钙基吸收剂-毕业设计1114
水蒸气强化纤维素模板改性钙基吸附剂固碳性能及强度
2023年6月王久衡等：水蒸气强化纤维素模板改性钙基吸附剂固碳性能及强度表3列出了C5M10吸附剂在不同蒸汽体积分数下20次循环煅烧后的比表面积和比孔容。
结果表明，蒸汽活化后C5M10颗粒比表面积和比孔容均低于无蒸汽工况，10%蒸汽活化的吸附剂比孔容最低，但其比表面积相对30%和60%蒸汽体积分数下所得吸附剂高约18%。
有研究[25, 29]表明，低蒸汽体积分数下煅烧得到的吸附剂的比表面积变化较小，而高蒸汽体积分数条件下颗粒团聚及孔结构塌陷会形成更大的孔。
颗粒中大孔份额增加有利于CO 2在其内部的扩散，但严重烧结同样会导致吸附剂比表面积大幅降低，二者综合效果则表现为煅烧蒸汽活化后吸附剂固碳性能的耐久性难以进一步提升。
表3结果可与图5中CO 2捕获量互相印证：具备较高比表面积的10%蒸汽活化吸附剂的CO 2捕集能力要优于30%和60%体积分数下的蒸汽活化。
此外，需要注意的是，无活化工况所得吸附剂的比表面积最高，但其20次循环后的碳捕获量最低，推测原因可能为其整体孔隙分布尺度略小于蒸汽活图5 蒸汽含量对C5M10循环捕集CO 2影响表2 蒸汽活化C5M10第20次循环CO 2捕获量蒸汽体积分数/%103060C 20/g·g -10.200.320.2450.22提升幅度（与C0M0对比）/%4513277.559.0提升幅度（与未活化C5M10对比）/%6022.510图4 煅烧后C0M0和C5M10吸附剂XRD谱图图6 不同蒸汽含量煅烧下C5M10循环20次后SEM 图··3221化工进展， 2023， 42（6）化后吸附剂（如图7所示），从而在碳酸化过程中更易于被CaCO 3产物层堵塞，阻碍碳酸化反应的持续进行。
2.4 长循环下蒸汽及活化方式影响为考察循环过程中蒸汽注入对吸附剂CO 2捕集能力的长期影响，在10%（体积分数）蒸汽下开展了C5M10吸附剂的50次循环碳捕获试验，结果如图8所示。
机械成型水泥支撑钙基吸收剂脱碳活性及强度
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2017年第36卷第6期·2222·化 工 进展机械成型水泥支撑钙基吸收剂脱碳活性及强度余志健，段伦博，李小乐，苏成林，赵长遂（东南大学能源与环境学院，能源热转换及其过程测控教育部重点实验室，江苏 南京 210096）摘要：采用湿法机械制粒机制备水泥支撑钙基吸收剂颗粒，在鼓泡床上研究其循环碳酸化活性及磨损，在颗粒碰撞装置上研究其碰撞强度，并结合扫描电镜、氮吸附分析微观结构。
研究表明，制粒过程掺杂10%高铝水泥制备的吸收剂高温下具有较好的抗烧结特性，多次循环后孔隙衰竭较弱。
其850℃、N 2及950℃、100%CO 2煅烧下的循环钙转化率均优于原始石灰石。
成型颗粒鼓泡床内抗磨损能力也优于石灰石。
碰撞实验表明，该粉末成型的颗粒煅烧后仍有与石灰石相近的抗碰撞破碎强度。
煅烧温度越高，颗粒强度减弱；多次循环后颗粒因烧结强度增加。
基于Rittinger 磨损理论，结合碰撞数据发展了计算吸收剂碰撞破碎后平均粒径的半经验预测公式。
该机械成型、水泥支撑的吸收剂兼具较好的脱碳活性及机械强度。
关键词：钙基吸收剂；机械制粒；水泥支撑；钙循环；强度特性；CO 2捕集中图分类号：TQ534 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）06–2222–08 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2017.06.036CO 2 capacity and strength of cement-supported Ca-sorbent pelletized bygranulatorYU Zhijian ，DUAN Lunbo ，LI Xiaole ，SU Chenglin ，ZHAO Changsui（Key Laboratory of Energy Thermal Conversion and Control of Ministry of Education ，School of Energy andEnvironment ，Southeast University ，Nanjing 210096，Jiangsu ，China ）Abstract: Cement support and granulation were used to synthesize calcium sorbent. CO 2 capacity was investigated in a quartz bubbling fluidized bed. A particle impact apparatus was employed to evaluate the mechanical strength. The morphology and porosity of the sorbents