CuCl_2沉淀法去除草药提取液中鞣质的研究
中草药除鞣质方法的研究
中草药除鞣质方法的研究
胡冠时
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1991(22)11
【总页数】3页(P491-493)
【关键词】中草药;制剂;除鞣质;变性明胶
【作者】胡冠时
【作者单位】解放军155医院
【正文语种】中文
【中图分类】R283
【相关文献】
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5.高效液相色谱法在中草药鞣质类研究中的应用 [J], 刘延泽;冀春茹
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除去鞣质及鞣质的鉴别方法（论文资料）
鞣质类成分原来是作为一种杂质去除的，由于现代研究表明，鞣质中也有多种单体或某种中药的一些部位具有良好的药理作用或者临床效果，目前也被越来越多的研究者所重视，本讨论仅对鞣质类成分的检识方法进行阐述，与大家共同研究讨论，希望各位不吝赐教，在此先表示感谢。
鞣质又称植物多元酚，是分子量500～3000的能使生物碱、明胶及其他蛋白质沉淀的水溶性酚类化合物。
从这个定义我们就可以知道鞣质最基本的检识反应为明胶反应阳性。
具体操作方法如下：取植物粗粉，水煎煮或含水丙酮渗滤提取（提取液回收试剂至无丙酮味，再加水调成一定浓度的浓缩液），将煎煮液或浓缩液中逐渐加入氯化钠水饱和的明胶溶液，若出现混浊或者沉淀均为阳性反应。
2000年版药典中的皮粉法测定鞣质含量的原理就是鞣质的这个特性；干络素法也是基于这个反应。
此外由于鞣质的水溶液能与重金属盐，如醋酸铅、醋酸铜、氧化亚锡或碱土金属的氢氧化物溶液等作用，生成沉淀；鞣质的水溶液可与生物碱生成难溶或不溶于水的沉淀；这两类反应也可用作鞣质的鉴别、提取分离或者除鞣的方法，但专属性不如明胶沉淀法。
另外鞣质的水溶液与三氯化铁作用生成蓝黑或绿黑色反应或沉淀，可以确定鞣质的类型为可水解鞣质还是缩合鞣质。
互通有无，呵呵，希望大家有意见多交流。
22 饱和碳酸钠溶液除鞣酸将杜仲各萃取部位样品溶液进行去鞣酸处理, 分别加入等量饱和碳酸钠溶液,萃取 3次,取酯层, 再用蒸馏水清洗 3次,将样品放置- 20∋冰箱预冻48 h,然后置冷冻干燥机冷冻干燥48 h ,称量冻干粉末配置样品水溶液,浓度为1 mg /m l 。
24 Fo l in酚试剂法测定鞣质浓度在96孔板中加入40l不同浓度的样品液后, 加入200l混合试剂( 4%碳酸钠溶液与02N氢氧化钠溶液等体积混合, 1%硫酸铜溶液与2 %酒石酸钾钠溶液等体积混合, 再将两混合液按50& 1混合) ,置于20~ 25∋水浴保温10m i n , 再加入20 l酚试剂, 立即混匀, 在20~ 25∋保温30 m i n , 700 nm比色, 测定光密度值。
中药注射剂除去鞣质的方法
中药注射剂除去鞣质的方法
咱中国人对中药那可是有着深厚的感情啊！中药注射剂呢，也是个
很重要的东西。
但这里面要是有鞣质，那可不行，得想办法除掉它呀！
那怎么除掉鞣质呢？咱可以试试这样。
就好像打扫房间一样，得有
合适的工具和方法。
一种方法呢，是明胶沉淀法。
这就好比是一个过
滤网，能把鞣质给拦下来。
把中药注射剂和明胶溶液混合在一起，鞣
质就会和明胶结合在一起，然后沉淀下来，这不就把鞣质给分离出去啦？
还有超滤法呢！这就像是一个特别精细的筛子，能把小小的鞣质分
子给筛出去。
让注射剂通过超滤膜，那些鞣质就被挡在外面啦，留下
来的就是纯净的注射剂啦。
再说说聚酰胺吸附法，这就好像是一个有魔力的小盒子，专门吸鞣
质呢。
把注射剂通过聚酰胺柱，鞣质就被吸附住了，出来的就是没有
鞣质的好东西啦。
你们想想看，如果不把鞣质除掉，那用中药注射剂的时候会不会就
像吃米饭吃到了沙子一样难受呀？这可不行呀！所以这些方法多重要啊！
而且啊，这些方法就像是不同的武林秘籍，各有各的厉害之处。
咱
得根据具体情况来选择合适的方法，不能瞎用呀。
比如说，如果注射
剂里的成分比较复杂，那可能就得用超滤法，能更精细地分离呢。
咱平时用中药注射剂可得注意了，要保证它的质量呀。
就像咱出门得打扮得干干净净、利利索索的，中药注射剂也得干干净净的呀，不然怎么能放心用呢？
总之啊，除掉鞣质的方法有很多，咱们得好好了解，好好运用。
这样才能让中药注射剂更好地为我们服务，为我们的健康保驾护航啊！你们说是不是这个理儿？。
执业中药师专业知识二中药鉴定辅导：中药中鞣质的提取分离
1.提取
提取鞣质的中药原料最好用新鲜原料，且宜立即浸提，也可以用冷冻或浸泡在丙酮中的方法贮存。
原料的干燥宜在尽短的时间内完成，以避免鞣质在水分、日光、氧气和酶的作用下变质。
提取将药材粉碎，过筛，用95%乙醇冷浸或渗漉提取，提取液或渗漉液减压浓缩成浸膏。
2.分离
（1）溶剂法：通常将含鞣质的水液先用乙醚等极性小的溶剂萃取，除去极性小的杂质，然后用乙酸乙酯提取，可得到较纯的鞣质。
亦可将鞣质粗品溶于少量乙醇和乙酸乙酯中，逐渐加入乙醚，鞣质可沉淀析出。
（2）沉淀法：向含鞣质的水液中分批加入明胶溶液，滤取沉淀，用丙酮回流，鞣质溶于丙酮，蛋白质不溶于丙酮而析出。
（3）柱色谱法：普遍采用的固定相是Diaion HP-20，Toyopearl HW-40，Sephadex LH-20及MCIGelC HP-20.以水-甲醇、水-乙醇、水-丙酮为流动相（洗脱剂）。
（4）高效液相色谱法：HPLC法对鞣质不仅具有良好的分离效果，而且还可以用于判断鞣质分子的大小、各组分的纯度及α、β-异构体等，具有简便、快速、准确、实用性强等优点。
不同提取方法对叠鞘石斛中鞣质含量的影响
不同提取方法对叠鞘石斛中鞣质含量的影响
文冰杰;夏厚林;胡攀;李瑞煜;张慧;杨孟妮;张廷模
【期刊名称】《成都中医药大学学报》
【年(卷),期】2015(38)4
【摘要】目的:研究不同提取溶剂和不同提取方法对叠鞘石斛中鞣质含量的影响。
方法:采用水、70%乙醇、70%丙酮冷浸,70%乙醇加热回流以及超声等提取方法提取鞣质,采用改进2010版《中国药典》鞣质含量测定方法对鞣质含量进行测定。
结果:不同提取方法中,鞣质含量顺序由高到低为70%乙醇冷浸>70%乙醇冷浸>70%丙酮冷浸>70%乙醇回流>水冷浸。
结论:不同提取方法对鞣质含量影响较大,其中70%乙醇冷浸提取物中鞣质含量最高,可作为叠鞘石斛中鞣质的提取方法。
【总页数】3页(P16-18)
【关键词】叠鞘石斛;鞣质;提取方法;含量测定;UV法
【作者】文冰杰;夏厚林;胡攀;李瑞煜;张慧;杨孟妮;张廷模
【作者单位】成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】R285.5;R286
【相关文献】
1.不同干燥方法对铁皮石斛闪式提取物多糖含量的影响 [J], 钱桂敏;王平;郭峰
2.不同方法除鞣质后贯叶金丝桃提取物中金丝桃素的含量变化 [J], 李前琼;王金林;王晓利;张俊松;张德志
3.叠鞘石斛多糖含量测定两种方法的比较 [J], 吴强;夏厚林;张廷模;郭帅
4.不同提取条件下对诃子中鞣质含量的影响 [J], 栗世婷;何琳;周武杰
5.切片与切段对叠鞘石斛多糖、联苄类化合物及石斛酚提取量的影响研究 [J], 谢巧;栗圣榕;廖莉;颜成功;张廷模;夏厚林
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鞣质的分离和分析方法研究进展
鞣质的分离和分析方法研究进展摘要：鞣质又被称之为单宁，鞣质是一种存在植物内的结构相对复杂的化合物，肉质可以与动物皮肤中的蛋白质结合，形成稳定性较强的皮革材料，因此，单宁被称为鞣质，鞣质多元化的化合结构使得鞣质具有特殊的化学性质，以及很强的生物活性，鞣质是一种价值较高的天然的化合物，随着鞣质分离研究的不断深入，鞣质分离的技术开始得到人们的关注。
引言近年来发现，植物提取物在替代抗生素方面的研究取得了良好进展，其作用主要包括抗微生物活性、免疫增强活性和抗氧化活性等方面的提高，且负面效应甚微。
1、鞣质的提取方法鞣质有多种提取方法，最为常用的一种提取方法就是温水浸泡提取法，有机溶剂溶解提取法，创新后的提取方法有微波鞣质提取法，超声波鞣质提取法，膜技术提取法，高压水鞣质提取法等，这些创新的鞣质提取法将传统与现代的方法结合，最大限度提高了鞣质的提取效率，为鞣质在现实世界的应用提供了更加广阔的前景。
2、鞣质的分离方法当前研究的鞣质分离方法也有很多种，包括分级沉淀分离鞣质法，活性炭吸附分离鞣质法，离子交换分离鞣质法等。
2.1分级沉淀法分级沉淀分离鞣质法是基于鞣质中不同物质的溶解度有所差别，使用浓度不同的溶解剂，比如说甲醇、乙醇等，可以达到分级分离鞣质的目的，一般来说都使用乙醇作为溶质分级沉淀的溶解剂，先使用明胶将宗鞣质沉淀，之后在沉淀物中加入丙酮溶液，将鞣质释放出来，可以初步将老鹳草提取液分离出来，明胶溶液可以优化鞣质的沉淀分级工艺，有机溶液对于机械设备的要求也相对较低，成本也较低，但是这种方法分离的鞣质不容易分离有害物质，这种方法分离鞣质的安全性还没有完全得到认可。
