水体中硝酸盐含量检测

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水中硝酸盐氮的测定

水中硝酸盐氮的测定

水中硝酸盐氮的测定简介水中硝酸盐氮的测定是环境监测和水质分析中的重要任务之一。

硝酸盐氮是水体中常见的污染物之一,其来源包括农业、工业和生活污水等。

高浓度的硝酸盐氮对水生生物和人类健康都具有一定的危害。

因此,准确测定水中硝酸盐氮的含量对于保护水环境和人类健康具有重要意义。

常用的测定方法UV-Vis分光光度法UV-Vis分光光度法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法。

该方法基于硝酸盐的特征吸收峰位于紫外可见光谱范围内,通过测量溶液在特定波长下的吸光度来间接测定硝酸盐氮的含量。

这种方法简单、快速且灵敏度较高,适用于大批量样品的分析。

离子色谱法离子色谱法是一种准确测定水中硝酸盐氮含量的方法。

该方法利用离子交换柱将水样中的硝酸盐分离出来,再利用色谱柱分离硝酸盐离子,并通过检测器检测硝酸盐浓度。

离子色谱法准确度高,适用于复杂样品的分析,但操作相对复杂,需要专业的仪器设备和操作技术。

氨氮法氨氮法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法。

该方法通过将水样中的硝酸盐还原为氨氮,再利用指示剂和滴定剂进行滴定,从而测定硝酸盐氮的含量。

氨氮法简单、快速且操作方便,适用于大批量样品的分析,但灵敏度较低。

测定步骤以下是水中硝酸盐氮的测定步骤,以UV-Vis分光光度法为例:1.准备样品:将水样收集并进行处理,去除悬浮物和有机物等干扰物质。

根据需要,可以对样品进行预处理,如调整pH值、浓缩等。

2.校准仪器:使用标准溶液进行仪器的校准,确保测量结果的准确性。

3.测定吸光度:将样品置于分光光度计中,选择合适的波长进行测量。

根据硝酸盐的特征吸光度峰,选择波长在200-400 nm范围内。

4.绘制标准曲线:使用一系列已知浓度的硝酸盐标准溶液进行测量,绘制硝酸盐浓度与吸光度之间的标准曲线。

5.测定样品浓度:根据样品的吸光度值和标准曲线,计算出样品中硝酸盐氮的浓度。

6.数据处理:根据实际需求,对测定结果进行统计分析和报告撰写。

注意事项1.样品的采集和处理要遵循相应的采样和处理方法,避免污染和误差。

水体中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法综述

水体中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法综述
p p r a dt ewo k o et o me h d n d tc in n t t n i i r ic se a e , n r ft to so ee to i ae a dn t t we ed s u s d h h w r r e Ke w o ds ntae n t t d tc in m eh d y r : i t; ii r r e; ee to t o
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21 0 0年 第 5期 第3 7卷 总第 2 5期 0
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水体 中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法综述
廖 京勇
( 茂名市环境保护监测站 ,广东 茂名 55 0) 20 0
[ 耍J 摘 水体中的 氮是引起富营养化的主要擂染物, 箍分析监测水体中自硝酸盐和亚硝酸盐含量, g 控制水体中的氨拓染物, 对水资源循环利 用和发展意义重大。文章概述了可见分光光度分析法和漉动注射法测定水体中的硝酸盐和驱硝酸盐,就这两种方法在近十年来前人在测定硝酸 盐和亚硝酸盐方薅傲过的工作和进行过的探讨做一个总结
