美国禁止销售螺虫乙酯spirotetramat
2021年绿色食品允许使用农药清单
S-诱抗素
植物生长调节
Ⅲ.生物化学产物
氨基寡糖素、低聚糖素、香菇多糖
防病
几丁聚糖
防病、植物生长调节
苄氨基嘌呤、超敏蛋白、赤霉酸、羟烯腺嘌呤、三十烷醇、乙烯利、吲哚丁酸、吲哚乙酸、芸苔素内酯
植物生长调节
Ⅳ.矿物来源
石硫合剂
杀菌、杀虫、杀螨
铜盐（如波尔多液、氢氧化铜等）
杀菌，每年铜使用量不能超过6kg/hm2
丙环唑propiconazol
甲霜灵metalaxyl
代森联metriam
腈苯唑fenbuconazole
代森锰锌mancozeb
腈菌唑myclobutanil
代森锌zineb
精甲霜灵metalaxyl-M
啶酰菌胺boscalid
克菌丹captan
啶氧菌酯picoxystrobin
醚菌酯kresoxim-methyl
三唑醇triadimenol
氟环唑epoxiconazole
三唑酮triadimefon
氟菌唑triflumizole
双炔酰菌胺mandipropamid
腐霉利procymidone
霜霉威propamocarb
咯菌腈fludioxonil
霜脲氰cymoxanil
甲基立枯磷tolclofos-methyl
萎锈灵carboxin
戊唑醇tebuconazole
异菌脲iprodione
烯酰吗啉dimethomorph
抑霉唑imazalil
e)熏蒸剂
棉隆dazomet
威百亩metam-sodium
f)除草剂
2甲4氯MCPA
麦草畏dicamba
氨氯吡啶酸picloram
螺虫乙酯使用注意事项
螺虫乙酯使用注意事项螺虫乙酯是一种常用的杀虫剂，广泛用于农田、温室和果园等地。
它有很好的除草、灭虫效果，但使用时还是需要注意一些事项，以确保安全和有效使用。
首先，使用螺虫乙酯前，应先了解目标害虫种类和发生情况，根据实际情况选择合适的药剂配比和使用方法。
不同的害虫对螺虫乙酯的敏感性不同，选择合适的药剂配比可以提高杀虫效果，减少药剂的使用量。
其次，使用螺虫乙酯时需穿戴好个人防护用品，包括工作服、手套、口罩和护目镜等。
螺虫乙酯是一种有毒农药，接触到皮肤、眼睛或吸入进入呼吸道后会引起中毒。
所以使用时，务必做好自我保护，避免直接接触药剂。
再者，使用螺虫乙酯时应注意按照药剂使用说明和推荐剂量进行使用，不可过量使用或频繁喷洒。
过量使用会导致药害，对植物产生不良影响，并可能残留在作物上，对人畜危害。
频繁喷洒也会增加环境负担，对生态系统造成破坏。
此外，在使用过程中还要避免接触到水源和饮用水，以免污染水资源。
螺虫乙酯在水中具有较高的溶解度，容易被水体吸收，对水生生物造成危害。
所以使用过程中要注意离水源一定距离，并且注意不要在雨天或者有风的情况下使用。
最后，使用螺虫乙酯后，要及时清洗消毒使用工具，保持工具的清洁、干燥，避免药剂残留。
不合理存放和处理药剂会导致药害延续，对环境造成污染。
所以使用完螺虫乙酯后，要将残留的药剂适当处理，如交给专业单位进行集中处理。
综上所述，使用螺虫乙酯是一项需要仔细操作的工作，需要做好个人防护和环境保护措施。
只有正确使用，并注意事项，才能确保药剂的安全和有效使用，最大限度地减少对环境的负面影响。
希望农友们在使用螺虫乙酯时，能加强安全意识，注重使用方法，保护好自己和周围环境的安全。
NYT 393-2013绿色食品 农药使用准则
绿色食品农药使用准则1 范围本标准规定了绿色食品生产和仓储中有害生物防治原则、农药选用、农药使用规范和绿色食品农药残留要求。
本标准适用于绿色食品的生产和仓储。
２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 8321（所有部分）农药合理使用准则GB 12475农药贮运、销售和使用的防毒规程NY/T 391绿色食品产地环境质量NY/T 1667（所有部分）农药登记管理术语３术语和定义NY/T 1667界定的及下列术语和定义适用于本文件。
3.1AA级绿色食品 AA grade green food产地环境质量符合NY/T 391的要求, 遵照绿色食品生产标准生产，生产过程中遵循自然规律和生态学原理，协调种植业和养殖业的平衡，不使用化学合成的肥料、农药、兽药、渔药、添加剂等物质，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构许可使用绿色食品标志的产品。
3.2A级绿色食品 A grade green food产地环境质量符合NY/T 391的要求, 遵照绿色食品生产标准生产，生产过程中遵循自然规律和生态学原理，协调种植业和养殖业的平衡，限量使用限定的化学合成生产资料，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构许可使用绿色食品标志的产品。
４有害生物防治原则绿色食品生产中有害生物的防治应遵循以下原则：——以保持和优化农业生态系统为基础：建立有利于各类天敌繁衍和不利于病虫草害孳生的环境条件，提高生物多样性，维持农业生态系统的平衡；——优先采用农业措施：如抗病虫品种、种子种苗检疫、培育壮苗、加强栽培管理、中耕除草、耕翻晒垡、清洁田园、轮作倒茬、间作套种等；——尽量利用物理和生物措施：如用灯光、色彩诱杀害虫，机械捕捉害虫，释放害虫天敌，机械或人工除草等；——必要时合理使用低风险农药：如没有足够有效的农业、物理和生物措施，在确保人员、产品和环境安全的前提下按照第5、6章的规定，配合使用低风险的农药。
毒死蜱的禁限用与替代产品的选择
第6期
申继忠：毒死蜱的禁限用与替代布要取消毒死蜱的登记并禁用毒死 蜱[4,5]。
但是，目前为止美国联邦环保署尚未对毒死蜱 的未来做出任何决定。2021 年 4 月 29 日来自食品 安全中心(Center for Food safety)的最新消息称，旧金 山第九巡回上诉法院于当天下令环境保护署(EPA) 禁止所有对大脑有害的杀虫剂毒死蜱的食品作物使 用，或者只保留对工人和儿童安全的使用。预计美 国环保署在 2022 年全部评审完成之后才会有新的 决议。 1.3 加拿大[6]
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世界农药
第 43 卷
