苯甲醛合成苯甲酸
苯甲酸制备

苯甲酸制备一.设计思想苯甲酸是一种可作为食品饲料防腐剂,醇酸树脂和聚酰胺的改造剂,医药和染料中间体的精细化学品,工业生产以甲苯液相空气氧化法为主,在实验室制备主要采用甲苯高锰酸钾氧化法,实验过程中存在反应持续时间长,产率低等问题。
〈3〉以苯甲醛为原料进行歧化反应可制得苯甲酸与苯甲醇,但该制备实验基本操作较多,包括萃取洗涤干燥蒸馏重结晶等,实验最终产品既有固体又有液体,能够全面反映基本操作技能,但是该方法用时长,实验效率不高。
〈5〉高锰酸钾是水溶性试剂,难与油溶性试剂甲苯反应,在十六烷基三甲基溴化铵为催化剂的条件下实现甲苯的高锰酸钾氧化具有良好的转化效果。
〈4〉Monsanto公司开发了利用二乙醇胺催化脱氢制备氨基二乙醇钠的方法,以苯甲醇为原料,在催化氧化法制备被甲酸反应中使用的铜催化剂可以重复使用,整个过程没有有害废物排放,为环境友好化学反应。
〈2〉利用高锰酸钾氧化甲苯生成苯甲酸,高锰酸钾水溶液与有机相极难相互溶解,进行非均相的氧化反应。
在试验过程中,由于甲苯处于回流状态,高锰酸钾分批加入,使反应更加难以控制,因此造成实验产率低,甚至使实验失败。
相转移催化是一种有机合成新方法众所周知,多数有机物不溶于水,在有机反应中存在有机相和水相两相,如果没有相转移催化,则反应速度慢,甚至不能发生反应。
相转移催化剂能使离子化合物与不溶于水的有机化合物在弱极性溶剂中进行反应或加速反应〈1〉本实验采用在十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂作用下高锰酸钾氧化法制备苯甲酸。
二.合成路线三.实验所需仪器圆底烧瓶(250ml),球形冷凝管,温度计,量筒,抽滤瓶,布氏漏斗,电热套。
四.所需试剂五.实验装置名称相对密度性状分子量熔点/摄氏度沸点/摄氏度溶解性折光率投料量水醇酮高锰酸钾紫色柱状晶体158 240 高温分解 6.4 微溶微溶8.5g0.053mol甲苯0.87 无色透明液体92.14 -95 110.6 不溶混溶混溶 1.49672.7ml0.025mol十六烷基三甲基溴化铵364.446 237-250 13g/l易容易容0.2g苯甲酸鳞片状或针状晶体122.12 122.13 0.35g/ml混溶混溶六.实验步骤称取8.5克高锰酸钾于烧杯中,用50ml水溶解,将此溶液移至圆底烧瓶中,加入2.7ml甲苯,0.2g十六烷基三甲基溴化铵和50ml水,加热回流,至回流液不出现油珠。
苯甲酸的形成

苯甲酸的形成
《苯甲酸的形成》
嘿,朋友们!今天咱来聊聊苯甲酸是咋形成的哈。
你说这苯甲酸啊,它可不是凭空就冒出来的。
想象一下,就好像是一场奇妙的化学反应大冒险。
在一个神秘的化学世界里,各种小分子啊、原子啊就开始忙活起来了。
就比如说苯甲醛吧,这家伙就是形成苯甲酸的重要角色之一呢。
它呀,就像是一个勇敢的小战士,在特定的条件下,经历了一系列的变化。
然后呢,氧气这个小伙伴也来凑热闹啦,和苯甲醛一起玩耍,慢慢的,一点一点的,就变出了苯甲酸。
这过程就好像是搭积木一样,一块一块的堆起来,最后就变成了我们要的苯甲酸啦。
有时候我就想啊,这化学世界可真神奇,这些小小的东西怎么就能变成别的东西呢。
而且哦,这苯甲酸的形成可不是随随便便就成功的,得有合适的条件呢,温度啦、催化剂啦,一个都不能少。
就跟咱做饭似的,火候、调料都得恰到好处,不然做出来的菜可就不好吃咯。
说起来,这苯甲酸在我们生活中还挺有用处的呢。
它可以在一些食品里当防腐剂,让食物能保存得更久一点。
哎呀,这苯甲酸还真是个小功臣呀!
