镀镍液中硼酸含量的测定
镍镀液分析方法
镍槽液化验方法方法A一、氯化镍的测定1.取样1毫升2.加纯水100毫升3.加4滴铬酸钾指示剂4.用硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀变到砖红色沉淀为终点。
计算：氯化银（g/L）=硝酸银标准液的毫升数×硝酸银标准液的浓度×118.5二、硫酸镍的测定1.取样1毫升2.加纯水90毫升3.加10毫升1：1的氨水4.加约0.2克的紫脲酸胺指示剂5.用EDTA标准液滴定，由棕色变到紫色为终点。
计算：硫酸镍（g/L）=[EDTA标准液的毫升数×EDTA标准液的浓度×58.69-0.2476×氯化镍(g/L)] ×4.476三、硼酸的测定1.取样1毫升2.加30毫升10%甘露醇溶液3.加1—2滴溴钾酚紫指示剂4.用氢氧化钠标准液滴定，由黄色变绿色为终点。
计算：硼酸（g/L）=氢氧化钠标准液的毫升数×氢氧化钠标准液浓度×61.8方法B一、总镍（Ni2+）含量之分析1.取样1毫升2.加纯水100毫升3. 加约0.2克的紫脲酸胺指示剂4. 用0.1N EDTA标准液滴定，由棕色变到紫色为终点。
计算：总镍含量（g/L）=所用0.1N EDTA 的毫升数（a）×5.871二、氯化镍(NiCl2·6H2O)的测定1.取样1毫升2.加纯水100毫升3.加4滴4%铬酸钾指示剂（K2CrO4）4用0.1N硝酸银标准溶液滴定，由白色沉淀变到砖红色沉淀为终点。
计算：NiCl2·6H2O（g/L）=所用0.1N AgNO3的毫升数×11.9NiSO4·6H2O（g/L）=[总镍含量（g/L）-0.25×NiCl2·6H2O（g/L）] ×4.46三、硼酸的测定1.取样1毫升2.加100毫升水3.加15—20滴酚酞指示剂4.用0.1N的氢氧化钠标液滴定至溶液呈微红，加入1小匙甘露醇，溶液变成绿色5.继续滴加氢氧化钠，直至溶液变为微红，40秒不退色为止计算：H3BO3(g/L)= 0.1N（NaOH）×所消耗氢氧化钠毫升数×3.09。
镀镍溶液分析滴定解析
镀镍溶液分析镍、镁连续测定（EDTA 滴定）1.方法摘要：在碱性溶液中，镍、镁都和 EDTA 定向络合，以紫脲酸铵为指示剂，得到镍、镁含量。
然后在另一溶液中，加氟化铵（或氟化钾），使之与镁生成溶解度极小的氟化镁沉淀，以消除它的干扰，再以 EDTA 滴定镍。
从上述合量中，减去镍量，即得镁量。
铜、锌等金属杂质存在时，对测定有干扰，但他们在普通的镀镍溶液中一般含量极少，对测定镍、镁等影响不大，铁和氟化铵生成的络合物，对测定不干扰。
2.试剂：0.05mol/L EDTA 标准溶液；缓冲溶液（ pH=10）；紫脲酸铵指示剂；氟化铵固体3.分析方法：吸取镀液 10mL 于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度（ C 液）。
吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，缓冲液10mL,加入紫脲酸铵约0.1g,以0.05mol/L EDTA滴定至由黄色恰转至紫色为终点（V i）。
吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加氟化铵1g，摇晃使之溶解，加水80mL，此时应呈浑浊（有氟化镁沉淀生成），加缓冲溶液10mL，加紫脲酸铵约0.1g, 以 0.05 mol/LEDTA 滴定至由黄色恰转至紫红色为终点（ V2）。
4.计算：（1）含硫酸镍 p NiSQ6H2O=cV2>262.8/V 试（g/L）（2）含硫酸镁 pMgSO4 7H2O= c （V1-V2 ） >246.5/ V试（g/L）式中c—EDTA 标准液浓度V 试—所取镀液体积（ mL）262.8—M NiSO4-6H2O246 . 5— M MgSQ4 7H2Q5.试剂配制（1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液0.05mol/L :称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C i0H i4Q8Na2 2H2Q） 20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至 1L。
0.1 mol/L :称取 EDTA40g，配成 1L。
标定：称取分析纯金属锌0.4000g于150mL烧杯中，以少量1+1盐酸溶解，加热使溶解完全，冷却，移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
镀镍溶液的分析
镀镍溶液的分析一、NiO的测定：☞1、试剂：1.1 标准贮备液（NiO 1mg/ml）：（同上）1.2标准参比溶液（NiO 10μg/ml）：（同上）1.3 过硫酸铵（5%）（同上）1.4 镍显色液（0.5%）：（同上）1.5 空白溶液：（同上）☞2、测定步骤2.1 分析溶液的制备：2.1.1 吸取镀镍溶液10ml于500ml 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀（记为溶液A）；2.1.2 吸取溶液A（2.1.1）5ml于500ml 容量瓶中，加入（2+3）Hcl 1ml ，用水稀释到刻度，摇匀（记为溶液B）；2.2 测定：吸取空白溶液、标准参比溶液、样品溶液B（2.1.2）各10ml 于50ml 容量瓶中，依次加入5ml过硫酸铵（3.3）、10ml镍显色液（3.5），摇匀。
15min 后测定。
仪器设定为5108，纠偏0 点。
溶液可稳定1h。
☞3、结果计算：NiO (g／l) ＝C标×(A样-A空) ×50／(A标-A空)化简后为：NiO (g／l)＝(A样-A空) ×50／(A标-A空)式中:C标～混合标准参比溶液中NiO 的含量(1mg/ml) ;A样～样品溶液的吸光度A标～标准参比溶液的吸光度A空～空白溶液的吸光度折算为NiSO4·7H2O为：NiSO4·7H2O＝×NiO (g／l)二、氯化物的测定☞ 1、原理：AgNO3与NaCl生成AgCl沉淀，过量的银与铬酸钾生成红色铬酸银为终点。
☞ 2、试剂：2.1 铬酸钾溶液（1％）2.2 AgNO3标准溶液（0.1N）：称取事先经120℃烘干2小时的AgNO3（分析纯）17.000g，溶解于水中，洗入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
2.3 AgNO3标准溶液的标定：精确称取事先经110℃烘干2小时的氯化钾（分析纯）0.2500～0.3000g于300ml锥形瓶中，加水100ml溶解，加入铬酸钾溶液（2.1）2滴，用AgNO3标准溶液滴定至白色沉淀略带淡红色为终点。
电解液中硼酸含量的测定研究
I毕业设计（论文）说明书题目电解液中硼酸含量的测定研究院别：专业：班级：设计人：指导教师：II毕业设计（论文）任务书一、题目：电解液中硼酸含量的测定研究二、基础数据标准氢氧化钠溶液(0.1mo1/L)柠檬酸钠或草酸钾(钠)标准硼酸溶液(30mL/L)摸拟镀镍液(硫酸镍：150g/L．氯化铵：20g/L)饱和草酸钠溶液中性甘油pH=7.6三、内容要求1.说明部分一般镀镍溶液中硼酸的测定，大都采用酸碱滴定法：即以甲基红为指示剂(变色范围pH4.4～6.2)调整试液酸度到刚呈黄色(中和试液中的强酸)，加入多羟基的有机化合物使硼酸生成较强的络合酸，在以酚酞为指示剂(变色范围pH8.0～10.0)用氢氧化钠标准溶液滴定到红色为终点，根据氢氧化钠标准溶液耗用量计算硼酸含量。