⑸ 2014 年：修订人类健康风险评估 2014 年，作为登记审查过程的一部分，环保署 完成了对所有毒死蜱用途的人类健康风险评估的修 订。根据收到的新信息，包括公众意见，更新了 2011 年 6 月的初步人类健康风险评估结论。环保署考虑 到多种来源的暴露，包括食物和水的暴露、吸入和 皮肤接触暴露等；考虑到所有人口，包括婴儿、儿 童和育龄妇女；还纳入了 2012 年喷雾飘移暴露评估 的信息，以及限制喷雾飘移的新措施。 ⑹ 2016 年：再次修订人类健康风险评估 在收到公众对 2014 年风险评估的意见和农药 法(FIFRA)科学咨询小组的反馈后，EPA 于 2016 年 再次修订了毒死蜱的人类健康风险评估。 ⑺ 2017-2019 年：拒绝撤销最大残留限量的申请 2017 年 3 月，一项要求环保署撤销毒死蜱的所 有食品中最大残留限量规定并取消毒死蜱的所有登 记的请愿书被美国环保署驳回。环保署认为，尽管 经过几年的研究，解释神经发育影响的研究仍然没 有结论，在完成登记审查的剩余时间内，仍有必要 做进一步的科学评估。作为正在进行的登记审查的 一部分，环保署将继续审查有关毒死蜱对神经发育 的影响。 2018 年 8 月 9 日，美国旧金山第九巡回上诉法 院命令美国环保署在 60 d 内禁止使用毒死蜱。 9 月 份，司法部要求由 11 名法官组成的陪审团复审。法 院在 2019 年 3 月 26 日听取口头辩论后，于 2019 年 4 月 19 日命令环保署在 90 d 内就其拒绝 2017 年 3 月这份请愿书发布完整的最终决定。 ⑻ 2020 年：生态风险评估草案和修订的人类 健康风险评估 2020 年 9 月，环保署发布了以下评估报告：① 毒死蜱登记审查的生态风险评估草案；② 用于毒死 蜱登记审查的人类健康风险评估第 3 次修订案；③
2010年各大农药公司新推出或登记的活性成分
Soberan在巴西获得了南美地区的首个批准。在智利获得推广使用。
thiencarbazone-methyl甲基噻烯卡巴腙+ isoxaflutole异恶唑草酮+cyprosulfamide (Adengo)
用于玉米田阔叶杂草。在苗期前和苗期后均可使用，除了可进行早期防控，还可以和其它的苗期后除草剂比如草甘膦和草铵膦混合使用，去除抗性杂草。
在智利获得推广使用
spirotetramat螺虫乙酯(Movento)
主要防治果蔬作物、葡萄和蛇麻的吮吸口器害虫
在葡萄牙获得推广使用
东风农化
celangulin苦皮藤素
在中国获得批准
杜邦
chlorantraniliprole4(Altacor)氯虫苯甲酰胺
防治茄子、生菜、莴苣上的铃虫，辣椒、生菜、莴苣上的甜菜夜蛾及西红柿上的番茄斑潜蝇
ametoctradin2辛唑嘧菌胺+ dimethomorph烯酰吗啉(Resplend, Decabane)
用于防控马铃薯晚疫病
在英国获得登记
metrafenone苯菌酮(Vivando)
用于防控瓜类和葡萄作物的粉霉病
获得美国EPA和澳大利亚登记
pyraclostrobin3吡唑醚菌酯(Vivarus)
在葡萄牙获得批准
fluopicolide环酰菌胺+ fosetyl aluminium三乙磷酸铝(Profiler)
用于葡萄和园艺作物防治卵菌纲病害
在葡萄牙获得批准
isotianil异噻菌胺
用于稻瘟病的防治
在日本获得批准
prothioconazole丙硫菌唑+trifloxystrobin肟菌酯(Cripton)
NYT 393-2013绿色食品 农药使用准则
绿色食品农药使用准则1 范围本标准规定了绿色食品生产和仓储中有害生物防治原则、农药选用、农药使用规范和绿色食品农药残留要求。
本标准适用于绿色食品的生产和仓储。
２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T8321（所有部分）农药合理使用准则GB12475农药贮运、销售和使用的防毒规程NY/T391绿色食品产地环境质量NY/T1667（所有部分）农药登记管理术语３术语和定义NY/T1667界定的及下列术语和定义适用于本文件。
3.1AA级绿色食品AAgradegreenfood产地环境质量符合NY/T391的要求,遵照绿色食品生产标准生产，生产过程中遵循自然规律和生态学原理，协调种植业和养殖业的平衡，不使用化学合成的肥料、农药、兽药、渔药、添加剂等物质，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构许可使用绿色食品标志的产品。
3.2A级绿色食品Agradegreenfood产地环境质量符合NY/T391的要求,遵照绿色食品生产标准生产，生产过程中遵循自然规律和生态学原理，协调种植业和养殖业的平衡，限量使用限定的化学合成生产资料，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构许可使用绿色食品标志的产品。
４有害生物防治原则绿色食品生产中有害生物的防治应遵循以下原则：——以保持和优化农业生态系统为基础：建立有利于各类天敌繁衍和不利于病虫草害孳生的环境条件，提高生物多样性，维持农业生态系统的平衡；——优先采用农业措施：如抗病虫品种、种子种苗检疫、培育壮苗、加强栽培管理、中耕除草、耕翻晒垡、清洁田园、轮作倒茬、间作套种等；——尽量利用物理和生物措施：如用灯光、色彩诱杀害虫，机械捕捉害虫，释放害虫天敌，机械或人工除草等；——必要时合理使用低风险农药：如没有足够有效的农业、物理和生物措施，在确保人员、产品和环境安全的前提下按照第5、6章的规定，配合使用低风险的农药。
木醋液对两种药剂防治桃蚜的增效作用
第 62 卷第 6 期2023 年11 月Vol.62 No.6Nov.2023中山大学学报（自然科学版）（中英文）ACTA SCIENTIARUM NATURALIUM UNIVERSITATIS SUNYATSENI木醋液对两种药剂防治桃蚜的增效作用*李振宇1，叶乐夫2，甘杨广1，池阳1，王莉青1，徐臻1，付雪11. 黑龙江大学现代农业与生态环境学院，黑龙江哈尔滨 1500802. 东北农业大学植物保护学院，黑龙江哈尔滨 150030摘要：通过探讨木醋液对呋虫胺、螺虫乙酯两种内吸性药剂防治桃蚜是否有增效作用，为桃蚜的绿色防控提供一定的研究基础。
测定了木醋液对两种药剂的增效作用和木醋液对桃蚜体内解毒酶活性的影响，并进行了木醋液与两种药剂复配后对桃蚜种群和盆栽药效试验。
结果显示：1） 5 mL/L木醋液对呋虫胺防治桃蚜的增效比达到了25.9，20 mL/L的木醋液对螺虫乙酯防治桃蚜的增效比达到了20.3。
