三组分体系等温相图的测绘
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
三组分体系等温相图的绘制
一、实验目的
1.熟悉相律,掌握用三角形坐标表示三组分体系相图。
2.用溶解度法作出具有一对共轭溶液的苯-醋酸-水体系的相图。
二、实验原理
三组分体系K=3,当体系处于恒温恒压条件,根据相律,体系的条件自由度
*f 为
*f =3-φ
式中,φ为体系的相数。体系的最大条件自由度max *f =3-1=2,因此,浓度变量最多只有两个可用平面图表示体系状态和组成间的关系,成、称为三元相图。通常用等边三角形坐标表示,见图9.1所示。
图9.1 等边三角形法表示三元相图 图9.2 共轭溶液的三元相图
等边三角形顶点分别表示纯物A 、B 、C ,AB 、BC 、CA 三条边分别表示A 和B 、B 和A 、C 和A 所组成的二组分体系的组成,三角形内任一点都表示三组分体系的组成。图9.1中的P 点,其组成表示如下:
经P 点作平行于三角形三条边的直线,并交三边于a 、b 、c 三点。若将三边均分成100等分,则P 点的A 、B 、C 组成分别为:A%=Pa=Cb,B%=Pb=Ac,C%=Pc=Ba 。
苯-醋酸-水时属于具有一对共轭溶液的三液体体系相图,即三组份体系中两对液体A 和B ,A 和C 完全互溶,而另一对B 和C 只能有限度的混溶,见图9.2所示。
图9.2中,E 、K 2、K 1、P 、L 1、L 2、F 点够长城溶解度曲线,K 1L 1、K 2L 2等是连接线。溶解度曲线内是两相区,即一层时苯在水中的饱和溶液,另一层是水在苯
中的饱和溶液。曲线外是单相区。因此,利用体系在相变化时清浊现象的出现,可以判断体系中各组分互溶度的大小。一般由清变浊,肉眼较易分辨。所以本实验是向均相的苯-醋酸体系滴加水使之变成二相混合物的方法,确定二相的相互溶解度。
三、仪器药品
1.仪器
具塞锥形瓶(100ml)2只;(25ml)4只;酸式滴定管(20ml)1只;碱式滴定管(50ml)一只;移液管(1ml、2ml)各一只;刻度移液管(10ml、20ml)各一只;锥形瓶(150ml)2只。
2.药品
冰醋酸(分析纯);苯(分析纯);标准NaOH溶液(0.2mol.dm-3);酚酞指示剂
四、实验步骤
1.测定互溶度曲线
在洁净的酸式滴定管内装水,用移液管取10.00ml苯及4.00ml醋酸于干燥的100ml具塞锥形瓶中,然后慢慢滴加水,同时不停摇动,至溶液由清变浑,即为终点,几下水的体积,再向此瓶中加入5.00ml的醋酸,体系又成均相,再用水滴定至终点,然后一次用同样的方法加入8.00ml、8.00ml醋酸,分别用水滴定至终点,记录每次各组分的用量。最后再加入10.00ml苯和20.00ml水,加塞摇动,并每隔5min摇动一次,30min后用此溶液侧连接线。领取一直干燥的100ml 具塞锥形瓶,用移液管加入1.00ml苯和2.00ml醋酸,用水滴至终点,以后依次加入1.00ml、1.00ml、1.00ml、1.00ml、2.00ml、10.00ml醋酸,分别用水滴定至终点,并记录每次各组分的用量。最后在加入15.00ml苯和20.00ml水,每隔5min摇动一次,30min后用预测另一条连接线。
2.连接线的测定
上面所测得的两份溶液,经半小时后,待二层液分清,用干燥的移液管分别吸取上层液约5ml,下层液约1ml于已称重的4个25ml具塞锥形瓶中,再称起重量,然后用水洗入150ml锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用0.2mol/dm-3标准氢氧化钠溶液滴定隔层溶液中醋酸的含量。
五、注意事项:
1.因所测体系含有水的成分,故玻璃器皿均需干燥。.
2.再滴加谁的过程中须一滴一滴的加入,且需不停的摇动锥形瓶,由于分散的“油珠”能散射光线,所以体系出现混浊,若再2~3min内不消失,即到终点。当体系醋酸含量少时要特别注意慢滴。
3.在实验过程中注意防止或尽可能减少碱和醋酸的挥发,测量连接线时取样要迅速。
4.用水滴定若超过终点,可加入1.00ml醋酸时体系由清变混浊,再用水继续滴定。
六、数据处理
1.溶解度曲线的绘制
根据苯-醋酸-水的体积及由附录二查得试验温度时三种实际的密度,算出各组分
的重量百分含量,列入下表:
室温大气压密度(g/cm-3)
醋酸苯水25℃735.30mm 1.07240 0.90005 0.99707
No. 醋酸苯水总重量重量百分数(%)ml g ml g ml g (g) 醋酸苯水
1 4.00 4.2896 10.00 9.0005 0.30 0.299
1 13.589
2
31.57 66.23 2.2
2 9.00 9.6516 10.00 9.0005 0.90 0.897
4 19.549
5
49.37 46.04 4.59
3 17.0
0 18.230
8
10.00 9.0005 2.00 1.994
1
29.225
4
62.38 30.80 6.82
4 25.0
0 26.810
10.00 9.0005 2.60 2.592
4
38.402
9
69.81 23.44 6.75
5 2.00 2.1448 1.00 0.9001 0.60 0.598
2 3.6431 58.87 24.71 16.4
2
6 3.00 3.2172 1.00 0.9001 0.40 0.398
8
4.5161 71.24 19.93 8.83
7 4.00 4.2896 1.00 0.9001 0.40 0.398
8
5.5885 7
6.76 16.11
7.13
8 5.00 5.3620 1.00 0.9001 0.60 0.598
2
6.8603 78.16 13.12 8.72
9 6.00 6.4344 1.00 0.9001 0.50 0.498
5
7.8330 82.14 11.49 6.37
10 8.00 8.5792 1.00 0.9001 1.60 1.595
3 11.072
8
77.48 8.13 14.3
9
11 18.0
0 19.303
2
1.00 0.9001 13.4
13.36
07
33.564
57.51 2.68 39.8
1
12 0.18
13 0.06 Q
1
38.01 25.52 36.4
7
Q
2
27.15 20.26 52.5
9
表中12、13为图9.2中E、F两点,数据如下: