(完整版)甲亚胺-H酸分光光度法分析硼含量
分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价
分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价邢书才;杨永;岳亚萍【摘要】对现行测定水中硼的两种标准分析方法《水质硼的测定姜黄素分光光度法》和《硼的测定甲亚胺-H分光光度法》进行分析实验,分别对方法的校准曲线、试剂空白、检出限、测定下限、精密度和准确度等方面进行比对分析.结果表明,甲亚胺-H分光光度法的校准曲线线性质量和精密度良好;在实际测定中,不仅测定的精密度好、准确度高,而且具有方法操作简便快捷、干扰因素少、可操作性强的特点.因此,甲亚胺-H分光光度法是水中硼测定的优选性分析方法,适合各种水体中批量样品的分析测定.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2019(048)003【总页数】4页(P732-735)【关键词】分光光度法;硼;方法评价【作者】邢书才;杨永;岳亚萍【作者单位】国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京100029【正文语种】中文【中图分类】TQ132.4*7;X832分光光度法测定水中硼，操作简单、方便快捷，是化学检测实验室普遍采用的方法。
国标法主要有姜黄素光度法(HJ/T 49—1999)和甲亚胺-H光度法(GB/T 5750.5—2006、GB/T 8538—2016)[1-3]。
在实际应用中，两种方法的技术指标差异显著，对测定结果影响很大。
以往对上述方法的比对实验，多涉及到方法的应用、测定数据的比对、叙述方面[4-14]，深入性技术因素分析、评价的研究少有报道。
本研究对两种方法多次重复性实验，从校准曲线的质量、方法的测定下限、测定灵敏度和测定范围以及应用价值和技术性因素影响等方面，进行深入的剖析、论述和评价，以期达到对方法选择的指导作用。
1 实验部分1.1 试剂与仪器硼标准溶液A(1 000 μg/mL，CAS7440-42-8，美国AccuStandard公司)；硼标准溶液B(1 000 mg/L，GSB G 62003—90，国家钢铁材料测试中心)；硼标准使用液(1.00，10.00 μg/mL，由硼标准溶液 A稀释而成)；水中硼标准物质(编号GSB 07-1979-2005，206802，环境保护部标准样品研究所)；姜黄素、无水乙醇均为优级纯；甲亚胺-H、草酸、盐酸、乙酸铵、乙二胺四乙酸二钠、冰乙酸、抗坏血酸均为分析纯。
土壤有效硼的测定
土壤有效硼的测定（甲亚胺法）2016-2-22修改甲亚胺试剂为H 酸和水杨醛的缩合物，硼与甲亚胺在pH5.1〜5.8的乙酸铵-乙酸缓冲溶液中，配合形成棕黄色配合物，可比色测定。
一、 提取：土壤过2mm 筛，称取20.0g 于50mlPE 管中，加蒸馏水40ml，加盖不密封，在沸腾水浴锅中加热14分钟，取出冷却10分钟后过滤于塑料杯中。
二、 测定：取滤液5ml 于小塑料杯中，加入乙酸铵缓冲液5ml、亚甲胺显色液2.5ml，摇匀，室温黑暗放置2小时，420nm 比色。
用提取液配制0、0.5、1、2、3、4、5ppm 为标准曲线同时测定。
如果提取液有明显颜色，需要颜色校正：以水代替显色液和缓冲液，同条件下比色，作为本底后，再依据标准曲线计算B 浓度。
三、 计算：土壤有效硼（ppm）＝读数×40ml/20g四、 试剂配制：1、 标准硼溶液：称取0.5716g 硼酸（分子量61.84），用提取液（水）溶解定容到1000ml，浓度为100ppm，用时取10ml 定容到100ml，浓度为10ppmB。
2、 乙酸铵缓冲液：称取750g 乙酸铵（分子量77.08）、50gEDTANa 2（分子量372.24）溶于1100ml 水中，长时间搅拌溶解后（室温低时可微热助溶）以冰乙酸调整至pH5.6-5.8（注）。
配好后储藏于塑料瓶中，此液可用于200个样品测定。
3、 显色剂：称取亚甲胺1.80g、抗坏血酸4.00g 溶于120ml 约50度热水中，冷却后加水到200ml。
储藏于塑料瓶中，当天配制，当天使用。
此液可测定样品80个。
试剂配制表： 浓度ppm提取液（ml） 乙酸铵缓冲液（ml） 亚甲胺显色剂（ml） 浸提液 10ppm－B 05 0 5 2.5 0.54.75 0.25 14.5 0.5 24 1 33.5 1.5 52.5 2.5 未知5ml 提取液 未知空白 5ml 提取液+水7.5ml 0 0。
肥料中硼测定方法的改进
肥料中硼测定方法的改进作者：魏向利等来源：《安徽农业科学》2014年第15期摘要[目的]为研究消除肥料中硼元素因沸水浸提含有水溶性黄色物质的干扰。
[方法]采用硝酸和高氯酸预先消化肥料后再直接加水煮沸处理，并且结合甲亚胺-H酸与分光光度计法于波长415 nm处测定吸光度，比较硼含量的差别。
[结果]肥料经硝酸-高氯酸体系分解后，测定硼含量比直接煮沸处理测定值低0.58 mg/kg，同时加标回收率为96%～104%，方法可靠。
[结论]该方法消除了肥料中黄色物质的干扰，提高了肥料中硼含量测定的准确性。