2）木醋液通过抑制桃蚜体内解毒酶（AChE、CarE）活性，桃蚜对药剂的降解能力减弱，从而利于两种药剂发挥药效。
3）通过盆栽试验发现，稀释200倍的木醋液，对3种浓度呋虫胺桃蚜防效均有显著的增强，起到了增效作用。
稀释100、200倍的木醋液均对螺虫乙酯桃蚜防效有显著提升作用。
4）木醋液浓度过高会抑制小白菜植株生长，且木醋液抑制小白菜叶片合成叶绿素。
对桃蚜种群的主要影响是，降低了种群增殖力。
综上，木醋液可作为一种绿色增效剂来延缓桃蚜对螺虫乙酯和呋虫胺的抗药性并增强防治效果。
关键词：木醋液；桃蚜；增效；解毒酶中图分类号：S433.3 文献标志码：A 文章编号：2097 - 0137（2023）06 - 0071 - 09The synergistic effect of wood vinegar ontwo kinds of pesticides against myzus persicaeLI Zhenyu1， YE Lefu2， GAN Yangguang1， CHI Yang1， WANG Liqing1， XU Zhen1， FU Xue11. College of Modern Agriculture and Ecological Environment，Heilongjiang University，Harbin150080，China2. College of Plant Protection， Northeast Agriculture University，Harbin 150030，ChinaAbstract：Through exploring whether wood vinegar has a synergic effect on the control of Myzus persicae with two kinds of internal absorption agents， dinotefuran and spirulin ethyl， so as to provide certain research basis for green control of Myzus persicae.The synergistic effect of wood vinegar on two pesti‐cides was determined， and the effect of wood vinegar on the detoxification enzyme activity in Myzus persicae was also measured. The efficacy of wood vinegar combined with two pesticides on Myzus persicae populations and potted plants was then tested. The results show that：1）The synergic ratioof 5 mL/L wood vinegar to dinontefuran control Myzus persicae was 25.9，and the synergic ratio of20 mL/L wood vinegar to spiralate control Myzus persicae was 20.3. 2）Wood vinegar reduces the resistance of Myzus persicae to insecticides by inhibiting the activity of detoxifying enzymes （GST，AChE， CarE） in their bodies， thereby facilitating the effectiveness of the two insecticides. 3） ThroughDOI：10.13471/ki.acta.snus.2023E026*收稿日期：2023 − 04 − 25 录用日期：2023 − 06 − 09 网络首发日期：2023 − 07 − 26基金项目：黑龙江省省属高等学校基本科研业务费项目（2022-KYYWF-1068）；黑龙江大学研究生创新科研项目（YJSCX2022-264HLJU）作者简介：李振宇（1998年生），男；研究方向：农业昆虫与害虫防治；E-mail：****************通信作者：付雪（1979年生），女；研究方向：农业昆虫与害虫防治；E-mail：****************.cn第 62 卷中山大学学报（自然科学版）（中英文）pot experiment， it was found that the wood vinegar diluted 200 times significantly enhanced the control effect of dinotefuran at three concentrations against Myzus persicae， and played a synergistic role. The wood vinegar diluted by 100 or 200 times has a significant improvement on the control of spirochete against Myzus persicae. 4）High concentration of wood vinegar could inhibit the growth of Chinese cabbage plants，and wood vinegar inhibits the synthesis of chlorophyll in chinese cabbage leaves. The main impact on the Myzus persicae population is a decrease in population fertility. In conclu‐sion，wood vinegar can be used as a green synergist to delay the resistance of peach aphid to spiralate and dinotefuran and enhance the control effect.Key words：wood vinegar；Myzus persicae； synergism； detoxification enzyme桃蚜（Myzus persicae Suizer）属半翅目（Hemip‐tera），蚜科（Aphididae），又名桃赤蚜、烟蚜、腻虫等，其严重危害植株的生长，是重要的世界性农林业害虫（Weber，1985；李凌云等，2022）。