were also assessed by scanning electron microscope and N 2 absorption/desorption. The synthesized sorbents doped with 10% aluminum cement during pelletisation showed higher sintering resistance and lower porosity decaying than raw limestone. Thus ，the cyclic reactivity of the synthesized pellets calcined at 850℃/N 2 or 950℃/100%CO 2 was superior to limestone. The less fine particles in reactor after multiple cycles exhibited higher attrition resistance to synthetic sorbents. The impact tests also showed that the pellets formed from powder still possessed similar impact breakage resistance to limestone after calcination. High calcined temperature decreased the strength of pellets ，which could be improved by sintering after multiple cycles. A semi-empirical formula for calculating the average diameter after impact breakage based on Rittinger’s surface theory was developed. This sorbent could acquire good reactivity without expense of strength decaying.Key words ：calcium sorbent ；granulation ；cement support ；calcium looping ；mechanic strength ；CO 2 capture利用钙基吸收剂循环煅烧碳酸化捕集燃烧后烟气中CO 2技术因适用于现有电站机组改造，且与胺洗涤法相比经济性高，具有一定优势[1-2]。
钙基吸收剂碳酸化实验研究
钙基吸收剂碳酸化实验研究任斌;考宏涛;李爱莉【摘要】The reaction characteristics of CaO absorbing CO2 were investigated by discussing the influence of reaction conditions on the carbonated reaction and analyzing the dynamic property with unreacted shrinking core model. The results showed that the chemical reaction rate constant of the carbonation reaction is nearly a constant at 650 'C-750 'C; the product layer diffusion coefficient increasing with the increase of temperature; the activation energy of chemical reaction control section was E. = 29. 70 kJ/mol, and of the product control section was Ez = 92. 80 kJ/mol; with the volume fraction of CO2 increasing, the reaction rate and conversion rate increased.%对CaO吸收CO2反应的特性进行了实验研究,采用未反应收缩核模型分析碳酸化反应动力学特性.结果表明,化学反应速率常数在650℃～750℃范围内基本为一常数,产物层扩散系数随着温度的增加而增大.化学反应控制段的活化能Ea=29.70 kJ/moL,产物控制段的活化能Ea=92.80 kJ/moL.温度一定时,随着CO2体积分数增加,碳酸化反应速率加快,转化率增大.【期刊名称】《煤炭转化》【年(卷),期】2012(035)002【总页数】4页(P85-88)【关键词】碳酸化;CaO;反应动力学;活化能【作者】任斌;考宏涛;李爱莉【作者单位】南京工业大学材料科学与工程学院,210009南京;南京工业大学材料科学与工程学院,210009南京;南京工业大学材料科学与工程学院,210009南京【正文语种】中文【中图分类】TQ0210 引言近年来，二氧化碳气体导致的温室效应已成为全球性的气候问题，给社会和经济带来了严重的负面影响.