关键词肥料；硼；硝酸-高氯酸；甲亚胺-H酸中图分类号S143.7+1文献标识码A文章编号0517-6611（2014）15-04628-02Abstract[Objective] This study was to eliminate the yellow watersoluble substance disturbance for boron element of fertilizer by boiling water extraction. [Method] The fertilizer samples were predigested by nitric acid or perchloric acid and boil processing， and determinated absorbance values at 415nm by azomethineH spectrophotometer， which were compared the difference of boron contents. [Result] The results showed that the fertilizer samples were used nitric acidperchloric acid，boron contents was low value 0.58 mg/kg than the boiling water extraction， and there was a feasible method and the standard adding recovery ratio was 96%-104%. [Conclusion] This method had completely eliminated yellow substance disturbance and had improved accuracy for determination of boron in fertilizer.Key wordsFertilizer； Boron； Nitric acidPerchloric acid； AzomethineH硼作为农作物生长必须的微量元素，在土壤中过量存在会对农作物产生毒害的作用[1]，因此对肥料中硼的测定有重要的意义。
分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价
收稿日期：２０１８０９２８ 修改稿日期：２０１８１０１８ 基金项目：环境保护部国家标准制修订项目资助（２０１４６３） 作者简介：邢书 才 （１９５８－），男，北 京 人，教 授 级 高 级 工 程 师，主 要 从 事 环 境 监 测 和 国 家 标 准 的 研 究。电 话：０１０－
８４６６５７３５，Ｅ－ｍａｉｌ：８５４５５９３６０＠ｑｑ．ｃｏｍ 通讯联系人：杨永，Ｅ－ｍａｉｌ：３０９４５３６０４＠ｑｑ．ｃｏｍ
本研究对两种方法多次重复性实验，从校准曲线 的质量、方法的测定下限、测定灵敏度和测定范围以
及应用价值和技术性因素影响等导作用。
１ 实验部分
１．１ 试剂与仪器 硼标准溶液 Ａ（１０００μｇ／ｍＬ，ＣＡＳ７４４０４２８，美
国 ＡｃｃｕＳｔａｎｄａｒｄ公司）；硼标准溶液 Ｂ（１０００ｍｇ／Ｌ， ＧＳＢＧ ６２００３—９０，国 家 钢 铁 材 料 测 试 中 心 ）；硼 标 准使用液（１．００，１０．００μｇ／ｍＬ，由硼标准溶液 Ａ稀 释而 成 ）；水 中 硼 标 准 物 质 （编 号 ＧＳＢ ０７１９７９ ２００５，２０６８０２，环 境 保 护 部 标 准 样 品 研 究 所 ）；姜 黄
第 ３期
邢书才等：分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价
７３３
素、无水乙醇均为优级纯；甲亚胺Ｈ、草酸、盐酸、乙 酸铵、乙二胺四乙酸二钠、冰乙酸、抗坏血酸均为分 析纯。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎａｌｙｓｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎｔｈｅｔｗｏｓｔａｎｄａｒｄａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａ ｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｉｎｗａｔｅｒ：Ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｉｎｗａｔｅｒｂｙｃｕｒｃｕｍｉｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａ ｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｂｙｍｅｔｈｙｌｅｎｉｍｉｎｅＨｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅ，ｒｅａｇｅｎｔｂｌａｎｋ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｌｏｗ ｅｒｌｉｍｉｔｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｏｔｈｅｒａｓｐｅｃｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙｃｏｍｐａｒｅｄ ａｎｄａｎａｌｙｚｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆｔｈｅｍｅｔｈｙｌｅｎｉｍｉｎｅＨｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈ ｏｄｈａｓｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．Ｉｎｔｈｅａｃｔｕａｌｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ｎｏｔｏｎｌｙｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｉｓｇｏｏｄ，ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｉｓｈｉｇｈ，ｂｕｔａｌｓｏｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｑｕｉｃｋｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｔｈｅｒｅａｒｅｌｅｓｓｉｎ ｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆａｃｔｏｒｓａｎｄｓｔｒｏｎｇｏｐｅｒａｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｅｍｅｔｈｙｌｅｎｉｍｉｎｅＨ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｉｓａｐｒｅｆｅｒｒｅｄ ａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｉｎｗａｔｅｒ，ａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａ ｔｉｏｎｏｆｂａｔｃｈｓａｍｐｌｅｓｉｎｖａｒｉｏｕｓｗａｔｅｒｂｏｄｉｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｂｏｒｏｎ；ｍｅｔｈｏｄｅｖａｌｕａｔｉｏｎ
有效硼
2.溶液中硼的测定：
吸取滤液10.0 mL置于25 mL容量瓶中 (也可用塑料瓶代替)，准确加乙酸铵缓冲液 10.0 mL，甲亚胺显色溶液5.0mL(注1)，摇 匀，置于暗处2h.(显色过程中保温23 ℃左 右)(注2)，在分光光度计上用420 nm波长进 行比色测定。 标准曲线：取5ppm硼标准溶液制成0， 0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ppm系列标 准曲线。
3.结果计算
• 土壤中有效硼含量（B，mg· kg-1)=· V· ts / m • 式中： —测定液中硼的质量浓度 (g· mL-1)； • V—显色液体积(mL)； • ts—浸提时吸取浸提剂的体积(mL) / 比色时吸取待测定液体积(mL)； • m—烘干土样质量(g)。
土壤有效硼的测定
甲亚胺比色法
方法原理
SO3H NH2 OH SO3H H酸（8-氨基-1-萘酚3，6-二磺酸） + CHOSO3H OH SO3H
N=CH OH
甲亚胺试剂
1.有效硼的提取：
称取过1 mm筛风干土样 12.50 g置 于150 mL石英三角瓶中，加去离子水 25.0 mL，连接回流冷凝器后，放在电 热板上煮沸5min(可先在电炉上加热煮 沸后移至电热板上)，冷却，加1 mol· L1(1/2CaCl2)溶液2~4滴和一小匙活性 碳(以加速澄清和除去有机质)，激烈摇 动，并放置5min左右，用定量滤纸过 滤入塑料容器中，滤液必须清亮。
分光光度法快速测定食品中硼砂的含量
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ａ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｐ ｒ ｏ ｐ ｏ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｂ ｏ ｒ ａ ｘ ｉ ｎ ｆ ｏ ｏ ｄ ｓ ， ｗｈ ｉ ｃ ｈ Ｗ ｓ ａ ｂ ｓｅ ａ ｄ ｏ ｎ ｔ ｈ ａ ｔ ａ —