30%螺虫乙酯·氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方研制及药效评价
第1卷第1期植物医学2022年2月V o l.1N o.1P l a n tH e a l t h a n dM e d i c i n e F e b.2022D O I:10.13718/j.c n k i.z w y x.2022.01.01130%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方研制及药效评价李登辉,赵强,聂运魏,耿彪河南瀚斯作物保护有限公司,河南商丘476000摘要:为了有效防控苹果蚜虫等作物虫害,开展了30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方研制及药效评价研究.本研究采用湿法研磨工艺筛选出了适宜的润湿分散剂㊁结构稳定剂㊁防冻剂㊁消泡剂㊁增效剂等助剂种类及其用量,确定了30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂产品的最佳配方,即螺虫乙酯20%,氟啶虫酰胺10%,E O/P O嵌段聚醚(500L Q)1%,多聚芳基醚硫酸酯(F D)3%,乙氧基多聚芳基酚磷酸酯铵盐(S C)2%,增效剂甲基化聚醚改性聚合物(P r i m e)5%,乙二醇5%,苯甲酸钠0.3%,消泡剂6300.5%,黄原胶0.15%,硅酸镁铝1%,去离子水补足.结果表明,该配方做出来的产品悬浮率大于90%,热贮14d后分解率小于3%,各项技术指标均符合水悬浮剂的指标要求.根据室外生测试验表明,对苹果蚜虫有较高的防治效果,1000倍液喷雾,药后15d防效98.02%,达到试验设计初衷.关键词:螺虫乙酯;氟啶虫酰胺;水悬浮剂;配方;药效中图分类号:S482.3文献标志码:A文章编号:20971354(2022)01007707D e v e l o p m e n t a n dE v a l u a t i o no n t h eP e s t i c i d eE f f e c t o f30%o fS p i r o t e t r a m a t㊃F l o n i c a m i dS u s p e n s i o nC o n c e n t r a t eL ID e n g h u i,Z HA O Q i a n g, N I EY u n w e i, G E N GB i a oH e n a nH a n s i C r o p P r o t e c t i o nC o.,L t d.,S h a n g q i uH e n a n476000,C h i n aA b s t r a c t:I no r d e r t o e f f e c t i v e l y p r e v e n t a n d c o n t r o l t h e c r o p p e s t s s u c h a s a p p l e a p h i d s,t h e f o r-m u l a t i o na n d e f f i c a c y t e s t o f30%s p i r o t e t r a m a t㊃f l o n i c a m i dS C.s u s p e n s i o nc o n c e n t r a t e(S C) w e r e s t u d i e d.T h e s u i t a b l ew e t t i n g d i s p e r s a n t,s t r u c t u r a l s t a b i l i z e r,a n t i f r e e z e,f o a m i n g a g e n t, a n d a d d i t i v e sw e r e s e l e c t e d b y w e t g r i n d i n g p r o c e s s.T h e o p t i m i z e d f o r m u l a o f30%s p i r o t e t r a m a t ㊃f l o n i c a m i dS C w a sd e t e r m i n e da s20%o f s p i r o t e t r a m a t,10%o f f l o n i c a m i d,1%o f500L Q, 3%o f F D,2%o f S C,5%o fP r i m e,5%o f g l y c o l,0.3%o f s o d i u m b e n z o a t e,0.5%o f630,收稿日期:20211224作者简介:李登辉,初级农艺师,主要从事农药制剂研发与管理工作.87植物医学h t t p://x b b j b.s w u.e d u.c n第1卷0.15%o f x a n t h a n g u m,1%o fm a g n e s i u ma l u m i n u ms i l i c a t e,a n d s u p p l e m e n t o f d e i o n i z e dw a-t e r.T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e s u s p e n s i o n r a t e o f t h e f o r m u l a i sm o r e t h a n90%,a n d t h e d e c o m-p o s i t i o n r a t e i s l e s s t h a n3%a f t e r14d o f t h e r m a l s t o r a g e.A l l t h e t e c h n i c a