2.2活性炭吸附活性炭是一种含碳的多孔物质，活性炭的孔隙构造高度发达，正是由于活性炭的孔隙构造高度发达，使得活性炭可以为鞣质分离提供大面积的平面，活性炭可以与鞣质流体充分接触，从而赋予活性炭更强的吸附功能，使得活性炭轻易将流体中的杂质去除，使用活性炭可以去除鞣质流体中的色素、树胶等杂质，可以一定程度上提高鞣质提取的质量，鞣质的透射率显著提高。
氯化两面针碱的提取分离、全合成及药理活性的研究进展
氯化两面针碱的提取分离、全合成及药理活性的研究进展作者：秦舒琴李海云宋静茹李典鹏来源：《广西植物》2018年第09期摘要：两面针是我国民间常用的传统中药之一，从根部提取分离到的氯化两面针碱是两面针植物多种生物活性的主要有效成分。
当前，直接从植物中提取分离有效成分的方法不仅回收率低、成本高，而且氯化两面针碱存在水溶性差和生物利用度低的问题，因此大多学者致力于改造其结构以提高活性和利用度，同时探索高效经济的全合成方法以满足研究和生产的需求。
该文以国内外相关文献为基础，对氯化两面针碱的提取、分离纯化、结构化合物的全合成路线以及药理活性机制的研究进展做一综述，总结目前研究中存在的不足，并对今后的研究重点做出展望，旨在为今后深入研究两面针碱及衍生物活性改造、解析作用机制、开发基于此结构的创新药物分子等提供理论依据。
关键词：氯化两面针碱，提取，全合成，药理活性中图分类号： Q946 文献标识码： A 文章编号： 1000-3142（2018）09-1248-13Abstract： Zanthoxylum nitidum， loc ally called ‘liangmianzhen’， is one of the traditional Chinese medicines. Nitidine chloride isolated from the root of Z. nitidium is the main active consitutent of its biological activities. Nowadays， chemists commit themselves to modifing the structure of nitidine， exploring efficient and versatile total synthetic routes to the analogues and evaluating structure-activity relationship. In this review， we summarized the enormous efforts for separation to enhance extraction efficiency， numerous total synthetic methods according to the reaction types and various pharmacolo-gical activities of nitidine chloride on the basis of related literatures from home and abroad. Besides， the review also discussed the deficiencies of current researches and prospected the further research priority. We hope that this review can provide a theoretical basis for the following study of structural modification， of the concise synthetic route using readily available and inexpensive reagents， of the bioactive mechanism， and of exploiting new chemotherapy drugs.Key words： nitidine chloride， extraction， total synthesis， pharmacological activity兩面针（Zanthoxylum nitidum）又名入地金牛、蔓椒、双面针等，为芸香科花椒属藤本植物，是我国民间常用的传统中药材之一，具有抗炎、抗真菌、抗氧化、抗HIV和抗肿瘤等多种生物活性（Arthur et al，1959；Hu et al，2006；Wang et al，2015；Cesari et al，2015）。
