气相色谱法测定硫酸中的硝酸根离子
硫酸根离子的测定
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA络合滴定法）MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。
仪器一般实验室仪器。
.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。
.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）××100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜～＜～.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方法验证报告
离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方法验证报告一、原理当淋洗液携带样品进入分离柱后，样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。
经过多次竞争达到离子平衡。
由于不同离子对树脂固定项相的亲和力不同，通过淋洗液的不断淋洗，各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来，实现了分离。
通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，即可经检测器检测各种离子，得到一个个色谱峰，与标准进行比较，根据保留时间定性，根据峰面积或峰高定量。
二、试剂2.1. 淋洗液： Na2CO3称取0.1908g Na2CO3定容至500mL容量瓶中。
2.2. 硫酸盐标准溶液2.3. 硫酸盐标准样品三、仪器及器皿3.1. 离子色谱仪3.2. 自动进样器3.3 超声波振荡器3.4 真空抽滤器四、操作步骤1. 试样的制备样品经过0.45微米微孔滤膜后，再经过SEP小柱处理，收集于清洁的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中待测2.校准曲线准确移取10mL(500mg/L)标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%的硝酸溶液定容至刻度，得浓度为50mg/L中间液，再分别取0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml、中间液于50ml容量瓶中配制成相应浓度为0mg/L、2.5mg/L、5mg/L、7.5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L硫酸盐及0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L氯化物的混合标准使用液。
五、测定将预处理好的样品及空白溶液，在仪器最佳工作参数条件下，进行工作曲线系列及空白、试样、加标样品及质控样的测定。
七、检出限测最低浓度点（SO42-2.5mg/l Cl-0.25mg/l），连续7次测量其峰高，计算仪器检出限IDLIDL= 2C s×H n/H式中：C s—低浓度点浓度H n—基线噪声H—峰高八、精密度实验根据铜标准曲线的检测上限浓度C ，分别取0.1C，0.5C，0.9C的试样平行测定，做不同浓度水平的精密度，计算不同浓度水平的标准偏差及变异系数。
水中硝酸根的测定
水中硝酸根的测定方法一二磺酸酚分光光度法1）适用范围本方法适用于0～100mg/L范围的较清洁水样中硝酸根离子的测定。
大于30mg/L的氯离子，0.2mg/L的亚硝酸离子均干扰测定，需消除干扰。
2）测定原理苯酚与浓硫酸反应生成二磺酸酚，二磺酸酚在无水条件下与硝酸根离子作用生成无色的二磺酸硝基酚，在碱性条件下，二磺酸硝基酚，发生分子重排，生成黄色化合物。
其颜色深浅与硝酸根离子含量成正比，可用分光光度法测定。
反应方程式如下：3）试剂3.1）二磺酸酚试剂：称取15.0g精制酚置于250mL三角瓶中，加入105mL浓硫酸，瓶口用插一根玻璃管的胶塞塞住，于沸水浴中煮沸6个小时，使成为黄色粘稠状液体，保存于磨口棕色瓶中。
3.2）硫酸银溶液：用小烧杯称取4.397g硫酸银,用纯水洗涤多次,定量移入1000mL容量瓶中,此溶液1.00mL可与1.00mg氯离子作用。
3.3）4×10-2氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠于100mL烧杯中，加纯水不断搅拌溶解，稀释至100mL。
3.4）氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾〔KAl（SO4）2·12H2O〕溶于1L纯水中，加热至60℃，缓缓加入55.0mL浓氨水，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上层清液，沉淀反复用纯水以倾泻法洗涤至倾出液不含氯离子为止，最后加入300mL纯水成悬浮液，使用前摇匀。
3.5）C EDTA=0.05mol/L：称取9.5gEDTA（Na2H2Y·2H2O）溶于少量纯水中，移入500mL容量瓶中，稀至刻度。
3.6）硝酸根标准溶液，0.1000g/L：称取105℃烘干至恒重的优级纯硝酸钾0.1631g，溶于少量蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中定容。
3.7）硝酸根工作溶液0.0200g/L：准确移取100mL 0.1000g/L NO3-标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度即可。
（20mg/L）3.8）1+1氨水。
硝酸-硫酸法
硝酸-硫酸法
硝酸-硫酸法是一种常用的化学分析方法，它通常用于测定无机
物质的氮含量。
这种方法基于硝酸和硫酸的氧化还原反应，可以将被
测物质中的氮转化为硝酸盐，测量硝酸盐的含量以计算氮含量。
硝酸-硫酸法是一种比较简单的方法，通常可以在实验室中进行
操作。
使用该方法时，需要准备硝酸和硫酸的混合液，称为硝化混酸。
在加入待测物质之前，需要将硝酸和硫酸的比例调整到适当的值，以
