醇淋洗树脂（应将树脂中的气体排出），并用蒸馏水以同样流速洗净乙醇，直到流出液没有醇味，备用。
2.2.2 上柱药液的制备取神香草药材粗粉适量，加入16倍量50%乙醇，提取3次，每次1 h，提取液浓缩至无醇味，然后加入适量的蒸馏水，搅拌均匀，过滤，制成适宜质量浓度的神香草提取液（含原药材48 mg/mL，其中迷迭香酸浓度9.13 μg/mL、总黄酮浓度117.8 μg/mL）后备用。
2.2.3 最大上样量考察取处理好的聚酰胺树脂3 g于1.5 cm×30 cm层析柱内，精密吸取上样液，以1 BV/h流速进行动态吸附，分段收集流出液，每4 mL 收集1份，收集6份后，每8 mL收集1份，用水定容至10 mL容量瓶中，共收集19份。
每份流出液依法测定迷迭香酸和总黄酮含量，绘制泄漏曲线，见图2。
可见，第4份收集样即第16 mL时，总黄酮开始明显泄漏（总黄酮泄漏率6.39%），故确定最大上样体积为12 mL上样液。
2.2.4 水洗脱体积及洗脱终点考察课题组前期进行的神香草抗哮喘有效部位谱效学研究结果显示，40%乙醇洗脱部位抗哮喘效果最好，所以本试验进一步考察水洗脱柱体积和洗脱终点。
取处理好的聚酰胺树脂3 g，湿法装柱后上样12 mL，以1 BV/h流速进行动态吸附，先后用2 BV水、3 BV 20%乙醇、5 BV 40%乙醇、5 BV 60%乙醇洗脱，每 1 BV为1份样品，分别计算各BV的吸附率和解吸率。
吸附率（%）=（C0V0-C1Vl）/C0V0×100%，解吸率（%）=C2V2/（C0V0-C1Vl）×100%。
C0为神香草提取液中指标成分的质量浓度，V0为神香草提取液体积，C1为残液中指标成分的质量浓度，V1为残液体积，C2为洗脱液中指标成分的质量浓度，V2为洗脱液体积。
结果见表1。
由表1可知，目标洗脱部位40%乙醇洗脱液中，迷迭香酸的吸附率=100%、解吸率<50%，还需继续考察40%乙醇洗脱体积；水洗脱液中含有大量总黄酮，随着水用量的增加，总黄酮损失率逐渐增加，综合考虑，确定水用量为2 BV。
2.2.5 40%乙醇洗脱柱体积考察取处理好的聚酰胺树脂3 g，湿法裝柱后上样12 mL，以1 BV/h流速进行动态吸附，依次用2 BV水、3 BV 20%乙醇、11 BV 40%乙醇洗脱，分段收集流出液，每1 BV为一流份，依法检测样品中迷迭香酸、总黄酮的吸附率和解吸率，结果见表2。