中草药注射剂除去杂质和解决沉淀的方法(连载完)
中草药注射剂除去杂质和解决沉淀的方法(连载完)
吴永珮
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1978(0)5
【摘要】(四)离子交换法离子交换法常用于生物碱的分离,效果较好,也较简便。
离子交换树脂为带有活性功能基团的高分子化合物,它能与呈离子状态的中草药成分,如生物碱、有机酸、氨基酸等进行交换,以达到除去杂质的目的。
用离子交换法分离提纯中草药有效成分时,可将中草药先用溶媒提取,一般以冷浸为宜,稀浸出液不经浓缩即可进行交换,如提生物碱,常用稀酸渗漉法浸出,然后选用已经处理的适量阳离子交换树脂装柱进行交换。
交换完后,先用蒸馏水洗树脂柱,直至洗出液无色,树脂从柱内倒出晾干,碱化。
【总页数】3页(P33-35)
【关键词】沉淀法;中草药注射剂;中草药注射液;离子交换树脂;垂熔漏斗;离子交换法
【作者】吴永珮
【作者单位】首都医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.中草药注射剂的不良反应及其解决方法 [J], 陈炎木
2.影响中草药注射剂澄明度的常见原因及解决方法 [J], 赵剑华
3.中草药注射剂除去杂质和解决沉淀的方法(连载) [J], 吴永珮
4.中草药注射剂除去杂质和解决沉淀的方法(连载) [J], 吴永珮
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第8卷第3期2005年7月西安文理学院学报(自然科学版)Journal of Xi ’an University of Arts &Science (Nat Sci Ed )Vol.8 No.3J ul.2005文章编号:100825564(2005)0320011206收稿日期:2005-04-05基金项目:国家科技部“973”项目(G 1999403606)作者简介:李剑敏(1952— ),男,陕西西安人,长安大学环境科学与工程学院工程师.CuCl 2沉淀法去除草药提取液中鞣质的研究李剑敏1,陈志红1,李 浩2(长安大学环境科学与工程学院,陕西西安710064;2.西藏民族学院信息工程系,陕西咸阳712082)摘 要:提出了一种中药提取液去除鞣质的新方法———CuCl 2沉淀法.利用鞣质分子中多个酚羟基作为配位体与Cu 2+发生配合反应生成沉淀的特性,在保证药物有效成分不被破坏的同时,对茶果冬青、五味子、红景天、红景天复方、仙鹤草、山豆根、杜仲、枳实、防己、荷叶、紫苏等多种中药除鞣效率均可超过95%,药物的有效成分损失小,杂质离子的残留量低.试验考察了CuCl 2加入量,p H 值对鞣质去除率及药物有效成分损失率的影响.结果表明,随着CuCl 2用量的增加溶液中鞣质的残留量也将达到一极限值,适宜的p H 值为6.5～7.5.CuCl 2沉淀法是一种新型、理想、高效的除鞣方法,适用于工业化生产.关键词:鞣质;除鞣工艺;有效成分;除鞣效果中图分类号:O69 文献标识码:A鞣质及单宁(Tannin ),又称植物单宁(Vegetable Tannin )或植物多酚(Plant Polyphenol ),按Bate 2smithde 的定义指分子量为500～3000的可沉淀蛋白质、生物碱的水溶性多酚化合物[1].鞣质广泛存在于植物的叶、茎及果实中,它可以使蛋白质变形而沉淀,能使生物体内的原生质凝固.长期食用高鞣质的食品及药物会对人体健康产生不利的影响.例如,高鞣质在消化道中与膳食蛋白形成不易消化的复合物,从而降低蛋白质的营养价值[2].中药制剂中含有鞣质会影响药效及稳定性,有时还会产生副作用.另外,鞣质的存在给中草药中有效成分的提取、分离造成困难,通常会使制剂在贮藏和使用过程中产生不同程度的浑浊、沉淀现象,故在制药过程中须将它除去.目前,已报道的除鞣方法主要有醇沉法、胶醇法、聚酰胺法、胶醇树脂吸附法等[3].其原理是利用鞣质在不同溶剂中的不同溶解度,或是易被大孔树脂吸附的性质将其去除.但这些方法都不同程度存在着不足,如工艺流程复杂,成本及有效成分损失率高,沉淀颗粒细,分离、过滤困难等缺点.