１ ． Ｏ Ｎ ＨＣ １ ． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ｂ ｅ ｔ ｗ ｅ ｅ ｎ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ａ ｎ ｃ ｅ ｎｄ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｘ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ Ｗ ｓ ａ ｋ ｅ ｐ ｔ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ０／ ． ｔ ｇ ／ ｍＬ ￣ ５ ． ５ ｇ ｇ ／ ｍＬ
ｍ Ｌ 。在 硼砂含 量 为 Ｏ ． ０ ／ ｚ ｇ ， ｍＬ～５ ． ５ ／ ｍ Ｌ范 围 内，吸光 度值 与 浓度 呈 线性 ，相 关 系数 Ｒ 为０ ． ９ ９ ５ １ ，方法 检 出限达 Ｏ ． ２ ７ ， ｍＬ ，平 均 回收率 为 １ ０ ６ ． ７ ％。
关键 词 硼砂 ；分光光 度 法 ；Ｈ 酸 ；快 速检 测
０ ｆ ２ ． ５ ｍＬ ， ｓ ａ ｌ ｉ ｃ ｙ ｌ ａ ｌ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｅ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｏ ｆ ４ ． ０ ｍＬ ， ｒ ｏ ｏ ｍ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ（ ２ ５℃ ） ， ｔ ｉ ｍｅ ｏ ｆ １ ５ ｍｉ ｎ ， ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ １ ． ２ ｍ Ｌ
微波消解处理及分光光度法测定有机-无机复混肥料中硼
中图分类号 ：０６ ５ ７ ． ３
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１ ０ ０ ７ — ５ ５ ０ Ｘ（ ２ ０ １ ４）１ 卜０ ０ ３ ６ — ０ ３
有机一 无机复混肥 是指含 有～定 量有机质成分 的 复 混肥 料 ，具有 有效成 分 高 ，养分 种类较 齐全 ；土
法Ｉ ４ ＇ ５ ］ ，但是对深 色样液还是 难以达到 完全脱 色 的目
的 ，所 以用 甲亚胺 一 Ｈ酸显 色法测定 有机 一 无机 复混 肥 料 中硼 离子 含量 时 ，因为 样液 的颜 色干扰 难 以开 展 ，有时甚至根本 无法测定 。因￣Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ４ ５ ４ ０ —２ ０ ０ ３ 标 准 的方 法不 能应 用于 含有 腐植酸 及深 色 有机 质的 有机 ～ 无机复混肥 料中硼 的测 定 。目前复混肥 料样品 的 前处 理 方 法 大部 分 都 是 采 用 常规 的 湿 法化 学消 解 ，这类方 法 耗时较 长 ，溶剂 用量 大 ，由 于属于敞 开式 高温消 解 ，对环 境污 染较 严 重 ，而 且加 热过程 中处理 不 当溶 液易爆 沸喷 溅 ，对 于 元素 含量 的准确
密度好 ，尤其适用于大批量有机一 无机复混肥料样品
中硼元 素的测定 。
（ ０ ． ６ ％），转移５ ０ ｍＬ 容量瓶中，用水稀释至刻度 ，
混 匀 ，于室温下避光放置３ ｈ 。用１ ｃ 夏 收 池 ，在 波长
ｌ实验部分
１ ． １ 主要 仪器与试 剂
４ １ ５ ｎ ｎ ， 测定各标准溶液的吸光度。显色溶液在暗 处放置３ ｈ 后，还可稳定２ ｈ ，测定应在此期间完成。
无机复混肥 料 中元素测 定时样 品消解 。文章采 用微
收稿 日期 ：２ ０ １ ４ — ０ ８ — ０ ５
肥料中硼含量的检测方法
２２ 不 同检 测方 法检测结 果 比对 ．
每个 样 品 ４次平 行 ，平 行 间 基本 参数 分 析见 表 ２ 。滴 定 法标 准差 范 围为 ００ ～ ． ．标 准 差 总 和 为 ． ０１ ２ ０ １ ８ 分 光光 度法 标 准差 范 围 为 ０ ０ ０ ７标 准差 总 ． ； ０ ． ～． ， ０ ３
法 （ Ｂ Ｔ５ ８ ２ ０ ）０ 、６ ０ 、 ８ ０ 、０ １ 号样 品 Ｇ ／ ３ — ０ ６ ，４ ０ 、７ ０ 、９ １ 、 １ 呈碱 性 ， 定 法采用 工业 硼砂 中硼 的检测 方 法 （ Ｂ Ｔ 滴 Ｇ ／
１４ ０ １９ ｝ ７ ２ ～９ ８ 中方 法 ， ： 即 固体 １ ２０水 ， 体为原 ＋５ 液 液 ，酸 度计 测 量 。仪 器型 号 为 ：ｈｒｏ产 的 Ｏ ｉ Ｔ ｅｍ ｒ ｎ４ ｏ
Ｓａ ｏ ｔｒ ‘
１ ． 硼 含 量 ．２ ２
１ 滴定法 。酸性 肥料 （ Ｈ ７ ） ｐ ＞ ）采用 《 工业 硼酸
５７ ９７ ； ３—１９ ） 同时 ， 全部样品采用分光光度法 和发射 光 谱 法 （Ｃ ＩＰ法 ） 行 硼 含量 的测 定 。测 定 结 果见 表 进
１ 。
Ｇ ／ ３— ０６ 中方法 ， 用甘露醇（ Ｂ Ｔ５ ８ ２０ ｝ 即： 或转化糖 ） 强
第 ６期 总 第 １ ２期 ９
２１ ０ ０年 ６月
农 业科技 与装备
Ａｇ ｉｕｌ ｒ ｌＳ ｉｎ ｅ Ｔｅ ｈ ｏｌｇ ａ Ｅｑｕｐ ｅ ｒｃ ｔ ａ ｃｅ ｃ ＆ ｕ ｃ ｎ ｏ ｙ ｎｄ ｉｍ ｎｔ
Ｎ ｏ． ｒｌＮ ｏ．９ ６ Ｔｏ ａ １２
．
Ｉｎ ２ １ ｕ ． ００