我国在经济持续高速增长 的同时 , 带来 的最大负效应就是 环境污染 日益严重, 大江大河及湖库水环境质量 日趋恶 化,国 家环保总局在 “ 八五”期间就把水污染治理重点放在 水体 富营 养化治理过程中 , 从地 方到中央极其 重视 , 投入大量 的人力物 力进行污染治理。 现在水体富营养化主要人为富营养化 , 随着 工农业 生产大规模地迅速发展 ,“ 城市化”现象愈加 明显 ,使 得 不断增加的人 口, 中在一些水源 丰富 的特定的地 区。 口 集 人 集 中的城市排放 出大量含有氮、 磷营养物质的生活污水和工业 污废水排入湖泊河流和水库 , 增加 了这些水体的营养物质的负 荷量 。同时 , 在农村 ,为了提高农作物产量 , 用的化学肥料 施 和牲畜粪便逐年增加 , 经过雨水冲刷和渗透 , 以面源 的形式使 定数量的植物营养物质最终输送到水 中。 特别在沿海地 区大 量 的工业废水、生活污水未经处理就通过河流排入湖泊、海洋 之 中。大量施用氮肥、磷肥 、含磷洗涤剂,生活污水 中常含有 过量的 N、P等营养物质 , 这些物质流入湖泊、海湾 , 使海水、 湖水中富含 N、P等植物营养物质 ,使水体富营养化 。由于水 体 中氮、 磷营养物质的富集 ,引起藻类及其他浮游生物迅速繁 殖, 水体溶解氧 量下降使鱼类或其他 生物大量死亡 , 水质恶化 。 人为富营养化是 因人 为排放含 营养物质的工业废水和 生活污 水所引起 的水体富营养化现象 , 它演变 的速度非常快 , 以在 可 短时期 内使水体 由贫营养状态变为富营养状态 。 水体出现 富营 养化现象 时主要表现 为浮游生物大量繁殖 , 因占优势的浮游 生 物的颜色不 同水面往往呈现蓝色、红色、棕色、乳 白色等,这 种现象在江河湖泊中称为 “ 水华” ,在海洋则称为 “ 赤潮” 。富 营养化 已成为当前水环境污染的首要问题之一 , 具有诸多 的负 面影响, 尤其对饮 用水源的影响十分 严重 。 受污染的水体水质 改变 了海湾、湖泊生物的生长环境 , 其的生物群分布 ,生物 使 生长、 生殖和营养状况发生变化 。 j 亚硝酸根广 泛存在于土壤 、 天然水和食品中, 它能与人体 内胺类和酞胺 化合物 作用生成具有致癌作 用的亚硝胺 类化合 物L, 2 亚硝 酸根所带来的潜在 的毒性 已经引起了人们 的极大关 j 注”, 更大 的范围内控 制它 的浓度水平的法令框架 已经在大 J在 多数发达国家强制执行。 因此它是水质监测和食 品监测的一项 重要指标;硝酸盐是有氧环境下 , 亚硝氮 ,氨氮等多种形态 的 含氮化合物最稳定的氮化合物 , 亦是含 氮有机物经过无机化作

化学转化法测定水体中硝酸盐的氮氧同位素比值-概述说明以及解释

化学转化法测定水体中硝酸盐的氮氧同位素比值-概述说明以及解释

化学转化法测定水体中硝酸盐的氮氧同位素比值-概述说明以及解释1.引言1.1 概述硝酸盐是重要的氮源物质之一,广泛存在于自然界的水体中。

其氮氧同位素比值可以提供关于水体起源、污染源和生物转化过程的有价值信息。

因此,准确测定水体中硝酸盐的氮氧同位素比值对于了解水体生态环境和水质状况具有重要意义。

目前,化学转化法被广泛应用于测定水体中硝酸盐的氮氧同位素比值。

该方法主要基于硝酸盐的还原氮同位素比值与盐酸溶液反应,生成氮化氨气体。

经过适当的净化和分离,得到的氨气样品可用于进行氮氧同位素比值的测定。

本文的目的是介绍化学转化法测定水体中硝酸盐的氮氧同位素比值的原理和实验方法,并探讨了测定结果在生态环境监测和水质评估中的意义。

通过深入了解水体中硝酸盐的氮氧同位素比值,可以更好地理解水体的来源和变化过程,为保护水资源和生态环境提供科学依据。

接下来,本文将首先介绍化学转化法测定水体中硝酸盐的氮氧同位素比值的原理,并详细描述实验方法。

然后,将探讨硝酸盐的氮氧同位素比值在生态环境监测和水质评估中的应用价值。

最后,本文将总结目前的研究成果,并对未来的研究方向进行展望。

通过本文的阐述,相信读者能够全面了解化学转化法测定水体中硝酸盐的氮氧同位素比值的重要性和应用价值,进一步加深对水体生态环境和水质状况的认识,并且为水资源的管理和保护提供科学依据和技术支持。