l i n d e x e sm e t t h e r e-q u i r e m e n t s o f t h ew a t e r s u s p e n s i o na g e n t.A c c o r d i n g t o t h eo u t d o o rb i o a s s a y t e s t,A c c o r d i n g t o t h e o u t d o o rb i o a s s a y t e s t,t h ec o n t r o l e f f e c to f1000t i m e l i q u i ds p r a y i n g o na p p l ea p h i d sr e a c h e d 98.02%15d a y s a f t e r s p r a y i n g,w h i c hm e t t h e o r i g i n a l i n t e n t i o n o f t h e e x p e r i m e n t a l d e s i g n.K e y w o r d s:s p i r o t e t r a m a t;f l o n i c a m i d;S C;p r e s c r i p t i o n;c o n t r o l e f f i c a c y螺虫乙酯(S p i r o t e t r a m a t)是拜耳作物科学公司研发的一种季酮酸类化合物,具有独特的作用特征,是迄今具有双向内吸传导性能的现代杀虫剂之一,该化合物可以在整个植物体内向上向下传导,可有效防治多种刺吸式口器害虫,如蚜虫(A p h i d o i d e a)㊁蓟马(T h r i p i d a e)㊁飞虱(D e l p h a c i d a e)等,可应用的主要作物包括,棉花(G o s s y p i u m s p p)㊁苹果(M a l u s p u m i l a M i l l.)㊁柑橘(C i t r u s r e t i c u l a t e B l a n c o)等[1].根据邓明学等[2]有关240g/L螺虫乙酯悬浮剂防治柑橘粉虱的防效研究结果,1000m g/k g喷雾处理,药后3d,防效可达90.1%;杨福田等[3]研究发现22.4%螺虫乙酯悬浮剂防治苹果蚜虫,采用75m g/k g喷雾处理,药后14d,防效可达90%以上.氟啶虫酰胺属于新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂,具有触杀和胃毒作用,还具有很好的神经毒剂和快速拒食作用,蚜虫等刺吸式口器害虫取食吸入带有氟啶虫酰胺的植物汁液后,会被迅速阻止吸汁,1h之内完全没有排泄物出现,最终因饥饿而死亡[4],可应用的主要作物包括黄瓜(C u c u m i s s a t i v u s L.)㊁苹果㊁柑橘㊁桃(A m y g d a l u s p e r s i c a L.)等.根据刘秀春等[5]有关10%氟啶虫酰胺颗粒剂防治苹果黄蚜的研究结果,500m g/k g喷雾处理,药后14d,氟啶虫酰胺对苹果黄蚜的防效可达90.1%;邓明学等[6]研究也发现采用33.3m g/k g喷雾处理后7d,10%氟啶虫酰胺可湿性粉剂显著性抑制柑橘蚜虫的发生,防效可达97.7%;同样地,郭盼盼等[7]对桃树叶面喷雾15%联苯菊酯㊃氟啶虫酰胺悬浮剂(33.5~37.5m g/k g),药后14d,桃树蚜虫危害症状显著性减弱,药剂防效可达90%.近年来,随着人们安全和环保意识的不断提升,农药水基化制剂受到高度重视,其研制技术也已成为当前该领域的研究热门[8].作为重要的水基化制剂之一,水悬浮剂是农药原药和载体及分散剂混合,利用湿法超微粉碎而成的黏稠可流动的悬浮液体,由于其用水替代有机溶剂,具有毒性低㊁不易燃易爆㊁贮运安全等特点而得到广泛应用.本文在大量市场调研的基础上,开展了30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂配方研制及其对苹果蚜虫防治的研究,以期为果树蚜虫等害虫防治杀虫剂新产品产业化和应用提供基础.1材料与方法1.1供试原药与助剂螺虫乙酯原药,质量分数97%(河北兰升生物科技有限公司);氟啶虫酰胺原药,质量分数98%(中农立华生物科技有限公司);润湿分散剂:E O/P O嵌段聚醚(500L Q)(阿克苏诺贝尔)㊁木质素磺酸钠(MN S/90)(索尔维集团)㊁乙氧基多聚芳基酚磷酸酯铵盐(S C)(索尔集团)㊁多聚芳基醚硫酸酯(F D)(索尔维集团)㊁高分子双亲型阴非离子复合物(S C-29)(江苏擎宇化工科技有限公司);聚羧酸盐(S P-27001)(江苏擎宇化工科技有限公司);增稠剂:硅酸镁铝(淄博中轩生化有限公司)㊁黄原胶(淄博中轩生化有限公司);防腐剂:苯甲酸钠(商丘化工有限公司);防冻剂:乙二醇(山东奥翔化工有限公司)㊁尿素(天津市德恩化学试剂有限公司)㊁氯化钠(天津市德恩化学试剂有限公司);消泡剂630(迈图高新材料有限公司);增效剂:甲基化聚醚改性聚合物(P r i m e )(迈图高新材料有限公司)㊁异构十三醇(南京太化生物科技有限公司)㊁壬基酚聚氧乙烯醚(B C /10)(索尔集团).1.2 试验仪器试验所用仪器有:S M -3X 型立式砂磨机㊁氧化锆珠(直径0.8~1.2mm )(江苏卓英干燥工程技术有限公司),F M 60型高速剪切机(上海弗鲁克科技发展有限公司),D H P -9052型恒温箱(上海一恒科学仪器有限公司),79-1型磁力搅拌器(江苏正基仪器有限公司),HH -4型电热恒温水浴锅(常州智博睿仪器制造有限公司),B C D 165型冰箱(海尔集团),1260型高效液相色谱仪(安捷伦科技中国有限公司),L S -P O P -9型激光粒度分析仪(珠海欧美克仪器有限公司),P H S J -3F 型p H 计(上海雷磁仪器有限公司),Y P -10002型电子称量天平(上海恒际科学仪器有限公司)等.1.3 试验方法悬浮剂的配制采用湿法研磨工艺[9].首先以质量分数计算,准确称取所需润湿分散剂㊁去离子水及防冻剂等,用磁力搅拌器搅拌均匀,再称取所需原药,用剪切机剪切均匀,将剪切均匀的浆料转入立式砂磨机中加入1.5倍浆料质量的氧化锆珠(直径0.8~1.2mm ),研磨时间2~3h ,砂磨机转速1400r /m i n ,砂磨完成后,取样进行粒径㊁悬浮率等指标的检测,合格后过滤进行灌装,工艺流程如图1.