总之呢,苯甲酸的形成就是这么一个有趣又有点神秘的过程。
从小小的分子开始,经过一系列的变化和组合,最后就变成了我们所知道的苯甲酸。
嘿嘿,这就是我给你们讲的苯甲酸的形成啦,是不是还挺有意思的呀!就像我们的生活一样,一点点的变化和积累,最后就变成了我们现在的样子。
所以呀,我们也要珍惜每一个小小的经历和过程,说不定哪天它们就会变成很了不起的东西呢!就像苯甲酸一样,从默默无闻到发挥大作用。
好啦,下次再和你们聊别的有趣事儿哟!。
苯甲醛歧化制备苯甲酸和甲醇及产品的分离纯化[新版]
![苯甲醛歧化制备苯甲酸和甲醇及产品的分离纯化[新版]](https://img.taocdn.com/s3/m/89cd5f30905f804d2b160b4e767f5acfa1c78376.png)
苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇及产物的分离纯化一、基本原理1、无α-氢的醛类和浓的强碱溶液作用时,发生分子间的自氧化还原反应,一分子醛被还原成醇,另一分子醛被氧化成酸,此反应称为坎罗尼扎罗反应。
如:2、按上述反应式只能得到一半的醇。
如应用稍过量的甲醛水溶液与醛(1.3∶1mol)反应时,则可使所有的醛还原至醇,而甲醛则氧化成甲酸。
例如:二、主要仪器与药品仪器:250mL锥形瓶、分液漏斗、刚果红试纸、玻璃棒、烧杯药品:氢氧化钾18g、饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、无水碳酸钾、浓盐酸苯甲醛21g、乙醚三、实验步骤1、在250mL锥形瓶中配制18g氢氧化钾和18mL水的溶液,冷至室温后,加入21g新蒸过的苯甲醛20mL。
用橡皮塞塞紧瓶口,用力振摇,使反应物充分混合,最后成为白色糊状物,放置过夜。
2、向反应混合物中逐渐加入足够量的水(约60mL),不断振摇使其中的苯甲酸盐全部溶解。
将溶液倒入分液漏斗,每次用20mL乙醚萃取三次,合并乙醚萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液、10mL10%碳酸钠溶液及10mL水洗涤,最后用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥。
3、干燥后的乙醚溶液,先蒸去乙醚,再蒸馏苯甲醇,收集204~206℃的馏分,产量8~8.5g(产率74~79%)。
4、乙醚萃取过的水溶液,用浓盐酸酸化直至刚果红试纸变蓝,冰水冷却使苯甲酸完全析出,抽滤,用少量水洗涤,挤压去水分。
将制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
若要得到纯产品,可用水重结晶提纯,取出并称量所得产品。
(纯粹苯甲酸为无色针状晶体,熔点为122.4℃。
纯粹苯甲醇的沸点为205.5℃。
)四、数据处理产品质量:理论产量:。
合成苯甲酸的实验方法

合成苯甲酸的实验方法
简介
本实验旨在介绍合成苯甲酸的简单实验方法。
苯甲酸是一种重要的有机化合物,常用于药品、染料和香料的合成中。
实验材料
- 苯甲醛
- 碳酸钠
- 硫酸
- 蒸馏水
- 枯燥剂(如无水硫酸钠)
- 实验设备:反应瓶、冷却器、加热器等
实验步骤
1. 在一个反应瓶中加入苯甲醛(适量)和碳酸钠(适量)。
2. 加入少量的蒸馏水,并搅拌混合均匀。
3. 在加热器上进行慢慢加热,控制加热速度和温度,使反应物缓慢反应。
4. 持续反应一段时间后,将反应瓶中的溶液用枯燥剂过滤,除去其中的杂质。
5. 在滤液中加入硫酸,进行酸化反应。
注意要慢慢加入硫酸并充分搅拌。
6. 酸化反应完成后,用蒸馏水将反应液稀释,并再次使用枯燥剂过滤。
7. 将过滤后的溶液用冷却器冷却,以促使苯甲酸结晶。
8. 将冷却后的溶液进行真空脱水,帮助苯甲酸结晶。
9. 通过过滤将产生的苯甲酸分离出来,并用干燥剂除去残留的水分。
10. 得到苯甲酸后,可进行进一步的实验或保存使用。
注意事项
- 在实验过程中要注意安全,避免接触反应物和产生的有害气体。
- 反应温度、加热速度和酸化过程中的搅拌程度需控制得当,以保证实验的顺利进行。
- 实验结束后,正确处理废液和废弃物,保护环境。
以上为合成苯甲酸的实验方法。
实验过程中请仔细操作,遵循实验的安全规范。
苯甲酸合成实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解苯甲酸的合成原理和过程。
2. 掌握苯甲酸合成实验的基本操作和注意事项。
3. 学习有机合成实验中的分离和提纯方法。