1.2 文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式进行编写:文章结构部分:本文主要包含以下几个部分:引言:概述了本研究的背景和意义,并介绍了文章的目的和结构。

正文:主要分为两个部分,第一部分是介绍化学转化法测定水体中硝酸盐的氮氧同位素比值的原理和实验方法;第二部分是探讨硝酸盐的氮氧同位素比值在生态环境监测和水质评估中的意义。

结论:总结了本研究的主要结果和发现,并对未来可能的研究方向进行了展望。

在本文中,我们将首先介绍化学转化法测定水体中硝酸盐的氮氧同位素比值的原理和实验方法。

硝酸盐氮溶液标准物质

硝酸盐氮溶液标准物质

硝酸盐氮溶液标准物质
硝酸盐氮溶液标准物质是一种用于校准分析仪器和评估分析方法准确性的化学试剂。

硝酸盐氮(Nitrate nitrogen),化学式为NO3-N,是水质分析中的一个重要指标,它反映了水体中硝酸盐的含量。

硝酸盐氮的测定对于环境保护和水资源管理具有重要意义,因为水中硝酸盐含量过高可能会导致水体富营养化,影响水质,并对人体健康造成危害。

在环境监测和实验室分析中,硝酸盐氮的测定通常采用以下几种方法:
1.酚二磺酸光度法:这种方法利用酚二磺酸与硝酸根离子反应,生成黄色化合物,通
过分光光度计在410nm波长处进行比色测定。

这种方法的最低检出浓度为
0.02mg/L,测定上限为2.0mg/L,适用于饮用水、地下水和清洁地表水的测定。

2.紫外分光光度法:这种方法基于硝酸根离子在紫外区的吸收特性进行测定。

它是一
种快速、简便的检测方法,适用于大批量样品的分析。

3.离子色谱法:这是一种更为精确的测定方法,可以有效分离和测定水样中的多种离
子,包括硝酸盐氮。

此外,在进行硝酸盐氮的测定时,使用标准物质可以帮助建立校准曲线,确保分析结果的准确性和可靠性。

标准物质通常是已知浓度的硝酸盐氮溶液,它们在制备时需要精确称量并溶解在适当的溶剂中。

在实验室中,这些标准物质用于校准仪器,验证分析方法的准确度,以及作为质量控制的一部分,确保分析结果的可追溯性和一致性。

水中硝酸盐氮的测定

水中硝酸盐氮的测定

水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法一、实验目的1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。

二、实验原理硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮,水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量,在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短,从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。

在紫外光谱区,硝酸根有强烈的吸收,其吸收值与硝酸根的浓度成正比。

在波长210-220nm处,可测定其吸光度。

水中溶解的有机物,在波长220及275nm下均有吸收,而硝酸根在275nm 时没有吸收。

这样,需在275nm处作一次测定,以校正硝酸根的吸光度。

三、主要仪器紫外分光光度计;石英比色皿。

四、主要试剂(1)盐酸溶液(c(HCl)=l mol/L):量取浓盐酸83mL,用蒸馏水稀释至1000mL;(2)硝酸根标准贮备溶液(100mg/L):准确称取在105~110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g,溶于蒸馏水中,定容至1000mL。

(3)硝酸根标准溶液(10mg/L):取硝酸根标准贮备溶液(2)10.0mL于100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。

五、实验步骤(1)待测水样前处理:取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液(l mol/L)1mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

(2)空白样前处理:取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。

(3)标准液前处理:向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液(10mg/L)1.0,2.0,4.0,10.0,15.0,20.0,40.0mL,各加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。

7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10,30,40,100,150,200,400 µg。

(4)分光光度计测定:①标准液吸光度的测定,分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度,并且按照下列式进行校正:As=As220-2As275Ab=Ab220-2Ab275Ar=As-Ab其中As220为标准溶液在220nm的吸光度,As275为标准溶液在275nm的吸光度,Ab220为空白液在220nm的吸光度,Ab275为空白液在275nm的吸光度。

硝酸盐的测定-国标法(水质检测)

硝酸盐的测定-国标法(水质检测)