这种方法只能对不含其他弱酸（或含有强酸）的试液中硼酸的测定有效(如镀铬、镀镍溶液中硼酸的测定)，因为强酸和弱酸在滴定时的等当点pH值不同，所以可以利用不同指示剂的变色有其不同的pH值来分别测定。
硼酸是一种很弱的酸，根本不能采用直接滴定法测定，所以人们用多羟基的有机化合物与硼酸作用生成一种较强的络合酸，然后采用酸碱滴定法间接求出硼酸含量。
IIIIV在电镀镍液中，为了起到pH 缓冲作用，使电镀效果更好，往往加入一定量的硼酸。
在例行的分析方法中，一般都是以酚酞作指示剂，以标准氢氧化钠溶液滴定，但此法往往由于大量铵盐的存在使测定结果信偏高。
本文应用正交设计的方法，选择了最佳分折方案，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用标准氢氯化钠溶液滴定，取得了令人满意的结果。
2.计算部分H 3BO 3(g/L)= 10000618.0c ⨯⨯⨯V式中：c ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；V ——氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；10008.6110000618.033==BO H四、发给日期：2013 年 5 月19 日五、要求完成日期：2013 年8 月31 日指导教师：系主任：2013年9月17日V电解液中硼酸含量的测定研究姓名（学校）摘要硼酸（Boric acid ）分子式H3BO3。
镀镍溶液中硼酸的分析方法
１．１ 方 法要 点 用氟 化钠 掩蔽 镀镍 溶液 中的 铝 杂质 ，用 草 酸 钾
掩 蔽镍 离子 、铁 杂质 及 锌 杂 质 ，加 甘 露 醇使 硼 酸 转
收 稿 日期 ：２０１５—１１—２６
修 回 日期 ：２０１５—１２—２２
２０１６年４月
电 镀 与 精 饰
第 ３８卷第 ４期（总２７７期） ·４５·
测 定 硼 酸 时 还 需 掩 蔽 镀 镍 溶 液 中 的 铝 杂 质 。
３０～４０℃，使硼酸与甘露醇充分反应 ，加０．５ｇ氟化 钠 ，１０ｍＬ草 酸钾 溶液 ，摇 匀 ，加 酚酞 指 示 剂 数 滴 ，用 氢 氧 化钠 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 试 液 由绿 色 变 为 紫
吸取 ２．００ｍＬ ５ Ｌ 的 十八 水 合 硫 酸 铝 溶 液 于 ２５０ｍＬ锥形 瓶 中 ，加 ８０ｍＬ水 ，０．５ｇ氟 化 钠 ，５滴 酚 酞指 示剂 ，用 ０．１００ ８ ｍｏｌ／Ｌ的氢 氧化 钠 标 准溶 液 滴
镀镍 溶液 经 常用 于 电镀 锌一铝合 金压 并积 累一 定量 的 铝 离 子 ，干 扰 硼 酸 的 测 定 。 实验 表 明 ，
采用 柠檬 酸钠 、草 酸钾 以及 亚铁 氰 化 钾 均不 能 消 除 铝离 子对 测定 硼 酸 的干 扰 。此 外 ，也 不 能用 柠 檬 酸 钠掩 蔽镀 液 中铁 杂 质 和 锌 杂 质 ［３－４１。为 此 ，本 文 研 制 了用 氟化 钠 掩 蔽 铝 离 子 测 定 镀 镍 溶 液 中硼 酸 的 方 法 。
引 言
镀 镍溶 液 中硼 酸 的分 析 ，一 般 采 用 柠檬 酸 钠 掩 蔽镍离 子 ，加甘 露醇 或 甘 油 使硼 酸 转 化 成酸 性 较 强 的配合 酸 ，用 酚 酞 作 指 示 剂 ，以氢 氧 化 钠 滴 定 法 测 定配 合酸 ¨也 。另 外 ，还 可 以采 用 草 酸 钾 或 亚 铁 氰 化钾掩 蔽镍 离子 ，用氢 氧化 钠滴定 配 合酸 。