4. 通过实验加深对有机化学基础知识的理解。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于食品、医药、化工等领域。
本实验采用苯甲酸酯的水解法合成苯甲酸,具体原理如下:在酸性条件下,苯甲酸酯与水发生水解反应,生成苯甲酸和相应的醇。
反应式如下:\[ \text{苯甲酸酯} + \text{水} \xrightarrow{\text{H}^+} \text{苯甲酸} + \text{醇} \]通过控制反应条件,可以得到较高纯度的苯甲酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、玻璃棒、滴定管、恒温水浴锅、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂:苯甲酸酯(或苯甲酸甲酯)、浓硫酸、浓盐酸、蒸馏水、无水硫酸钠、碳酸钠、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备:将苯甲酸酯(或苯甲酸甲酯)和浓硫酸按一定比例混合,置于圆底烧瓶中,加入适量蒸馏水。
2. 加热:将混合物加热至回流,控制温度在50-60℃之间,回流2-3小时。
3. 冷却:将回流后的混合物冷却至室温,用碳酸钠溶液中和至中性。
4. 过滤:将中和后的混合物过滤,去除不溶物。
5. 结晶:将滤液加入活性炭,搅拌均匀,加热煮沸,冷却至室温,抽滤,得到苯甲酸粗品。
6. 纯化:将苯甲酸粗品用热水溶解,加入无水硫酸钠,冷却结晶,抽滤,得到苯甲酸精品。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:根据实验数据,计算苯甲酸的产率、纯度等指标。
2. 结果讨论:分析影响苯甲酸产率和纯度的因素,如反应条件、原料纯度、操作方法等。
六、实验总结1. 通过本实验,掌握了苯甲酸的合成原理和实验操作方法。
2. 学会了有机合成实验中的分离和提纯方法,提高了实验技能。
3. 加深了对有机化学基础知识的理解,培养了科学素养。
七、注意事项1. 实验过程中,注意安全操作,防止意外事故发生。
苯甲酸和苯甲醇的制备

苯甲酸和苯甲醇的合成实验人:翁哲伟实验日期:2014年4月16日实验摘要本次实验利用苯甲醛作为反应物,在浓氢氧化钠催化作用下发生歧化反应,制备苯甲酸和苯甲醇并分离所得产物。
通过分液萃取、常压蒸馏及减压蒸馏以76.01%的总产率得到产物苯甲醇;通过重结晶提纯以%的产率得到产物苯甲酸。
学习旋转蒸发仪的使用和减压蒸馏的原理及其操作。
关键词:苯甲醛;苯甲醇;苯甲酸;减压蒸馏;Cannizaro反应实验简介无α-H的醛在浓氢氧化钠的作用下发生分子间的氧化还原,结果一分子醛被氧化成酸,另一分子的醛被氧化成醇。
这是一个歧化反应。
反应机理如下:反应实质是OH-作为亲核试剂进攻一个苯甲醛分子的羰基生成负离子,此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子苯甲醛进行亲核加成。
该实验使用到旋转蒸发仪,旋转蒸发仪使烧瓶在合适速度下旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵使烧瓶处于负压状态,连续蒸馏易挥发溶剂,提高蒸馏效率。
当外界压力减少时,液体物质的沸点就随压力降低而降低。
若使用真空泵与蒸馏装置相连接,使体系压力降低,可以在较低的温度下进行蒸馏。
本实验中的产物中有苯甲醇,在常压下沸点在205℃,较难蒸馏。
而在减压蒸馏过程中可以控制在较低的温度下进行蒸馏。
苯甲醛是最简单,也是工业上最常使用的芳香醛,是重要的化工原料。
苯甲醇可用作香精调配的定香剂,同时可用作照相显影剂、合成树脂和油脂的溶剂等。
苯甲酸可用于皮肤真菌病、浅部真菌感染的治疗,也可用于食品和药物制剂的防腐剂。
实验试剂性质相对分子质量熔点沸点相对密度折射率苯甲醛106.12 -26℃178~179℃ 1.044 1.5450苯甲酸122.12 122~123℃249℃苯甲醇108.41 -15.3℃205℃ 1.045 1.5400乙醚74.12 -116.3℃34.6℃ 2.6 1.3556实验装置实验步骤分液装置常压蒸馏装置重结晶装置减压蒸馏装置1、制备过程:在150mL锥形瓶称取10.02g氢氧化钠(0.2505mol)加入10mL水,振摇使其溶解,冷却至室温。
苯甲酸和苯甲醛的合成暨Cannizzaro反应

苯甲酸和苯甲醛的合成暨Cannizzaro反应作者:段璞摘要:本文是第四次合成化学实验的实验报告,主要介绍了以苯甲醛为原料进行的Cannizzaro反应制备苯甲酸与苯甲醇的方法。