而多数CO2是由燃煤产生的，因此，减少燃煤烟气中CO2的排放至关重要.目前，工业捕集CO2的手段有胺化合物吸收法、钙基吸收剂法、金属氧化物法、O2／CO2循环燃烧法、化学链燃烧法及生物吸收法等.钙基吸收剂具有较大的吸收容量，能够直接在较高温度下实现CO2的分离，从而可得到纯度很高的CO2；另外，钙基吸收剂储量丰富、分布广泛及价格低廉，因此将钙基吸收剂作为高温吸附剂来进行煅烧／碳酸化反应循环吸收CO2的方法得到了广泛的研究.1999年，Shimizu等［1］系统地提出在双流化床反应器中利用CaO的CCCR（cyclic calcination／carbonation reaction）烟气中 CO2 的技术后，对其进行了大量研究.国内外研究者还对CaO碳酸化／煅烧循环吸收CO2，使重整反应、水置换反应和CO2的分离过程在一个反应器内进行作了大量的研究.［2－4］在CaO碳酸化过程中包括着质量、热量的传递和化学反应等，其过程十分复杂，因此，研究碳酸化反应的特性及动力学参数对于了解反应控制机制、提高钙利用率和工业反应器的设计都十分关键.本研究采用天然石灰石煅烧得到的CaO（粒径50μm～100μm）作为CO2的吸收剂，通过热重分析探讨不同反应条件下CaO对CO2吸收性能的影响，采用未反应核收缩模型对氧化钙碳酸化反应进行动力学分析.1 理论模型假设CaO颗粒为一定粒度的球形颗粒，具有各向同性的反应活性.未反应收缩核模型也简称缩核模型.该模型认为，在反应相对很快时，颗粒外围形成产物层，反应气体通过产物层扩散至界面上便迅速与固体反应掉，反应带宽度缩短为零，即反应只是在未反应内核与产物层的界面上进行.这时，整个颗粒是由未反应的内核与产物层组成.随着过程进行，未反应内核不断缩小，产物层不断扩大，直至颗粒全部成为反应产物为止.本研究不计气膜扩散阻力，整个反应过程的宏观反应速率由表面化学反应速率和气体通过产物层的扩散速率控制.其表达式如下［5］：式中：t为反应时间，min；ρtm为颗粒中氧化物的浓度，mol／L；Ks 为表面反应速率常数，mol／（cm2·min）；cA0为气相本体中CO2浓度，%，x为转化率；Ea为活化能，kJ／mol；Deg为粒子有效扩散系数，mol／（cm·min）；Deg0为与 Deg对应的频率因子，mol／（cm·min）；Ed 为扩散活化能，kJ／mol；Rg 为气体常数；rg0为粒子的原始半径.2 实验部分采用德国Netzsch公司生产的NETZSCH STA 449C综合热分析仪，升温速率定为30℃／min，当温度达到设定温度（650℃，700℃和750℃）并稳定后，开始通入含有一定体积分数（10%，20%，30%和40%）CO2的混合气体（CO2与N2的混合气体）进行反应，恒温反应时间控制为45 min.通过热重分析仪记录CaO在反应过程中的质量随时间t的变化的热重曲线，可以计算出不同反应条件下的转化率x与时间t的关系.t时刻CaO的转化率：式中：m0为CaO起始增重点的质量；mt为反应进行到t时刻的CaO质量；M1为CaCO3的摩尔质量；M2为CaO的摩尔质量.3 结果与讨论3.1 CaO的N2吸附容量测试CaO的N2吸附容量测试结果见图1.由图1可知，CaO的吸附等温线呈S型，是BDDT中的第Ⅱ类吸附等温线，N2在CaO颗粒表面发生了多层吸附.曲线的前半段上升缓慢，呈上凸的形状，CaO在相对压力p／p0接近1时对N2吸附量急剧升高，形成了较陡的吸附分支，说明在CaO内的大孔发生了毛细凝聚现象.这表明此种氧化钙中含有5 nm以上的孔（5 nm～20 nm的孔径范围有利于CaO与CO2反应的进行［6］）.脱附时在较高的p／p0处形成了陡的脱附曲线.具有这种由吸附脱附等温线组成的滞环的CaO往往具有不平行壁的狭缝状或板状毛细孔.［7，8］图1 CaO的N2等温吸附／脱附曲线Fig.1 N2 absorption／desorption isothermal curves of CaO3.2 不同反应温度对氧化钙碳酸化性能的影响二氧化碳浓度为30%，反应温度分别为650℃，700℃和750℃下的转化率曲线见图2.由图2可以看出，不论温度高低，CaO的转化率随时间变化的曲线明显分为两段，分别对应于化学反应控制阶段及在产物层内的扩散阶段.其中，化学反应控制阶段的持续时间与温度基本无关.在一定的反应时间内，当温度为700℃时，钙的有效利用率最高.而在整个反应过程中，各温度下的最终转化率基本相同.图2 不同温度下CaO转化率随时间的变化Fig.2 Curves of CaO conversion rate changing with time under different temperature 1——700℃；2——650℃；3——750℃不同温度下CaO反应速率随时间的变化情况见图3.