鞣质分子中含有多个酚羟基的结构,因而与M 2+离子应具有一定的发生配合反应生成沉淀的特性.基于上述原理,本文提出了一种去除鞣质的新方法———CuCl 2沉淀法.试验选择多种中药材为原料,考察除鞣效果以及工艺的主要影响因素.1 材料与方法1.1 材料和仪器主要原料和试剂包括茶果冬青(广西产)、红景天(西藏产)、五味子、丹参、仙鹤草、黄芪、枳实和荷叶等,均购于西安市药材市场.芦丁对照品(上海市试剂二厂)、氢溴酸大百部碱对照品(中国科学院南京药物研究所)、二乙胺基硫代甲酸钠、对二乙胺基苯胺、双硫腙、AlCl 3等,均为分析纯,西安化学试剂厂生产.主要仪器有:原子吸收分光光度计,WFX —120型,北京瑞利分析仪器厂;751分光光度计,上海第三分析仪器厂;旋转蒸发器,RE —52型,上海亚荣生化仪器厂;真空干燥箱,上海实验仪器总厂.1.2 测试方法鞣质含量的测定:KMnO 4滴定法[4];总黄酮含量的测定:AlCl 3分光光度法[5];总生成物碱含量的测定:分光光度法[6];Cu 2+含量的测定:二乙胺基硫代甲酸钠法,G B8538.17—87;砷含量的测定:原子吸收分光光度法,G B7485—87;Hg 2+含量的测定:双硫腙分光光度法,B7469—87;Pb 2+含量的测定:原子吸收分光光度法[7];S 2-含量的测定:对二乙胺基苯胺分光光度法,G B8538.41—87.1.3 CuCl 2沉淀法工艺流程及方法CuCl 2沉淀法工艺流程如图1所示.图1 工艺流程图试验方法为:原料主要选用单味药,同时对红景天、丹参、五味子按4∶3∶3的复方进行了考察.具体步骤是将原料药粉碎过40#筛,称取200g ,加水1200ml ,回流提取2.0h ,过滤,收集滤液,将残渣再加水1000ml ,继续回流2.0h ,过滤.弃去残渣,收集合并两次滤液定容至2000ml 容量瓶中.取1000ml 加入适量0.1mol/L CuCl 2溶液至沉淀完全,静置30min 过滤,向滤液中通入适量H 2S 气体除去过量的Cu 2+,再加入适量的铁粉除去S 2-,过滤后将滤液浓缩,真空干燥.1.4 鞣质去除效率以及有效成分损失率测定方法鞣质去除效果的评价是通过测定鞣质的去除率η.具体的计算公式为η=C 0-C 1C 0×100%(1-1)C 0为原料液去除前鞣质的含量,C 1为原料液去处后鞣质的含量.有效成分的测定损失率的评价通过测定总黄酮含量以及总生成物碱含量.具体的计算公式为E =M 0-M 1M 0×100%(1-2)M 0为原料液去除前鞣质的含量,M 1为原料液去处后鞣质的含量.2 结果与讨论2.1 CuCl 2沉淀法与其他除鞣质方法的比较用现行的五种除鞣方法对茶果冬青、红景天、仙鹤草、荷叶的提取液进行除鞣,并与CuCl 2除鞣法进行比较,结果见表1.21西安文理学院学报(自然科学版)第8卷表1 各种除鞣方法中的除鞣效果比较药物名称除鞣效果部颁标准水醇法胶醇法聚酰胺法胶醇树脂法CuCl 2法茶果冬青333333333——3333红景天333333333——3333仙鹤草333333333——3333荷叶333333333——3333 注:—澄清 3微微浑浊 33浑浊 333明显浑浊 3333大块沉淀由表1的对比可见,CuCl 2法的除鞣效果完全可以达到部颁标准,除鞣试验中可明显观察到大块沉淀物形成.沉淀的块越大越易过滤除去.鞣质属于典型的葡萄糖酰基化合物,其具有多个酚羟基结构[8].从鞣质分子的结构和性质可以看出,其多个酚羟基结构可作为配位体与M 2+发生络合反应生成沉淀,从而将鞣质除去.反应式可表示为 其中,M 2+可为Cu 2+、Pb 2+或Ca 2+.实验考察Pb 2+和Ca 2+的结果证实,Pb 2+沉淀的选择性差,药液中的有效成分损失大,且形成的颗粒细小,难以过滤.Ca 2+形成的沉淀受酸碱度的制约,在调节酸度的同时,药液有效成分也会被破坏.而Cu 2+在p H 值为6～8时均能与鞣质形成稳定的络合物而聚沉,且选择性高.2.2 CuCl 2沉淀法对鞣质的去除率对提取液去除鞣质前后分别进行鞣质含量的测定,结果见表2.表2 CuCl 2沉淀法对鞣质的去除率药物名称药液中鞣质含量/(mg/100g )除鞣前除鞣后去除率/(%)茶果冬青 476 6.398.6五味子 1296.295.1红景天11036.599.3红景天复方 627 6.798.7仙鹤草 5607.198.4山豆根 162 6.396.1枳实 172 6.796.6防己 152 6.795.5荷叶 134 6.395.2紫苏 3126.897.4由表2可以看出,CuCl 2沉淀法对多种药材中的鞣质去除率均达到了95%以上,最高可达99.3%.