硝酸盐的测定-国标法(水质检测)
本文介绍了硝酸盐的测定方法,特别是应用于水质
检测中的国标法。

国标法是一种常用的测定硝酸盐含量
的方法,适用于各类水体样本的分析。

水质检测是保障饮用水和环境水质安全的重要手段
之一。

硝酸盐是常见的水污染物之一,一定量的硝酸盐
对人体健康产生不良影响,因此需要对水体中的硝酸盐
含量进行监测和控制。

国标法是一种较为简单、精确的
测定硝酸盐浓度的方法,本文将介绍该方法的实验步骤
和测定原理。

1.准备样品:将待测水样收集,并进行必要的预处理,如去除悬浮物和过滤杂质。

2.进行反应:将水样与碘化银反应生成含有硝酸根离子的沉淀。

3.滴定反应:将滴定管中取一定量的过碘酸钠标准溶液,逐滴
加入滴定瓶中,直至溶液呈浅黄色,停止滴定。

4.计算结果:根据滴定用量计算硝酸盐的浓度。

国标法是基于滴定反应的方法,其中的反应方程如下:
AgNO3 + NaCl + H2O → AgCl↓ + NaNO3
国标法是一种简单、准确的测定水体中硝酸盐含量的方法。

通过滴定反应原理,可以快速获得水质样品中硝酸盐的浓度。

在水质检测工作中,国标法具有广泛的应用前景,可为保障公众健康提供有力的支持。

1] 国家标准检测方法。

水和废水中硝酸盐的测定-国标法[S]。

GB/T -1989.。

水质 硝酸盐氮紫外分光光度法

水质 硝酸盐氮紫外分光光度法

水质硝酸盐氮紫外分光光度法摘要:一、硝酸盐氮的概述二、紫外分光光度法的原理三、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的检测步骤四、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的实用性五、结论正文:一、硝酸盐氮的概述硝酸盐氮(NO3-N)是水体中的一种重要氮化合物,主要由有机物分解、土壤中硝酸盐淋溶和工业废水排放等因素导致。

硝酸盐氮在水体中含量过高,会对水生生物和人类健康产生危害。

因此,对水质中硝酸盐氮的检测具有重要意义。

二、紫外分光光度法的原理紫外分光光度法是一种基于硝酸盐氮与紫外光吸收关系的分析方法。

硝酸盐氮在紫外光区域有一定的吸收特性,通过测量水样在特定波长下的吸光度,可以推算出硝酸盐氮的浓度。

三、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的检测步骤1.样品处理:首先对水样进行过滤、蒸馏等预处理,以消除杂质对检测结果的影响。

2.标准曲线制备:制备一系列不同浓度硝酸盐氮的标准溶液,并用紫外分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线。

3.样品测定:将处理后的水样与硝酸盐氮显色剂反应,生成显色产物。

然后用紫外分光光度计测定水样在特定波长下的吸光度。

4.结果计算:根据测得的吸光度和标准曲线,计算出水样中硝酸盐氮的浓度。

四、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的实用性水质硝酸盐氮紫外分光光度法具有以下优点:1.灵敏度高:紫外分光光度法能检测到较低浓度的硝酸盐氮,有利于发现水体中潜在的污染问题。