酸性锌镍合金镀液中镍、锌和硼酸的分析方法
ＥＴ Ｄ Ａ与镍离子生成 了稳定 的蓝色络合 物， 在
波 长 ５ ０ｎ ９ ｍ处有 最 大吸 收锋 ， 弱酸性 至碱 性溶 液 在
上述 分 析 结 果 适 用 于含 硫 酸 镍 的 酸性 锌 镍 合
金 镀 液 。如果使 用 氯 化 镍 配 制镀 液 ， 则应 把 上 述 分 析结 果换算 成 六水合 氯化 镍 的质 量浓 度 。
２１ ０ １年 ６月
涂
装
与
电
镀
４１
酸 性 锌 镍 合 金 镀 液 中 镍 、 和 硼 酸 的 分 析 方 法 锌
郭崇武
（ 州 超 邦 化 工 有 限公 司 ， 东 广 州 ，１４ ０ 广 广 ５０ ６ ）
摘
要
制 定 了酸 性 锌 镍 合 金 镀 液 中镍 、 和 硼 酸 的 分 析 方 法 。用 Ｅ Ｔ 锌 Ｄ Ａ光 度 法测 定镍 ； Ｅ Ｔ 容 量 法 测 定锌 和 用 ＤＡ
要求 。
关键词
酸性锌镍合金 镀液 ； ； ； 锌 镍 硼酸 ； 分析方 法
ｌ 前 言
镀 锌镍合 金 已经 得 到 了广 泛 的 应 用 ， 目前 对 但
２ ２ 试 剂 ．
ＥＴ Ｄ Ａ溶 液 ： 乙二胺 四乙酸 二钠 ５ ／ ０ｇ Ｌ水溶 液 ； 硫酸镍 标 准溶 液 ： 析 纯六水 合硫 酸镍 ５ ／ 。 分 Ｏｇ Ｌ ２ ３ 分析 步骤 ． 吸取 酸性 锌镍 合 金 镀 液 ２ ｍ Ｌ于 ５ Ｌ容量 瓶 ０ｍ
式 中 ： 硫 酸镍 标准 溶 液 的质量浓 度 ，／ ； Ｃ一 ｇ Ｌ Ｖ一吸取硫 酸镍 标准 溶 液 的体 积 ， Ｌ ｍ ； Ｖ 一吸取试样 的体积 ， Ｌ， 吸取镀液 ２ｍ 。 ｎ ｍ 本法 Ｌ
硼酸含量的测定
硼酸含量的测定1. 引言硼酸是一种常见的无机化合物，广泛应用于工业生产和科学研究中。
测定硼酸含量的准确性对于控制产品质量和保证实验结果的可靠性至关重要。
本文将介绍几种常用的方法来测定硼酸含量，并讨论它们的优缺点。
2. 硼酸的性质与应用硼酸（H3BO3）是一种无色结晶体，易溶于水。
它具有较弱的酸性和良好的缓冲能力，因此被广泛用作缓冲剂、阻燃剂、杀菌剂等。
此外，硼酸还可以作为玻璃制造和陶瓷工业中的重要原料。
3. 硼酸含量测定方法3.1 滴定法滴定法是一种常见且经典的测定硼酸含量的方法。
该方法基于酸碱反应，在已知浓度的碱溶液中逐滴加入硼酸溶液，当滴加到化学计量点时，溶液的酸碱指示剂会发生颜色变化，从而确定硼酸的含量。
滴定法的优点是简单、快速，并且不需要特殊设备。
然而，该方法对于测定高浓度硼酸样品不太适用，并且在含有其他酸性物质的溶液中可能出现误差。
3.2 光度法光度法是一种基于硼酸与某种试剂之间发生显色反应来测定硼酸含量的方法。
常用的试剂有柠檬黄、甲基橙等。
通过测量反应产生的颜色强度或吸光度，可以计算出硼酸的含量。
光度法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于测定微量硼酸，并且可以进行自动化分析。
然而，该方法需要专用仪器和试剂，并且对于样品中其他物质的干扰较为敏感。
3.3 离子色谱法离子色谱法是一种基于样品中离子物质在固定相上分离和检测来测定硼酸含量的方法。
通过选择合适的分离柱和流动相，可以有效地分离硼酸和其他离子，然后通过检测器进行定量分析。
离子色谱法具有高分辨率、选择性好的特点，适用于复杂样品中硼酸含量的测定。
然而，该方法需要专用设备和较长的分析时间。
4. 测定结果的处理与分析无论使用哪种方法进行硼酸含量的测定，都需要对测定结果进行处理和分析。
常见的处理方法包括稀释、标准曲线法等。