且药材中的鞣质的含量越多,去除率越高.2.3 药液中有效成分的损失率试验选用的中草药药物的主要有效成分为黄酮类化合物或生物碱,它们的含量直接影响药物效果.研究选择黄酮类化合物和生物碱作为考察指标,对各提取液除鞣质前、后总黄酮和总生物碱的含量进行31 第3期李剑敏,等:CuCl 2沉淀法去除草药提取液中鞣质的研究了测定,结果见表3.表3 药液中有效成分的含量药物名称总黄酮含量/(mg/100g)前后损失率/(%)总生物碱含量/(mg/100g)前后损失率/(%)茶果冬青103.2102.40.8760.059.60.70五味子92.091.20.86红景天123.1122.20.81红景天复方148.6147.20.9458.357.80.86仙鹤草112.3111.30.87山豆根72.171.50.8393.492.60.85杜仲156.0155.20.574.273.60.8枳实83.282.40.9689.288.50.78防己65.865.20.92230.4229.00.6荷叶162.0160.80.74112.2112.10.9紫苏85.084.40.71从表3可以看出,用CuCl2沉淀法除鞣质后,对药物中的有效成分影响很小.实验所用各种药材中的总黄酮或总生物碱的损失率均小于0.97%.2.4 药物中杂质离子的残留量提取液经除鞣后浓缩,真空干燥,对所得的浸膏粉测定其中杂质离子的残留量,结果见表4.表4 杂质离子的残留量/(μg/g)药物名称Cu2+S2-As Hg2+Pb2+茶果冬青38未检出未检出4五味子57未检出未检出3红景天28未检出未检出2红景天复方86未检出未检出3仙鹤草39未检出未检出5山豆根48未检出未检出4杜仲28未检出未检出3枳实27未检出未检出2防己26未检出未检出2荷叶37未检出未检出3紫苏27未检出未检出4出口标准/百万分比15050.520表4结果显示,用CuCl2沉淀法除鞣质后,药物中杂质离子的残留量均远远低于相应的出口标准,完全可满足生产的要求.CuCl2沉淀法省去了其他工艺中必须包含的除重金属离子工序.2.5 CuCl2加入量与鞣质去除效果的关系实验选择黄芪、木瓜、冬青、红景天复方提取液,分别加入不同剂量0.1mol/L CuCl2溶液,搅拌均41西安文理学院学报(自然科学版)第8卷匀,静置30min ,吸取上层清液测定鞣质的含量,结果见图2.图2 CuCl 2加入量与鞣质去除效果的关系由图2可见,溶液中鞣质的残留量开始随CuCl 2的增加而减少,当CuCl 2达到一定量时,药液中鞣质的残留量不再随CuCl 2的增加而减少,此时鞣质的残留量大约为6.8mg/100ml.2.6 p H 值对鞣质去除效果的影响在不同的p H 值下对CuCl 2沉淀去除鞣质的效果进行试验,结果见图3.图3 p H 值对鞣质去除效果的影响由图3可知,CuCl 2沉淀法适宜的p H 值为6.5～7.5.p H 值低时会使鞣质的极性降低,影响除鞣效果,对于有效成分为黄酮类的药物不宜采用;p H 值大于8时,对含有羧基的药物易于形成钠盐而被除去,同时Cu 2+在碱性条件下生成沉淀,影响除鞣效果.3 结论(1)利用鞣质分子中多个酚羟基作为配位体与Cu 2+发生配合反应生成沉淀的特性,可以除去中草药液中的鞣质.该方法生成的沉淀颗粒大,易于过滤,可达到部颁标准.对多种中药除鞣效率均可超过95%,药物的有效成分损失小于0.92%,Cu 2+、S 2-、As 、Hg 2+、Pb 2+杂质离子的残留量低.(2)CuCl 2法的鞣质去除率及药物有效成分损失率受CuCl 2加入量及p H 值的影响.随着CuCl 2用量的增加溶液中鞣质的残留量也将达到某一极限值,适宜的p H 值为6.5～7.5.(3)CuCl 2沉淀法除鞣是中药生产除鞣的新方法.该方法除鞣可靠、彻底,成本低,工艺简单,适用于工业化生产.51 第3期李剑敏,等:CuCl 2沉淀法去除草药提取液中鞣质的研究[参 考 文 献][1] 孙达旺.植物单宁化学[M].北京.中国林业出版社,1992:212～234.[2] S outh P.Application of tannin in chemical and bibliopegy induxstry.Food Chem[M].New Y ork:Sci.