2.准确度高:该方法受其他水体成分的干扰较小,测定结果较为准确。

3.分析速度快:紫外分光光度法操作简便、分析速度快,有利于提高检测效率。

4.成本低:与其他分析方法相比,紫外分光光度法仪器设备简单,降低了检测成本。

五、结论水质硝酸盐氮紫外分光光度法作为一种实用的水质检测方法,具有较高的准确度和灵敏度,操作简便,成本低。

水中硝酸盐氮的标准

水中硝酸盐氮的标准

水中硝酸盐氮的标准
水中硝酸盐氮是指水中硝酸盐离子(NO3-)和亚硝酸盐离子(NO2-)的总和,通常用于评估水体的污染程度。

水中硝酸盐氮的存在主要源于化肥、工业废水、城市污水等排放,过高的含量会对水质造成严重影响,因此有必要对水中硝酸盐氮进行监测和评价。

一般来说,水中硝酸盐氮的标准是指其在水体中的允许浓度范围,超出该范围
则被认为水质受到污染。

不同国家和地区对水中硝酸盐氮的标准有所不同,但普遍认可的标准是在0.1-10mg/L之间。

超出这个范围的水体可能会对生态环境和人类
健康造成危害。

监测水中硝酸盐氮的方法主要包括化学分析和仪器检测两种。

化学分析是通过
化学试剂与水样中的硝酸盐和亚硝酸盐发生反应,然后通过比色、滴定等方法来测定其含量。

而仪器检测则是利用先进的分析仪器,如紫外-可见分光光度计、离子
色谱仪等,可以实现对水中硝酸盐氮的快速、准确检测。

除了监测方法外,对水中硝酸盐氮的标准还需要考虑监测频率和监测点位的选择。

监测频率应根据水体的特性和可能的污染源来确定,重点监测可能受到污染影响较大的水域和水源,以及对生态环境和人类健康影响较大的地区。

在实际监测中,还需要考虑到环境因素对水中硝酸盐氮的影响。

例如,季节变化、降雨、温度等因素都可能对水体中硝酸盐氮的含量造成影响,因此在监测过程中需要对这些因素进行充分考虑。

总之,水中硝酸盐氮的标准是保障水质安全的重要依据,通过科学合理的监测
和评价,可以及时发现水体的污染状况,为保护水资源和生态环境提供科学依据。

希望通过不懈努力,能够减少水中硝酸盐氮的污染,保护我们的水质环境。

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本科生毕业论文水体中硝酸盐含量的检测研究蔡友锋院系:环境与生命科学系专业:环境工程班级:072学号:710302216 指导教师:胡文英职称(或学位):讲师二零一一年五月原创性声明本人郑重声明:所呈交的论文(设计),是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。

除文中已经注明引用的内容外,本论文(设计)不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。

对本论文(设计)的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。

本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。

学生签名:年月日指导声明本人指导的同学的毕业论文(设计)题目大小、难度适当,且符合该同学所学专业的培养目标的要求。

本人在指导过程中,通过网上文献搜索及文献比对等方式,对其毕业论文(设计)内容进行了检查,未发现抄袭现象,特此声明。

指导教师签名:年月日目录1 试验部分 (2)1.1主要仪器和试剂 (2)1.2试验方法 (2)2结果与讨论 (3)2.1方法还原率与曲线回归 (3)2.2盐度对水体中硝酸盐还原率影响 (4)2.3反应条件对水体中硝酸盐还原率的影响 (4)2.4锌卷用量对水体中硝酸盐还原率影响 (5)2.5海水中硝酸盐标准曲线 (6)3水样中硝酸盐含量的测定 (6)4结论 (7)致谢 (7)参考文献 (7)附录 (8)水体中硝酸盐含量的检测研究蔡友锋(环境与生命科学系指导教师:胡文英)摘要:水体中硝酸盐通过锌-镉还原剂还原为亚硝酸盐,利用分光光度法采用磺胺和盐酸萘乙二胺重氮偶氮(B.R)法对亚硝酸盐测定。

试验同时研究多种测定硝酸盐含量的还原剂,通过一系列试验验证选择最佳还原剂,并确定该还原剂最佳反应条件。

关键词:还原剂;硝酸盐;亚硝酸盐;紫外分光Abstract:Nitrate in water is reduced nitrite by zinc-cadmium reductant, which by used spectrophotometry, trimethoprim-sulfamethoxazole and hydrochloric acid naphthalene ethylenediamine diazotization azo (B.R) method to determine content of nitrate. At the same time the test researched various determine content of nitrate reductant, through a series of tests to choose the best reductant, and determine the best reaction conditions of the reductant.Key words:reductant; Nitrate; Nitrite; Ultraviolet spectrophotometry硝酸盐广泛存在于自然界中,其主要来源是固氮菌固氮形成,或在闪电高温下空气中的氧气与氮气直接反应化合成氮氧化物,溶在雨水形成硝酸,再与地面的矿物反应生成硝酸盐[1]。