图1 水悬浮剂的加工工艺流程1.4 田间药效试验参照‘农药田间药效试验准则(一)刹虫剂防治果树蚜虫“(G B /T 17980.9 2000),于山东省烟台市开展了防治苹果蚜虫的田间小区试验.在蚜虫暴发初期,以30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂1000倍液㊁1500倍液进行均匀喷雾,处理前后定点调查每株叶片上的活虫数,计算减退率和防治效果[10].施药前调查虫口基数,施药后3,7,15d 各调查一次,记录虫体数量.调查统计计算公式如下:虫口减退率(%)=施药前虫口数-施药后虫口数施药前虫口数ˑ100%防治效果(%)=处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率1-空白对照区虫口减退率ˑ100%2 结果与分析2.1 润湿分散剂种类筛选采用流点法[11],即用含有5%润湿分散剂的水溶液,使一定细度不溶于溶液的单位质量固体粉末,成糊状到形成液滴能自由滴下所使用的最少量,流点与润湿分散剂的活性和固体物的细度有关,即分散剂的活性越高,流点越低;固体活性物细度越小,其流点越高[3].因此润湿分散剂的选择合适与否,决定了产品配方是否科学与合理.通过试验,润湿分散剂的流点测定结97第1期 李登辉,等:30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方研制及药效评价果见表1.由表1可以看出,500L Q ,F D ,S C ,S P -27001,MN S /90和S C -29的流点都在很低的范围内.流点法比较对水悬浮剂的润湿分散剂的筛选较为简单和直观,但对于分散效果相近的润湿分散剂不容易区分,在此基础上还需要测定润湿分散剂对悬浮率㊁外观及粒径的影响.表1 润湿分散剂的流点测定结果种类流点/g 结果评价MN S /902.511ɿS C 2.451ɿF D 2.436ɿS C -292.534ɿS P -270012.501ɿ500L Q2.014ɿ2.2 润湿分散剂用量筛选采用直接配方反复试验筛选[12],即把已经筛选好的润湿分散剂㊁防冻剂㊁去离子水及原药等,按照一定的比例配制为母液,然后再加入不同种类㊁不同用量的润湿分散剂,进行砂磨制成样品,统一砂磨时间,然后再测试样品在统一砂磨时间下的外观㊁悬浮率,粒径等,根据产品的相关技术指标来进一步确定润湿分散剂的用量.由表2可见,添加500L Q1%,F D3%,S C2%时,悬浮率最高,且样品经过热贮后粒径增长最少,流动性也符合要求.故将在30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂中的润湿分散剂定为其组合使用.表2 润湿分散剂用量筛选种类用量/%悬浮率/%常温(14d )热贮(54ħ,14d )D 90/μm 常温(14d )热贮(54ħ,14d )S C -29+S P -270012+395.4296.143.9545.482F D+S C 3+296.2596.983.6994.824MN S /90+F D+S C 1+3+298.3898.273.5114.685500L Q+F D+S C1+3+299.5299.813.2833.3152.3 增稠剂种类及用量筛选水悬浮剂是一种热力学不稳定体系,在配方中添加适量的增稠剂,能提升制剂的黏稠度,从而延缓原药粒子的沉降,提高制剂的稳定性[13].通过冷贮和热贮14d 稳定性试验证明在添加黄原胶0.15%㊁硅酸镁铝1%时,其稳定性能达到最优(表3).表3 增稠剂种类及用量筛选种类用量/%稀水率/%体系状态结论黄原胶0.10.150.21596严重析水,摇动恢复轻微析水,摇动恢复轻微析水,流动性不好不合格硅酸镁铝0.511.5401510严重析水,难以恢复严重析水,摇动恢复严重析水,摇动恢复不合格黄原胶+硅酸镁铝0.1+10.15+10.2+1800轻微析水,摇动恢复不析水,流动性好不析水,流动性不好不合格合格不合格08植物医学 h t t p ://x b b jb .s w u .e d u .c n 第1卷2.4防冻剂种类及用量筛选水悬浮剂的分散介质是水,在温度较低的区域使用有结冰的风险,影响使用和销售,所以在产品开发制备过程中需要加入一定量的防冻剂.通过常用防冻剂乙二醇㊁尿素㊁氯化钠的筛选,最终确定防冻剂在添加乙二醇为5%时效果最好(表4).表4 防冻剂种类及用量筛选种类用量/%0ħ状态恢复时间/h-7ħ状态恢复时间/h乙二醇235轻微凝固轻微凝固不凝固320凝固凝固不凝固430尿素235凝固半凝固轻微凝固321凝固凝固半凝固441氯化钠235凝固半凝固轻微凝固332凝固凝固半凝固4312.5 防腐剂种类及用量的筛选为了防止黄原胶在储存过程中变质,往往在制剂加工过程中,要添加少量的防腐剂.本试验中选中的是实验室常用的苯甲酸钠,添加量为0.3%.2.6 消泡剂种类及用量的筛选水悬浮剂现在的生产工艺主要是采用湿法研磨工艺,在砂磨机高速运转的同时会进入大量的气体,产生大量的气泡,进而影响产品黏度和生产灌装[14],所以需要加入一定量的消泡剂.本试验采用的是生产上常用的有机硅乳消泡剂630,添加量为0.5%.2.7 增效剂种类及用量的筛选30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂登记作物为苹果,而苹果叶片的表面张力值为23.7m N /m ,较难润湿展着,所以在制剂开发过程中需要加入强润湿渗透展着类助剂[15].根据室内生物测定结果,特别优选P r i m e 为产品增效剂,添加量为5%.具体试验数据见表5,以30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂,通过添加不同种类相同用量的增效剂,以桶混的方式统一添加5%,制剂以7000倍液喷雾,药后24h ,可见添加增效剂P r i m e 的靶标死亡率为100%,远超于其他对照组.