&TechnologyPublish1998.63:167～172.[3] 王凌,贺英菊,罗巍伟.丹参注射液除鞣质工艺探讨[J].华西医药学,2003.18(4):275～276.[4] 沙世炎.中草药有效成分分析法(上)[M].北京:人民卫生出版社,1992:1～89.[5] 柯照范,张新利.保健食品化学及其检测技术[M].北京:中国轻工业出版社,1999.[6] 苗明三,李振国.中药质量控制技术[M].北京:人民卫生出版社,2000(1):397～399.[7] 柯照范,张新利.保健食品化学及其检测技术[M].北京:中国轻工业出版社,1999(3):243～244.[8] Haslan E Tannins.Polyphenols and molecular complexion[J].北京:林产化学与工艺,1992,12(1):21～25.[9] 赵立芳,张新利.仙鹤草中鞣质提取研究[J].宝鸡文理学院学报,2000.3(1):196～197.[10] 胡冠时.中草药除鞣方法的研究[J].中草药,1991,22(11):49.[11] 狄荧,石碧.植物单宁研究进展[J].化学通报,1999,(3):1～5.[12] 李俊,李健,苏小建.银杏叶提取物杂质去除方法的研究[J].化学世界,1998(5):244～247.[责任编辑 吕玉琴]T annide R emoval from Extracts of MedicinalH erbs by CuCl2Precipitation MethodL I Jian2min1,CHEN Zhi2hong1,L I Hao2(1.College of Environmental Science and Engineering,Chang’an University,Xi’an710064,China;2.Department of Information Engineering,Tibet College for Nationalities,Xianyang712082,China) Abstract:A new method for tannide removal from extracts of medicinal herbs,i.e.CuCl2precipitation method,was introduced.With the help of hydroxyl groups in tannide molecules,tannide molecules could complex with Cu2+to produce sediments.In the present processes,over90%of removal efficiency of tan2 nide,with only a small amount of components lost,and low residuals of impurities could be obtained for Dongqing,Wuwenzi,Hongjingtian,Compounds of Hongjingtian,Xianhe herbs,Shandougen,Duzhong, Zhishi,Fangji,Heye,Zisu etc..Moreover,the effect of adding CuCl2and p H on removal efficiency of tan2 nide and the losing efficiency of virtual components were investigated,the results showed that adding more CuCl2,the residuals of tannide would reach a limited value,and the proper p H was6.5～7.5.This new method is ideal and efficient for tannide removal and is suitable for commericialized production.K ey w ords:tannide;craft of tannin2removing;available element;efficiency of tannin2removing 61西安文理学院学报(自然科学版)第8卷。