由图3可知，在起始阶段，碳酸化反应速率很快，当反应进行到约4 min时，其值达到最大.而后，随着反应的进行，反应速率逐渐减小，在15 min后进入相对平缓阶段.图3 不同温度下CaO反应速率随时间的变化Fig.3 Curves of CaO reaction rate changing with time under different temperature 1——700℃；2——650℃；3——750℃3.3 不同CO2体积分数对碳酸化反应的影响在700℃下进行CaO碳酸化反应，得到CaO碳酸化转化率随时间变化的曲线（见第87页图4）.由图4可知，CO2体积分数为10%时，CaO碳酸化转化率很低，这可能是由于CO2平衡分压较低，在700℃时，生成的碳酸钙已经开始分解（见图5）.随着CO2体积分数的增大，化学反应控制阶段的碳酸化转化率明显增大；CaO达到相同转化率所需的时间缩短，CO2体积分数由20%提高到30%时，达到40%的转化率所需时间缩短了约10 min.在一定范围内，CaO在不同CO2体积分数的最终转化率很接近.图4 CO2体积分数对CaO转化率的影响Fig.4 Effects of CO2 volume fraction on CaO conversion rate 1——40%；2——30%；3——20%；4——10%0.20 图5 CaCO3的分解温度与CO2平衡分压的关系曲线Fig.5 Relation between decomposition temperature of CaCO3 and CO2 balance pressure points4 氧化钙碳酸化反应的动力学分析采用简化的未反应缩核模型，对碳酸化反应进行动力学研究，由在不同温度下的碳酸化实验结果整理得到了G（x）－t曲线及P（x）－t曲线，结果见图6和图7. 图6 G（x）与反应时间t的关系曲线Fig.6 Relation between G（x）and t 1——700℃；2——650℃；3——750℃由图6和图7可看出，在反应初期约15 min内，G（x）与t呈现良好的线性关系，可认为此阶段为未反应收缩核模型的化学反应控制阶段.而在后期，P（x）与t的关系为一不过原点的直线，说明碳酸化反应已经进入了扩散控制阶段.可见，简化的未反应收缩核模型可较好地用于描述氧化钙碳酸化反应过程.图7 P（x）与反应时间t的关系曲线Fig.7 Relation between P（x）and t 1——700℃；2——650℃；3——750℃由式（3）、式（5）和式（9）变换得到化学反应控制阶段活化能的求解公式：通过线性回归可得ln1／A与1／T的关系曲线，结果见图8.图8 碳酸化反应中ln（1／A）与1／T的关系曲线Fig.8 Curve of ln（1／A）－1／T对产物层扩散控制阶段，由关系式（4）、式（6）和式（10）得：同样，通过线性回归可得ln（1／B）与1／T的关系曲线，结果见图9.图9 碳酸化反应中ln（1／B）与1／T的关系曲线Fig.9 Curve of ln（1／B）－1／T由图6和图7得出各温度下的曲线斜率，从而可求出化学反应速率常数（见第88页表1），产物控制段的扩散系数见表2.表1 化学反应段活化能及反应速率常数Table 1 Activation energy and reaction rate constants in the chemical reaction periodT／K Ks／（mol·cm－2·m－1）Ea／Correlation coefficient 923 1.2×10（kJ·mol－1）－2 973 1.3×10－2 1 023 1.1×10 29.70 0.978－2由表1和表2可看出，在923 K～1 023 K范围内，碳酸化反应速率常数Ks基本不变，其大小与温度无关，这一点与文献［9，10］所得的结果是一致的.碳酸化过程中的扩散系数随着温度的增大而增大.表2 扩散控制段的活化能及反应速率常数Table 2 Activation energy andreaction rate constants in the diffusion control periodT／K Deg／（mol·cm －1·min－1）Ea／Correlation coefficient 923 6.9×10（kJ·mol－1）－4 973 1.6×10－3 1 023 7.2×10 92.80 0.985－35 结论1）实验所用石灰石煅烧得到的CaO颗粒表面具有不平行壁的狭缝状或板状毛细孔，含有5 nm以上的孔，适合用于作为CO2的吸收剂.2）CaO与CO2反应转化率变化曲线由化学反应控制阶段和产物层扩散控制阶段两部分组成，在CO2含量为30%时，反应温度只影响着碳酸化反应的速率，对最终转化率基本没有影响.当温度为700℃时，钙的有效利用率最高.温度一定时，随CO2体积分数增加，碳酸化反应速率加快，转化率增大.