表5 30%螺虫乙酯·氟啶虫酰胺水悬浮剂室内防治蚜虫增效剂筛选试验结果处理药剂施药浓度增效剂种类添加量%试虫基数/个药后24h死虫数/个死亡率%30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂70%吡虫啉可湿性粉剂对照(清水)7000倍液P r i m e57575100.00异构十三醇5807290.00B C /105878193.10846579.761561610.2618第1期 李登辉,等:30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方研制及药效评价2.8配方技术指标检测经过大量的配方试验以及产品性能检测,最终确定了30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方:螺虫乙酯原药20%(折百),氟啶虫酰胺原药10%(折百),500L Q1%,F D3%,S C2%,增效剂P r i m e 5%,乙二醇5%,苯甲酸钠0.3%,消泡剂6300.5%,黄原胶0.15%,硅酸镁铝1%,去离子水补足100%.根据本配方制得的30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂,其外观为可流动黏稠状液体,储存过程中可能会有极少量析水,但置于室温条件下轻微摇动能恢复至均一状态[16].各性能指标检测结果见表6[17].表6 配方技术指标检测检测项目指标检测结果参考方法或标准螺虫乙酯含量/%20ʃ1.220.15氟啶虫酰胺含量/%10ʃ1.010.07螺虫乙酯悬浮率/%ȡ9098.97氟啶虫酰胺悬浮率/%ȡ9099.51液相色谱法G B /T14825 2006粒径D 90/μm ɤ53.533N Y /T1860.32 2016低温稳定性0ʃ2/ħ冻融稳定性合格G B /T19137 2003螺虫乙酯热贮降解率/%ɤ52.14G B /T19136 2003氟啶虫酰胺热贮降解率/%ɤ51.33G B /T19136 2003pH 值4~75.14G B /T1601 1993倾倒后残余物/%ɤ53.25洗涤残余物/%ɤ0.50.18G B /T31737 2015持续起泡性/m Lɤ2514G B /T28137 2011 注:螺虫乙酯热贮降解率和氟啶虫酰胺热贮降解率的降解温度条件为(54ʃ2)ħ.2.9 田间药效评价30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂对苹果蚜虫的田间小区药效试验[18]结果见表7.结果表明,以30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂1000倍液㊁1500倍液进行均匀喷雾,施药1次,药后3,7,15d 时,对苹果蚜虫防治效果分别达到99.34%,98.20%,98.02%和95.84%,95.68%,92.05%,均明显优于对照药剂48%噻虫胺水悬浮剂和70%吡虫啉可湿性粉剂.表7 30%螺虫乙酯·氟啶虫酰胺水悬浮剂防治苹果蚜虫的田间试验结果%处理药剂施药浓度药后3d减退率防效药后7d减退率防效药后15d减退率防效30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂1500倍液95.38c95.84b 94.22c95.68b 90.28c92.05b30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂1000倍液98.53b c 99.34b 96.55b c 98.20b 94.02b c 98.02b 48%噻虫胺水悬浮剂1000倍液88.07b 89.26a 80.12b 81.50a 74.70b 76.44a 70%吡虫啉可湿性粉剂1000倍液78.51b78.65a70.47b73.20a63.22b63.58a对照(空白)-6.25a -31.25a -81.25a 注:同列数据后小写字母不同表示差异有统计学意义(p <0.05).3 结论与讨论本研究通过大量的配方试验,对润湿分散剂㊁增稠剂㊁防冻剂㊁防腐剂㊁增效剂等助剂进行了筛选,确定了30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的最优配方,该配方所使用的表面活性剂28植物医学 h t t p ://x b b jb .s w u .e d u .c n 第1卷均符合环保要求,并根据该配方制得30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂产品样品,经检测各项指标符合有关水悬浮剂的标准要求,并且有关水悬浮剂的关键指标化合物的悬浮率均较高,螺虫乙酯悬浮率可达98.97%,氟啶虫酰胺悬浮率可达99.51%.该制剂样品用于田间小区试验时,验证其对苹果蚜虫表现出良好的防效,制剂1000倍液喷雾使用,药后3d 防效可达99.34%,药后15d 防效仍然可达98.02%,说明30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂具有速效性好㊁持效期长,悬浮率高㊁性能稳定等特点,其市场开发和应用前景广阔[19].本研究设计的30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方核心点在于对表面活性剂中润湿分散剂的筛选以及对增效剂的筛选上,润湿分散剂的使用是否合适,对砂磨效率会产生影响,对产品的悬浮率也有着很大的影响.另外就是增效剂的添加种类,选用甲基化聚醚改性聚合物产品P r i m e,可很大程度提升制剂在植物叶片上的润湿渗透展着性能,降低产品表面张力,可减少在药液喷洒到叶片过程中因为压力和风的因素产生的飘移,以及因药液接触叶片后产生的跳弹等因素导致的农药利用率不高的问题,所以选择合适的增效助剂,也可为药效提升增色不少[20].参考文献:[1]刘君良,李树柏,王旭,等.30%螺虫乙酯㊃噻虫啉悬浮剂的配方研究[J ].中国农药,2016(8):74-76.[2] 邓明学,覃旭,谭有龙,等.24%螺虫乙酯S C 防治柑橘木虱㊁粉虱等4种主要害虫田间药效试验[J ].农药,2011,50(3):217-219,222.[3] 杨福田,吕贝贝,张丽萍,等.螺虫乙酯对苹果绵蚜的田间防效[J ].中国植保导刊,2018,38(3):71-72,89.[4] 张亦冰.新颖杀虫剂 氟啶虫酰胺[J ].世界农药,2010,32(1):54-56.[5] 刘秀春,范业宏,王宝申,等.氟啶虫酰胺防治苹果黄蚜药效试验[J ].