确保反应的准确性。
通常，硫酸的体积应该为硝酸的两倍，以确保反
应充分进行。
在制备好硝化混酸后，需要将待测物质加入其中，然后加热至沸点。
在此过程中，硝酸和硫酸将会进行氧化还原反应，将待测物质中
的氮氧化为硝酸盐。
反应完成后，需要用蒸馏水或去离子水冲洗反应釜，然后用离心机离心，得到固体残渣。
该残渣中的硝酸盐可以用恰当的方法进行测量，从而计算出待测
物质中氮的含量。
例如，可以使用红外吸收光谱法测量硝酸盐的含量，或者使用光度法、滴定法等其他方法进行测量。
总的来说，硝酸-硫酸法是一种常用的化学分析方法，可以用于
测定许多不同物质中氮的含量。
它的操作相对简单，适用于许多实验
室中的分析需求。
当然，在使用该方法时需要注意安全，因为硝酸和
硫酸都是具有腐蚀性的强酸，需要遵循相应的安全规定，避免发生意
外事故。
仪器分析思考题及答案
复习思考题1、电位滴定法的优点答案：电位滴定法的优点：电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。
由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。
而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。
2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。
3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的, 轮廓上两点间的频率差。
4、测定饮用水中F 含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。
答案：1：维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。
5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。
6. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。
7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律。
8、在电位滴定中，以△E／△V～V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。
9．物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理？答：由分子中价电子能级跃迁产生。
分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。
价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分子自身转动能级的跃迁（带状光谱）。
10、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系？答：随u的增加而出现一个最小值。
11、原子吸收光谱分析中光源的作用？答：辐射待测元素的特征光谱。
获得较高的灵敏度和准确度。
12、电化学分析法分为哪些？答：电位分析法（potentiometry）、电导分析法（conductometry）、库仑分析法（coulomtry）、电解分析法（electranalysi）。
直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。
分析化验分析规程硝酸盐的测定
硝酸盐的测定方法一紫外分光光度法1适用范围本方法适用于原水、锅炉水和工业循环冷却水中硝酸根含量的测定，其测定范围是硝酸根含量为0〜40mg/L。
2分析原理在219nm 波长处硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等。
水样中某些有机物在该波长可能也有吸收，故干扰测定。
为此，取两份水样，第一份中加锌－铜粒还原剂除去其中全部的硝酸根离子和亚硝酸根离子，作为空白对照液；第二份中加入氨基磺酸只破坏其中的亚硝酸根离子，而在219nm 处测定硝酸根离子的吸光度。
3仪器和试剂3.1 仪器3.1.1 紫外－可见分光光度计。
3.1.2石英比色皿(1cm) 。
3.1.3比色管(25mL)。
3.2 试剂3.2.150g/L 硫酸铜溶液。
3.2.210g/L 氨基磺酸溶液(新鲜配制) 。
3.2.32mol/L 盐酸溶液：17mL 浓盐酸(p =1.19g/cm3)和83mL 水混匀。
3.2.4Z n－Cu 还原剂取5g 粒径为2〜3mm 锌粒用水冲洗两次，再用2mol/L 盐酸溶液洗净，最后用水洗两次，放入100mL 烧杯中，加入100mL 50g/L 硫酸铜溶液至锌粒表面出现一层黑色的薄膜，弃去溶液，用水再洗两次，将处理好的Zn －Cu 粒风干，装瓶备用。
3.2.5硝酸钾标准贮备液(0.4 mg NO 3-/mL)准确称取0.6523g经105 C干燥24h的硝酸钾，溶于20mL水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度后摇匀。
3.2.6硝酸钾标准工作液（0.1mg NO 3「/mL）准确吸取25mL硝酸钾标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度后摇匀。
4操作步骤4.1标准曲线的绘制准确吸取0.5, 1，2，3，4，5mL硝酸钾标准工作液于六支25mL比色管中，用水稀释至刻度摇匀。
4.1.2以水作空白对照（即参比液），在219nm处，用1cm石英比色皿测定各自的吸光度。
以吸光度为纵坐标，硝酸根含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。
硫酸根定量测量方法
水中硫酸根的测定：重量法1. 方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。
2. 干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。
硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。