此外，还可以使用统计学方法对多个测定结果进行比较和评估。
5. 结论本文介绍了几种常用的方法来测定硼酸含量，并讨论了它们的优缺点。
电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法
电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法作者：万卓来源：《工业技术创新》2016年第06期摘要：电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是影响电镀镍产品性能的三个重要化学成分。
介绍了镍离子、氯离子和硼酸浓度三种成分含量的检测方法，并通过控制图实时监控各成分检测结果的变化。
结果表明：检测方法简单快速，控制图有助于及时发现检测过程中出现的异常，为电镀镍行业的日常监控提供了参考依据。
关键词：电镀镍；镍离子；氯离子；硼酸中图分类号：O657.31 文献标识码：B 文章编号： 2095-8412 （2016） 06-1094-03工业技术创新 URL： http：// DOI： 10.14103/j.issn.2095-8412.2016.06.009引言在电镀镍镀液中，硫酸镍（NiSO4·7H2O）是镀镍液的主盐；氯化物是阳极活化剂；硼酸起到的是pH缓冲作用，增强电镀效果[1-5]。
因此，电镀镍镀液中的镍离子、氯离子和硼酸浓度是三个重要的监测项目。
本文介绍了三者的化学分析方法，为同行的电镀液日常监测提供参考依据，确保电镀镍液分析结果的准确、及时。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器移液管三个（1 ml、2 ml、5 ml）、锥形瓶（250 ml）、酸式滴定管（25 ml）、碱式滴定管（25 ml）、容量瓶两个（1 000 ml、500 ml）。
1.1.2 试剂紫脲酸胺指示剂、pH=10.0的缓冲溶液、0.1 M EDTA标准溶液、饱和铬酸钾溶液、0.1 M 标准硝酸银溶液、甘油混合液、酚酞指示剂、甲基红指示剂、0.05 M标准氢氧化钠溶液。
以上试剂有效期为不超过两个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
1.1.3 配制、标定试剂（1）0.1 M EDTA标准溶液用万分之一天平准确称取（37.224 0±0.000 1）g的EDTA（乙二胺四乙酸二钠）固体，放入500 ml烧杯中，加水200 ml，放在电炉上加热至EDTA固体全部溶解，冷却后移入1000 ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液即为0.1 M EDTA标准溶液。
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镀镍液中硼酸含量的测定
镀镍液中硼酸含量的测定可以通过下述方法进行：
1. 采集镀镍液样品，注意避免样品受到污染或氧化。
2. 使用适当的装置将样品转移到锥形瓶中，并进行稀释，使其适合测量。
3. 使用pH计测量样品的初始pH值，并记录下来。
4. 使用硝酸或其他酸性试剂将样品酸化，以确保硼酸与试剂反应生成硼酸盐。
5. 加入甲酚酚酞指示剂，以改变样品颜色。
硼酸与甲酚酚酞反应，产生红色络合物。
6. 使用标准化的硼酸溶液作为对照品，根据溶液的浓度逐步添加至镀镍液样品中，直到样品颜色变为红色。
7. 根据添加的标准溶液量和它们所对应的硼酸含量，可以计算出镀镍液中硼酸的含量。
需要注意的是，上述方法只提供了一种可能的测定方法，实际的测定条件可能根据具体情况进行调整和优化。