反应后通过萃取分离苯甲酸与苯甲醇,并分别运用重结晶和加压蒸馏提纯两产物。
本次实验投放原料苯甲醛10mL(10.4g,0.1mol),共制得提纯产物苯甲酸4.38g、苯甲醇3.68g。
实验原理:无-α-氢的醛(如芳香醛、甲醛等)在浓碱的作用下发生歧化反应,一分子醛失去氢被氧化为酸,而另一分子醛得到氢而被还原为醇,此反应即为Cannizzaro反应。
如本次反应中使用的苯甲醛歧化反应:Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成。
反应的机理是OH-对一个醛分子的羰基进行亲核进攻生成负离子,此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子芳香醛进行亲核加成。
反应机理如下:由于第一步反应为可逆反应,且平衡偏向反应物一侧,所以Cannizzaro反应需要非常高的碱度,常用过量一倍以上的浓度为50%的强碱。
本次反应中使用了10g氢氧化钠(0.25mol,即2.5当量)。
利用产物苯甲酸与苯甲醇在碱性溶液与乙醚中溶解度的不同(苯甲酸以苯甲酸盐的形式存在于碱液,而苯甲醇主要存在于乙醚)达到分离两种产物的效果。
接着利用未反应完全的苯甲醛易与亚硫酸氢钠反应生成α-羟基苄磺酸钠,从而达到与苯甲醇分离的效果。
反应机理如下:实验操作及现象:1.于150mL锥形瓶中称取10g氢氧化钠(0.25mol)加入10mL水。
溶解并冷却至室温后,边振摇边加入10mL苯甲醛(10.4g,0.1mol)。
加完后用称量纸封口,剧烈振摇,充分混合,数分钟后,原料凝结成固体,呈现微黄色,后逐渐变为淡粉色。
于避光处放置两礼拜。
2.取适量水溶解,转移至分液漏斗,乙醚萃取3次,每次25mL。
初次醚层呈红褐色,水层微浑浊,萃取若干次后基本澄清。
合并醚层,倒入分液漏斗中,先用10mL饱和亚硫酸氢钠洗涤;再用20mL碳酸氢钠洗涤,放出少量气泡;最后用10mL水洗。
苯甲酸和苯甲醇的制备

Cannizzaro反应——苯甲酸和苯甲醇的制备Cannizzaro ReactionSynthesis of Benzoic acid and Benzyl alcohol11307110279 高涵本次实验是利用苯甲醛作为反应物,以氢氧化钠为催化剂,通过歧化反应——Cannizzaro反应,制备苯甲酸(Benzoic acid)和苯甲醇(Benzyl alcohol)。
苯甲酸和苯甲醇通过分液操作分离;通过分液萃取、蒸馏及减压蒸馏提纯得到产物苯甲醇,为无色液体,净重3.53g,产率65.3%;通过重结晶提纯得到产物苯甲酸结晶,为无色针状晶体,净重5.16g,产率84.5%。
In this experiment, Benzaldehyde was taken as the reactant, Sodium hydroxide solution was used as the catalytic centre, Benzoic acid and Benzyl alcohol can be made based on Cannizzaro reaction. Benzoic acid and Benzyl alcohol were separated by separating funnel; Benzyl alcohol was purified by extraction, distillation and vacuum distillation. The product was a colorless, transparent liquid, net weight was 3.53g, yield was 65.3%; Benzoic acid was purified by recrystallization. The product was a colorless, flake crystal, net weight was 5.16g, yield was 84.5%;关键词:Cannizzaro 反应;苯甲酸;苯甲醛;减压蒸馏;重结晶;Cannizzaro reaction; Benzoic acid; Benzyl alcohol; Vaccum distillation; Recrystallization一、实验简介1. Cannizzaro反应无α-氢的醛在浓碱的作用下发生歧化反应,一分子醛失去氢被氧化为酸,而另一分子醛得到氢被还原为醇。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。