3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
水样有颜色不影响测定。
可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。
4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm 滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml ）5、试剂① 1+1盐酸② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g ±1g 二水合氯化钡溶于约800ml 水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1L 。
此溶液可长期保存，1ml 可沉淀约40mgSO 42-。
③ 0.1%甲基红指示剂④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g 硝酸银溶解于80ml 水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml 。
贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。
⑤无水碳酸钠⑥（1+1）氨水测定步骤①沉淀：移取适量经0.45um 滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL 盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL 。
加热煮沸5min （此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL 热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL 。
蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的气相色谱法测定
蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的气相色谱法测定我们都知道，蔬菜中含有一定量的有毒物质，其中硝酸盐和亚硝酸盐就是其中重要的有毒物质。
它们的存在会对人体健康产生不利的影响，因此必须采取测量的方法，以便在食用前及时准确地测量出其中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量，以确保食物的安全。
硝酸盐和亚硝酸盐的测量方法多种多样，但以其测定准确、灵敏等特点而被广泛采用的是气相色谱法。
它通过将硝酸盐和亚硝酸盐放入气相色谱仪中，以及利用其特定的色谱特征，分离出硝酸盐和亚硝酸盐，最后用浓度检测器对分离出的两种物质的浓度进行准确的测定。
气相色谱法测定的实验步骤较多，但每一步都是重要的，否则将会影响实验结果的准确性。
首先，实验者需要准备一定量的样品，并用容器容器把它们放在一起，然后用电离室把样品离心，这样才能保证实验结果的准确性。
接着，实验者需要准备相关的仪器、玻璃器皿，并用于吸收塔将离心的样品加入，之后将其载入气相色谱仪中，利用其特定的色谱特征，将硝酸盐和亚硝酸盐分离出来，并用浓度检测器对分离出的两种物质的浓度进行准确的测定，完成整个实验。
在气相色谱法测定硝酸盐、亚硝酸盐时，实验者必须特别注意准备工作，例如正确选择、精确调整样品、搭配适当的色谱仪器等，以保证实验结果的准确性。
此外，实验者也要留意实验中出现的异常情况，确保将异常情况及时处理，以减少影响实验结果的不利因素。
经过正确的气相色谱法测定，我们可以准确测量出蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量，从而确保食物的安全。
此外，实验者也可以利用上述方法，测量植物中其他含有毒物质的含量，来保证人们在食用时不受其影响。
因此，气相色谱法测定硝酸盐、亚硝酸盐在食品安全检测方面有着非常重要的意义。
综上所述，本文以《蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的气相色谱法测定》为标题，就气相色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐的实验步骤及重要性进行了详细的阐述，以便更好地保障食物的安全。
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气相色谱法测定硫酸中的硝酸根离子
硝酸根离子是有机化学领域研究的重要组成部分，因为它们与形成有机分子的稳定性有关，而有机分子的稳定性与有机中的结构有关。
硝酸根离子在硫酸中的测定是一个比较复杂的过程，但是，通过气相色谱法可以实现这一过程。
气相色谱法是一种以液相色谱技术为基础的分析技术，它可以用来分离、测定和识别有机化合物。
本文将介绍用气相色谱法测定硫酸中的硝酸根离子的具体步骤。
首先，硝酸根离子样品需要以硫酸以及其他必要的试剂（如分子筛）调节pH值，以达到最佳的电均衡状态。
然后添加分子筛溶剂，
溶解硫酸样品，使硝酸根离子可以被气相色谱仪检测。
接下来，将用色谱仪进行检测，检测过程中会产生不同的峰，每种不同的硝酸离子会形成不同的峰，并可以通过表格进行比较，并测量出各种硝酸离子的浓度。
最后，可以计算出硫酸中的硝酸根离子的总量。
检测硝酸根离子有几种方法，但用气相色谱法测定硝酸根离子是最常用的。
它的优点是识别的精度高，灵敏度好，而且可以在较短的时间内获得较高的准确性。
此外，气相色谱法产生的峰非常清晰，因此可以迅速准确地测定硫酸中的硝酸根离子，而且不易受外界因素（如温度、PH值、电导率等）的影响。
在实际中，用气相色谱法测定硝酸根离子是一个比较复杂的过程，且需要准备一些先进的仪器，如色谱仪、分析仪等，并且需要掌握完整的实验步骤，确保实验期间的正确性。
因此，在使用气相色谱法测定硝酸根离子之前，应充分准备，并了解实验中可能出现的问题，以
确保实验的准确性。
总之，气相色谱法是一种可靠的测定硝酸根离子的方法，它具有分离灵敏度高、识别准确、操作方便等优点。
因此，用气相色谱法可以测定硫酸中的硝酸根离子，将为硝酸根离子的研究提供新的思路。