农药,2008,47(5):370-371,374.[6] 邓明学,覃博瑞,邓欣毅,等.氟啶虫酰胺10%可湿性粉剂防治柑橘蚜虫㊁粉虱等4种柑橘嫩梢期害虫田间药效试验[J ].农药科学与管理,2015,36(2):46-51.[7] 郭盼盼,张伟,孙瑞红,等.15%联苯菊酯㊃氟啶虫酰胺悬浮剂防治桃蚜药效试验[J ].现代农药,2021,20(1):50-53.[8] 明亮,孙以文,刘程程,等.农药油悬浮剂研究进展[J ].农药,2014,53(5):313-315.[9] 王成,宋妍,戴荣华.22%氨基寡糖素㊃稻瘟酰胺S C 的配方研制[J ].农药,2016,55(3):178-181.[10]谢显彪,肖文祥,孟继枝,等.22.4%螺虫乙酯悬浮剂对烟粉虱的防效评价[J ].中国农学通报,2020,36(6):121-126.[11]张树鹏,项汉,任帅臻,等.325g /L 苯甲㊃嘧菌酯悬浮剂的研制[J ].农药科学与管理,2016,37(10):24-28.[12]朱红,翁雨佳,任天瑞,等.聚氧乙烯醚和聚羧酸盐复配体系在430g ㊃L -1戊唑醇水悬浮剂中的应用[J ].上海师范大学学报(自然科学版),2020,49(2):158-166.[13]陈罗云,姜震东,刘江钰,等.不同增稠剂对农药可分散油悬浮剂稳定性的影响[J ].农药学学报,2020,22(2):233-242.[14]马俊欢,张黎辉,刘希玲,等.25%氟唑菌酰羟胺㊃联苯吡菌胺悬浮剂的配方研究[J ].农药科学与管理,2021,42(8):33-39.[15]董立峰,李树柏,邵彦坡,等.40%吡唑醚菌酯㊃甲基硫菌灵悬浮剂增效配方的研制[J ].农药,2017,56(5):328-330.[16]张力卜,马超,段小莉,等.33%螺虫㊃噻嗪酮悬浮剂的制备和防效测定[J ].农药,2021,60(10):720-723,737.[17]陈金红,李兴中.螺虫乙酯高效液相色谱的分析方法[J ].安徽化工,2015,41(4):95-96,99.[18]骆海波,望勇,王攀,等.25%氟啶㊃螺虫乙酯悬浮剂防治甘蓝蚜虫药效试验[J ].长江蔬菜,2020(22):73-75.[19]高雪锋,黄桂珍,李娇,等.高分子助剂G -103改善高效氯氟氰菊酯悬浮剂刺激性的研究[J ].现代农药,2021,20(4):30-33.[20]遇璐,丑靖宇.硝磺草酮悬浮体系的动态表面张力与药效关系[J ].世界农药,2020,42(7):35-40.38第1期 李登辉,等:30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方研制及药效评价。
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第１４卷第３期
２０１０年６月
农药研究与应用
ＡＧＲ０ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ ＲＥＳＥＡＲＣＨ＆ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮ
Ｖｏ１．１４ Ｎｏ．３
Ｊｕｎ ２０１０
国外报道
环保与ｉ若规
ＭＥＰｓ（欧洲议会议员）责备ＥＣＨＡ“授权候选清单＂增长缓慢
对于欧洲化学品管理署有关欧盟成员国在提议
物质列入ＲＥＡＣＨ授权候选清单时提交完整卷宗的 建议．欧洲议会环保成员表示不赞成，并指出这导 致了ＥＣＨＡ“授权候选清单”工作进程缓慢。只 有少数物质才可满足列入授权候选清单的标准， 使得消费者对物品中高关注度物质的信息仍然一 无所知。 欧洲议会成员Ｓａｔｕ Ｈａｓｓｉ在接受欧洲环境委员 会的邀请访问欧洲化学品管理署的赫尔辛基总部 时，指出目前虽然有５００多种潜在的符合高关注度 物质标准的非中间体物质，但只有２９种物质被列 入授权候选清单，原因是ＥＣＨＡ非常明确的表示 任何进入候选清单的物质都需要经过审核。 Ｍｓ Ｈａｓｓｉ和他的同事们指出，成员国不提议 列入候选清单的物质，是因为他们害怕被要求立即 提交完整卷宗。 环境委员会顾问Ａｘｅｌ Ｓｉｎｇｈｏｆｅｎ提出，ＥＣＨＡ 为了避免被迫承担最终的费用．并不情愿要求成员 国制作卷宗．最终导致消费者对候补清单中物质的 知情权得不到充分利用。 一位成员国资料提供者供认，将来的趋势可能 是成员国需要提供一份很长的卷宗，原因很复杂。 首先，在意向登记中会显示卷宗，这一点最初 是在限制程序中为了防止成员国之间重复工作而确
立的，经过各成员国、欧洲化学品管理署和其他利
益相关者的同意，后来延伸使用到授权计划中。很
多成员国使用意向登记来选择是对物质限制，还是
授权，还是考虑替代，所以卷宗会越来越长。
其次．对于候选清单的目的也有很多不同看
法。对一些成员国，和非政府组织来说，把物质列
入候选清单是他们行使权利的最终目的。然而．其
他成员国考虑的不仅限于候选清单本身，而是优先
问题和授权程序。为此，他们倾向于提交完整的卷
宗来协助优先阶段。
除了对候选清单过程提出问题。Ｍｓ Ｓａｔｕ提到
欧洲议会成员在赫尔辛基访问中已经批评ＥＣＨＡ
没有向欧洲委员会申请更多的资金支持。Ｍｒ Ｓｉｎｇｈｏｆｅｎ
表示欧洲环境委员会会长Ｊｏ Ｌｅｉｎｅｎ将会写信给
议会预算主席Ａｌａｉｎ Ｌａｍａｓｓｏｕｒｅ，争取ＥＣＨＡ在
２０１１年十分之一的预算由欧盟议会承担，以备
注册费用短缺。Ｍｒ Ｌｅｉｎｅｎ已经列出了ＥＣＨＡ面
临的主要挑战，将在化学观察商业简讯四月刊中
发表。
（王振宇）
美国禁止销售螺虫乙酯ｓｐｉｒｏｔｅｔｒａｍａｔ
美国环保署颁发一项临时性取消禁令，要求自
３月１２日起禁止销售拜耳作物科学公司的螺虫乙
酯类杀虫剂产品Ｍｏｖｅｎｔｏ和Ｕｌｔｏｒ。由于环保署在 通知程序上的过失，导致该有效成分的登记程序未 能在２００９年ｌ２月合法履行。事实上该项禁令在２ 月份就已颁布．但是由于３月１０日拜耳公司提请 了申诉．因而时间推迟至３月１２日。 环保署希望在撤销之日时正式发布取消禁令。 但是．环保署没有如期完成评审，因此颁布了一项 临时性规则以解决螺虫乙酯销售过程中的储存问 题．未来将不再准许进行销售和分销，除非是退回 给拜耳公司进行处理。如果该类未登记的产品拥有
以往已批准的标签，则可继续使用。
拜耳公司及美国作物保护协会争辩道该产品没
有风险方面的忧虑，因而现有库存产品应该允许继
续进行销售和分销。环保署已经正式同意对该产品
进行登记评审，以满足过程需求。
（王振宇）