固体硝酸盐加热时能分解放出氧,其中比较活泼的金属的硝酸盐仅仅放出一部分氧而形成亚硝酸盐,其余大部分金属的硝酸盐,则是分解为金属的氧化物、二氧化氮和氧[2,3]。

并且硝酸盐在高温时是强氧化剂,水溶液几乎没有氧化作用。

人为带进大自然的硝酸盐主要来自于各种化肥工业的排放和各种化肥的施用,海水中硝酸盐部分来源是由汇入河流中溶解的工业化肥硝酸盐。

硝酸盐对人体的影响在于硝酸盐在胃和肠道中可还原为亚硝酸盐.摄取过量的硝酸盐可导致人体活动迟钝,工作能力减退,头晕,昏迷;一次用量过大甚至可以导致死亡。

这种盐能够抑制细胞的呼吸作用,使血液中乳酸,胆固醇,白血球的数量增多,蛋白质的数量减少;在同血红蛋白相互作用下,亚硝酸盐形成化合物——红铁血红蛋白,这种化合物能堵塞氧气输送,使人觉得呼吸困难,最后导致死亡[4,5]。

所以,水体中硝酸盐的检测具有十分重要的意义。

本文采用紫外分光光度法测定水体中硝酸盐的含量,水体中硝酸盐还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐采用磺胺和盐酸萘乙二胺重氮偶氮(B.R)法测定。

B.R检测法的基本原理是在一定的酸度条件下,亚硝酸盐和磺胺发生反应生成重氮,反应5min以后加入盐酸萘乙二胺与重氮化合物偶联生成红色偶氮化合物,静置显色15min后测定。

再应用紫外分光法测定亚硝酸盐含量测定来确定硝酸盐的含量。

丰富了用紫外分光光度法对硝酸盐的测定方法,着重讨论各种反应条件对硝酸盐还原率的影响,选择效果最佳的还原条件作为该反应体系中的最终条件。

1 试验部分1.1主要仪器和试剂1.1.1仪器(1)电子天平(SHIMADZU)(2)往返式电动振荡器,频率150~250次/min(常州国华电器)(3)紫外分光光度计(TU-1810)(北京普析通用仪器有限公司)(4)1.0 ml可调定量加液器(日本岛津公司)1.1.2试剂(1)a人工海水(盐度35.0):称取31.0 gNaCl和10.0 gMgSO4用适量去离子水溶解后,转移至1000 ml并用去离子水定容至标线,转移至聚乙烯瓶中。

b人工海水(盐度40.0):称取35.4 g NaCl和11.4 gMgSO4用适量去离子水溶解后,转移至1000 ml并用去离子水定容至标线,转移至聚乙烯瓶中。

(2)氯化镉(CdCl2)溶液(ρ=20.0 g/L)。

(3)对氨基苯磺酰胺溶液:称取5.0 g磺胺用350 ml(1:6)HCl溶解并定容至500 ml,转移至棕色瓶。

(4)二盐酸-1-萘乙二胺溶液:0.5 g萘乙二胺用少量蒸馏水溶解并定容至500 ml,转移至棕色瓶,低温保存(如果溶液显棕色应重新配制)[6](5)锌片:将锌片(纯度99.99%。

厚度0.1 mm),裁成3.0 cm×5.0 c m小块,卷成内径约为1.5 cm 的锌卷。

(6)a.硝酸盐标准储备液:称取1.011 g硝酸盐(110 ℃烘1 h)用少量蒸馏水溶解后,转移1000 ml量瓶中,稀释至标线,加1.0 ml三氯甲烷,混匀[7,8]。

b.硝酸盐标准使用溶液:吸取1.00 ml硝酸盐标准储备液,于100 ml量瓶中,稀释至标线,摇匀。

试验用试剂均为分析纯,试验用水为去离子水。

1.2试验方法量取25.0 m l水样于30 ml广口瓶中,同时量取一份人工海水(盐度35.0),分别向两个瓶中放入1个锌卷,加入0.5 ml氯化镉溶液,迅速放到振荡器上,震荡12 min,震荡后迅速取出瓶中的锌卷。

分别加入0.5 ml 对氨基苯磺酰胺溶液,混匀静置5 min 后再加入0.5 ml 二盐酸-1-萘乙二胺溶液,混匀静置15 min 。

待颜色稳定后,在分光光度计上,用2.0 cm 测定池,对照人工海水调零,于543.0 nm 波长处测定其吸光值。

2结果与讨论2.1方法还原率与曲线回归用操作步骤1.2分别还原0.0 μg 、0.5 μg 、1.0 μg 、2.0 μg 、3.0 μg 、4. 0 μg 、5.0 μg 硝酸盐,以吸光度和硝酸盐含量进行线性回归,得到相关系数γ=0.9995,水体中硝酸盐标准曲线的斜率为0.198(图1.a )。