当CO2体积分数较小（为10%）时，在700℃生成的碳酸钙开始分解.3）未反应收缩核模型可以很好地描述氧化钙吸收二氧化碳所发生的非催化气固化学反应，碳酸化反应速率常数与温度无关，而碳酸化过程中的扩散系数随着温度的增大而增大，化学反应段的活化能Ea＝29.70 kJ／mol，产物扩散段的活化能Ea＝92.80 kJ／mol.参考文献［1］ Shimizu T，Hirama T，Hosoda H etal.A Twin Fluid－red Reactor for Removal of CO2 from Combustion Processes［J］.Chemical Engineering Research and Design，1999，77（1）：62－68.［2］ Han C，Harrison D P.Simultaneous Shift and Carbon Dioxide Separation for the Direct Production of Hydrogen［J］.Chem Eng Sci，1994，49（24）：5875－5883.［3］ Balasubramanian B，Lopez A，Kaytakoglu S etal.Hydrogen from Methane in a Single Step Process［J］.Chem Eng Sci，1999，54（15／16）：3543－3552.［4］ Yukitaka K，Keiko A，Yoshio Y.Study on a Regenerative Fuel Reformer for a Zero Mission Vehicle System［J］.Chem Eng Japan，2003，36（7）：860－866.［5］郭汉贤.应用化工动力学［M］.北京：化学工业出版社，2003：417－423. ［6］ Gupta H，Fan L S.Carbonation Calcination Cycle Using High Reactivity Calcium Oxide for Carbon Dioxide Separation from Flue Gas ［J］.Industrial and Engineering Chemistry Research，2002，41（16）：4035－4042.［7］李英杰，赵长遂，陈惠超.CO2 载体CaO循环煅烧／碳酸化反应的分形特征［J］.化工学报，2009，60（9）：2284－2291.［8］李庆钊，赵长遂，武芳等.O2／CO2 气氛快速升温煤焦低温氮吸附等温线形态分析［J］.热能动力工程，2009，24（1）：89－93.［9］ Bhatia S K，Perlmutter D D.Effect of the Product Layer on the Kinetics of the CO2 Lime Reaction［J］.AIChE，1983，29（1）：79－86. ［10］李振山，蔡宁生，赵旭东等.CaO与CO2 循环反应动力学特性［J］.燃烧科学与技术，2006，12（6）：481－484.。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
矿产
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㈡编制依据
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如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
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㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
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1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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㈠矿区总体概况
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2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
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二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
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三、矿产资源概况
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2、矿床开采技术条件及水文地质条件。