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甲亚胺-H酸分光光度法
本分析方法参考中华人民共和国农业行业标准：NY/T 974-2010水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
1、原理
振荡提取后，取用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子。
当PH为5时，试样溶液中的硼酸根离子与甲亚胺—H酸生成黄色配合物，在波长415nm出测定其吸光度。
2、试剂与材料
所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。
2.1 氢氧化钠溶液：（NaOH）=20g/L
2.2 盐酸溶液：1+10
2.3 乙酸铵缓冲溶液：PH≈5.2
2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：ρ（EDTA）=37.3g/L
2.5 甲亚胺—H酸
2.6 显色剂溶液：称取0.6g甲亚胺—H酸和2g抗坏血酸，置于100mL聚乙烯烧杯中，加水30mL，加热至35℃-40℃使其溶解，冷却后转移至100mL石英容量瓶中，加水至刻度中，混匀，用时现配
2.7 硼标准储备溶液：ρ（B）=1mg/mL
2.8 硼标准储备溶液：ρ（B）=0.02mg/mL，吸取5.0mL硼标准储备溶液(2.7)于
250mL石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，使用时现配
3 仪器
3.1 通常实验室仪器
3.2 水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置
3.3 酸度计：灵敏度为0.01PH单位
3.4 分光光度计：带有光程为1cm的石英石吸收池
3.5 石英量瓶及石英吸管
4、分析步骤
4.1 试样制备
固体经多次所分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.0mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的容器中。
4.2 试样溶液的制备
4.2.1 固体试样
称取0.2g-3g试样（精确至0.0001g）置于250mL容量瓶中，加水约150mL，250mL，（25+5）℃振荡器内，在（180±20）r/min的振荡频率下振荡30min。
取出后用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升试液后，滤液待测。
4.2.2 液体试样
称取0.2g-3g试样（精确至0.0001g）置于250mL容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。
4.3工作曲线的绘制
分别吸取硼标准溶液置于五个50mL聚乙烯烧杯中，于各烧杯中加入10mLEDTA溶液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节PH至5.0，加入5mL乙酸铵缓冲溶液和5.0mL显色剂溶液，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于室温下避光放置3h。
用1cm吸收池，在波长425nm处，以硼含量为0µg/mL 的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。
表2
显色溶液在暗处放置3h后，还可稳定2h，测定应在此期间完成。
以各标准溶液硼的直来那个浓度（µg/mL) 为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.4测定
吸取一定体积的试样溶于50mL聚乙烯烧杯中，以下按4.3规定的操作步骤，从“于各烧杯中加入10mLEDTA溶液，……”开始，直至“……溶液的吸光度”为止完成测定。
4.5 空白试验
除不加试样外，其他步骤同样试样溶液的测定。
4.6 分析结果表述
以质量分数（%）表示，按下式计算：
式中：
ρ—由工作曲线查出的试样溶液中硼的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；
—由工作曲线查出的空白溶液中硼的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；ρ
50—显色体积，单位为毫升（mL）；
250—试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m—试料的质量，单位为克（g）；
V—吸取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）
106—将克换算成微克的系数
4.7允许差
平行测定结果的相对相差应符合表2要求
表2
硼的质量分数，% <0.010.01-0.10 >0.1相对相差，% ≤50≤30≤15。