在同样条件下省略还原步骤,用亚硝酸盐标准溶液制作标准曲线,得到相关系数γ=0.9993,曲线斜率为0.256(图1.b )。

0.00.20.40.60.81.0吸光度/A硝酸盐含量/μg图1.a 硝酸盐标准曲线吸光度/A亚硝酸盐含量/μg图1.b 亚硝酸盐标准曲线通过(图1.a 和图1.b )两条标准曲线的斜率比值,得到在本方法中水体中硝酸盐还原为亚硝酸的还原率为77.3%,该方法是可行的。

2.2盐度对水体中硝酸盐还原率影响试验通过稀释人工海水(盐度35.0)得到不同盐度的人工海水水样品,其他反应条件不变,测定样品硝酸盐的还原率如下图(图2)。

20304050607080还原率/%盐度图2 盐度对硝酸盐还原率的影响由图2分析可得,盐度在5-35之间,硝酸盐还原率基本保持不变,相对偏差为2.4%。

本文中,当采集江河入海口的样品时,样品盐度就范围0-35之间,取10 ml 样品,加入盐度为40的人工海水10 ml 定容到25 ml ,可以确保反应中溶液盐度在16-30之间,因而保证试验中硝酸盐还原率不变。

2.3反应条件对水体中硝酸盐还原率的影响试验表明,水体中硝酸盐的还原反应中反应条件对试验结果影响比较大,其中反应时间对试验中还原率的影响,水体中硝酸盐的还原率在反应到12 min 达到最大值,随后出现下降。

还原率/%反应震荡时间/min图3 反应时间硝酸盐还原率的影响由图3可以得到反应震荡时间取12 min 时,水体中硝酸盐还原为亚硝酸盐的的还远率为最佳。

所以本法中反应震荡时间选择12 min 。

2.4锌卷用量对水体中硝酸盐还原率影响试验表明,锌卷的面积和形状影响水体中硝酸盐的还原率。

通过本法改变锌片面积,其他反应条件不变,不同锌片面积条件下水体中硝酸盐还原率的变化如下图(图4)。

还原率/%锌片总面积/cm 2图4 锌片面积对硝酸盐还原率的影响试验结果中可以看出,采用一个锌卷(3.0 m ×5.0 cm )条件下水体中硝酸盐的还原率大于70%,所以本文其他试验均采用一个锌卷(3.0 cm ×5.0 cm )。

同时,试验使用锌片表面必须光洁明亮,使用前用95%酒精擦拭干净。

2.5海水中硝酸盐标准曲线a .在6个25.0 ml 比色管中,分别移入硝酸盐标准使用液0 ml 、0.50 ml 、1.00 ml 、1.50 ml 、2.50 ml 、4.00ml ,用盐度为35.0的人工海水稀释至标线。

分别倒入洁净干燥的6个30 ml 具塞广口瓶中。

b 、向每个瓶子中放入一个锌卷,加入0.5 ml 氯化镉溶液,迅速放在振荡器上,震荡12 min 。

震荡后迅速将瓶中锌卷取出。

c .加入0.5 ml 对氨基苯磺酰胺溶液,混匀,放置5 min 再加入0.5 ml 二盐酸-1-萘乙二胺溶液,混匀,放置15 min 。

颜色可稳定4 h 。

d .颜色稳定后,在分光光度计上,用2.0 cm 测定池,对照人工海水调零,于543波长处,测定其吸光值A ,记录于标准曲线数据记录表并绘出标准曲线。

吸光度/A浓度(mg/L)图5 海水中硝酸盐标准曲线通过图5可以看出,本法测定水体中硝酸盐,当水体中硝酸盐含量在0-0.25 mg/L 时,遵守比尔定理。

其方程为y=0.23298x+(-0.00039),相关系数γ=0.9995。

3水样中硝酸盐含量的测定量取25.0 ml 水样于30 m l 广口瓶中(每个采样点水样取三份),之后实验操作与试验方法一致,然后测定吸光值。

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